CN108582606A - 大厚度复合材料微波固化工艺方法 - Google Patents

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Abstract

一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，其特征是基于“充分利用固化反应放热”的思想，将传统微波固化工艺中快速升温至复合材料固化温度并进行等温固化的过程设计为在某一特定温度进行相同时间的缓慢升温过程，通过逐渐接近复合材料的固化温度缓慢地释放因固化反应放热产生的热量，将原本短暂而剧烈的固化反应转变为持久而平缓的固化过程。本发明可以大大降低大厚度复合材料在微波固化过程中的热冲击程度，避免零件内部产生高温烧蚀现象，为大厚度复合材料的高质量、高效微波固化成型提供了解决思路。

Description

大厚度复合材料微波固化工艺方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料固化方法，尤其是一种复合材料微波固化方法，具体地说是一种大厚度复合材料微波固化工艺方法。
背景技术
近年来，先进复合材料凭借其优异性能在航空领域取得了越来越广泛的应用，从最初的舱门、整流罩、安定面等次承力构件逐步发展到翼盒、翼身、机身蒙皮、承压框、垂尾等大尺寸主承力构件。在民机领域，波音和空客公司最先进的机型Boeing 787与A350上的复合材料用量都已超过50％。最近首飞的国产民用大飞机C919，先进复合材料用量达到12％。在军机领域，隐身轰炸机B2复合材料用量占结构重量的50％，美国最先进的四代战机F35上复合材料的用量达到了31％。未来，复合材料构件在飞机中的占比会不断增加，应用的部位也会越来越关键，大厚度和变厚度复合材料构件的设计和制造是必然的趋势。
目前，复合材料主要采用热压罐工艺加热加压固化成型。热压罐固化工艺以电阻丝加热空气后在风机作用下循环流动，以对流换热和热传导的方式加热复合材料，复合材料表面先加热，然后传热至内部。复材零件的加热速率缓慢、零件厚度方向温差大，成型周期长，且空气和模具均需加热至高温，能耗高。发明人前期提出的微波固化方法以电磁波直接穿透、内外同时均匀加热复合材料，加热速度快，成型周期短，微波选择性加热复合材料，空气与模具均不加热，能耗低。
然而，传统微波固化工艺在成型大厚度复合材料构件时复合材料内部固化反应放热剧烈，热量无法及时释放，固化温度严重超调，直接导致复合材料因内部高温烧蚀而报废。针对上述问题，本发明提出一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，基于“充分利用固化反应放热”的思想，将传统微波固化工艺中快速升温至复合材料固化温度并进行等温固化的过程设计为在某一特定温度进行相同时间的缓慢升温过程，通过逐渐接近复合材料的固化温度缓慢地释放因固化反应放热产生的热量，将原本短暂而剧烈的固化反应转变为持久而平缓的固化过程。该方法可以大大降低大厚度复合材料在微波固化过程中的热冲击程度，避免零件内部产生高温烧蚀现象，为大厚度复合材料的高质量、高效微波固化成型提供了解决思路。
发明内容
本发明的目的是针对传统微波固化工艺在成型大厚度复合材料构件时复合材料内部因固化反应放热剧烈从而导致严重高温烧蚀的问题，发明一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，以实现这类复合材料的高质量、高效微波加热固化。
本发明的技术方案是：
一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，其特征在于：将传统微波固化工艺中快速升温至复合材料固化温度并进行等温固化的过程设计为在某一特定温度进行相同时间的缓慢升温过程，通过逐渐接近复合材料的固化温度缓慢地释放因固化反应放热产生的热量，将原本短暂而剧烈的固化反应转变为持久而平缓的固化过程。
