CN108384509B - 一种低粘度光学胶组合物及其制备方法及其用于灌注触摸屏以实现全贴合的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低粘度光学胶组合物，包含如下质量百分含量的组分：乙烯基硅油60％～80％、含氢聚硅氧烷5％～15％、偶联剂1％～3％、粘度调节剂3％～15％、施工助剂1％～3％、光引发剂0～4％、催化剂0.001％～0.05％、抑制剂0.001％～0.05％；该低粘度光学胶组合物可以快速地完成超大尺寸多点触摸屏的全贴合，并且不会出现气泡和溢胶现象，同时具有良好的粘接性能、耐温耐湿可靠性和冷热冲击稳定性。本发明还提供低粘度光学胶组合物的制备方法，包括配料、共混制备和脱泡分装等步骤，工艺简单、安全环保，易实现产业化。

Description

一种低粘度光学胶组合物及其制备方法及其用于灌注触摸屏 以实现全贴合的用途
技术领域
本发明涉及一种液体光学胶及其制备方法，尤其是涉及一种低粘度有机硅液体光学胶及其制备方法及其用于灌注触摸屏的用途。
背景技术
当使用有机硅LOCA(液体光学透明胶水)贴合触摸屏时，可避免轻重离型膜，节省切割费用，应用更灵活，厚度可控制，工艺相对简单。贴合好的触摸屏在后续使用的过程中，产品的可靠性和触控灵敏程度有了明显的改善。但是常规粘度(1000～3000mPa.s)的有机硅LOCA在超大尺寸多点触摸屏(>84英寸)的全贴合过程中存在以下问题：第一，有机硅LOCA自然流动的速度较慢，使得贴合的生产效率极低；第二，触摸屏面积太大，无法使用印刷刮刀之类的普通治具进行刮涂或者印刷，难以控制贴合层的厚度，导致贴合的平坦度受到影响；第三，由于目前大尺寸玻璃的平坦度一般控制在0.1％左右，自然流平的胶水会随着平坦度的不一致产生差异，导致胶水在贴合的时候产生气泡，从而导致贴合的良率下降。
发明内容
为解决现有技术中有机硅LOCA贴合超大尺寸多点触摸屏时，存在平坦度不好、易出现气泡和生产效率不高的问题，本发明提供一种低粘度光学胶组合物及其制备方法，该光学胶组合物在灌注触摸屏时，可以快速地完成对超大尺寸多点触摸屏的全贴合，并且不会出现气泡和溢胶现象，同时具有良好的粘接性能、耐温耐湿可靠性和冷热冲击稳定性。
一种低粘度光学胶组合物，包含如下质量百分含量的组分：乙烯基硅油60％～80％、含氢聚硅氧烷5％～15％、偶联剂1％～3％、粘度调节剂3％～15％、施工助剂1％～3％、光引发剂0～4％、催化剂0.001％～0.05％、抑制剂0.001％～0.05％。
所述乙烯基硅油的粘度为50～200mPa·s，优选所述乙烯基硅油是至少一端为乙烯基封端的硅油，进一步优选所述乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷。
所述含氢聚硅氧烷的粘度为5～15mPa·s，所述含氢聚硅氧烷是端基含氢和/ 或侧链部分含氢并存的含氢聚硅氧烷，优选所述含氢聚硅氧烷是端基含氢和侧链部分含氢并存的含氢聚硅氧烷，其结构式如式(Ⅰ)所示，进一步优选所述含氢硅油的含氢量为0.1～0.3％，更进一步优选所述含氢硅油的含氢量为 0.15～0.25％。
Figure BDA0001598504260000021
式(Ⅰ)中，R1、R1’、R2、R3、R3’、R4、R4’为C1～C3的烷基，x为1～46 之间的整数，y为1～38之间的整数。
所述偶联剂为乙烯基烷氧基取代硅氧烷、铝酸酯偶联剂、γ-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述粘度调节剂是含有乙烯基和烷氧基的长链硅氧烷，其结构式如式(1) 所示，其制备方法参照中国专利CN201310020826.X《长链硅氧基乙烯基硅氧烷和其改性(甲基)丙烯酸酯聚合物乳液及制备方法》
Figure BDA0001598504260000022
式(1)中，R1为乙烯基或者烯丙基，R2为C1～C5的烷基，R3为C1～C5的烷基，R4为C10～C20的直链烷基。
优选所述式(1)中，R1为乙烯基或烯丙基，R2为甲基或乙基，R3为甲基或乙基，R4为碳原子数为13～20的直链烷基。
进一步优选所述式(1)中，R1为乙烯基，R2为甲基，R3为甲基，R4为碳原子数为13的直链烷基。
所述施工助剂为羟基乙烯基低聚硅氧烷、乙烯基聚醚和聚醚改性硅油中的一种或者几种。
所述羟基乙烯基低聚硅氧烷的结构式如式(2)所示：
Figure BDA0001598504260000031
式(2)中，R1、R1’、R2、R2’、R3、R3’为C1～C3的烷基，m为3～10的正整数。
所述乙烯基聚醚的结构式如式(3)所示：
Figure BDA0001598504260000032
