CN108359019A - 一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,包括:S1.姜黄粉均质处理得第一均质固体和第一均质液体;S2.第一均质固体再次均质处理得均质固体和第二均质液体,混合第一和第二均质液体得均质液体;S3.均质固体加乙醇提取、分离得第一固体产物和第一液体产物;S4.第一固体产物处理得姜黄多糖,第一液体产物处理得姜黄黄酮;S5.均质液体分离得到第二固体产物和第二液体产物,第二固体产物分离得到第三固体产物和第三液体产物,第三固体产物干燥得姜黄淀粉;S6.混合第二和第三液体产物后处理得姜黄素。本发明提供的集成提取方法提高了姜黄材料的利用率,提高了多种生物活性成分的提取率,经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及生物活性成分提取领域,更具体地,涉及一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法。
背景技术
姜黄为姜科姜黄属植物姜黄(Curcuma longa L.)的干燥根茎,多年生草本植物,在亚洲地区分布广泛,中国和印度为主产国。姜黄辛、苦、温,归脾、肝经,有破血行气、通经止痛的功效,研究表明姜黄具有广泛的药理活性,包括抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗病毒、免疫调节等。姜黄中主要活性成分是姜黄素,另外还有黄酮类化合物、糖类等。姜黄素可以杀灭癌细胞和抑制癌细胞增殖,具有良好的抗癌性。有报道姜黄素对肺癌、胃癌、乳腺癌、结肠癌、黑色素瘤、白血病和前列腺癌等疾病都具有较好的疗效,此外,姜黄素还有抗炎性,抗氧化性,抗肺纤维化以及预防心血管疾病等作用。姜黄黄酮能明显改善阿尔茨海默病(AD)患者学习和记忆能力,在防治AD方面具有重要作用;姜黄多糖具有提高免疫、增强网状内皮组织对碳的清除率等作用。
但是当前姜黄的加工大部分工艺只提取了单一活性成分,造成材料的浪费。因此亟需一种姜黄中生物活性成分系统提取方法,提高姜黄中生物活性成分的提取率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中姜黄材料利用率低的缺陷,提供一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,通过对姜黄的集成加工,充分提取姜黄中的姜黄多糖、姜黄黄酮、姜黄淀粉和姜黄素,提高姜黄的利用率,避免资源浪费。
为实现上述目的,本发明提供了一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,包括以下步骤:
S1.将姜黄粉与水混合使料液比为1:(10~15),并搅拌均匀得到姜黄料液,调节所述姜黄料液的pH为8.0~9.5,高压均质后得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经旋转筛分离得到第一均质固体和第一均质液体;
S2.将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:(10~15),并调节pH为8.0~9.5,经高压均质、旋转筛分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体;
S3.将所述均质固体与浓度为90~95%的乙醇混合使料液比为1:(10~15),回流提取2~4h后分离得到第一固体产物和第一液体产物;
S4.将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:(20~30),并于90~100℃搅拌提取3~5h,然后离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经浓缩、干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物经减压蒸馏得到姜黄黄酮;
S5.所述均质液体经固液分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物经pH8.5~9.0的NaOH溶液洗涤后固液分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉;
S6.混合所述第二液体产物和第三液体产物,调节pH为3.0~4.0,静置后离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
本发明提供的集成提取方法具有如下所述的优点:
(1)姜黄中多种生物活性成分经一条生产线连续、分段的集成提取,大幅度提高了姜黄材料的利用率;
(2)通过调节合适的pH提高了多种生物活性成分的提取率;
(3)根据生物活性成分的物理化学性质设置了合适的提取条件和浓缩干燥方式提高了产品的提取率;
(4)本发明中所使用的乙醇和甲醇均可以重新回收利用,无污染物的排出,减轻了环境污染,提高了试剂的利用效率,经济环保;
(5)根据工艺流程不同部分的性质,选择不同的离心方式。
附图说明
图1是本发明的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
在以下本发明的具体实施方式中,请参阅图1,图1是本发明的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法流程示意图。如图1所示,本发明提供的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,包括以下步骤:
