CN108396143A - 一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法 - Google Patents

一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法。该方法采用两段硫化‑溶剂萃取的方式，实现高含量钼的深度净化。通过第一段硫化处理，使溶液中多数钼快速转变为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，再通过一段萃取将溶液中大部分钼萃至有机相；溶液中剩余的少量钼，通过第二段深度硫化，使钼进一步转变为与萃取剂亲和力更强的四硫代钼酸根，再采用真空挥发的方式，将硫化后液过剩的硫化剂脱除并回收利用；真空脱硫处理后的溶液，通过二段萃取将钼深度脱除，得到净化液。本发明硫化剂利用率高、总用量低，有机相反萃过程中，氧化剂消耗量少，氧化放热现象显著缓解，有利于延长有机相的使用寿命。除钼全程无废渣产生，可实现高钼溶液的深度除钼。

Description

一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法
技术领域
本发明涉及一种溶液净化除杂方法，特别是一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法。
背景技术
钨钼分离一直是困扰钨冶炼的技术难题。基于钨钼某些性质的细微差异，已开发诸如沉淀法、树脂吸附法、溶剂萃取法等不同形式的分离方法。其中，钨亲氧、钼亲硫的性质差异较为显著，多数钨酸盐溶液除钼的研究依此展开，多数获得过工业应用的除钼方法也是基于该原理。随着优质钨矿物资源逐渐减少，钨冶炼体系钼含量不断升高，对现有基于硫化反应的除钼工艺造成了较大的压力，硫化剂及后续氧化剂的消耗量显著增加。与此同时，硫化反应的时间需要进一步延长，方可实现钼的完全硫化。
由于钼含量增加，为使钼完全硫化为四硫代钼酸根，硫化剂用量需超过理论量的2.5倍，即硫钼物质的量比大于10倍。对于溶剂萃取而言，钼以四硫代钼酸根萃取的同时，溶液中过剩的游离负二价硫也会被萃至有机相。因此，反萃过程中需要配足够多的氧化剂，将有机相中所有的负二价硫彻底氧化，方可实现钼的完全解吸。有机相中负二价硫含量越高，氧化反应的放热越剧烈，反应温度可达90℃以上，这样不仅造成稀释剂煤油的显著挥发，也加速了萃取剂的降解，不利于工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化剂用量较低的情况下将钨酸盐溶液中高含量钼深度脱除的方法，既可减少硫化剂和氧化剂的消耗量，也可缩短硫化时间，缓解氧化反萃的放热现象，延长有机相循环使用寿命。
本发明的技术方案：一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法，包括以下步骤。
（1）将含钼的钨酸盐溶液进行一段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在2~3之间，使溶液中的钼酸根转化为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，得到的一段硫化后液。
所述含钼的钨酸盐溶液中三氧化钨含量不大于250g/L，钼含量在3~30g/L。所述的硫化剂为硫化钠、硫化氢、硫化铵、硫氢化钠的一种或几种的混合物。所述一段硫化处理的反应温度为10~70℃，反应时间为0.5~2小时。
（2）将步骤（1）得到的一段硫化后液与新有机相或步骤（5）得到的二段除钼有机相混合，进行一段萃取除钼操作，得到一段除钼后液和一段除钼有机相。
所述的新有机相以甲基三烷基氯化铵为萃取剂，以含碳数大于或等于8的一元醇为相调节剂，以煤油为稀释剂。萃取剂含量为5~25 wt.%，相调节剂含量为5~30 wt.%。所述一段萃取除钼操作的萃取温度为10~40℃，萃取时间为5~30分钟。一段硫化后液中大部分的二硫代钼酸根和三硫代钼酸根被萃取至有机相，得到钼含量较低的一段除钼后液。
（3）将步骤（2）得到的一段除钼后液进行二段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在6~12之间，使溶液中的钼完全转变为四硫代钼酸根，得到的二段硫化后液。
