CN108393071A - 一种复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电力系统监测的技术领域。本发明提供的复合吸附剂，包括：改性羧甲基纤维素和强化剂；改性羧甲基纤维素的制备方法为：将羧甲基纤维素的水溶液在140‑150℃条件下煅烧制备而成。本发明的复合吸附剂的制备方法包括S101：制备改性羧甲基纤维素；S102：将85～95wt％的改性羧甲基纤维素和5～15wt％强化剂混合后得到混合物；S103：将混合物颗粒化处理得到复合吸附剂。本发明将含有丰富亲水集团的网络结构的改性羧甲基纤维素与强化剂混合制备得到，因此，本发明能吸附SF6分解产物的水而不吸附其他组分，解决了现有吸附剂会吸附SF6分解产物影响诊断六氟化硫设备的运行状态的方法的准确性的技术缺陷。

Description

一种复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电力系统监测的技术领域，尤其涉及一种复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)在常温常压下是一种无色、无味、无毒、不燃、化学性质极稳定的合成气体。SF6的分子为单硫多氟的对称结构，具有极强的电负性，从而赋予其优良的电绝缘和灭弧性能。目前，SF6作为新一代的绝缘介质，被广泛应用于高压、超高压电气设备中。充装SF6的电气设备(即SF6电气设备)占地面积少、运行噪声小，无火灾危险，极大地提高了电气设备运行的安全可靠性。
SF6气体在过热、电弧、电火花和电晕放电的作用下，会发生分解，其分解产物还可与设备中的微量水分、电极和固体绝缘材料发生反应，其产物比较复杂，有气体杂质，如四氟化碳(CF4)、氟化硫酰(SO2F2)、氟化亚硫酰(SOF2)、二氧化硫(SO2)等，还有一些固体杂质，如氟化铝(AlF3)、氟化钨(WF6)等，这些分解气体大多具有毒性或腐蚀性，极易危及设备的使用寿命和工作人员的安全。
目前，检测SF6分解产物可以有效诊断电气设备的运行状态。一般情况下，六氟化硫分解产物中的硫化物和氟化物成分和含量可以作为判断六氟化硫设备内部异常的指标。然而，目前用于六氟化硫电气设备的吸附剂都具有吸附SF6分解产物的能力，因此，现有技术的吸附剂大大影响了通过SF6分解产物诊断六氟化硫设备的运行状态的方法的准确性。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了一种复合吸附剂及其制备方法，能有效解决现有吸附剂会影响诊断六氟化硫设备的运行状态的方法的准确性的技术缺陷。
本发明提供了一种复合吸附剂，所述复合吸附剂包括：改性羧甲基纤维素和强化剂；所述改性羧甲基纤维素的制备方法为将羧甲基纤维素的水溶液在140-150℃条件下煅烧制备而成。
作为优选，按照重量份计，包括以下成分：
改性羧甲基纤维素 85～95wt％；
强化剂 5～15wt％。
作为优选，所述改性羧甲基纤维素的制备方法为将羧甲基纤维素的水溶液在140℃-150℃条件下煅烧制备而成。
作为优选，所述羧甲基纤维素的水溶液具体为质量百分比为2～15％的羧甲基纤维素的水溶液。
作为优选，所述煅烧时间为0.5～2h。
作为优选，所述强化剂为玻璃纤维、高岭土、二氧化硅和活性氧化铝中的一种或多种。
更为优选，复合吸附剂包括：90wt％的改性羧甲基纤维素和10wt％的强化剂，其中，改性羧甲基纤维素为质量百分比为5％的羧甲基纤维素的水溶液在145℃条件下煅烧制备而成。
本发明还提供了复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S101：制备改性羧甲基纤维素；
S102：将改性羧甲基纤维素和强化剂混合后得到混合物；
S103：将混合物颗粒化处理得到复合吸附剂。
作为优选，所述改性羧甲基纤维素的用量为85～95wt％，所述强化剂的用量为5～15wt％。
作为优选，所述颗粒化处理的复合吸附剂的粒径为40-60目。
作为优选，所述颗粒化处理为挤压成型法、挤条成型法或转动成型法。
更为优选，所述颗粒化处理为挤压成型法。
需要说明的是，采用挤压成型法制备该复合吸附剂的过程中，改性羧甲基纤维素受到外部压力后颗粒间的空隙逐渐减少，粉末吸附剂颗粒产生弹性变形和相对位移；随着压力的进一步增大，由应力产生的塑性变形会使颗粒之间的孔隙率进一步降低，甚至相邻微粒界面产生原子扩散或化学健结合，微粒间形成牢固的结合，压制成片的吸附剂进而通过破碎、筛分，制备出具有一定粒径的颗粒吸附剂，压片法制得的产品具有外形一致、大小均匀、机械强度高、单位体积吸附剂的吸附量大等优点。采用挤条成型法制备该复合吸附剂的过程中是经过不同形状的模具挤压成形状、大小不同的吸附剂成型产品，挤条成型技术生产能力大、成型费用低、易形成连续生产线、应用面广。采用转动成型法制备该复合吸附剂的过程中是通过压力泵喷入雾状吸附剂粉末(在颗粒生长的过程中起到“核”的作用)，随着转盘的连续运动，核逐渐成长为圆球，且较大的圆球会因为摩擦系数较小从转盘下边沿滚出。