式(3)中，n为3～10的正整数，R为C1～C5的烷基。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基 -2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种。
所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液、karstedt铂催化剂或者Willing铂催化剂中的一种。
所述抑制剂为十六碳炔醇、1,4-丁炔二醇、乙炔基环己醇、马来酸单乙酯和马来酸二异烯丙酯中的一种或多种。
所述低粘度光学胶组合物的粘度为30～70mPa·s。
上述低粘度光学胶组合物用于灌注触摸屏以实现全贴合的用途，所述触摸屏的尺寸没有特别的限制，优选触摸屏的尺寸大于21英寸。
上述低粘度光学胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按配比备好乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、催化剂、抑制剂；
(2)共混制备：将乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、抑制剂、催化剂在氮气保护下依次加入行星动混机中，在真空度为-0.08～-0.04MPa，温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌0.5～1.5h，所得产品经过滤，分装至指定容器内；
(3)脱泡分装：将步骤(2)得到的产品置于高速脱泡机中，以2500～4500 r/min的速度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得本发明的低粘度光学胶组合物。
本发明的有益效果：
本发明提供一种低粘度光学胶组合物，该低粘度光学胶组合物的主要成分为乙烯基硅油和端基含氢和/或侧链部分含氢的含氢聚硅氧烷，固化后光学胶具有极好的透光率、折射率和较低的收缩率；通过调节含氢聚硅氧烷的端基含氢和侧链部分含氢比例可以控制体系粘度并调整固化后光学胶的交联网络，增强固化后胶膜的韧性；选用含有乙烯基和烷氧基的长链硅氧烷作为粘度调节剂，可以通过调整直链烷基的长度来降低体系的粘度，而且粘度调节剂中的乙烯基还可以参与交联反应，烷氧基则可以在基材和偶联剂之间实现很好的润湿作用，粘度调节剂不会与体系产生相分离，也不会影响体系的透光率和长期稳定性；施工助剂可赋予低粘度光学胶良好的润湿和排泡效果。
该低粘度光学胶的粘度在30～70mPa.s之间，使用框胶将84英寸的触摸屏三边围蔽之后，从未围蔽的一侧进行灌注，约15min可以完成灌注。该低粘度光学胶可采用热固化和光固化两种方法，固化后，该低粘度光学胶与玻璃、PC和 PMMA的相容性很好，对这三种触摸显示屏中常用的材料具备极好的粘接性。
该低粘度光学胶以单组份的方式进行包装和使用，可以简化工序，满足贴合过程中自动化设备的操作要求，可防止低粘度光学胶中出现气泡和杂质。此外，本发明制作工艺简单、安全环保，易实现产业化。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明及其有益效果作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
A为乙烯基硅油，A-1为端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度为50mPa·s，乙烯基含量为1.5％；A-2为端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，粘度为200mPa·s，乙烯基含量为0.8％；A-3为普通的乙烯基硅油(乙烯基并非位于端部)，粘度为50 mPa·s，乙烯基含量为1.5％；A-4为普通的乙烯基硅油(乙烯基并非位于端部)，，粘度为200mPa·s，乙烯基含量为0.8％。
B为含氢聚硅氧烷，B-1为端基含氢和侧链部分含氢并存的含氢聚硅氧烷, 粘度为5mPa·s，含氢量为0.3％；B-2为端基含氢和侧链部分含氢并存的含氢聚硅氧烷，粘度为15mPa·s，含氢量为0.1％；B-3为端基含氢的聚硅氧烷，粘度为5mPa·s，含氢量为0.25％；B-4为侧链部分含氢的聚硅氧烷，粘度为15mPa·s，含氢量为0.15％。
C为偶联剂，C-1为乙烯基三甲氧基硅烷，C-2为铝酸酯偶联剂，C-3为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
D为粘度调节剂，其结构式如式(1)所示：