所述的硫化剂为硫化钠、硫化氢、硫化铵、硫氢化钠的一种或几种的混合物。所述二段硫化处理的反应温度为10~70℃，反应时间为2~8小时。
（4）将步骤（3）得到的二段硫化后液进行真空脱硫处理，使未参与硫化反应过剩的硫化剂挥发，得到含游离负二价硫较少的真空脱硫后液。挥发出来的硫化剂采用未曾加入硫化剂的高钼的钨酸盐溶液与之接触并将其吸收。
所述的真空脱硫的真空度为-20~-95 kPa，温度为40~90℃，反应时间为0.5~2小时。
（5）将步骤（4）得到的真空脱硫后液与新有机相或步骤（6）得到的再生有机相混合，进行二段萃取除钼操作，得到净化液和二段除钼有机相。
所述的新有机相以甲基三烷基氯化铵为萃取剂，以含碳数大于或等于8的一元醇为相调节剂，以煤油为稀释剂。萃取剂含量为5~25 wt.%，相调节剂含量为5~30 wt.%。所述二段萃取除钼操作的萃取温度为10~40℃，萃取时间为5~30分钟。二段硫化后液中绝大部分的四硫代钼酸根萃取至有机相，实现钼的深度去除，得到净化液。
（6）将步骤（2）得到的一段除钼有机相与氧化剂和反萃剂混合，进行氧化反萃操作，得到富钼液和再生有机相。
所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠。所述的反萃剂为氯化铵、氨水、氯化钠、氢氧化钠的一种或几种的混合物。所述氧化反萃操作的反萃时间为20~60分钟，反萃温度低于60℃。氧化反萃后，大部分钼氧化为钼酸根进入溶液，得到富钼液和再生有机相。
本发明采用两段硫化-溶剂萃取的方式，实现高含量钼的深度净化。通过第一段硫化处理，在硫化剂用量较低的情况下，使溶液中多数钼转变为不完全硫代化的硫代钼酸根，主要为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，再通过一段萃取将溶液中大部分钼萃至有机相；溶液中剩余的少量钼，通过第二段深度硫化，在硫化剂用量过量的情况下，使钼转变为与萃取剂亲和力更强的四硫代钼酸根，再采用真空挥发的方式，将硫化后液过剩的硫化剂脱除并回收利用；真空脱硫处理后的溶液，通过二段萃取将钼深度脱除，得到净化液。
本发明硫化剂总用量显著降低，硫钼物质的量比低于4，进入有机相的钼多数为低硫代化的硫代钼酸根。反萃过程中，因有机相负二价硫含量低，氧化剂消耗量相应减少，氧化放热现象明显缓解，有利于延长有机相的使用寿命。由于二硫代钼酸根和三硫代钼酸根较四硫代钼酸根更容易生成，因而本发明硫化时间和除钼整体的工艺周期大幅度缩短。
本发明的优点是：处理含钼3~30g/L的钨酸盐溶液，在硫化剂用量较少、硫化时间较短的条件下，经一段硫化-溶剂萃取除钼操作，钼含量可降低至0.5~2g/L左右；钼主要以二硫代钼酸根和三硫代钼酸根的形态进入有机相，反萃阶段氧化剂消耗量相应减少，氧化放热现象明显缓解，有利于延长有机相使用寿命；二段硫化过剩的负二价硫，可通过真空挥发的方式从溶液里脱除，并用未发生硫化反应的高钼的钨酸盐溶液吸收挥发出来的硫化剂，使过剩的硫化剂再次参与钼的硫化反应从而得以回收利用；可将钨酸盐溶液中钼含量降低至0.01g/L左右，实现高钼溶液的深度除钼，除钼全程无废渣产生。
附图说明
图1为本发明所述的从钨酸盐溶液萃取除钼的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
对于含三氧化钨为249g/L、钼为3g/L的粗钨酸钠溶液，按硫钼物质的量比3加入硫化钠溶液，在激烈搅拌下缓慢加入氯化铵调节pH值至9.5，于70℃硫化反应0.5小时，再与新有机相混合，于25℃萃取15分钟，得到一段萃取有机相和萃余液，萃余液中钼含量为0.52g/L。将上述萃余液，按硫钼物质的量比6加入硫氢化钠溶液，于70℃硫化反应2小时，再将溶液置于90℃和真空度-20kPa的条件下挥发脱硫0.5小时，并用未曾加入硫化剂的含三氧化钨为249g/L、钼为3g/L的粗钨酸钠溶液吸收挥发出来的硫化剂，可观察到溶液颜色变黄，且逐渐向橙色过渡，表明挥发出来的硫化剂参与了钼的硫化反应。将真空脱硫后液与新有机相混合，于25℃萃取15分钟，得到二段萃取有机相和钼含量为0.008g/L的净化液。上述新有机相含25 wt.%甲基三烷基氯化铵、30 wt.%仲辛醇，45 wt.%煤油。将含有1mol/L氢氧化钠、0.5mol/L次氯酸钠、1.5 mol/L氯化钠的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入至上述一段萃取有机相，在温度低于60℃的条件下氧化反萃20分钟，可将有机相中负二价硫离子和硫代钼酸根离子完全氧化，并可使96.8%的钼反萃至水相，得到富钼液和再生有机相。
