CN108390032A - 一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物研磨后得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为4:1‑1:7；将混合物在氩气气氛下，于140‑200℃保温10‑50min，然后在300‑700℃保温30min‑4h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。本发明所制备的过渡金属材料结构与氮掺杂碳材料复合，可显著提升材料在充放电过程中的导电性和结构稳定性。本发明所制备的氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料具有极高的钠离子存储性能，充放电容量高且倍率性能极佳。

Description

一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料合成领域，具体涉及一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高，使用寿命长，环境友好等优点，最近几年来成为了研究热点，并成功实现了商业化。但是锂资源在地球的储量相对较低，价格昂贵成为继续发展锂离子电池的一个瓶颈。因为迫切需要寻找一种储量丰富，性质类似的元素来取代锂元素。钠与锂为同一主族的元素，而且钠在地球的储量较高，并且分布广泛。因此近年来大量的科研工作者在钠离子电池的研究上投入了大量的精力，钠离子电池近年来也取得了迅速的发展。然而，钠元素与锂元素的半径相差较大，因此体积膨胀成为制约钠离子电池发展的一个主要因素。铁的氧化物具有高容量，低成本，来源广泛，无毒等优点，与现有的石墨电极相比，理论容量仅为372mAhg-1，具有显著的优势。过渡金属氮化物因其低而平的充放电电位平台、高度可逆的反应特性与容量大等特点，已引起科学工作者的广泛关注。过渡金属氮化物是一类引起广泛关注的负极材料。碳材料通常具有优良导电性和结构稳定性，因此其经常作为复合材料的组成之一为其他活性材料提供支持。若能在FeN材料的合成中与碳材料同步进行复合，则有望解决上述提出的问题。因此，如何在合成FeN材料的同时形成与其复合的碳材料是一个重要的研究内容。碳二亚胺过渡金属盐(MNCN，M为过渡金属)是一类具有高充放电容量潜力的钠离子电池负极材料，然而该材料由于合成制备条件要求极为苛刻，较难直接得到该材料，更难以得到该材料的复合结构，因而显著限制了该材料的应用。若能发明技术一步直接构筑高导电性材料与其复合，来提高其导电性，并通过表面包覆来缓解钠离子嵌入和脱出时发生的体积膨胀，则有望推广该材料在电池电极材料领域中的应用。
发明内容
本发明针对现有技术中过渡金属碳二亚胺材料合成步骤复杂、合成成本较高的问题，目的在于提出一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，通过碳包覆其能有效解决过渡金属碳二亚胺体积膨胀，研究该材料结构对电化学储钠过程的影响，建立该材料在储钠过程中的构效机制，为拓展钠离子电池负极材料体系和性能的提升提供参考依据。同时两种材料的复合在进一步提高了也提高了电池的反应活性，使电池结构更加稳定，从而提高电池的倍率与循环性能。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物研磨后得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为4:1-1:7；
2)将混合物在氩气气氛下，于140-200℃保温10-50min，然后在300-700℃保温30min-4h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
本发明进一步的改进在于，无机过渡金属盐为铁盐、钴盐、镍盐或铜盐，其中，所述铁盐为柠檬酸铁、硝酸铁、氯化铁中的两种，钴盐为草酸钴、柠檬酸钴、硝酸钴中的两种，镍盐为甲酸镍、草酸镍、硝酸镍中的两种，铜盐为草酸铜、乙酸铜、硫酸铜中两种。
本发明进一步的改进在于，含碳氮有机化合物为尿素、二缩脲、紫脲酸铵、三聚氰胺、双氰胺、氰胺、碳二亚胺、三聚氰酸或三聚硫氰酸。
本发明进一步的改进在于，以5-45℃/min的速率从室温升温至140-200℃。
本发明进一步的改进在于，以5-45℃/min的升温速率自140-200℃升温至300-700℃。
本发明进一步的改进在于，保温是在管式炉中实现的。
本发明进一步的改进在于，氩气流速为500-1000mL/min。
本发明进一步的改进在于，在300-700℃下保温时，氩气流速为10-500mL/min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1)本发明以含碳氮有机化合物和过渡金属有机酸、无机过渡金属盐为原材料来制备氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料，该合成原料价格低廉，制备方法简单，可显著降低已有文献报道的过渡金属碳二亚胺材料的制备成本。
2)本发明所制备的过渡金属材料结构与氮掺杂碳材料复合，可显著提升材料在充放电过程中的导电性和结构稳定性。
3)本发明所制备的氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料具有极高的钠离子存储性能，充放电容量高且倍率性能极佳。
附图说明
图1为实施例1制备的产物的XRD图。
图2为实施例1制备的产物的扫描电镜图。
图3为实施例1制备的产物的透射电镜图。
图4为实施例1所得材料装配成为纽扣电池测试其钠离子电池负极材料性能图。
图5为实施例2制备的产物的XRD图。
图6为实施例2制备的产物的扫描电镜图。
图7为实施例2制备的产物的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明的方法包括如下步骤：
1)取一定质量的分析纯的无机过渡金属盐(可以为柠檬酸铁、硝酸铁、草酸钴、柠檬酸钴、甲酸镍、草酸镍、硝酸镍、草酸铜、乙酸铜、氯化铁、硝酸钴或硫酸铜中的任意同一种金属的两种不同盐)、有机化合物原材料(可以为尿素、二缩脲、紫脲酸铵、三聚氰胺、双氰胺、氰胺、碳二亚胺、三聚氰酸、三聚硫氰酸等)，在玻璃研钵中混合研磨后得到混合物，混合物中过渡金属源与有机化合物的质量比范围从4:1-1:7，该混合物记为A；
2)将A置于石英或氧化铝坩埚，并将坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，氩气流速为500-1000mL/min，以5-45℃/min的速率从室温升温至140-200℃，并保温10-50min，然后在氩气流速为10-500mL/min下继续以5-45℃/min的升温速率继续保持升温至300-700℃，并保温30min-4h，所得产物即为氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例1
1)将分析纯的柠檬酸铁、氯化铁以及尿素在玻璃研钵中充分研磨均匀形成混合物A，其中柠檬酸铁为2.0g，氯化铁为2.0g，尿素为2.0g；
2)将混合物A从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为600mL/min下，以30℃/min的速率升温至170℃，并保温50min，然后在氩气流速为200mL/min下，继续以4℃/min的升温速率继续保持升温至600℃，并保温45min，得到产物B。
采用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析产物B，所得产物的XRD见附图1。将该样品在扫描电镜和透射电镜下进行观察，从图2和图3中可以看出，产物呈现壳状结构，结构表面具有较多的多面体结构。