所述的大厚度复合材料微波固化工艺步骤是：首先以一定升温速率v1升温至第一个保温平台T1，保温一定时间t1后，以相同的升温速率v2＝v1升温至拐点温度T2，然后以缓慢的升温速率v3在t2时间内升温至复合材料的最终固化温度T3，最后以v4的降温速率对完成固化的复合材料进行降温。
为确定大厚度复合材料微波固化工艺曲线中的工艺参数，首先获取该复合材料的固化反应动力学模型，再根据固化反应动力学模型建立大厚度复合材料微波固化过程中的固体传热模型，最后，利用获得的固体传热模型确定该大厚度复合材料微波固化工艺曲线中的工艺参数。
本发明采用对复合材料固化过程进行差示扫描量热测试的结果拟合下述方程建立复合材料的固化反应动力学模型：
或
其中，α是复合材料的固化度，为固化反应速率，k1和k2为非催化聚合反应速率常数和自催化聚合反应速率常数，m和n为反应级数，A为指前因子，R为普适气体常数，T为瞬时温度，E为反应活化能，B是与温度无关的常数。在此基础上，采用COMSOL Multiphysics多物理场仿真软件建立大厚度复合材料在微波固化过程中的固体传热模型：
其中，ρ和cp分别是复合材料的密度和比热容，ki是复合材料的热传导系数张量中的分量，xi表示坐标，Qe为复合材料吸收的微波功率，Qr为固化反应放热产生的热量，Qv为复合材料与周围环境的换热量。
其中，f为微波频率，ε0为真空介电常数，ε″为复合材料的相对介电损耗，Erms为电场强度。对于微波间接加热固化时，由吸波材料吸收微波产生热量并将热量传递给复合材料，此时Qe为零。
其中，H为复合材料固化过程中的总放热焓。
其中，h对流换热系数，Ta为复合材料周围的环境温度，ζ为斯蒂芬-玻耳兹曼常数，υ为复合材料表面热辐射系数。
采用所述的固体传热模型按以下步骤确定所述固化曲线中的各个工艺参数：
第一步：根据固体传热模型模拟一系列升温速率v1(如1℃/min，3℃/min，5℃/min，8℃/min，10℃/min)下复合材料厚度方向上的温度梯度，在保证复合材料厚度方向的温度梯度低于设定指标(如10℃)的情况下，v1取最大值；
第二步：第一个保温平台的温度T1为复合材料粘度最低点附近(±10℃以内)温度，保温时间t1使复合材料有效压实，约为20～60分钟；
第三步：复合材料的升温速率v2＝v1；
第四步：时间t2与传统微波固化工艺中相应过程的时间相同，温度T3与传统微波固化工艺中的最终固化温度相同，根据固体传热模型模拟一系列拐点温度T2(如T2＝T1+5n，n为自然数)下复合材料内部的热冲击程度，v3＝(T3-T2)/t2，在保证复合材料内部不存在热冲击的情况下T2取最大值，或T2取使复合材料内部热冲击程度最小时的温度值；
第五步：复合材料的降温速率v4为1～10℃/min或采用自然降温过程。
本发明的有益效果：
本发明可以大大降低大厚度复合材料在微波固化过程中的热冲击程度，避免零件内部产生高温烧蚀现象，为大厚度复合材料的高质量、高效微波固化成型提供了解决思路。
附图说明
图1是本发明的大厚度复合材料微波固化工艺方法；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示。
一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，首先，基于差示扫描量热法建立复合材料的固化反应动力学模型；其次，根据固化反应动力学模型建立大厚度复合材料的固体传热模型，第三，根据所得到的固体传热模型确定固化曲线中的各个工艺参数。
所述的基于差示扫描量热测试结果建立的复合材料固化反应动力学模型为：
或
其中，α是复合材料的固化度，为固化反应速率，k1和k2为非催化聚合反应速率常数和自催化聚合反应速率常数，m和n为反应级数，A为指前因子，R为普适气体常数，T为瞬时温度，E为反应活化能，B是与温度无关的常数；
在获得的固化反应动力学模型的基础上，建立复合材料在微波固化过程中的固体传热模型：
其中，ρ和cp分别是复合材料的密度和比热容，ki是复合材料的热传导系数张量中的分量，xi表示坐标，Qe为复合材料吸收的微波功率，Qr为固化反应放热产生的热量，Qv为复合材料与周围环境的换热量；