Figure BDA0001598504260000061
式(1)中，R1为乙烯基或者烯丙基，R2为C1～C5的烷基，R3为C1～C5的烷基，R4为C10～C20的直链烷基。
D-1的结构式如式(1)，R1为乙烯基，R2为甲基，R3为甲基，R4为碳原子数为10的直链烷基。
D-2的结构式如式(1)，R1为烯丙基，R2为乙基，R3为乙基，R4为碳原子数为20的直链烷基。
D-3的结构式如式(1)，R1为乙烯基，R2为正戊基，R3为乙基，R4为碳原子数为20的直链烷基。
E为施工助剂；
E-1为羟基乙烯基低聚硅氧烷，其结构式如式(2)所示，式(2)中，R1、 R1’、R2、R2’、R3、R3’均为丙基，m为10。
Figure BDA0001598504260000062
E-2为羟基乙烯基低聚硅氧烷，其结构式如式(2)所示，式(2)中，R1、 R1’、R2、R2’、R3、R3’均为甲基，m为3。
E-3为乙烯基聚醚，其结构式如式(3)所示，n为5，R为乙基。
Figure BDA0001598504260000063
E-4为聚醚改性硅油。
F为光引发剂，F-1为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，F-2为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
G为催化剂，实施例中为Willing铂催化剂，经试验验证还可以为氯铂酸异丙醇溶液或者karstedt铂催化剂。
H为抑制剂，实施例中为十六碳炔醇，经试验验证还可以为1,4-丁炔二醇、乙炔基环己醇、马来酸单乙酯和/或马来酸二异烯丙酯。
低粘度光学胶的制备方法：
(1)配料：按配比备好乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、催化剂、抑制剂；
(2)共混制备：将乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、抑制剂、催化剂在氮气保护下依次加入行星动混机中，在真空度为-0.08～-0.04MPa，温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌0.5～1.5h，所得产品经过滤，分装至指定容器内；
(3)脱泡分装：将步骤(2)得到的产品置于高速脱泡机中，以2500～4500 r/min的速度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得本发明的低粘度光学胶。
实施例制备的低粘度光学胶组合物测试方法如下：
(1)粘度测试按照GB/T 2794-1995《胶粘剂粘度的测定》执行；
(2)外观：目测。
(3)流平时间：以低粘度光学胶在一块84英寸的触摸屏上完全覆盖的时间来计算，时间越短，表明低粘度光学胶的流平性能越好。
(4)气泡：目测
(5)溢胶：目测。
实施例制备的低粘度光学胶组合物的固化方法：
(1)实施例1、2、3、4以及对比实施例1-1、1-2、1-3，不含光引发剂，采用热固化方法，将制得的低粘度光学胶浇灌到平整的模具中，70℃放置15min。
(2)实施例5、6、7、8含光引发剂，采用光固化方法，将制得的低粘度光学胶放置在主波长为365nm、能量大于2000mJ/cm2的高压汞灯下照射15～30s，在此处，照射时间均为20s。
低粘度光学胶组合物固化后的测试方法：
(1)密度测试：将胶水装入有刻度的量筒中，排出所有气泡之后，称取胶水的重量，读出胶水的体积，根据ρ＝m/v用所称得的质量除以体积，即可得出胶水的密度。
(2)粘接强度测试按照GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》执行。
(3)体积收缩率测试按照GB/T 24148.9-2014《塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定》执行。
(4)可见光透过率和雾度测试按照ASTM D1003-61《Standard Test Method forHaze and Luminous Transmittance of Transparent Plastics》(《透明塑料透光率和雾度试验方法》)执行。
(5)折射率测试使用阿贝折射仪。
(6)介电常数测试按照GB/T1693-2007《硫化橡胶介电常数和介质损耗角正切值的测定方法》执行。
(7)耐温耐湿可靠性、冷热冲击稳定性测试按照GB/T2423.3-2006《电工电子产品环境试验第2部分试验方法试验cab：恒定湿热试验》执行。
表1实施例(单位：Kg)