S1.将姜黄粉与水混合使料液比为1:(10~15),并搅拌均匀得到姜黄料液,调节所述姜黄料液的pH为8.0~9.5,高压均质后得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经旋转筛分离得到第一均质固体和第一均质液体;
S2.将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:(10~15),并调节pH8.0~9.5,经高压均质、旋转筛分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体;
S3.将所述均质固体与浓度为90~95%的乙醇混合使料液比为1:(10~15),回流提取2~4h后分离得到第一固体产物和第一液体产物;
S4.将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:(20~30),并于90~100℃搅拌提取3~5h,然后离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经浓缩、干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物经减压蒸馏得到姜黄黄酮;
S5.所述均质液体经固液分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物经pH8.5~9.0的NaOH溶液洗涤后固液分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉;
S6.混合所述第二液体产物和第三液体产物,调节pH为3.0~4.0,静置后离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
其中,在未做相反说明的情况下,所述料液比1:(10~15)指的是由1kg固体和10~15L的液体混合。
本发明提供的集成提取方法具有如下所述的优点:
(1)姜黄中多种生物活性成分经一条生产线线连续、分段的集成提取,大幅度提高了姜黄材料的利用率;
(2)通过调节合适的pH提高了多种生物活性成分的提取率;
(3)根据生物活性成分的物理化学性质设置了合适的提取条件和浓缩干燥方式提高了产品的提取率;
(4)本发明中所使用的乙醇和甲醇均可以重新回收利用,无污染物的排出,减轻了环境污染,提高了试剂的利用效率,经济环保;
(5)根据工艺流程不同部分的性质,选择不同的离心方式。
优选地,步骤S1中所述姜黄粉的粒径不高于250μm,采用上述粒径的姜黄粉有利于姜黄中多种生物活性成分的提出,可以减少提取时间与成本。
优选地,步骤S1和S2中调节pH为8.5~9.0,pH为8.5~9.0可以提高姜黄素的提取率,pH过高或过低都会影响姜黄素的性质和提取率。
优选地,步骤S1和S2中所述高压均质的压力为50~55kPa。
优选地,步骤S1和S2中所述旋转筛为65~75目旋转筛,更优选为70目的旋转筛能够快速的完成固液分离,节省时间。
优选地,步骤S3中所述回流提取的温度为75~85℃。
优选地,步骤S4中所述离心分离处理包括使用卧式旋转分离机离心得到料渣和姜黄多糖液;步骤S4中所述姜黄多糖液浓缩、干燥处理包括将姜黄多糖液于-0.08~-0.09MPa条件下蒸发浓缩4~6h,然后喷雾干燥处理,采用上述条件制备的姜黄多糖理化性质稳定。
优选地,步骤S5中步骤S5中所述固液分离处理包括采用卧式旋转分离机离心得到第三固体产物和第三液体产物。
优选地,步骤S6中使用HCl溶液调节pH为3.0~4.0,静置后离心得到姜黄素粗品纯度较高有利于姜黄素的精提取。
下面通过实施例进一步详细说明本发明。
实施例1
将50kg粒径不高于250μm的姜黄粉与500L水混合使料液比为1:10,并搅拌均匀得到姜黄料液,用浓度为20%的NaOH溶液调节所述姜黄料液的pH为9.0,过高压均质机,压力为50kPa,得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经70目旋转筛固液分离得到第一均质固体和第一均质液体;将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:10,并用浓度为20%的NaOH溶液调节pH为9.0,过高压均质机,压力为50kPa,然后经70目旋转筛固液分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体。
将上述均质固体与浓度为95%的乙醇混合使料液比为1:15,回流提取2.5h后分离得到第一固体产物和第一液体产物,将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:20,并于100℃搅拌提取4h,然后经卧式旋转分离机以3000rpm离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经-0.09MPa条件下蒸发浓缩、于进口温度150℃,出口温度80℃条件下喷雾干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物于-0.09MPa、45℃蒸馏得到姜黄黄酮。均质液体经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物用pH8.5的NaOH溶液洗涤一次,然后经卧式螺旋分离机以3000rpm分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉。
混合第二液体产物和第三液体产物,用50%的HCl溶液调节pH为3.0,静置后三足式离心机以3000rpm离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解(料液比1:1)、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
