CN108355015A - 一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，包括：新鲜三叶青块根选取，水洗；将水洗后的三叶青块根在55‑75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为1.5‑3.5mm的薄片；将三叶青薄片在60‑70℃、氮气气氛下初次干燥15‑25min，冷却后取出；将初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至3‑7℃；采用快速冷冻技术，将冷藏后的三叶青薄片在3‑35min之内冷冻至零下25‑零下125℃；以35‑65℃、干燥的非氧化性气体吹于冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为1.4‑2.9%。综合运用烘干、冷冻干燥、气流干燥技术，通过对各个步骤中气氛、温度、时间的控制，大幅提升了干燥过程中药效活性成分的保留效果。
Description
技术领域
本发明涉及中药加工领域，具体涉及一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法。
背景技术
三叶青为葡萄科崖爬藤属植物三叶崖爬藤的块根或全草，别名金线吊葫芦、丝线吊金钟、三叶扁藤、石老鼠、小扁藤、石猴子、土经丸、三叶对、一粒珠等，主要产地在江苏、浙江、江西、福建、台湾、广东、广西、湖北、湖南等地。其药用记载最早见于《本草纲目》，称“三叶岸爬藤，性味苦、辛、凉，清热凉血、活血祛风”。三叶青在《全国中草药汇编》、《中药志》、《中药大辞典》中均有收载，具有清热解毒、祛风化痰、活血止痛的功效；在1970年江西草药典籍中首次记载到葡萄科植物三叶青具有抗炎、镇痛与解热作用，渐渐发现野生中草药材三叶青具有极高的药用价值。
根据文献记载可知三叶青主要成分为淀粉、还原糖、黄酮类、甾体类化合物和氨基酸等，其不同部位化学成分也不同。三叶青地上部分采用溶剂提取和硅胶柱层析法，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定，从石油醚萃取物分离得到4 个化合物：蒲公英萜酮、蒲公英萜醇、β-谷甾醇和麦角甾醇；叶中含有黄酮类，没食子酸和花青素类；还含有一种新的黄酮碳苷，并鉴定出3 种黄酮类化合物，分别为5,7,4’-三羟基黄酮-6-a-L-吡喃鼠李糖-(1-4)-a-L-吡喃阿拉伯甙，5,7,4’-三羟基黄酮-8-a-L-吡喃鼠李糖-(1-4)-a-L-吡喃阿拉伯糖甙，5,7,4-三羟基黄酮-6,8-2-C-8-D-吡喃葡萄糖甙。从块根采用乙酸乙酯萃取法分离得到6 个化合物：槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷及6’-O-苯甲酰基胡萝卜苷，其中黄酮类化合物为槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷；分离还得到9个化合物：α-香树脂醇、三十二酸、水杨酸、丁二酸、胡萝卜苷、山奈酚-7-0-β-L-吡喃鼠李糖-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、没食子酸乙酯、甘露醇和环四谷氨肽；采用乙醚提取法分离得出21个化合物，检测出18 个组分，其中含量较高的是亚油酸、棕榈酸、油酸、二苯胺、亚麻酸甲酯和硬脂酸成分。同时，三叶青含有黄酮类、β-谷甾醇、多糖等成分能有效抑制肿瘤细胞增殖，具有抗肿瘤、降血压、降血脂、抗炎、抗过敏、抗病毒等功能，促进肿瘤细胞凋亡，并且无毒副作用，所以对人类肿瘤、衰老、感染疾病的治疗和预防具有重要意义。
中药三叶青一般以块根或全草入药，通过测定中药三叶青总黄酮、总多糖、总多酚的含量，可以很好地反映出中药三叶青中药效活性成分的含量。
新鲜的三叶青块根或全草药效活性成分最高，但因含有较多水份，易发生霉变、虫蛀，难以长期保存。
中药三叶青的传统加工方法是：切片，烘烤干燥，再硫磺熏蒸后装入编织袋。烘烤过程中，大量的药效活性成分，或因蒸发而流失，或因高温、氧化等原因而遭到破坏，从而明显降低了中药三叶青的药效活性成分；而且，硫磺熏蒸方法使霉变的三叶青变的白净而无法辨识，安全质量都难以保障，更谈不上药效和疗效。
授权公告号为CN101791361B的中国发明专利公开了一种中药三叶青真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺，方法是原料选取、清洗切片、预干燥、装盘预冻、升华干燥、解析干燥后出料。这种工艺通过对真空冷冻的时间、温度、压力等参数进行合理的配置，从而一定程度上提升了药效活性成分的保留，但是，仍有大量的药效活性成分在干燥过程中损失。此外，真空冷冻干燥设备投资大、能耗高，导致生产成本较高，也在一定程度上限制了技术的应用。
中药三叶青常见的用法之一是用水煎服，但在用水煎服的过程中大量的药效活性成分，或因蒸发而流失，或因高温、氧化等原因而遭到破坏，只能把3-5%的药效活性成分煎于水，大量的药效活性成分被浪费。另一种方法是制成口服制剂，但制备过程中最关键的粉化和破壁步骤需要通过手工研磨，破壁效果差、成本高；而且研磨过程中可能因局部温度过高而导致药效活性成分流失或被破坏。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种结合低温烘干、冷冻干燥、气流干燥等多种技术的能够高效保留药效活性成分的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法。
本发明解决技术问题采用的技术方案是，提出一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，包括下列步骤：
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在55-75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为1.5-3.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在60-70℃、氮气气氛下初次干燥15-25min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至3-7℃；
步骤六：采用快速冷冻技术，将所述冷藏后的三叶青薄片在3-35min之内冷冻至零下25-零下125℃；
步骤七：以35-65℃、干燥的非氧化性气体吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为1.4-2.9%；吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
作为优选，所述步骤七中：所述非氧化性气体为氩气、氦气混合气体，所述氩气、氦气的摩尔比为（0.5-2）:1。
作为优选，所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体流速为0.5-2m/s。
作为优选，所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体流速为1.2-1.5m/s。
