CN108359238A - 耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法 - Google Patents

耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。

Description

耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料这一技术领域，特别涉及到耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是有机高分子材料综合性能最佳的之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H。在微电子器件中的应用：用作介电层进行层间绝缘，作为缓冲层可以减少应力、提高成品率。作为保护层可以减少环境对器件的影响，还可以对a-粒子起屏蔽作用，减少或消除器件的软误差(soft error)。聚酰亚胺作为很有发展前途的高分子材料已经得到充分的认识，在绝缘材料中和结构材料方面的应用正不断扩大。在功能材料方面正崭露头角，其潜力仍在发掘中。但是在发展了40年之后仍未成为更大的品种，其主要原因是，与其他聚合物比较，成本还是太高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铜1-4份、二甲基亚砜2-4份、乙醇1-3份混合，加入到碳酸钙3-6份、二氧化硅1-4份、羟苯甲酯1-2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺10-15份、聚苯硫醚2-4份、聚乳酸纤维4-8份、安息香双甲醚1-3份、铌镁酸铅1-3份、聚乙烯醇2-5份、偶联剂1-4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10-15h；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1-4份、稳定剂1-4份，进行加压混合，压强为10-15MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。
优选地，所述步骤(1)中的超声功率为250W，超声30-60min。
优选地，所述步骤(1)中的离心转速为3000-5000rpm/min，离心时间10-15min。
优选地，所述步骤(2)中的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中的真空压强为5*10-7Pa。
优选地，所述步骤(4)中的过筛孔径为2000目。
优选地，所述步骤(5)中的消泡剂选自疏水二氧化硅、脂肪胺、石蜡、聚乙二醇中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(5)中的稳定剂选自水杨酸铅、硬脂酸钡、丹桂酸钡、硬脂酸钙中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(6)中的螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。
(2)本发明的耐高温复合聚酰亚胺介电材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将硫酸铜1份、二甲基亚砜2份、乙醇1份混合，加入到碳酸钙3份、二氧化硅1份、羟苯甲酯1份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声30min，然后混合物进行离心，离心转速为3000rpm/min，离心时间10min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺10份、聚苯硫醚2份、聚乳酸纤维4份、安息香双甲醚1份、铌镁酸铅1份、聚乙烯醇2份、乙烯基三甲氧基硅烷1份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入疏水二氧化硅1份、水杨酸铅1份，进行加压混合，压强为10MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将硫酸铜2份、二甲基亚砜3份、乙醇1份混合，加入到碳酸钙4份、二氧化硅2份、羟苯甲酯1份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声40min，然后混合物进行离心，离心转速为4000rpm/min，离心时间12min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺12份、聚苯硫醚3份、聚乳酸纤维5份、安息香双甲醚2份、铌镁酸铅2份、聚乙烯醇3份、乙烯基三氯硅烷2份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应12h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入脂肪胺2份、硬脂酸钡2份，进行加压混合，压强为12MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将硫酸铜3份、二甲基亚砜3份、乙醇2份混合，加入到碳酸钙5份、二氧化硅3份、羟苯甲酯2份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声50min，然后混合物进行离心，离心转速为4500rpm/min，离心时间14min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺14份、聚苯硫醚3份、聚乳酸纤维7份、安息香双甲醚2份、铌镁酸铅2份、聚乙烯醇4份、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷3份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应14h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入石蜡3份、丹桂酸钡3份，进行加压混合，压强为14MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将硫酸铜4份、二甲基亚砜4份、乙醇3份混合，加入到碳酸钙6份、二氧化硅4份、羟苯甲酯2份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声60min，然后混合物进行离心，离心转速为5000rpm/min，离心时间15min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺15份、聚苯硫醚4份、聚乳酸纤维8份、安息香双甲醚3份、铌镁酸铅3份、聚乙烯醇5份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应15h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入聚乙二醇4份、硬脂酸钙4份，进行加压混合，压强为15MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将硫酸铜1份、乙醇1份混合，加入到碳酸钙3份、二氧化硅1份、羟苯甲酯1份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声30min，然后混合物进行离心，离心转速为3000rpm/min，离心时间10min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺10份、聚乳酸纤维4份、安息香双甲醚1份、铌镁酸铅1份、聚乙烯醇2份、乙烯基三甲氧基硅烷1份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入疏水二氧化硅1份、水杨酸铅1份，进行加压混合，压强为10MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将硫酸铜4份、二甲基亚砜4份、乙醇3份混合，加入到碳酸钙6份、二氧化硅4份、羟苯甲酯2份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声60min，然后混合物进行离心，离心转速为5000rpm/min，离心时间15min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚苯硫醚4份、聚乳酸纤维8份、铌镁酸铅3份、聚乙烯醇5份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应15h，其中真空压强为5*10-7Pa；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入聚乙二醇4份、硬脂酸钙4份，进行加压混合，压强为15MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料分别进行热膨胀系数、相对介电常数、拉伸强度这几项性能测试。
表1
热膨胀系数(10-6/K) 相对介电常数 拉伸强度Mpa
实施例1 0.442 4.2 104
实施例2 0.470 4.0 100
实施例3 0.451 3.9 107
实施例4 0.490 4.1 105
对比例1 1.452 8.3 36
对比例2 1.667 9.4 29
本发明的权利要求书及说明书中涉及的组分的份数均为重量份。
本发明的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。本发明的耐高温复合聚酰亚胺介电材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸铜1-4份、二甲基亚砜2-4份、乙醇1-3份混合，加入到碳酸钙3-6份、二氧化硅1-4份、羟苯甲酯1-2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；
(2)将聚酰亚胺10-15份、聚苯硫醚2-4份、聚乳酸纤维4-8份、安息香双甲醚1-3份、铌镁酸铅1-3份、聚乙烯醇2-5份、偶联剂1-4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10-15h；
(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；
(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；
(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1-4份、稳定剂1-4份，进行加压混合，压强为10-15MPa；
(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。
2.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声功率为250W，超声30-60min。
3.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的离心转速为3000-5000rpm/min，离心时间10-15min。
4.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的真空压强为5*10-7Pa。
6.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的过筛孔径为2000目。
7.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的消泡剂选自疏水二氧化硅、脂肪胺、石蜡、聚乙二醇中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的稳定剂选自水杨酸铅、硬脂酸钡、丹桂酸钡、硬脂酸钙中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。
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