CN108359970B - 一种镁锂合金锡酸盐转化溶液及其使用方法 - Google Patents

一种镁锂合金锡酸盐转化溶液及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种镁锂合金锡酸盐转化溶液及其使用方法，本发明涉及一种镁锂合金转化溶液。它是要解决现有的镁合金锡酸盐转化液制备的转化膜膜层薄的技术问题。本发明的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液。使用方法：将镁锂合金片打磨、清洗后吹干，碱洗除油并酸洗活化后，在转化溶液中浸泡处理，在镁锂合金表面得到化学转化膜。该转化膜均匀致密，膜层厚度大于10um。可用于制备航空航天结构件。

Description

一种镁锂合金锡酸盐转化溶液及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种镁锂合金转化溶液。
背景技术
镁锂合金是目前最轻的合金，是发展超轻高强合金最具潜力的合金系之一。它不仅具有高比强度和良好的切削加工性，而且具有优良的电磁屏蔽、防震等性能，因此在航空航天、汽车、电子等很多工业领域有广阔的应用前景。但是镁锂合金的电化学活性高，其耐腐蚀性能差是制约其发展的一个重要因素。在镁锂合金表面制备化学转化膜，可以增强合金耐腐蚀性能。在《材料热处理学报》2014年12月第35卷的《EDTA对AZ91D镁合金锡酸盐转化膜形貌与性能的影响》一文中公开了一种锡酸盐转化技术，其处理过程为：镁合金打磨、超声清洗、吹干、化学转化处理。其中化学转化处理液由Na2SnO3、CH3COONa、Na4P2O7、NaOH和EDTA组成，pH值为13。转化处理时间为30min，处理温度70℃。该技术制备的化学转化膜的厚度为2～3um，合金耐腐蚀性能有提高，但防护能力差。
发明内容
本发明是要解决现有的镁合金锡酸盐转化液制备的转化膜膜层薄的技术问题，而提供一种镁锂合金锡酸盐转化溶液及其使用方法。
本发明的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液，其中锡酸钠的浓度为30～80g/L，硅酸钠的浓度为5～30g/L，酒石酸钠的浓度为5～30g/L，氢氧化钠的浓度为5～30g/L，乙酸铵的浓度为1～10g/L。
利用上述的镁锂合金锡酸盐转化溶液制备转化膜的方法，按以下步骤进行：
一、将镁锂合金片依次经500、800、1200目砂纸打磨、清洗后吹干，备用；
二、在浓度为20～30g/L的碳酸钠溶液中加入乳化剂，乳化剂的浓度为3～5g/L，混合均匀，得到碱洗除油液，将经步骤一处理的镁锂合金片浸泡在碱洗除油液中保持20～30min；
三、将经步骤二处理后的镁锂合金片浸入到浓度为100～110g/L的磷酸溶液中浸泡1～3min进行酸洗并活化；
四、将经步骤三处理后的镁锂合金片放在镁锂合金锡酸盐转化溶液中，在温度为50～60摄氏度的条件下浸泡处理25～35min，取出水洗，吹干，在镁锂合金表面得到化学转化膜。
本发明的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的中性混合水溶液。溶液环保，成本低。镁锂合金在该溶液中处理后，其表面膜层厚度大于10um，膜层致密。电化学测试结果表明，转化处理后镁锂合金的耐腐蚀性能明显增强，并且也优于目前文献中的锡酸盐转化膜层的耐蚀性，对合金基体具有更好的防护作用。利用本发明的转化溶液处理后的镁锂合金可用于航空航天领域。
附图说明
图1为试验1得到的MA21镁锂合金转化膜表面形貌照片；
图2为试验1得到的MA21镁锂合金转化膜截面形貌照片；
图3为试验1得到的MA21镁锂合金电化学阻抗谱；
图4为试验2得到LAZ933镁锂合金转化膜表面形貌照片；
图5为试验2得到的LAZ933镁锂合金转化膜截面形貌照片；
图6为试验2得到LAZ933镁锂合金的极化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液，其中锡酸钠的浓度为30～80g/L，硅酸钠的浓度为5～30g/L，酒石酸钠的浓度为5～30g/L，氢氧化钠的浓度为5～30g/L，乙酸铵的浓度为1～10g/L。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是锡酸钠的浓度为50g/L，硅酸钠的浓度为20g/L，酒石酸钠的浓度为20g/L，氢氧化钠的浓度为20g/L，乙酸铵的浓度为5g/L。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是锡酸钠的浓度为70g/L，硅酸钠的浓度为25g/L，酒石酸钠的浓度为10g/L，氢氧化钠的浓度为15g/L，乙酸铵的浓度为8g/L。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，按以下步骤进行：
一、将镁锂合金片打磨、清洗后吹干，备用；
二、在浓度为20～30g/L的碳酸钠溶液中加入乳化剂，乳化剂的浓度为3～5g/L，混合均匀，得到碱洗除油液，将经步骤一处理的镁锂合金片浸泡在碱洗除油液中保持20～30min；
三、将经步骤二处理后的镁锂合金片浸入到浓度为100～110g/L的磷酸溶液中浸泡1～3min进行酸洗并活化；