作为优选，所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体温度为52-55℃。
作为优选，所述步骤六中：所述快速冷冻技术为液氮冷冻、气体涡轮膨胀制冷或玻璃化超快冷冻中的一种。
作为优选，所述步骤六中：将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃以下。
作为优选，所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，还包括下列步骤：
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，实现初次破壁；
步骤九：用超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
作为优选，所述步骤八中：高压纯化空气切割粉碎机粉碎过程中保持温度不高于20℃。
作为优选，所述步骤九中：用超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁为间歇式的，不计间歇时间的超声累计时间为30-60min，超声频率30-60KHZ。
本发明提供的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法具有如下有益效果：
1、从非氧化气氛防氧化、低温防蒸发或变性、快速冷冻保持物料原有分散度的原理出发，综合运用烘干、冷冻干燥、气流干燥技术，通过对各个步骤中气氛、温度、时间的控制，大幅提升了干燥过程中药效活性成分的保留效果，同时实现了中药三叶青的干燥；控制干燥后中药三叶青中的水含量为1.4-2.9%，既能防止因含水量过高而发生霉变，又能防止干燥太过彻底而导致大量药效活性成分流失或被破坏，而且，1.4-2.9%的含水量范围采用本发明的方案很容易实现，可操作性强；另外，采用快速冷冻技术，可以在三叶青内部各组分分散度几乎不变的情况下凝固，形成了大量的固体小颗粒，比表面积大，后续气流干燥可以有更好的干燥效果。
2、步骤七中，非氧化性气体采用摩尔比为（0.5-2）:1的氩气、氦气混合气体，由于两种组分的密度不同，混合气体除了沿气流喷射方向运动外，还会沿竖直方向运动，大幅提升了气流干燥的干燥效果。
3、步骤七中吹于冷冻后的三叶青薄片表面的气体流速为0.5-2m/s，进一步优化为1.2-1.5m/s，一方面确保了干燥的速度和效果，另一方面也降低了成本。
4、步骤七中吹于冷冻后的三叶青薄片表面的气体温度为52-55℃，一方面确保了与冷冻后的三叶青薄片存在100℃左右的温差，三叶青薄片内部的固态水遇到气流后会发生升华；另一方面控制了较低的温度，防止了气流干燥过程中药效活性成分的流失或变性。
5、步骤六中快速冷冻技术为液氮冷冻、气体涡轮膨胀制冷或玻璃化超快冷冻中的一种，可以适应不同规模、不同设备条件，而且可以针对特定的需求结合使用。
6、步骤六中将冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃以下，通过对时间和温度的控制，既实现了在三叶青内部各组分分散度几乎不变的情况下凝固，形成了大量的固体小颗粒，又尽可能地降低了对苛刻生产条件的要求，降低了成本。
7、通过高压纯化空气切割粉碎机粉碎干燥后的三叶青并同时实现初次破壁，机械化操作，避免了人工处理，效率高，而且破壁效果容易控制；进而采用超声波再次破壁，提升了破壁效果；灭菌后制成口服剂，可以直接服用，良好的破壁效果使中药三叶青的药效性能更易被人体吸收。
8、步骤八中高压纯化空气切割粉碎机粉碎过程中只需要保持温度不高于20℃就可以防止药效活性成分流失或被破坏，不需要在零下几十度的温度下粉碎，在一般的冷藏室环境下就可以进行，成本低。
9、步骤九中，用超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁是间歇式的，一方面防止了因局部温度过高而导致药效活性成分流失或被破坏，另一方面可以通过对超声频率、时间的控制优化破壁效果，大量的研究表明，不计间歇时间的超声累计时间30-60min就可实现良好的破壁效果，30-60KHZ的超声频率，既有足够的力度，超声密度也足够，破壁效果好。
附图说明
图1是本发明步骤一到步骤七的工艺流程图。
图2是本发明步骤八到步骤十的工艺流程图。
图3是本发明对比例1中绘制得到的芦丁标准曲线。
图4是本发明对比例1中绘制得到的葡萄糖标准曲线。
图5是本发明对比例1中绘制得到的没食子酸标准曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃以下；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例2
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在55℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为1.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在60℃、氮气气氛下初次干燥15min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至3℃；
步骤六：采用玻璃化超快冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在3min之内冷冻至零下125℃；
步骤七：以35℃、干燥的、摩尔比为0.5:1的氩气、氦气混合气体，以0.5m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为1.4%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例3
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为3.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在70℃、氮气气氛下初次干燥25min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至7℃；
步骤六：采用气体涡轮膨胀制冷，将所述冷藏后的三叶青薄片在35min之内冷冻至零下25℃；
步骤七：以65℃、干燥的、摩尔比为2:1的氩气、氦气混合气体，以2m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.9%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例4
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在60℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.0mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在62.5℃、氮气气氛下初次干燥17.5min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至4℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在10min之内冷冻至零下100℃以下；
