CN108398509A - 一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法 - Google Patents
一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，属于油脂检测技术领域，可解决现有麻疯树中油脂脂肪酸组成的检测效率低，甲酯化不完全的问题，以麻疯树种仁为原料、采用索氏提取法提取、氢氧化钾‑盐酸‑甲醇酯化，制得麻疯树油甲酯，通过选用GC‑7900，TM‑5(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱在最适条件下对盐酸甲酯化后的产物进行气相色谱分析测定出麻疯树油脂脂肪酸组成。本项发明在于通过以盐酸为催化剂相对于传统的硫酸催化剂，配合适合的色谱仪和色谱柱，得到甲酯化的种类更多、更加全面，更适用于脂肪酸气相色谱分析。同时也探索出使用气相色谱法检测麻疯树油盐酸催化甲酯化产物的最优条件。
Description
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法。
背景技术
麻疯树（Jatropha curcas L.）又名黄肿树、小桐子、假花生、臭油桐、桐油树、南洋油桐、吗哄罕等，大戟科麻疯树属植物。麻疯树种仁的含油量高达40%～60%，并富含棕榈酸、油酸和亚油酸，可生产出符合国内零号柴油标准的生物柴油。
气相色谱法（Gas chromatography，GC）是一种在有机化学中对易于挥发不稳定的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的用途包括对测试某一特定化合物的纯度、混合物的各组分定性分离和定量分析。气相色谱中的流动相是载气，通常使用反应性差的气体（如氮气）或惰性气体（如氦气）。固定相则由聚合物或一薄层液体附着在一层惰性的固体载体表面构成。
毛绍春等人对麻疯树籽油制备生物柴油进行了研究采用压榨法提取了麻疯树籽油，用GC/MS法分析了不同产地麻疯树籽油中的脂肪酸成分及含量结果显示，麻疯树籽出油率为39.8%，其脂肪酸主要成分是月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亚油酸、亚麻酸，其中含油酸46.833%，亚油酸为28.500%，棕榈酸为19.767%，合计为95.1%，其甲酯化过程并未提及选用盐酸作为催化试剂，也没有关于色谱仪和色谱柱方面的研究。
发明内容
本发明针对现有麻疯树中油脂脂肪酸组成的检测效率低，甲酯化不完全的问题，提供一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，选用氢氧化钾-盐酸-甲醇酯化，采用气相色谱仪GC-7900，TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细色谱柱，检测最优条件为：初始温度140℃、升温速度10℃/min、终温180℃、保留时间2 min、继续升温5℃/min、终温200℃、保留时间6 min、柱温时间16.0 min；检测器温度240℃，进样口温度230℃。
一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，包括如下步骤：
第一步，麻疯树油甲酯化
A. 将麻疯树种仁研磨成粒径为0.85mm的颗粒后，称取10g，用脱脂滤纸置于滤纸架上；
B. 取60 mL石油醚倒入抽提杯，打开抽提仪，开始抽提，抽提时，先开冷却水，再开始加热；
C. 抽提完成后，待抽提杯中石油醚全部挥发后，冷却至室温，离心，取上层油样；
D. 取油样0.2g，4 mL的1mol/L氢氧化钾-甲醇溶液（2.8 g氢氧化钾溶于500 mL甲醇）混合，在65℃水浴条件下震荡1h，混合均匀，得到混合溶液A；
E. 将上一步混合溶液A取出后，冷却3min，再用浓度为50%的盐酸（盐酸-蒸馏水体积比1：1）调节pH至7，得到混合溶液B；
F. 向混合溶液B中加入8 mL的盐酸-甲醇溶液（盐酸-甲醇体积比1：10），酯化反应30min，得到混合溶液c；
G. 向混合溶液c中加入10mL正己烷，混合均匀，用4mL饱和氯化钠溶液（20g氯化钠溶于40 mL蒸馏水）盐析，静置后分层；
H. 取上一步分层后的上层清液置于10mL容量瓶，用正己烷定容后，吸取上层的脂肪酸甲酯保存，作气相色谱法分析；
第二步，气相色谱分析
A. 打开载气，通气3min，打开气相色谱仪及电脑，设置色谱条件，待所有温度升至所设温度时，进样分析；
B. 手动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，电脑自动记录色谱峰的保留时间和峰高。积分分析峰面积，将自动保存的分析结果拷贝；
C. 分析完成后，关机时，先将柱温，检测器温度，进样口温度降到80℃以下，先关闭工作平台，关闭电脑，再关机，然后关气。
第一步中，所述抽提温度为78℃，提取时间为180min。
第一步中，所述离心转速为5000r/min，离心时间为5min。
第一步中，所述盐酸-甲醇体积比1：10。
第二步中，所述载气为氮气，气体流速：氮气：40 mL/min；氢气：40 mL/min；空气：450 mL/min，分流比20:1。柱前压：25kpa。
本发明的有益效果如下：
本项发明在于通过以盐酸为催化试剂相对于传统的硫酸催化试剂，配合适合的色谱仪和色谱柱，得到甲酯化的种类更多、更加全面，更适用于脂肪酸气相色谱分析。同时也探索出使用气相色谱法检测麻疯树油盐酸催化甲酯化产物的最优条件。
附图说明
图1为不同色谱条件下麻疯树油脂肪酸色谱图；
图2为不同甲酯化方法下麻疯树油脂肪酸色谱图，其中：A-硫酸法甲酯化，B-盐酸法甲酯化；