但挤条成型法和转动成型法的产品机械强度不高，表面较粗糙。故进一步的，所述颗粒化处理为挤压成型法。
作为优选，所述强化剂为玻璃纤维、高岭土、二氧化硅和活性氧化铝中的一种或多种。
进一步的，所述强化剂为活性氧化铝。
本发明发现羧甲基纤维素中有丰富的亲水性基团：-OH、-COOH，亲水基离子起着张网作用，同时具有渗透功能。而这两种亲水基团在加热的过程中会发生缩合反应，产生-C-O-C-式的交联，网络结构是能容纳大量水的结构因素。经过130℃煅烧，羧甲基纤维素交联密度小，尚未形成三维网络结构，宏观上表现出吸水容量较小；随着煅烧温度的升高，在140-150℃煅烧后交联密度增加，网络结构形成，改性羧甲基纤维素吸水能力提高；而当煅烧温度过高又使得交联网络中交联点增多，交联点间的链段变短，网络结构中微孔变小，吸水容量降低。现有的SF6设备中常用的分子筛是由分子筛粉体，粘结剂，强化剂混合制备所得。而本专利的改性羧甲基纤维素不仅提供了吸附微量水的亲水基团，也可以作为粘结剂使用，即在复合吸附剂的制备过程中省去了粘结剂，本发明的复合吸附剂在去除一个成分后仍达吸附微量水的技术效果。
本发明的目的针对现有技术的吸附剂大大影响了通过SF6分解产物诊断六氟化硫设备的运行状态的方法的准确性。因此，本发明公开的一种复合吸附剂是通过对改性羧甲基纤维素的粘结和强化得到。复合吸附剂既能够高效吸附掉微量水等无关气体，又对六氟化硫电气设备内部的相关代谢特征产物吸附量极低，这样能够有效排除无关干扰。复合吸附剂吸水容量测试的结果表明，本发明的复合吸附剂吸水容量高，达到46.3mg/g，其穿透曲线如图1所示；同时，对SF6分解产物的吸附能力很弱，如图2所示。
综上所述，本发明的复合吸附剂具有吸水容量高，选择性吸附能力强，粘结性好，制备成本低的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示微量水在本发明的复合吸附剂上的穿透曲线；
图2示SO2在本发明的复合吸附剂上的穿透曲线；
其中，图1中Dew Point 1为露点仪1检测入气口处的微量水含量，Dew Point 2为露点仪2检测出气口处的微量水含量。
具体实施方式
本发明提供了一种复合吸附剂及其制备方法，用于解决现有吸附剂会影响六氟化硫设备的运行状态的诊断方法的准确性的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，以下实施例所用的原料均为市售或自制。
实施例1
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成5％的水溶液，于145℃煅烧2h，制备得改性羧甲基纤维素(标记为CMC-145)；进而将CMC-145和活性氧化铝按照90：10的质量比混合后得到混合物通过挤压成片制备成40-60目的颗粒，标记为颗粒复合吸附剂。
实施例2
采用微型固定床考察实施例1所得复合吸附剂对微量水及SF6特征分解组分的动态吸附性能。实验步骤如下：称取约0.7g(50目)实施例1的颗粒复合吸附剂，装填入内径为0.6cm、长度为18cm的耐高温石英管中。经高纯除湿氮气在105℃下预处理2h后通入吸附气，同时记录出气口处的水含量或SF6特征分解组分的浓度，直至吸附饱和；并根据所得穿透曲线计算复合吸附剂的动态吸附容量(mg/g)。
图1示微量水在本实施例1的颗粒复合吸附剂上的穿透曲线；图中露点仪1实时检测入气口处的微量水含量，露点仪2记录的为出气口处的微量水含量。当出气口微量水含量达到进气口水平时视为达到动态吸附平衡。对本实施例1的颗粒复合吸附剂的样品进行吸水容量测试，其吸水容量最高，为46.3mg/g。在上述制备过程中仅仅将改性羧甲基纤维素的煅烧温度分别改变为130℃，160℃，采用同样的微量水吸附容量测试方法发现，二者的吸水容量分别为15.6mg/g，7.8mg/g，显著低于实施例1中的颗粒复合吸附剂。
实验中采用岛津GCMS-QP2010E气质联用仪检测进出口处SF6特征分解组分的浓度。图2为SO2在实施例1所得颗粒复合吸附剂上的穿透曲线。通入200ppm的SO2的混合气体时开始实时检测出口处SO2的含量，结果发现实施例1所得复合吸附剂对SO2无吸附作用。同时发现SO2F2、CF4、COS、H2S实施例1所得复合吸附剂也没有吸附作用。采用吸附选择性系数(式中A，B为两种气体组分)评估吸附剂对两种气体的吸附选择性，则结果表明实施例1所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
实施例3