四、将经步骤三处理后的镁锂合金片放在镁锂合金锡酸盐转化溶液中，在温度为50～60摄氏度的条件下浸泡处理25～35min，取出水洗，吹干，在镁锂合金表面得到化学转化膜。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中的打磨是依次经500、800、1200目砂纸打磨，其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤二中的乳化剂为OP-10或TX-10，其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤三中的磷酸溶液的浓度为100g/L，其它与具体实施方式四至六之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液，其中锡酸钠的浓度为50g/L，硅酸钠的浓度为20g/L，酒石酸钠的浓度为20g/L，氢氧化钠的浓度为20g/L，乙酸铵的浓度为5g/L。
本试验1的镁锂合金锡酸盐转化溶液的制备方法是按锡酸钠的浓度为50g/L、硅酸钠的浓度为20g/L、酒石酸钠的浓度为20g/L、氢氧化钠的浓度为20g/L、乙酸铵的浓度为5g/L，将锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵加入去离子水中溶解后得到的混合水溶液。
本试验1的镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，按以下步骤进行：
一、将MA21(Mg-7％Li-4％Al-1％Zn)镁锂合金片依次经500、800、1200目砂纸打磨、清洗后吹干，备用；
二、在浓度为30g/L的碳酸钠溶液中加入乳化剂(OP-10)，乳化剂的浓度为5g/L，混合均匀，得到碱洗除油液，将经步骤一处理的MA21镁锂合金片浸泡在碱洗除油液中保持20min；
三、将经步骤二处理后的MA21镁锂合金片浸入到浓度为100g/L的磷酸溶液中浸泡1min进行酸洗并活化；
四、将经步骤三处理后的MA21镁锂合金片放在本试验1的镁锂合金锡酸盐转化溶液中，在温度为60摄氏度的条件下浸泡处理30min，取出水洗，吹干，在MA21镁锂合金表面得到化学转化膜。
本试验1得到的化学转化膜的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，可见转化膜膜层致密。
本试验1得到的化学转化膜的截面照片如图2所示，从图2可以看出，转化膜的厚度约为15微米，膜层与基体结合紧密。
将本试验1得到的MA21合金表面的化学转化膜与没有转化的MA21合金试样同时在3.5％NaCl溶液中进行电化学阻抗谱测试，得到的阻抗谱如图3所示，从图3可以看到，转化处理后合金的容抗弧半径大幅增加，也大于论文《EDTA对AZ91D镁合金锡酸盐转化膜形貌与性能的影响》中的转化膜的容抗弧半径，说明合金在本试验的溶液中化学转化处理后其耐腐蚀性能更加优异。
试验2：本试验的镁锂合金锡酸盐转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液，其中锡酸钠的浓度为70g/L，硅酸钠的浓度为20g/L，酒石酸钠的浓度为8g/L，氢氧化钠的浓度为10g/L，乙酸铵的浓度为8g/L。
本试验2的镁锂合金锡酸盐转化溶液的制备方法是按锡酸钠的浓度为70g/L、硅酸钠的浓度为20g/L、酒石酸钠的浓度为8g/L、氢氧化钠的浓度为10g/L、乙酸铵的浓度为8g/L将锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵加入到去离子水溶解并混合均匀得到的水溶液。
本试验2的镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，按以下步骤进行：
一、将LAZ933(Mg-9％Li-3％Al-3％Zn)镁锂合金片依次经500、800、1200目砂纸打磨、清洗后吹干，备用；
二、在浓度为30g/L的碳酸钠溶液中加入乳化剂(三乙醇胺油酸皂)，乳化剂的浓度为5g/L，混合均匀，得到碱洗除油液，将经步骤一处理的LAZ933镁锂合金片浸泡在碱洗除油液中保持20min；
三、将经步骤二处理后的LAZ933镁锂合金片浸入到浓度为100g/L的磷酸溶液中浸泡1min进行酸洗并活化；
四、将经步骤三处理后的LAZ933镁锂合金片放在本试验1的镁锂合金锡酸盐转化溶液中，在温度为60℃的条件下浸泡处理30min，取出水洗，吹干，在LAZ933镁锂合金表面得到化学转化膜。
本试验2得到的化学转化膜的扫描电镜照片如图4所示，从图4可以看出，可见转化膜膜层致密。
本试验2得到的化学转化膜的截面照片如图5所示，从图5可以看出，转化膜的厚度约为10微米，膜层与基体结合紧密。
将有转化膜的LAZ933镁锂合金与没有转化的LAZ933镁锂合金同时在3.5％NaCl溶液中进行极化测试，得到的极化曲线如图6所示。从图6可以看出，转化处理后合金腐蚀电位明显提高，腐蚀电位要高于论文《EDTA对AZ91D镁合金锡酸盐转化膜形貌与性能的影响》中的转化膜的腐蚀电位，腐蚀电流密度也大幅度降低，说明合金在本试验的溶液中转化处理后其耐腐蚀性能更加优异。

