CN108395670A - 一种耐高温等效介质芯层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温等效介质芯层的制备方法，包括：确定原料组成；预固化获取具有一定粘度的耐高温等效介质芯层中间物；耐高温等效介质芯层中间物固化成型。采用本方法制成的等效介质芯层材料，密度低(0.8～1.2g/cm3)，芯层均匀性高(介电常数稳定在2.8～3.6)，可适应于3马赫以上超音速雷达罩减重结构成型要求。
Description
技术领域
本发本发明属于复合材料成型技术领域，具体涉及一种高温等效介质芯层的制备方法，尤其涉及一种耐300℃以上的等效介质芯层的制备方法。
背景技术
实心半波壁结构雷达罩适用于单频点窄带透波，具有设计简单，容易成型，结构强度大等优点，但是透波材料采用的玻璃纤维增强树脂基复合材料密度在 1.5g/cm3～2.2g/cm3，特别是厚度较大的雷达罩重量可达20kg以上。对于航空航天飞行器，每增加一克重量，都会加大发动机的负载，降低飞行器的飞行速度或缩短其行程，对于超声速飞行器的影响更大。
在保证罩体强度的情况下，采用低密度的等效介电材料替代一部分玻璃纤维增强树脂基复合材料，能够有效降低产品重量。即雷达罩内、外蒙皮采用纤维增强树脂基复合材料，中间芯层部分采用低密度等效介质材料，等效介质芯层材料需与蒙皮材料介电常数及损耗一致，密度低(0.8～1.2g/cm3)。等效介电材料的配方原理在上世纪70年代初由美国率先提出，其制定的宇航材料规范 AMS3709B中和AMS3712B中规定了材料以及结构性能。国内复合材料特种结构研究所也进行过等效半波壁结构机载雷达罩的研究，但已公开报道中未见等效介质芯层特别是高温等效介质芯层均匀性控制制备方法介绍。
实际上，目前芯层复合泡沫由三种以上的材料组成，除基体树脂外，各种密度和介电性能调节填料在树脂固化前极易发生迁移(漂浮或下沉)，致使芯层材料的介电常数和损耗与蒙皮材料存在偏差，不能完全相等，介电不匹配导致雷达罩电性能达不到指标要求。
发明内容
在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
本发明提供了一种耐高温等效介质芯层的制备方法，以解决现有技术中等效介质芯层在制备时各组分均匀性难以控制进而导致芯层材料的介电性能和损耗与蒙皮材料存在偏差达不到雷达天线罩指标要求的问题。
本发明的技术解决方案为：
本发明提供一种耐高温等效介质芯层的制备方法，所述方法通过以下步骤实现：
确定原料组成，
该步骤中，所述耐高温等效介质芯层的原料包括：耐高温树脂、低密度低介电常数填料以及高密度高介电常数填料；
所述耐高温树脂、低密度低介电常数填料以及高密度高介电常数填料的质量比为：1：(0.2～0.6):(0.3～0.8)，优选为，1：(0.3～0.5):(0.4～0.7)；
所述耐高温树脂包括但不限于酚醛树脂、氰酸脂树脂、双马来酰亚胺树脂和聚芳炔树脂等树脂及其改性树脂；
所述低密度低介电常数填料包括但不限于空心玻璃微球；
所述高密度高介电常数填料选自金属粒子、炭黑、金属氧化物以及无机盐等中的至少一种；
预固化获取具有一定粘度的耐高温等效介质芯层中间物，
基于所述原料组成，首先将一定量的耐高温树脂在加热釜中加热，然后依次将一定比例的高密度高介电常数填料和低密度低介电常数填料加入所述树脂中高速搅拌分散以及进行预固化，待混合物达到一定粘度时即得到耐高温等效介质芯层中间物；
该步骤中，所述耐高温树脂优选在80～160℃加热釜中加热20～30分钟；
进一步地，搅拌时间优选为60～300分钟，搅拌时，加热釜温度优选为80～ 160℃；
进一步地，当所述混合粘度达到800～1500mPa·s时，即得到耐高温等效介质芯层中间物；混合物粘度优选通过搅拌釜中安装在线粘度检测计进行实时检测获得；
耐高温等效介质芯层中间物固化成型，
将所述该高温等效介质芯层中间物注入加热的预制模具中固化成型即得耐高温等效介质芯层；
该步骤中，固化温度优选为80～250℃，固化时间优选为16～30小时。
本发明提供的一种耐高温等效介质芯层制备方法，首先通过搅拌预固化得到具有一定粘度的耐高温等效介质芯层中间物，进而再将所述中间物进行固化得到耐高温等效介质芯层。设计原理在于：虽然高速搅拌能够将不同种类填料均匀分散，但通常在停止搅拌后不同密度填料极易迁移，造成芯层材料不同位置性能差异较大，影响芯层材料均匀稳定性，为了克服该问题，本发明的一项重要之处在于粘度控制，控制芯层均匀性关键是树脂混合物状态，树脂混合物粘度随温度及时间不断变化，在合适的温度和时间下，粘度可以达到某个临界点，在临界点时，各组分填料能够稳定在芯层溶液中而不会发生迁移，也不会因为粘度过大而无法注入模具成型。采用本方法制成的等效介质芯层材料，密度低(0.8～1.2g/cm3)，芯层均匀性高(介电常数稳定在2.8～3.6)，可适应于 3马赫以上超音速雷达罩减重结构成型要求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本发明。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本发明。
实施例1
将1000g聚芳炔树脂在80℃加热釜中加热30分钟，然后依次将200g铝粉和800g空心玻璃微球加入树脂中，将混合后的芯层材料在80℃下高速搅拌300 分钟，当芯层粘度达到1500mPa·s时，将芯层材料注入加热的预制模具中固化成型。固化制度为：80℃固化2小时，90℃固化2小时，110℃固化10小时， 120℃固化2小时，140℃固化2小时，160℃固化2小时，180℃固化4小时，210℃固化2小时，250℃固化4小时。