图3为利用不同甲酯化方法对不同油脂脂肪酸色谱图，其中：A-金龙鱼油硫酸法甲酯化；B-金龙鱼油盐酸法甲酯化；C-蓖麻油硫酸法甲酯化；D-蓖麻油盐酸法甲酯化；E-椰子油硫酸法甲酯化；F-椰子油盐酸法甲酯化；G-棕榈油硫酸法甲酯化；H-棕榈油盐酸法甲酯化；
图4为不同分析对象在本发明最优色谱条件下气相色谱分析结果图以及与气质分析结果图，其中：A-麻疯树油GC色谱图；B-麻疯树油GC-MS色谱图；C-椰子油GC色谱图；D-椰子油GC-MS色谱图。
具体实施方式
1. 色谱条件的研究
麻疯树油脂脂肪酸首先以常用的氢氧化钾-硫酸-甲醇法进行甲酯化后，以确定相应的色谱条件在气相色谱仪GC-7900，TM-5（30m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管色谱柱做的色谱分析，据色谱条件（表1), ，确定最适的色谱条件。分析得到如图1的实验结果。
表1 色谱条件表
通过设定不同的色谱条件，得到最佳色谱条件，结果如图1和表1所示，A时间太短，出峰不完全；C加快升温速度，延长时间，图谱效果也没有比B好；D时间过长，且后12min以后出峰不稳定；E降低初始温度为100℃，直接升温到200℃，未见改善、且时间过长；F设置了继续升温程序也未见改善、且时间过长；因此条件B在16min内能够完成出峰，且峰的分离效果良好，为最佳条件。
2. 甲酯化方法的选择
在使用通过硫酸催化甲酯化法确定的最适的色谱条件B，用硫酸催化法、盐酸催化法两种方法在色谱条件B的情况下对麻疯树油脂脂肪酸进行甲酯化色谱分析比较，盐酸法甲酯化后的结果比硫酸法甲酯化后的色谱结果好（图2），硫酸法甲酯化（图2-A）后的色谱结果有4种成分被测出，而盐酸法甲酯化（图2-B）测出的成分至少6种。所以判断出盐酸法甲酯化麻疯树油分析明显优于硫酸甲酯化麻疯树油的分析。
3. 色谱仪和色谱柱对结果的影响
在确定盐酸作为甲酯化催化剂明显优于硫酸后，我们又利用盐酸法甲酯化麻疯树油，在气相色谱仪GC-7900、GC-9790，毛细管色谱柱TM-FRAP（30 m×0.25 mm×0.25μm）、TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）、KB-RONA（60 m×0.25 mm×0.50μm），组成3种不同的组合（表2）在色谱条件B下进行色谱分析对比，对比结果如下（表3）。
表2
表3 G-I组合下的色谱结果
结果表明气相色谱仪GC-7900，TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱检测麻疯树油脂肪酸种类比其它两种组合的结果好（表3），在该条件下测出7种成分，而H组合仅分析测出4种，I组合测出的结果有6种且所测结果不稳定，分析时间长。
分别利用盐酸法和硫酸法甲酯化金龙鱼油、蓖麻油、棕榈油和椰子油，在色谱仪GC-7900，TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱，色谱条件B下对甲酯化后的油份进行色谱分析。结果表明，除了在蓖麻油色谱结果中两种甲酯化后的色谱结果相同外，在金龙鱼油、棕榈油和椰子油色谱结果中，盐酸法甲酯化效果比硫酸法好（图3和表4）。
表4各种油份色谱结果表
经过以上实验，以在色谱条件B和TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱，选盐酸法甲酯化后的麻疯树油和椰子油进行灵敏度、准确度和检测费用都更高的气质GC-MS分析。
结果表明，GC-MS条件下测得的麻疯树油成分（表5）、椰子油成分（表6），与参考文献成分对比相近。麻疯树油的GC色谱结果（表3和图4-A）有7个组分与GC-MS色谱结果相似（表5和图4-B）有8个组分，椰子油GC色谱结果（表4和图4-C）有8个组分与GC-MS色谱结果（表6和图4-D）有9个组分，基本相同。而硫酸法甲酯化后的麻疯树油测出4种组分（图1-B），椰子油测出5种组分(表4和图3-E)。
表5 GC-MS麻疯树油脂肪酸甲酯含量%
表6 GC-MS椰子油脂脂肪酸甲酯含量%
Claims (6)
1.一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：选用盐酸做为麻疯树油甲酯化催化剂，选用GC-7900色谱仪，TM-5毛细管色谱柱，TM-5毛细管色谱柱的规格为30 m×0.25 mm×0.25μm，检测最优条件为：初始温度140℃、升温速度10℃/min、终温180℃、保留时间2 min、继续升温5℃/min、终温200℃、保留时间6 min、柱温时间16.0 min；检测器温度240℃，进样口温度230℃。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，麻疯树油甲酯化
A. 将麻疯树种仁研磨成粒径为0.85mm的颗粒后，称取10g，用脱脂滤纸置于滤纸架上；
B. 取60mL石油醚倒入抽提杯，打开抽提仪，开始抽提，抽提时，先开冷却水，再开始加热；
C. 抽提完成后，待抽提杯中石油醚全部挥发后，冷却至室温，离心，取上层油样；
D. 取油样0.2g， 与4mL的1mol/L氢氧化钾-甲醇溶液混合，在65℃水浴条件下震荡1h，混合均匀，得到混合溶液A；
E. 将上一步混合溶液A取出后，冷却3min，再用浓度为50%的盐酸调节pH至7，得到混合溶液B；
F. 向混合溶液B中加入8mL的盐酸-甲醇溶液，酯化反应30min，得到混合溶液C；
G. 向混合溶液C中加入10mL正己烷，混合均匀，用4mL饱和氯化钠溶液盐析，静置后分层；
H. 取上一步分层后的上层清液置于10mL容量瓶，用正己烷定容后，吸取上层的脂肪酸甲酯保存，作气相色谱法分析；
第二步，气相色谱分析