Claims (5)

1.一种镁锂合金锡酸盐转化溶液，其特征在于该转化溶液是锡酸钠、硅酸钠、酒石酸钠、氢氧化钠和乙酸铵的混合水溶液，其中锡酸钠的浓度为50～70g/L，硅酸钠的浓度为20g/L，酒石酸钠的浓度为8～20g/L，氢氧化钠的浓度为10～20g/L，乙酸铵的浓度为5～8g/L。
2.权利要求1所述的一种镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将镁锂合金片打磨、清洗后吹干，备用；
二、在浓度为20～30g/L的碳酸钠溶液中加入乳化剂，乳化剂的浓度为3～5g/L，混合均匀，得到碱洗除油液，将经步骤一处理的镁锂合金片浸泡在碱洗除油液中保持20～30min；
三、将经步骤二处理后的镁锂合金片浸入到浓度为100～110g/L的磷酸溶液中浸泡1～3min进行酸洗并活化；
四、将经步骤三处理后的镁锂合金片放在镁锂合金锡酸盐转化溶液中，在温度为50～60摄氏度的条件下浸泡处理25～35min，取出水洗，吹干，在镁锂合金表面得到化学转化膜。
3.根据权利要求2所述的一种镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，其特征在于步骤一中的打磨是依次经500、800、1200目砂纸打磨。
4.根据权利要求2所述的一种镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，其特征在于步骤二中的乳化剂为OP-10或TX-10。
5.根据权利要求2所述的一种镁锂合金锡酸盐转化溶液的使用方法，其特征在于步骤三中的磷酸溶液的浓度为100g/L。
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