CN108400328B - 一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用 - Google Patents

一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用，属于材料合成及能源技术领域。本发明硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，泡沫铜表面原位生成片层状硫铜化合物的硫铜化合物柔性电极；本发明硫铜化合物电极可解决传统硫铜化合物电极存在的活性物质与集流体结合不够紧密、粘结剂降低导电性同时降低能量密度等问题。本发明将泡沫铜与单质硫置于N‑甲基吡咯烷酮溶剂中静置即得具有三维骨架结构的硫铜化合物柔性电极，具有低耗能、原料易得、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫铜化合物电极具有多孔结构，利于电解液浸润，便于锂离子和电子的传输，从而提升其储锂性能。

Description

一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用，属于材料合成及能源技术领域。
背景技术
由于电子产品的日趋小型化，电动汽车和航天技术等领域的快速发展，对电池的能量密度、循环寿命、成本和安全性都提出了更高的要求，研究新型锂离子电池已迫在眉睫。在研发新型锂离子电池正极材料的过程中，锂硫电池进入人们的视野，因为其具有理论比容量高、能量密度高、硫单质在自然界中存在广泛、价格低廉和环境友好等特点，引起人们对于锂硫电池的广泛研究。
硫化铜的理论比容量为560mAh/g，放电平台平稳，是一种颇具潜力的新型锂离子电池电极材料。目前常用的制备方法有水热法和溶剂热法。但水热法和溶剂热法还存在很多问题：
（1）水热法和溶剂热法都需要在高温、高压条件下进行，对反应过程的密闭性有一定要求，制备成本高，同时还有一定的危险性。
（2）硫源多采用有机硫，反应过程中，会分解产生较多易燃易爆气体,生产成本高，安全性低，并且生产过程产生的废弃物和清洗废液对环境有污染。
（3）常规的使用无机硫源制备时，需要加热同时需要在惰性气体中进行反应，对反应设备要求较高，制备成本高，能耗大。
传统硫铜化合物电极制备需要一定量粘接剂固定活性物质及导电剂于集流体上，其存在的问题如下：单位体积的活性物质质量不高，活性物质与集流体的接触不够紧密。
发明内容
针对现有硫铜化合物电极存在的问题及不足，本发明提供一种硫铜化合物电极及其制备方法与应用，本发明硫铜化合物电极的合成方法简单快捷，不需要添加特定的表面活性剂及相关模板，也不需要保护气氛和加热装置，对实验条件要求较低；原位制备的硫铜化合物柔性电极可解决因添加粘接剂降低电极导电性，活性物质与集流体结合力差的问题，且可缩短电极制备流程，提高电极的体积、质量比容量。
一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；
所述片层状硫铜化合物的厚度为80~110nm。
本发明所述硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将三维结构的泡沫铜置于草酸溶液中进行超声处理去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应1~6h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得硫铜化合物电极；
所述泡沫铜孔隙率为80~97%，平均孔径500~1000nm，厚度为0.5~2.0mm；
所述草酸溶液质量分数为5~15%；
所述单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为(1~20):100。
本发明所述硫铜化合物电极作为锂离子电池的负极的应用，还可广泛应用在其它光电领域中。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用泡沫铜构建三维骨架结构的基体，多孔结构，利于电解液浸润，加快锂离子和电子的传输速度，提高电池的综合电化学性能；
（2）本发明电极制备过程中不需要粘接剂，在确保集流体与活性物质结合紧密的同时提升了电极的体积、质量比容量，同时也极大缩短了电极制备流程；
（3）本发明工艺简单，室温下便可合成，对实验设备要求不高，易于实现宏观大批量制备；
（4）本发明在合成硫铜化合物电极材料的制备过程中，即不需要加热处理，也不需要保护气氛，极大降低了能耗，减少制备成本。
附图说明
图1为实施例1的硫铜化合物电极材料的XRD图；
图2为实施例1的硫铜化合物电极材料的SEM图；
图3为实施例1的硫铜化合物电极材料的电化学循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的厚度为80~100nm，平均厚度为85nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理5mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应3h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为97%，平均孔径为500nm，厚度为1.6mm；草酸溶液质量分数为10%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为5:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的XRD图如图1所示，从图1可知，图中的峰都对应为铜峰，没有其他杂质，说明生成的物质为非晶态的硫铜化合物；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的SEM图如图2所示，从图2可知，本实施例合成的硫铜化合物呈片层状，片层间相互交错，片层厚度为80~100nm；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J分析，其平均厚度为85nm；
锂电池的组装和测试：以本实施例得到的硫铜化合物电极为负极，金属锂为正极，壳盖采用CR2025型，电解液采用1mol/L的双三氟甲磺酰亚胺锂盐（LiTFSI），溶剂为体积比1:1的乙二醇二甲醚（DME）与1,3-二氧戊环（DOL）混合的溶液，隔膜采用Celgard2400，在氩气气氛手套箱中装配扣式锂硫电池；利用蓝电电池测试系统进行电池性能测试，测试温度为室温，充放电电压为相对于Li/Li+为1-3V，测试的电流密度为100mA/g，循环50次，锂硫化合物电极的充电和放电比容量以柔性电极总质量计算；本实施例的硫铜化合物电极材料的电化学循环性能图如图3所示，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从图3和表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为444.4 mAh/g，库伦效率为99.6%。
实施例2：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的平均厚度为80nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理4mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应3h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为90%，平均孔径为800nm，厚度为0.5mm；草酸溶液质量分数为5%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为1:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为80nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为367.6mAh/g，库伦效率为96.8%。