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成10％的水溶液，于150℃煅烧1h，制备得改性羧甲基纤维素。进而将其和玻璃纤维按照85：15的质量比混合后通过挤条成型和筛分制备成50目的颗粒。
本实施例复合吸附剂的吸水容量为33.7mg/g，对SO2、SO2F2、CF4、COS、H2S无吸附作用。本实施例所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
实施例4
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成8％的水溶液，于140℃煅烧1.5h，制备得改性羧甲基纤维素。进而将其和高岭土按照88：12的质量比混合后通过转动成型和筛分制备成50目的颗粒。
本实施例复合吸附剂的吸水容量为36.0mg/g，对SO2、SO2F2、CF4、COS、H2S无吸附作用。本实施例所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
实施例5
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成12％的水溶液，于145℃煅烧1.5h，制备得改性羧甲基纤维素。进而将其和二氧化硅按照90：10的质量比混合后通过转动成型和筛分制备成50目的颗粒。
本实施例复合吸附剂的吸水容量为28.3mg/g，对SO2、SO2F2、CF4、COS、H2S无吸附作用。本实施例所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
实施例6
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成6％的水溶液，于150℃煅烧1h，制备得改性羧甲基纤维素。进而将其和高岭土按照85：15的质量比混合后通过挤条成型和筛分制备成50目的颗粒。
本实施例复合吸附剂的吸水容量为32.2mg/g，对SO2、SO2F2、CF4、COS、H2S无吸附作用。本实施例所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
实施例7
在室温搅拌的条件下将羧甲基纤维素(CMC)配制成15％的水溶液，于140℃煅烧2h，制备得改性羧甲基纤维素。进而将其和活性三氧化二铝按照95：5的质量比混合后通过挤压成型和筛分制备成50目的颗粒。
本实施例复合吸附剂的吸水容量为41.7mg/g，对SO2、SO2F2、CF4、COS、H2S无吸附作用。本实施例所得复合吸附剂对SF6设备中的微量水展示出较高的选择性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂包括：改性羧甲基纤维素和强化剂；
所述改性羧甲基纤维素的制备方法为：将羧甲基纤维素的水溶液在140℃-150℃条件下煅烧制备而成。
2.根据权利要求1所述的复合吸附剂，其特征在于，包括以下成分：
改性羧甲基纤维素 85～95wt％；
强化剂 5～15wt％；
所述改性羧甲基纤维素的制备方法为：将羧甲基纤维素的水溶液在140℃-150℃条件下煅烧制备而成。
3.根据权利要求2所述的复合吸附剂，其特征在于，所述羧甲基纤维素的水溶液具体为质量百分比为2～15％的羧甲基纤维素的水溶液。
4.根据权利要求3所述的复合吸附剂，其特征在于，所述煅烧时间为0.5～2小时。
5.根据权利要求3所述的复合吸附剂，其特征在于，所述强化剂包括玻璃纤维、高岭土、二氧化硅和活性氧化铝中的一种或多种。
6.一种复合吸附剂制备方法，其特征在于，所述复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S101：制备改性羧甲基纤维素；
S102：将改性羧甲基纤维素和强化剂混合后得到混合物；
S103：将混合物颗粒化处理得到复合吸附剂。
7.根据权利要求6所述的复合吸附剂制备方法，其特征在于，所述改性羧甲基纤维素用量为85～95wt％；所述强化剂用量为5～15wt％。
8.根据权利要求6所述的复合吸附剂制备方法，其特征在于，所述颗粒化处理为挤压成型法、挤条成型法或转动成型法。
9.根据权利要求6所述的复合吸附剂制备方法，其特征在于，所述强化剂为玻璃纤维、高岭土、二氧化硅和活性氧化铝中的一种或多种。
10.权利要求1至5任意一项所述的复合吸附剂或权利要求6至9任意一项所述的复合吸附剂制备方法制备得到的复合吸附剂在吸附SF6分解产物中含有的水的应用。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180814

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