取上一周期真空脱硫过程吸收了硫化剂的含钼的粗钨酸钠溶液，按硫钼物质的量比2.5加入硫化钠溶液，在激烈搅拌下缓慢加入氯化铵调节pH值至9.5，于70℃硫化反应0.5小时，再与上一周期的二段萃取除钼的有机相混合，于40℃萃取5分钟，得到一段萃取有机相和萃余液，萃余液中钼含量为0.59g/L。将上述萃余液，按硫钼物质的量比10加入硫氢化钠溶液，于70℃硫化反应2小时，再将溶液置于60℃和真空度-75kPa的条件下挥发脱硫1.5小时，并用未曾加入硫化剂的含三氧化钨为249g/L、钼为3g/L的粗钨酸钠溶液吸收挥发出来的硫化剂，可观察到溶液颜色变黄，且逐渐向橙色过渡。将真空脱硫后液与上一周期的再生有机相混合，于40℃萃取5分钟，得到钼含量为0.006g/L的净化液。将含有1mol/L氢氧化钠、1mol/L次氯酸钠、1.5 mol/L氯化钠的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入至上述一段萃取有机相，在温度低于60℃的条件下氧化反萃40分钟，可将有机相中负二价硫离子和硫代钼酸根离子完全氧化，并可使98.5%的钼反萃至水相，得到富钼液和再生有机相。
实施例2
对于含三氧化钨为193g/L、钼为15.6g/L的粗钨酸铵溶液，按硫钼物质的量比2加入硫化铵溶液，于10℃硫化反应2小时，再与新有机相混合，于10℃萃取30分钟，得到一段萃取有机相和萃余液，萃余液中钼含量为1.52g/L。将上述萃余液，按硫钼物质的量比9加入硫化铵溶液，于10℃硫化反应8小时，再将溶液置于40℃和真空度-95kPa的条件下挥发脱硫2小时，并用未曾加入硫化剂的含三氧化钨为193g/L、钼为15.6g/L的粗钨酸铵溶液吸收挥发出来的硫化剂，可观察到溶液颜色变黄，且逐渐向橙色过渡，表明挥发出来的硫化剂参与了钼的硫化反应。将真空脱硫后液与新有机相混合，于10℃萃取30分钟，得到二段萃取有机相和钼含量为0.012g/L的净化液。上述新有机相含15wt.%甲基三烷基氯化铵、20 wt.%十六醇，65wt.%煤油。将含有2mol/L氯化铵、2mol/L氨水、1mol/L双氧水的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入至上述一段萃取有机相，在温度低于60℃的条件下氧化反萃60分钟，可将有机相中负二价硫离子和硫代钼酸根离子完全氧化，并可使98.7%的钼反萃至水相，得到富钼液和再生有机相。
取上一周期真空脱硫过程吸收了硫化剂的含钼的粗钨酸铵溶液，按硫钼物质的量比2加入硫化铵溶液，于45℃硫化反应0.5小时，再与上一周期的二段萃取除钼的有机相混合，于25℃萃取10分钟，得到一段萃取有机相和萃余液，萃余液中钼含量为1.43g/L。将上述萃余液，按硫钼物质的量比9加入硫化铵溶液，于45℃硫化反应5小时，再将溶液置于40℃和真空度-95kPa的条件下挥发脱硫2小时，并用未曾加入硫化剂的含三氧化钨为193g/L、钼为15.6g/L的粗钨酸铵溶液吸收挥发出来的硫化剂，可观察到溶液颜色变黄，且逐渐向橙色过渡。将真空脱硫后液与上一周期的再生有机相混合，于25℃萃取10分钟，得到钼含量为0.011g/L的净化液。将含有2mol/L氯化铵、2mol/L氨水、1mol/L双氧水的混合溶液在搅拌状态下缓慢加入至上述一段萃取有机相，在温度低于60℃的条件下氧化反萃60分钟，可将有机相中负二价硫离子和硫代钼酸根离子完全氧化，并可使98.3%的钼反萃至水相，得到富钼液和再生有机相。
实施例3