实施例3：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的平均厚度为88nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理3mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应6h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为90%，平均孔径1000nm，厚度为0.8mm；草酸溶液质量分数为5%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为2:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为88nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为389.8mAh/g，库伦效率为98.3%。
实施例4：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的平均厚度为82nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理5mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应1h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为85%，平均孔径为600nm，厚度为1.0mm；草酸溶液质量分数为10%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为10:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为82nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为416.2mAh/g，库伦效率为97.7%。
实施例5：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的平均厚度为80nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理6mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应1h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为85%，平均孔径为700nm，厚度为1.8mm；草酸溶液质量分数为10%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为15:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为80nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为374.5mAh/g，库伦效率为98.5%。
实施例6：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的片层厚度为85~110nm，平均厚度为98nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理4mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应6h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为97%，平均孔径为800nm，厚度为1.4mm；草酸溶液质量分数为15%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为18:100；
从本实施例的硫铜化合物柔性电极的SEM图可知，本实施例合成的硫铜化合物呈片层状，片层间相互交错，片层厚度为85~110nm；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为98nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为418.3mAh/g，库伦效率为96.7%。
实施例7：一种硫铜化合物电极，该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；其中片层状硫铜化合物的平均厚度为96nm；
本实施例硫铜化合物电极的制备方法，具体步骤如下：
将直径为12mm的三维结构的泡沫铜置于20mL草酸溶液中进行超声处理6mim去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到20mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应3h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得黑色硫铜化合物柔性电极；其中泡沫铜孔隙率为80%，平均孔径为900nm，厚度为2.0mm；草酸溶液质量分数为15%；单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为20:100；
本实施例的硫铜化合物柔性电极的片层状硫铜化合物采用专业软件Image J测试，其平均厚度为96nm；
本实施例硫铜化合物柔性电极进行锂电池的组装和测试方法与实施例1相同，本实施例硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果如表1所示，
表1 硫铜化合物电极材料的电化学循环性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1可知，硫铜化合物电极循环50次的放电容量为394.8mAh/g，库伦效率为97.7%。

Claims (4)

1.硫铜化合物电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
该硫铜化合物电极为以泡沫铜三维结构为骨架，在泡沫铜表面原位生长片层状硫铜化合物的一体化硫铜化合物电极；片层状硫铜化合物的厚度为80~110nm；具体制备方法为：
将三维结构的泡沫铜置于草酸溶液中进行超声处理去除表面氧化物及杂质，然后依次采用去离子水、无水乙醇清洗干净，真空干燥得到预处理泡沫铜；在室温条件下，将泡沫铜、硫单质加入到N-甲基吡咯烷酮溶剂中静置反应1~6h，反应产物置于无水乙醇中进行超声清洗，干燥即得硫铜化合物电极。
2.根据权利要求1所述硫铜化合物电极的制备方法，其特征在于：泡沫铜孔隙率为80~97%，平均孔径500~1000nm，厚度为0.5~2.0mm。
3.根据权利要求1所述硫铜化合物电极的制备方法，其特征在于：草酸溶液质量分数为5~15%。
4.根据权利要求1所述硫铜化合物电极的制备方法，其特征在于：单质硫为升华硫，单质硫与泡沫铜的质量比为(1~20):100。
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