CN108392986A - 一种四甲基碳酸铵的提纯装置 - Google Patents

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    • C07C209/84—Purification

Abstract

一种四甲基碳酸铵的提纯装置，包括阳极室和阴极室，所述阳极室与阴极室之间设置隔膜，其特征在于：所述提纯装置还包括纳滤膜装置，所述阳极室的四甲基碳酸铵出口通过泵与管道与所述纳滤膜装置的进口连接，所述纳滤膜装置设有原料出口，所述纳滤膜装置的渗透液出口通过泵和管道与所述阳极室的浓缩液入口连接。本发明提供一种投资低、设备维护简单、环保性良好的四甲基碳酸铵的提纯装置。

Description

一种四甲基碳酸铵的提纯装置
技术领域
本发明涉及一种四甲基碳酸铵的提纯装置，尤其涉及一种采用纳滤膜提纯四甲基碳酸胺的提纯装置。
背景技术
四甲基氢氧化铵是一种重要的有机碱，它具有两种特性：(1)分解温度低，分解后变成气体，无残留物；(2)本身是有机强碱，碱性强，无金属离子。以上特性使其在电子制造行业有着重要的应用。在电子制造中，另外要求四甲基氢氧化铵中金属杂质离子和阴离子杂质含量低，如单个金属离子杂质低于1ppb，阴离子杂质离子低于50ppb。
目前制备四甲基氢氧化铵的方法主要为电解法。分二步法制成：第一步四甲基铵盐的合成；第二步通过离子膜电解的方法转化为最终产品四甲基氢氧化铵。四甲基铵盐可以有多种，如四甲基氯化铵，四甲基碳酸铵，四甲基硝酸铵等。其中四甲基碳酸铵是最主流的四甲铵盐。
四甲基碳酸铵由三甲胺和碳酸二甲酯在甲醇中反应生成四甲基碳酸单甲酯，经过水解生成四甲基碳酸铵和甲醇。在电解过程中四甲基碳酸铵持续不断的通过阳极室，在阴极室中得到四甲基氢氧化铵。为了得到高纯度的四甲基氢氧化铵，阳离子膜对高价金属离子具有截流作用，因此阳极液中高价金属离子浓度会不断提高，造成：1.高价金属离子膜透过率增加，降低四甲基氢氧化铵的纯度(高价金属离子杂质增加)，2.在离子膜表面有金属碱化物出现，堵塞离子膜，降低电流效率。
在专利CN101314573A和CN103388155A中通过阳离子交换树脂交换去除阳极液中的高价金属离子。但阳离子交换树脂需要不停再生，消耗再生液和产生大量废水。
发明内容
为了克服已有四甲基碳酸铵的提纯装置的成本高、环保性较差的不足，本发明提供一种投资低、设备维护简单、环保性良好的四甲基碳酸铵的提纯装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种四甲基碳酸铵的提纯装置，包括阳极室和阴极室，所述阳极室与阴极室之间设置隔膜，其特征在于：所述提纯装置还包括纳滤膜装置，所述阳极室的四甲基碳酸铵出口通过泵与管道与所述纳滤膜装置的进口连接，所述纳滤膜装置设有原料出口，所述纳滤膜装置的渗透液出口通过泵和管道与所述阳极室的浓缩液入口连接。
进一步，所述纳滤膜装置包含两级及以上的纳滤膜。
再进一步，所述纳滤膜装置的压力在0.5～2Mpa。
本发明的技术构思为：采用纳滤膜技术，通过纳滤膜截流高价金属阳离子从而达到降低阳极液中高价金属杂质的要求。
本发明的有益效果主要表现在：能高效的脱除金属离子，使阳极液四甲基碳酸铵溶液始终保持高价金属离子低于ppm级，浓液可用于工业级四甲基氢氧化铵的生产。装置占地小，投资低，设备维护简单，无废水产生。
附图说明
图1是四甲基碳酸铵的提纯装置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1，一种四甲基碳酸铵的提纯装置，包括阳极室和阴极室，所述阳极室与阴极室之间设置隔膜，其特征在于：所述提纯装置还包括纳滤膜装置，所述阳极室的四甲基碳酸铵出口通过泵与管道与所述纳滤膜装置的进口连接，所述纳滤膜装置设有原料出口，所述纳滤膜装置的渗透液出口通过泵和管道与所述阳极室的浓缩液入口连接。
进一步，所述纳滤膜装置包含两级及以上的纳滤膜。
再进一步，所述纳滤膜装置的压力在0.5～2Mpa。
本发明的技术构思为：采用纳滤膜技术，通过纳滤膜截流高价金属阳离子从而达到降低阳极液中高价金属杂质的要求。
实施例1
将浓度50％的四甲基碳酸铵进行纳滤处理，纳滤压力1.0Mpa，二级纳滤。
处理前后离子浓度变化：
处理前(ppm)：
Li<0.1,Na<0.1，K<0.1，Mg 0.3，Ca 3，Fe 10，Ni 0.5，Al 0.4,Pd<0.1,Mn0.2；
处理后(ppm)
Li<0.1,Na<0.1，K<0.1，Mg<0.1，Ca<0.1，Fe<0.1，Ni<0.1，Al<0.1,Pd<0.1,Mn<0.1。
实施例2
将浓度50％的四甲基碳酸铵进行纳滤处理，纳滤压力2.0Mpa，三级纳滤。
处理前后离子浓度变化：
处理前(ppb)：
Li<1,Na 23，K 10，Mg 30，Ca 100，Fe 300，Ni 20，Al 130,Pd<1,Mn<1；
处理后(ppb)
Li<1,Na 18，K 8，Mg 2，Ca 3，Fe 8，Ni<1，Al 3,Pd<1,Mn<1。

Claims (3)

1.一种四甲基碳酸铵的提纯装置，包括阳极室和阴极室，所述阳极室与阴极室之间设置隔膜，其特征在于：所述提纯装置还包括纳滤膜装置，所述阳极室的四甲基碳酸铵出口通过泵与管道与所述纳滤膜装置的进口连接，所述纳滤膜装置设有原料出口，所述纳滤膜装置的渗透液出口通过泵和管道与所述阳极室的浓缩液入口连接。
2.如权利要求1所述的一种四甲基碳酸铵的提纯装置，其特征在于：所述纳滤膜装置包含两级及以上的纳滤膜。
3.如权利要求1或2所述的一种四甲基碳酸铵的提纯装置，其特征在于：所述纳滤膜装置的压力在0.5～2Mpa。
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