Figure BDA0001598504260000091
表2样品指标
Figure BDA0001598504260000101
注：+是指无色透明；√是指在相应条件下放置相应时间并循环相应次数后测得的光学性能指标合格(即可见光透过率>98％，折射率1.41-1.5，雾度<0.05％)，×是指在相应条件下放置相应时间后测得的光学性能指标不合格。
从表2可知，本发明实施例制备的低粘度光学胶组合物的粘度在30～70mPa.s 之间，呈无色透明状，15min内可流平84英寸的触摸屏，并且不会出现气泡和溢胶现象。另外，该低粘度光学胶组合物在固化后，对玻璃、PC和PMMA等基材具有良好的粘接性能，同时具有良好的耐温耐湿可靠性和冷热冲击稳定性。当低粘度光学胶组合物不含偶联剂时，如对比例1-1，产品的粘接强度较低；当低粘度光学胶组合物不含粘度调节剂时，如对比例1-2，产品的流平速度慢，导致生产效率较低，无法满足客户的使用要求；当低粘度光学胶组合物不含施工助剂时，如对比例1-3，产品在施工的过程中易出现气泡和溢胶问题。另外，当缺少偶联剂、粘度调节剂和施工助剂的任一成分时，低粘度光学胶组合物的耐温耐湿可靠性和冷热冲击稳定性均较差。

Claims (9)

1.一种低粘度光学胶组合物，其特征在于，包含如下质量百分含量的组分：乙烯基硅油60％～80％、含氢聚硅氧烷5％～15％、偶联剂1％～3％、粘度调节剂3％～15％、施工助剂1％～3％、光引发剂0～4％、催化剂0 .001％～0 .05％、抑制剂0 .001％～0 .05％；
所述粘度调节剂是含有乙烯基和烷氧基的长链硅氧烷，其结构式如式(1)所示：
Figure 593212DEST_PATH_IMAGE002
式(1)中，R1为乙烯基或者烯丙基， R2为C1～C5的烷基，R3为C1～C5的烷基，R4为C10～C20的直链烷基；
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述施工助剂为羟基乙烯基低聚硅氧烷、乙烯基聚醚和聚醚改性硅油中的一种或者几种。
2.如权利要求1所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为50～200mPa·s。
3.如权利要求1所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷的粘度为5～15mPa·s。
4.如权利要求1所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述R1为乙烯基或烯丙基，R2为甲基或乙基，R3为甲基或乙基，R4为碳原子数为13～20的直链烷基。
5.如权利要求1所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述羟基乙烯基低聚硅氧烷的结构式如式(2)所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式（2）中，R1、R1’、R2、R2’、R3、R3’为C1～C3的烷基，m为3～10的正整数。
6.如权利要求1所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述乙烯基聚醚的结构式如式(3)所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
式(3)中，n为3～10的正整数，R为C1～C5的烷基。
7.如权利要求1～6任一项所述的低粘度光学胶组合物，其特征在于，所述组合物的粘度为30～70mPa·s。
8.权利要求7所述的低粘度光学胶组合物用于灌注触摸屏以实现全贴合的用途。
9.如权利要求1～8任一项所述的低粘度光学胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：按配比备好乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、催化剂、抑制剂；
（2）共混制备：将乙烯基硅油、含氢聚硅氧烷、偶联剂、粘度调节剂、施工助剂、光引发剂、抑制剂、催化剂在氮气保护下依次加入行星动混机中，在真空度为-0 .08～-0 .04MPa，温度为25～35℃的环境下以200～1000r/min的速度搅拌0 .5～1 .5h，所得产品经过滤，分装至指定容器内；
（3）脱泡分装：将步骤(2)得到的产品置于高速脱泡机中，以2500～4500r/min的速度进行脱泡，最后通过密封管道进行包装，即得低粘度光学胶组合物。
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