本实施例中制备得到3.62kg姜黄多糖、0.84kg姜黄黄酮、14.21kg姜黄淀粉和0.82kg姜黄素,其对应的收率分别为7.24%、1.68%、28.42%和1.64%。
实施例2
将100kg粒径250μm姜黄粉与1500L水混合使料液比为1:15,并搅拌均匀得到姜黄料液,用浓度为20%的NaOH溶液调节所述姜黄料液的pH为8.5,过高压均质机,压力为50kPa,得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经70目旋转筛固液分离得到第一均质固体和第一均质液体;将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:15,并用浓度为20%的NaOH溶液调节pH为8.5,过高压均质机,压力为50kPa,然后经70目旋转筛固液分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体。
将上述均质固体与浓度为95%的乙醇混合使料液比为1:10,回流提取2.5h后分离得到第一固体产物和第一液体产物,将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:30,并于90℃搅拌提取5h,然后经卧式旋转分离机以3000rpm离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经-0.08MPa蒸发浓缩、于进口温度145℃,出口温度75℃条件下喷雾干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物于-0.08MPa、55℃蒸馏得到姜黄黄酮。均质液体经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物用pH8.5的NaOH溶液洗涤一次,然后经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉。
混合第二液体产物和第三液体产物,用50%的HCl溶液调节pH为4.0,静置后用三足式离心机以3000rpm离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解(料液比1:2)、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
本实施例中制备得到7.26kg姜黄多糖、1.72kg姜黄黄酮、28.58kg姜黄淀粉和1.66kg姜黄素,其对应的收率分别为7.26%、1.72%、28.58%和1.66%。
实施例3
将50kg粒径250μm姜黄粉与500L水混合使姜黄粉的含量料液比为1:10并搅拌均匀得到姜黄料液,用浓度为20%的NaOH溶液调节所述姜黄料液的pH为8.0,过高压均质机,压力为50kPa,得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经70目旋转筛固液分离得到第一均质固体和第一均质液体;将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:10,并用浓度为20%的NaOH溶液调节pH为8.0,过高压均质机,压力为50kPa,然后经70目旋转筛固液分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体。
将上述均质固体与浓度为95%的乙醇混合使料液比为1:15,回流提取2.5h后分离得到第一固体产物和第一液体产物,将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:20并于90℃搅拌提取5h,然后经卧式旋转分离机以3000rpm离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经-0.09MPa蒸发浓缩、于进口温度145℃,出口温度75℃条件下喷雾干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物于-0.09MPa、50℃蒸馏得到姜黄黄酮。均质液体经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物用pH8.5的NaOH溶液洗涤一次,然后经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉。
混合第二液体产物和第三液体产物,用50%的HCl溶液调节pH为4.0,静置后三足式离心机以3000rpm离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解(料液比1:1)、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
本实施例中制备得到3.49kg的姜黄多糖、0.78kg的姜黄黄酮、14.02kg的姜黄淀粉和0.65kg的姜黄素,其对应的收率分别为6.98%、1.56%、28.04%和1.3%。
实施例4
将50kg粒径250μm姜黄粉与500L水混合使姜黄粉的含量料液比为1:10并搅拌均匀得到姜黄料液,用浓度为20%的NaOH溶液调节所述姜黄料液的pH为9.5,过高压均质机,压力为50kPa,得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经70目旋转筛固液分离得到第一均质固体和第一均质液体;将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:10,并用浓度为20%的NaOH溶液调节pH为9.5,过高压均质机,压力为50kPa,然后经70目旋转筛固液分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体。
