CN108396382B - 碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法和用途，该晶体的化学式为Bi4O5I2，属于单斜晶系，空间群为P21，采用水解法合成，该方法简单，成本低，所用原料方便得到。通过本发明所述方法获得的碘氧化铋非线性光学晶体可用于制备非线性光学器件倍频发生器，是一种具有应用价值的非线性光学材料。

Description

碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法和用途，该晶体的化学式为Bi4O5I2。
背景技术
非线性光学晶体是一种非常重要的光学功能材料，利用晶体的二阶非线性光学效应，可以制成非线性光学器件。随着军事和其他民用应用的不断需求，各个领域的光学器件得到了大量的发展，在激光通讯、激光医疗、激光微加工等许多领域都有着重要的应用。依据透光波段和适用范围，无机非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。由于氧化物晶体在紫外和可见区域存在着特殊的好处，使得大量的光学材料已投入实用。典型的例子如：KDP(磷酸二氢钾)、KTP(磷酸钛氧钾)、BBO(β-偏硼酸钡)、LBO(硼酸锂)等。
对于红外光波段的非线性光学晶体由于激光损伤阈值较低，限制了它们的实际应用，使得红外光波段的非线性光学材料的发展相对较慢，但是它们对于光电器件、资源探测、大气传感和通信等领域的激光技术也是必不可少的。近年来发展的如：Cs2HgI2Cl2，NaSb3F10,LiZnPS4，Pb17O8Cl18等红外非线性光学材料都引起了许多人的注意。
在过去的十年中，氧卤化物由于其出色的光催化活性和高铁性的报道，使得人们对氧卤化物研究的兴趣迅速增加。然而，对卤氧化物的非线性光学性质的详细研究仍然很少。我们认为卤氧化物不仅可以用作非线性光学材料，还可以用作其他类型的光学功能材料，如双折射材料等。
本发明中的碘氧化铋非线性光学晶体不但具有合适的非线性光学效应，而且有较大的激光损伤阈值，使得该材料可以作为一种具有较大激光损伤阈值的候选者。
发明内容
本发明目的在于，提供一种碘氧化铋(Bi4O5I2)非线性光学晶体的制备方法。
本发明再一个目的是提供碘氧化铋非线性光学晶体在非线性光学中的用途。
本发明所述的一种碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法，该材料的化学式为Bi4O5I2，属于单斜晶系，空间群为P21，采用水解法，具体操作步骤按下进行：
a、将0.002mol铋源为五水硝酸铋溶于10mL乙二醇中，同时将0.002mol的碘源为碘化钾或碘化钠溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌30min-60min，分别标记为A溶液和B溶液；
b、将步骤a得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌30-60min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温150-170℃，保温16-18h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度60-90℃干燥5h-8h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度60-90℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体。
步骤b中磁力搅拌时间为40min。
步骤c中所述在反应釜中升温温度为160℃，保温时间为17h。
步骤d中所述干燥温度为80℃，保温时间为6h。
步骤e中所述磁力搅拌干燥温度为80℃。
所述方法获得的碘氧化铋非线性光学晶体在制备倍频发生器、频率转换器、光学参量振荡器中的用途。
本发明所述的碘氧化铋晶体的制备方法，通过该方法得到的碘氧化铋非线性光学晶体，进行X射线分析，所得粉末的X射线谱图与ICSD中Bi4O5I2晶体的X射线谱图是一致的。所获得的碘氧化铋非线性光学晶体，易于保存，制备所需的原料容易得到。采用本发明所述方法获得的碘氧化铋非线性光学晶体制成的非线性光学器件，成本低，具有较大的倍频效应和较大的激光损伤阈值。
附图说明
图1为本发明Bi4O5I2化合物的X射线衍射图；
图2为本发明Bi4O5I2非线性光学晶体的结构图。
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为Bi4O5I2晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
a、将0.002mol五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于10mL乙二醇中，同时将0.002mol的碘化钾(KI)溶于10mL乙二醇，磁力搅拌40min直到充分溶解，分别标记A溶液和B溶液；
b、将步骤a得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌30min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温150℃，保温16h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度60℃干燥5h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度60℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体。
实施例2
a、将0.002mol五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于10mL乙二醇)中，同时将0.002mol的碘化钠(NaI)溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌40min直到充分溶解，分别标记为A溶液和B溶液；
b、将步骤a得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌40min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温160℃，保温17h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度80℃干燥6h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度80℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体。
实施例3
a、将0.002mol五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于10mL乙二醇中，同时将0.002mol的碘化钠(NaI)溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌60min，分别标记为A溶液和B溶液；
b、将步骤a得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌60min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温170℃，保温18h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度90℃干燥8h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度90℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体。
实施例4
a、将0.002mol五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶于10mL乙二醇中，同时将0.002mol的碘化钾(KI)溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌40min，分别标记为A溶液和B溶液；
b、将步骤得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌40min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温160℃，保温17h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度80℃干燥6h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度80℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体。
实施例5
将实施例1-4任意一种碘氧化铋非线性光学晶体用于制备倍频发生器，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的5倍；
图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入3中，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (1)

1.一种碘氧化铋非线性光学晶体的制备方法，其特征在于该晶体的化学式为Bi4O5I2，属于单斜晶系，空间群为P21，采用水解法，具体操作步骤按下进行：
a、将0.002mol铋源为五水硝酸铋溶于10mL乙二醇中，同时将0.002mol的碘源为碘化钾或碘化钠溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌30min-60min，分别标记为A溶液和B溶液；
b、将步骤a得到的B溶液逐滴加入A溶液中，磁力搅拌40min时间后，标记为C溶液；
c、将步骤b得到的C溶液倒入50mL的反应釜中，升温160℃，保温17h，自然降温到室温，用过滤器将粉体分离出来，并用去离子水和酒精分别冲洗3遍，去除杂质；
d、将过滤所得的粉体在干燥箱中以温度80℃干燥6h后，取出研磨后收集，得到混合物；
e、取步骤d得到的混合物0.3g溶于100mL去离子水中，充分磁力搅拌后在温度80℃下干燥，即得到碘氧化铋非线性光学晶体；
所述的碘氧化铋非线性光学晶体用于制备倍频发生器、频率转换器、光学参量振荡器。
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