其中，f为微波频率，ε0为真空介电常数，ε″为复合材料的相对介电损耗，Erms为电场强度。对于微波间接加热固化时，由吸波模具吸收微波产生热量并将热量传递给复合材料，此时Qe为零；
其中，H为复合材料固化过程中的总放热焓；
其中，h对流换热系数，Ta为复合材料周围的环境温度，ζ为斯蒂芬-玻耳兹曼常数，υ为复合材料表面热辐射系数；
根据所得到的固体传热模型确定固化曲线中的各个工艺参数步骤如下：
第一步：根据固体传热模型模拟一系列升温速率v1下复合材料厚度方向上的温度梯度，在保证复合材料厚度方向的温度梯度低于设定指标(如10℃)的情况下，v1取最大值；
第二步：第一个保温平台的温度T1为复合材料粘度最低点附近(±10℃以内)温度，保温时间t1使复合材料有效压实，约为20～60分钟；
第三步：复合材料的升温速率v2＝v1；
第四步：时间t2与传统微波固化工艺中相应过程的时间相同，温度T3与传统微波固化工艺中的最终固化温度相同，根据固体传热模型模拟一系列拐点温度T2下复合材料内部的热冲击程度，v3＝(T3-T2)/t2，在保证复合材料内部不存在热冲击的情况下T2取最大值，或T2取使复合材料内部热冲击程度最小时的温度值；
第五步：复合材料的降温速率v4为1～10℃/min或采用自然降温过程。
固化时，先以一定升温速率v1升温至第一个保温平台T1，保温一定时间t1后，以相同的升温速率v2＝v1升温至拐点温度T2，然后以缓慢的升温速率v3在t2时间内升温至复合材料的最终固化温度T3，最后以v4的降温速率对完成固化的复合材料进行降温。
实例：
采用微波间接加热固化200层厚的碳纤维增强环氧树脂复合材料层合板，铺层顺序为[0°/+45°/90°/-45°/0°/-45°/90°/+45°]25，零件尺寸为200mm×200mm×20mm。吸波模具为短切碳纤维毡增强聚酰亚胺树脂复合材料平板，短切碳纤维的长度为5mm，碳纤维的体积分数为50％，吸波模具尺寸为250mm×250mm×10mm。
首先，采用差示扫描量热仪DSC对碳纤维增强环氧树脂复合材料进行非等温扫描和等温扫描。非等温扫描的升温速率为2℃/min、5℃/min和10℃/min，起始温度为室温，终止温度为250℃；等温扫描分别将复合材料样品以150℃/min的速率迅速升温至100℃、110℃、120℃、130℃和140℃，并维持该温度90min。基于上述测量数据，拟合的固化动力学方程如下：
等温固化过程，
非等温固化过程，
其次，采用COMSOL Multiphysics多物理场仿真软件建立复合材料在微波固化过程中的固体传热模型如下(微波间接加热过程中，由吸波模具吸收微波产生热量并将热量传递给复合材料，因此Qe＝0；同时由于复合材料被夹在两层吸波材料之间，与周围环境的换热效果不明显，因此Qv＝0)：
式中，ρ＝1560kg/m3，cp＝1260J/kg·℃，kx＝ky＝2.33W/m·K,kz＝0.56W/m·K，H＝92.6J/g。
然后，按以下步骤确定大厚度复合材料固化曲线中的各个工艺参数：
第一步：模拟一系列升温速率v1(1℃/min，3℃/min，5℃/min，10℃/min)下复合材料厚度方向上的最大温差分别为1.23℃，2.64℃，4.52℃，8.63℃，为保证复合材料厚度方向的温度梯度低于5℃，v1取值为3℃/min；
第二步：采用平板剪切法测试该复合材料在整个固化过程中的粘度，结果表明该复合材料在70℃时粘度最低，为使该复合材料零件充分压实，T1取值为70℃，保温时间t1为30分钟；
第三步：复合材料的升温速率v2＝v1＝3℃/min；
第四步：时间t2与传统微波固化工艺中相应过程的时间相同，约为100min，温度T3与传统微波固化工艺中的最终固化温度相同为130℃，模拟一系列拐点温度T2(85℃，90℃，95℃，100℃，105℃，110℃)下复合材料内部的热冲击程度，结果表明T2为95℃时复合材料内部热冲击程度最小，因此T2＝95℃，v3＝0.35℃/min；