步骤七：以45℃、干燥的氩气，以1.2m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为1.7%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例5
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在70℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为3.0mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在67.5℃、氮气气氛下初次干燥22.5min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至6℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在25min之内冷冻至零下40℃以下；
步骤七：以50℃、干燥的氦气，以1.5m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.6%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例6
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为3.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在70℃、氮气气氛下初次干燥25min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至7℃；
步骤六：采用气体涡轮膨胀制冷，将所述冷藏后的三叶青薄片在35min之内冷冻至零下25℃以下；
步骤七：以52℃、干燥的、摩尔比为2:3的氩气、氦气混合气体，以2m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.3%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例7
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为3.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在70℃、氮气气氛下初次干燥25min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至7℃；
步骤六：采用气体涡轮膨胀制冷，将所述冷藏后的三叶青薄片在35min之内冷冻至零下25℃以下；
步骤七：以53.5℃、干燥的、摩尔比为3:2的氩气、氦气混合气体，以2m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.0%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用。
实施例8
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用；
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，粉碎过程中保持温度不高于20℃，实现初次破壁；
步骤九：用频率为45KHZ、间歇式的超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁，每次超声5min，间隙5min，反复超声9次；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
实施例9
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用；
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，粉碎过程中保持温度不高于0℃，实现初次破壁；
步骤九：用频率为30KHZ、间歇式的超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁，每次超声10min，间隙5min，反复超声6次；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
实施例10
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用；
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，粉碎过程中保持温度不高于零下20℃，实现初次破壁；
步骤九：用频率为60KHZ、间歇式的超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁，每次超声3min，间隙3min，反复超声10次；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
实施例11
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用；
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，粉碎过程中保持温度不高于零下40℃，实现初次破壁；
步骤九：用频率为52.5KHZ、间歇式的超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁，每次超声8min，间隙5min，反复超声5次；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
实施例12
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在65℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为2.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在65℃、氮气气氛下初次干燥20min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至5℃；
步骤六：采用液氮冷冻，将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃；
步骤七：以55℃、干燥的、摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，以1.4m/s的气体流速吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为2.15%，吸水后的非氧化性气体干燥后重复利用；
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，粉碎过程中保持温度不高于零下60℃，实现初次破壁；