将上述均质固体与浓度为95%的乙醇混合使料液比为1:15,回流提取2.5h后分离得到第一固体产物和第一液体产物,将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:20,并于100℃搅拌提取4h,然后经卧式旋转分离机以3000rpm离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经-0.09MPa条件下蒸发浓缩、于进口温度150℃,出口温度80℃条件下喷雾干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物于-0.09MPa、45℃蒸馏得到姜黄黄酮。均质液体经卧式螺旋分离机以3000rpm离心分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物用pH8.5的NaOH溶液洗涤一次,然后经卧式螺旋分离机以3000rpm分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉。
混合第二液体产物和第三液体产物,用50%的HCl溶液调节pH为3.0,静置后三足式离心机以3000rpm离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解(料液比1:1)、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
本实施例中制备得到3.48kg姜黄多糖、0.78kg姜黄黄酮、14.11kg姜黄淀粉和0.58kg姜黄素,其对应的收率分别为6.96%、1.56%、28.22%和1.16%。
经实施例1~4可以看出,本发明提供的姜黄中生物活性成分集成提取方法具有如下所述的优点:
(1)姜黄中多种生物活性成分经一条生产线连续、分段的集成提取,大幅度提高了姜黄材料的利用率;
(2)通过调节合适的pH提高了多种生物活性成分的提取率;
(3)根据生物活性成分的物理化学性质设置了合适的提取条件和浓缩干燥方式提高了产品的提取率。
(4)本发明中所使用的乙醇和甲醇均可以重新回收利用,无污染物的排出,减轻了环境污染,提高了试剂的利用效率,经济环保;
(5)根据工艺流程不同部分的性质,选择不同的离心方式。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将姜黄粉与水混合使料液比为1:(10~15),并搅拌均匀得到姜黄料液,调节所述姜黄料液的pH为8.0~9.5,高压均质后得到姜黄均质液,所述姜黄均质液经旋转筛分离得到第一均质固体和第一均质液体;
S2.将所述第一均质固体与水混合使料液比为1:(10~15),并调节pH为8.0~9.5,经高压均质、旋转筛分离后得到均质固体和第二均质液体,混合所述第一均质液体和第二均质液体得到均质液体;
S3.将所述均质固体与浓度为90~95%的乙醇混合使料液比为1:(10~15),回流提取2~4h后分离得到第一固体产物和第一液体产物;
S4.将所述第一固体产物与水混合使料液比为1:(20~30),并于90~100℃搅拌提取3~5h,然后离心分离得到料渣和姜黄多糖液,所述姜黄多糖液经浓缩、干燥得到姜黄多糖,所述第一液体产物经减压蒸馏得到姜黄黄酮;
S5.所述均质液体经固液分离得到第二固体产物和第二液体产物,所述第二固体产物经pH8.5~9.0的NaOH溶液洗涤后固液分离得到第三固体产物和第三液体产物,所述第三固体产物经气流干燥后得到姜黄淀粉;
S6.混合所述第二液体产物和第三液体产物,调节pH为3.0~4.0,静置后离心得到姜黄素粗品,所述姜黄素粗品经甲醇溶解、重结晶、喷雾干燥得到姜黄素。
2.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S1中所述姜黄粉的粒径不高于250μm。
3.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S1和S2中调节pH为8.5~9.0。
4.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S1和S2中所述高压均质的压力为50~55kPa。
5.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S1和S2中所述旋转筛为65~75目旋转筛。
6.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S3中所述回流提取的温度为75~85℃。
7.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S4中所述离心分离处理包括使用卧式旋转分离机离心得到料渣和姜黄多糖液;步骤S4中所述姜黄多糖液浓缩、干燥处理包括将姜黄多糖液于-0.08~-0.09MPa条件下蒸发浓缩4~6h,然后喷雾干燥。
8.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S5中所述固液分离处理包括采用卧式旋转分离机离心得到第三固体产物和第三液体产物。
9.根据权利要求1中所述的一种姜黄中多种生物活性成分集成提取的方法,其特征在于,步骤S6中使用HCl溶液调节pH为3.0~4.0,静置后离心得到姜黄素粗品。
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