第五步：复合材料固化完成后采用自然降温过程。
综上所述，确定的大厚度复合材料固化工艺为以3℃/min升温至70℃，保温30分钟，然后以3℃/min升温至95℃，其次以0.35℃/min升温至130℃，最后进行自然降温。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或是等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种大厚度复合材料微波固化工艺方法，其特征在于：将传统微波固化工艺中快速升温至复合材料固化温度并进行等温固化的过程设计为在某一特定温度进行相同时间的缓慢升温过程，通过逐渐接近复合材料的固化温度缓慢地释放因固化反应放热产生的热量，将原本短暂而剧烈的固化反应转变为持久而平缓的固化过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该大厚度复合材料微波固化工艺方法首先以一定升温速率v1升温至第一个保温平台T1，保温一定时间t1后，以相同的升温速率v2＝v1升温至拐点温度T2，然后以缓慢的升温速率v3在t2时间内升温至复合材料的最终固化温度T3，最后以v4的降温速率对完成固化的复合材料进行降温。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：首先获取复合材料的固化反应动力学模型，再根据固化反应动力学模型建立大厚度复合材料微波固化过程中的固体传热模型，最后，利用获得的固体传热模型获取该大厚度复合材料微波固化工艺曲线中的工艺参数。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的固化反应动力学模型是基于对复合材料固化过程进行差示扫描量热测试的结果拟合下述方程获得：
或
其中，α是复合材料的固化度，为固化反应速率，k1和k2为非催化聚合反应速率常数和自催化聚合反应速率常数，m和n为反应级数，A为指前因子，R为普适气体常数，T为瞬时温度，E为反应活化能，B是与温度无关的常数。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的大厚度复合材料微波固化过程中的固体传热模型为：
其中，ρ和cp分别是复合材料的密度和比热容，ki是复合材料的热传导系数张量中的分量，xi表示坐标，Qe为复合材料吸收的微波功率，Qr为固化反应放热产生的热量，Qv为复合材料与周围环境的换热量；
其中，f为微波频率，ε0为真空介电常数，ε″为复合材料的相对介电损耗，Erms为电场强度。对于微波间接加热固化时，由吸波模具吸收微波产生热量并将热量传递给复合材料，此时Qe为零；
其中，H为复合材料固化过程中的总放热焓；
其中，h对流换热系数，Ta为复合材料周围的环境温度，ζ为斯蒂芬-玻耳兹曼常数，υ为复合材料表面热辐射系数。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：大厚度复合材料微波固化工艺曲线中的工艺参数获取方法为：
第一步：根据所得到的固体传热模型模拟一系列升温速率v1下复合材料厚度方向上的温度梯度，在保证复合材料厚度方向的温度梯度低于设定指标(如10℃)的情况下，v1取最大值；
第二步：第一个保温平台的温度T1为复合材料粘度最低点附近(±10℃以内)温度，保温时间t1使复合材料有效压实，约为20～60分钟；
第三步：复合材料的升温速率v2＝v1；
第四步：时间t2与传统微波固化工艺中相应过程的时间相同，温度T3与传统微波固化工艺中的最终固化温度相同，根据固体传热模型模拟一系列拐点温度T2下复合材料内部的热冲击程度，v3＝(T3-T2)/t2，在保证复合材料内部不存在热冲击的情况下T2取最大值，或T2取使复合材料内部热冲击程度最小时的温度值；
第五步：复合材料的降温速率v4为1～10℃/min或采用自然降温过程。
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