固化后的等效芯层介质材料，不同位置取样测试，密度均为0.83g/cm3，常温介电常数测试为2.8，损耗因子为0.01，压缩强度为8.5MPa，400℃保温10 分钟后的介电常数为2.8，损耗因子0.01，压缩强度为5.5MPa。
实施例2
将1000g烯丙基改性酚醛树脂在160℃加热釜中加热20分钟，然后依次将 400g二氧化钛和500g空心玻璃微球加入树脂中，将混合后的芯层材料在150℃下高速搅拌60分钟，当芯层粘度达到800mPa·s时，将芯层材料注入加热的预制模具中固化成型。固化制度为：160℃固化4小时，180℃固化4小时，200 ℃固化4小时，230℃固化4小时。
固化后的等效芯层介质材料，不同位置取样测试，密度均为1.05g/cm3，常温介电常数测试为3.2，损耗因子为0.012，压缩强度为8.8MPa，350℃保温10 分钟后的介电常数为3.2，损耗因子0.013，压缩强度为5.7MPa。
实施例3
将1000g氰酸脂树脂在120℃加热釜中加热25分钟，然后依次将600g炭黑和300g空心玻璃微球加入树脂中，将混合后的芯层材料在120℃下高速搅拌120 分钟，当芯层粘度达到1000mPa·s时，将芯层材料注入加热的预制模具中固化成型。固化制度为：120℃固化4小时，150℃固化4小时，180℃固化4小时， 200℃固化2小时，215℃固化4小时，230℃固化4小时。
固化后的等效芯层介质材料，不同位置取样测试，密度均为1.2g/cm3，常温介电常数测试为3.6，损耗因子为0.016，压缩强度为8.4MPa，300℃保温10 分钟后的介电常数为3.6，损耗因子0.016，压缩强度为5.0MPa。
如上针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，和/或与其它实施例中的特征相结合或替代其它实施例中的特征使用。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤、组件或其组合的存在或附加。
这些实施例的许多特征和优点根据该详细描述是清楚的，因此所附权利要求旨在覆盖这些实施例的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施例限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (9)
1.一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：
确定原料组成，
所述耐高温等效介质芯层的原料包括：耐高温树脂、低密度低介电常数填料以及高密度高介电常数填料；
预固化获取具有一定粘度的耐高温等效介质芯层中间物，
基于所述原料组成，首先将一定量的耐高温树脂在加热釜中加热，然后依次将一定比例的高密度高介电常数填料和低密度低介电常数填料加入所述树脂中高速搅拌分散以及进行预固化，待混合物达到一定粘度时即得到耐高温等效介质芯层中间物；
耐高温等效介质芯层中间物固化成型，
将所述该高温等效介质芯层中间物注入加热的预制模具中固化成型即得耐高温等效介质芯层。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，当所述混合粘度达到800～1500mPa·s时，即得到耐高温等效介质芯层中间物。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述耐高温树脂、低密度低介电常数填料以及高密度高介电常数填料的质量比为：1：(0.2～0.6):(0.3～0.8)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述耐高温树脂选自酚醛树脂、氰酸脂树脂、双马来酰亚胺树脂和聚芳炔树脂等树脂及其改性树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述低密度低介电常数填料为空心玻璃微球。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述高密度高介电常数填料选自金属粒子、炭黑、金属氧化物以及无机盐等中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于，所述耐高温树脂优选在80～160℃加热釜中加热20～30分钟。
8.根据权利要求1-7任一项所述的适用于3D打印的氧化铝陶瓷料浆的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间优选为60～300分钟，搅拌时，加热釜温度优选为80～160℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种耐高温等效介质芯层的制备方法，其特征在于：所述耐高温等效介质芯层中间物固化成型时，固化温度优选为80～250℃，固化时间优选为16～30小时。
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| CN112375321A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-19 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温芯层材料及其增韧制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108395670B (zh) | 2020-07-10 |
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