对于含三氧化钨为171g/L、钼为29.6g/L的粗钨酸铵溶液，按硫钼物质的量比3加入硫化铵溶液，于45℃硫化反应2小时，再与新有机相混合，于40℃萃取15分钟，得到一段萃取有机相和萃余液，萃余液中钼含量为2.18g/L。上述新有机相含5wt.%甲基三烷基氯化铵、5wt.%异辛醇，90 wt.%煤油。将上述萃余液，按硫钼物质的量比12加入硫化铵溶液，于55℃硫化反应4小时，再将上述二段硫化后液平分成四份，其中一份溶液不进行真空脱硫处理，直接进行二段萃取除钼操作；另外三份溶液于60℃和真空度-40kPa的条件下分别真空脱硫1、2、3小时，再与新有机相混合进行二段萃取除钼操作。二段萃取温度为40℃、萃取时间为15分钟，萃取结束后分别测定净化液中的钼含量，结果如表1所示。
表1 真空脱硫时间对二段萃取除钼的影响
第一份溶液 第二份溶液 第三份溶液 第四份溶液
真空脱硫时间（小时） 0 1 2 3
净化液的钼含量（g/L） 0.156 0.047 0.025 0.016
由表1可见，真空挥发对萃取除钼过程是有利的，这是由于铵分解释放出来的氢离子会促进钼的硫化反应，使四硫代钼酸根的转化率进一步提升。但第四份溶液真空脱硫3小时后，有少量沉淀生成，因此，真空脱硫时间不宜过长。

Claims (10)

1.一种从钨酸盐溶液萃取除钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含钼的钨酸盐溶液进行一段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在2~3之间，使溶液中的钼酸根转化为二硫代钼酸根和三硫代钼酸根，得到的一段硫化后液；
（2）将步骤（1）得到的一段硫化后液与新有机相或步骤（5）得到的二段除钼有机相混合，进行一段萃取除钼操作，得到一段除钼后液和一段除钼有机相；
（3）将步骤（2）得到的一段除钼后液进行二段硫化处理，加入硫化剂，硫钼物质的量比在6~12之间，使溶液中的钼完全转变为四硫代钼酸根，得到的二段硫化后液；
（4）将步骤（3）得到的二段硫化后液进行真空脱硫处理，使未参与硫化反应过剩的硫化剂挥发，得到含游离负二价硫较少的真空脱硫后液，挥发出来的硫化剂采用未曾加入硫化剂的高钼的钨酸盐溶液与之接触并将其吸收；
（5）将步骤（4）得到的真空脱硫后液与新有机相或步骤（6）得到的再生有机相混合，进行二段萃取除钼操作，得到净化液和二段除钼有机相；
（6）将步骤（2）得到的一段除钼有机相与氧化剂和反萃剂混合，进行氧化反萃操作，得到富钼液和再生有机相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含钼的钨酸盐溶液中三氧化钨含量不大于250g/L，钼含量在3~30g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中，所述的硫化剂为硫化钠、硫化氢、硫化铵、硫氢化钠的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述一段硫化处理的反应温度为10~70℃，反应时间为0.5~2小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述一段萃取除钼操作的萃取温度为10~40℃，萃取时间为5~30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述二段硫化处理的反应温度为10~70℃，反应时间为2~8小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的真空脱硫的真空度为-20~-95 kPa，温度为40~90℃，反应时间为0.5~2小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）和（5）中，所述的新有机相以甲基三烷基氯化铵为萃取剂，以含碳数大于或等于8的一元醇为相调节剂，以煤油为稀释剂；萃取剂含量为5~25 wt.%，相调节剂含量为5~30 wt.%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述二段萃取除钼操作的萃取温度为10~40℃，萃取时间为5~30分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠；所述的反萃剂为氯化铵、氨水、氯化钠、氢氧化钠的一种或几种的混合物；所述氧化反萃操作的反萃时间为20~60分钟，反萃温度低于60℃。
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