A. 打开载气，通气3min，打开气相色谱仪及电脑，设置色谱条件，待所有温度升至所设温度时，进样分析；
B. 手动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，电脑自动记录色谱峰的保留时间和峰高；
积分分析峰面积，将自动保存的分析结果拷贝；
C. 分析完成后，关机时，先将柱温，检测器温度，进样口温度降到80℃以下，先关闭工作平台，关闭电脑，再关机，然后关气。
3.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：第一步中，所述抽提温度为78℃，提取时间为180min。
4.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：第一步中，所述离心转速为5000r/min，离心时间为5min。
5.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：第一步中，所述盐酸-甲醇体积比1：10。
6.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，其特征在于：第二步中，所述载气为氮气，气体流速：氮气：40 mL/min；氢气：40 mL/min；空气：450 mL/min，分流比20:1，柱前压：25kpa。
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|---|---|
| CN (1) | CN108398509A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115595213A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-01-13 | 鄂尔多斯市检验检测中心（Cn） | 一种文冠果脂肪酸的提取方法及其检测方法 |
| CN115718149A (zh) * | 2022-11-07 | 2023-02-28 | 中北大学 | 一种甲基吡唑的纯度分析方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1715909A (zh) * | 2005-08-11 | 2006-01-04 | 中国农业科学院畜牧研究所 | 一种快速检测牛奶共轭亚油酸(cla)组成和含量的方法 |
| CN101532991A (zh) * | 2009-03-21 | 2009-09-16 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种快速检测海洋微藻脂肪酸含量的方法 |
| CN102749396A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-10-24 | 陕西科技大学 | 一种气相色谱-质谱联用检测脂肪酸含量的方法 |
| CN105092728A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-25 | 河北养元智汇饮品股份有限公司 | 一种食品中脂肪酸定量检测方法 |
-
2018
- 2018-05-17 CN CN201810475180.7A patent/CN108398509A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1715909A (zh) * | 2005-08-11 | 2006-01-04 | 中国农业科学院畜牧研究所 | 一种快速检测牛奶共轭亚油酸(cla)组成和含量的方法 |
| CN101532991A (zh) * | 2009-03-21 | 2009-09-16 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种快速检测海洋微藻脂肪酸含量的方法 |
| CN102749396A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-10-24 | 陕西科技大学 | 一种气相色谱-质谱联用检测脂肪酸含量的方法 |
| CN105092728A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-25 | 河北养元智汇饮品股份有限公司 | 一种食品中脂肪酸定量检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘文媛 等: "气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较", 《色谱》 * |
| 杨静 等: "贮藏时间对麻疯树种子萌发率和总体出油量的影响", 《种子》 * |
| 陈丽 等: "用GC-MS分析不同采收和贮存时期的麻疯树种子油的脂肪酸", 《热带亚热带植物学报》 * |
| 陈小燕 等: "3种色谱柱对37种脂肪酸的分离性能比较及鱼油脂肪酸检测", 《食品科学》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115595213A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-01-13 | 鄂尔多斯市检验检测中心（Cn） | 一种文冠果脂肪酸的提取方法及其检测方法 |
| CN115718149A (zh) * | 2022-11-07 | 2023-02-28 | 中北大学 | 一种甲基吡唑的纯度分析方法 |
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