步骤九：用频率为37.5KHZ、间歇式的超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁，每次超声10min，间隙8min，反复超声5次；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
对比例1
将药房购买的三叶青饮片、实施例1加工得到的中药三叶青、实施例8加工得到的三叶青口服剂进行总黄酮、总多糖、总多酚的含量测定，结果如表1所示。本发明的加工方法制备得到的中药三叶青中总黄酮、总多糖和总多酚三种主要活性成分都远远高于药房购买的三叶青饮片；此外，进一步加工成口服剂以后，三种主要活性成分的含量较加工前明显降低，但仍明显高于药房购买的三叶青饮片；因此，本发明的加工方法较现有技术而言，在保留药效活性成分方面具有显著进步。
表1 不同样品中药效活性成分的含量
总黄酮的测定：分别取各药材各3批，每批2g，加入100mL 60%乙醇85度回流提取2h，过滤，取醇提液待测。芦丁标准曲线绘制：称取芦丁对照品溶液6.50mg，于10mL容量瓶中，加入60%乙醇定容。精密称取芦丁对照品溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9mL于10mL容量瓶中，在最大吸收波长项下以浓度（Y）对吸光度（X）进行线性回归，得线性方程：Y=0.0112X-0.0221，在13~58.5μg/mL的浓度范围内线性良好（如图3）。
总多糖的测定：取醇提后的药材，加入100mL蒸馏水，100度回流提取1.5h，过滤，取续滤液待测。葡萄糖标准曲线绘制：称取D-无水葡萄糖对照品溶液3.62mg，于25mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解定容。精密称对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、mL于干燥具塞试管中，在最大吸收波长项下以浓度（Y）对吸光度（X）进行线性回归，得线性方程：Y=0.0591X+0.0069，在1.81~12.67μg/mL的浓度范围内线性良好（如图4）。
总多酚的测定：取醇提后的药材，加入100mL蒸馏水，100度回流提取1.5h，过滤，取续滤液待测。没食子酸标准曲线的绘制：精密称定没食子酸标准品4.74mg，于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解定容。机密吸取没食子酸母液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL容量瓶中，在最大吸收波长项下以浓度（Y）对吸光度（X）进行线性回归，得线性方程：Y=0.1037X+0.0634，在0.948~9.48μg/mL的浓度范围内线性良好（如图5）。
对比例2
采用控制变量法，改变实施例1步骤七中采用的非氧化性气体，研究相同干燥时间下不同气体（摩尔比为1:1的氩气、氦气混合气体，纯氩气，纯氦气）对干燥效果的影响。控制通气时间为5s，通气后停留时间3min，然后取出样品测试含水量，结果如表2所示。
表2 不同气体条件下得到的样品含水量
结果表明，采用含有两种不同密度组分的混合气体，混合气体除了沿气流喷射方向运动外，还会沿竖直方向运动，可以提升气流干燥的干燥效果。
对比例3
采用控制变量法，改变实施例8步骤八中采用高压纯化空气切割粉碎机粉碎过程中保持的温度，研究不同温度对粉碎效果、药效活性成分保留的影响。控制粉碎时间为1min，然后取出样品观察粉碎效果，并测试总黄酮、总多糖、总多酚的量，结果如表3所示。
表3 不同温度条件下得到的样品粉碎
结果表明，采用高压纯化空气切割粉碎机粉碎过程中，保持温度在20℃以下就能基本满足粉碎要求和保留三叶青中的药效活性成分，降低温度可以在一定程度上提升粉碎效果、药效活性成分保留效果，但提升效果不明显；因此，处于本发明的技术目的，可以在常温或者一般的冷藏室条件下采用高压纯化空气切割粉碎机粉碎，这对于节能降耗具有重大意义。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤一：新鲜三叶青块根选取，水洗；
步骤二：将所述水洗后的三叶青块根在55-75℃、氮气气氛下初步干燥，除去表面因水洗而残留的水，冷却后取出；
步骤三：切除劣质部分，将剩余部分切成厚度为1.5-3.5mm的薄片；
步骤四：将所述三叶青薄片在60-70℃、氮气气氛下初次干燥15-25min，冷却后取出；
步骤五：将所述初次干燥后的三叶青薄片置于干燥冷藏室中冷藏至3-7℃；
步骤六：采用快速冷冻技术，将所述冷藏后的三叶青薄片在3-35min之内冷冻至零下25-零下125℃；
步骤七：以35-65℃、干燥的非氧化性气体吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面，进一步干燥至含水量为1.4-2.9%。
2.根据权利要求1所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤七中：所述非氧化性气体为氩气、氦气混合气体，所述氩气、氦气的摩尔比为（0.5-2）:1。
3.根据权利要求1所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体流速为0.5-2m/s。
4.根据权利要求3所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体流速为1.2-1.5m/s。
5.根据权利要求1所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤七中：吹于所述冷冻后的三叶青薄片表面的气体温度为52-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤六中：所述快速冷冻技术为液氮冷冻、气体涡轮膨胀制冷或玻璃化超快冷冻中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤六中：将所述冷藏后的三叶青薄片在15min之内冷冻至零下55℃以下。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于还包括下列步骤：
步骤八：采用高压纯化空气切割粉碎机将上述气体干燥后的三叶青薄片粉碎，实现初次破壁；
步骤九：用超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁；
步骤十：灭菌，制成口服剂。
9.根据权利要求8所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤八中：高压纯化空气切割粉碎机粉碎过程中保持温度不高于20℃。
10.根据权利要求8所述的一种保留药效活性成分的中药三叶青加工方法，其特征在于：
所述步骤九中：用超声波对初次破壁后的三叶青再次破壁为间歇式的，不计间歇时间的超声累计时间为30-60min，超声频率30-60KHZ。
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