将所得的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(SuperP)，粘接剂(羧甲基纤维素CMC)按照质量比为8:1:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铜箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成钠离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试，测试电压为0.01V-3.0V，将所得材料装配成为纽扣电池测试其钠离子电池负极材料性能，如图4所示，电池在100mA/g的电流密度下展现了700mAh/g的容量，在5A/g的电流密度下仍具有300mAh/g以上的容量，可见材料具有优异的倍率性能和充放电容量。
实施例2
1)将分析纯的草酸钴、硝酸钴以及三聚硫氰酸在玻璃研钵中充分研磨均匀形成混合物A，其中草酸钴为1g、硝酸钴为1g，三聚硫氰酸为2g；
2)将A从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为750mL/min下，以20℃/min的速率升温至180℃，并保温8min，然后在氩气流速为50mL/min下，继续以3℃/min的升温速率继续保持升温至500℃，并保温50min，所得产物记为B。
采用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析产物B，所得产物的XRD见附图5。将该样品在扫描电镜和透射电镜下进行观察，从图6和图7中可以看出，产物呈现堆积的多面体结构且多面体生长于薄层的碳壳结构表面。
实施例3
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为4:1；其中，无机过渡金属盐为柠檬酸铁与硝酸铁的混合物。含碳氮有机化合物为二缩脲。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为1000mL/min下，以5℃/min的速率从室温升温至200℃并保温10min，然后在氩气流速为100mL/min下，继续以5℃/min的升温速率升温至700℃并保温30min，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例4
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为1:7；其中，无机过渡金属盐为草酸镍与硝酸镍的混合物。含碳氮有机化合物为紫脲酸铵。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为900mL/min下，以10℃/min的速率从室温升温至150℃并保温40min，然后在氩气流速为80mL/min下，继续以10℃/min的升温速率升温至500℃并保温2h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例5
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为2:1；其中，无机过渡金属盐为草酸铜与乙酸铜的混合物。含碳氮有机化合物为双氰胺。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为500mL/min下，以20℃/min的速率从室温升温至190℃并保温20min，然后在氩气流速为70mL/min下，继续以45℃/min的升温速率升温至300℃并保温4h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例6
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为20:7；其中，无机过渡金属盐为草酸铜与硫酸铜的混合物。含碳氮有机化合物为碳二亚胺。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为600mL/min下，以45℃/min的速率从室温升温至180℃并保温30min，然后在氩气流速为40mL/min下，继续以20℃/min的升温速率升温至400℃并保温3h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例7
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为5:7；其中，无机过渡金属盐为氯化铁与硝酸铁的混合物。含碳氮有机化合物为三聚氰酸。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为720mL/min下，以30℃/min的速率从室温升温至160℃并保温40min，然后在氩气流速为500mL/min下，继续以30℃/min的升温速率升温至600℃并保温1h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
实施例8
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物在玻璃研钵中充分研磨均匀，得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为24:7；其中，无机过渡金属盐为硫酸铜与乙酸铜的混合物。含碳氮有机化合物为三聚硫氰酸。
2)将混合物从研钵中转移至石英坩埚，并将石英坩埚置于管式炉中，在氩气气氛下，且氩气流速为580mL/min下，以40℃/min的速率从室温升温至140℃并保温50min，然后在氩气流速为10mL/min下，继续以40℃/min的升温速率升温至650℃并保温1h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。

Claims (8)

1.一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将无机过渡金属盐、含碳氮有机化合物研磨后得到混合物，混合物中无机过渡金属盐与含碳氮有机化合物的质量比为4:1-1:7；
2)将混合物在氩气气氛下，于140-200℃下保温10-50min，然后在300-700℃下保温30min-4h，得到氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，无机过渡金属盐为铁盐、钴盐、镍盐或铜盐，其中，所述铁盐为柠檬酸铁、硝酸铁、氯化铁中的两种，钴盐为草酸钴、柠檬酸钴、硝酸钴中的两种，镍盐为甲酸镍、草酸镍、硝酸镍中的两种，铜盐为草酸铜、乙酸铜、硫酸铜中两种。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，含碳氮有机化合物为尿素、二缩脲、紫脲酸铵、三聚氰胺、双氰胺、氰胺、碳二亚胺、三聚氰酸或三聚硫氰酸。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，以5-45℃/min的速率从室温升温至140-200℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，以5-45℃/min的升温速率自140-200℃升温至300-700℃。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，保温是在管式炉中实现的。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，于140-200℃下保温时，氩气流速为500-1000mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳复合过渡金属碳二亚胺材料的制备方法，其特征在于，在300-700℃下保温时，氩气流速为10-500mL/min。
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