CN108352441A - 包含离子偶极子的聚合物组合物 - Google Patents
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Abstract
描述了介电聚合物、制造介电聚合物的方法及其用途(例如压电传感器和/或压电驱动器)。所述介电聚合物可以包括衍生自至少一种可聚合乙烯基单体的聚合物基体(例如，苯乙烯和丙烯腈SAN的共聚物，或前者与甲基丙烯酸甲酯MMA‑SAN的三元共聚物)和离子液体，所述离子液体包含有机阳离子和平衡阴离子(例如，1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐BMMM‑PF6)。所述离子液体与至少一种可聚合乙烯基单体相容，并且在介电聚合物组合物中离子液体的浓度可以为0.5重量％至小于30重量％。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2015年10月28日提交的美国临时专利申请第62/247482号的优先权权益；所述申请的全文通过引用并入本文。
背景技术
A.技术领域
本发明一般涉及包含聚合物基体和离子液体的介电聚合物组合物。具体地，本发明涉及衍生自至少一种可聚合乙烯基单体和包含有机阳离子和平衡阴离子的离子液体的聚合物基体。离子液体与至少一种可聚合乙烯基单体相容，并且介电聚合物组合物中离子液体的浓度可以为0.5重量％至小于30重量％。
B.相关技术的描述
压电材料是自动控制系统、测量和监控系统的机电换能器(传感器和执行器)的关键部件。目前，由于其高压电响应和低输入电压要求，锆钛酸铅(PZT)和钛酸钡是最常见的压电材料。然而，这些材料沉重、易脆、造成一些环境挑战(例如铅毒性)，并且在商业规模上生产困难且昂贵。另一方面，基于偏二氟乙烯的压电聚合物通过提供机械灵活性、易于处理而解决这些问题中的部分问题，然而，其同样受限于低的压电响应和高的输入电压，所以已经提出了与输入电压要求相关的问题的替代解决方案是在离子电活性聚合物(EAP)致动器中使用基于离子凝胶的离子EAP(导电聚合物)。举例来说，Watanabe等人在“Ion GelsPrepared by In situ Radical Polymerization of Vinyl Monomers in an IonicLiquid and Their Characterization as Polymer Electrolytes”,J.Am.Chem.Soc.2005,127,4976中描述了相容性乙烯基单体在室温的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺(EMITFSI)中的原位自由基聚合，以得到聚合物电解质。通过在少量交联剂的存在下在EMITFSI中使甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合而获得的聚合物凝胶来产生离子电导率为10-2S.cm-1的自立式柔性透明膜。离子凝胶致动器的操作由离子的扩散和迁移来驱动，其需要高离子液体负载(约70重量％)以达到期望的电导率。尽管离子EAP需要低电压来激活(例如1V至2V)，但由于离子迁移，它们在响应速度方面受损。压电材料的操作受偏振变化控制，这表现在其快速的响应中。这些材料能够在去除DC电压时维持极化强度(剩余极化强度)。这些聚合物基材料面临的最大挑战是需要高的输入电压(50V/μm至150V/μm)用于极化，而这是一个关键的安全问题。
发明内容
已经作出了解决与当前普遍使用的常规聚合物基介电材料和压电材料相关的要求高输入电压相关问题的发现。本发明材料可以用于压电应用中，并且可以替代现有材料如PZT、PVDF等，提供额外的益处和/或性能。迄今为止，正使用离子用于开发离子导电聚合物基体。与这种常规技术相反，本发现的前提是使用离子液体作为离子偶极子的源以在聚合物基体中产生巨大的剩余极化强度(剩余极化强度与压电响应成正比)。离子偶极子的源是由有机阳离子和平衡阴离子组成的离子液体，其以小于30重量％的量并入聚合物基体中，这被认为限制或防止基体导电。本发明的介电聚合物组合物可以用于与压电相关的应用，其提供了简洁的组合物，所述组合物在施加低电压时具有高极化、可以是透明的、并且可以形成为薄膜，这使得组合物在压电装置中使用具有吸引力。值得注意的是，施加低电压时的高极化是通过在聚合物基体中产生离子偶极子实现的。可以通过以下使用介电聚合物组合物来实现低输入电压下的高极化：1)特定聚合物和离子液体的组合，2)特定浓度的聚合物和离子液体，和/或3)将离子液体并入聚合物基体中的方法。本发明的介电聚合物组合物具有低电压极化、透明度、易于成形能力等优点。值得注意的是，如在实施例中的非限制性实例中所示的，所得的介电聚合物组合物表现出高的剩余极化强度。
在本发明的一个方面中，描述了介电聚合物组合物。所述介电聚合物组合物可以包括衍生自至少一种可聚合乙烯基单体和离子液体的聚合物基体。所述离子液体可以是有机阳离子和平衡阴离子，其在聚合物基体中是可混溶的或部分可混溶的，和/或与乙烯基单体是可相容的。介电聚合物组合物中离子液体的浓度可以为0.5重量％至小于30重量％(例如5重量％至20重量％，或10重量％至15重量％，优选5重量％)。在施加小于30千伏/厘米(KV/cm)的电场时，介电聚合物组合物能够具有大于30μC/cm2、大于50μC/cm2、大于80μC/cm2、优选大于300μC/cm2、或更优选大于700μC/cm2的极化强度。在一个具体的方面，在离子液体存在下且不存在溶剂的情况下原位形成聚合物基体。有机阳离子可以是包含杂原子的有机化合物(例如有机氮化合物、有机磷化合物、有机硫化合物等)。有机阳离子可以是无环的或环状的。有机阳离子的非限制性实例包括咪唑鎓化合物、N-烷基吡啶鎓化合物、N,N-二烷基吡咯烷鎓化合物、哌啶鎓化合物、吗啉鎓化合物、三烷基锍化合物、四烷基鏻化合物和芳基磷鎓化合物、其组合，优选地，所述有机阳离子包括或具有以下通式结构的经取代咪唑鎓或咪唑鎓：
其中R1和R2各自为氢或烷基。
R1和R2可以相同或不同的。在一些实施方案中，R1是甲基并且R2是具有1至10个碳原子、2至8个碳原子、优选3至5个碳原子的烷基。在一个具体的方面中，R1是甲基并且R2是丁基。离子液体的平衡阴离子可以包括能够平衡有机阳离子电荷的任何化合物。阴离子的非限制性实例包括卤化磷酸根，氯酸根、烷基硫酸根、二氰胺根、双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺根、双(五氟乙烷磺酰基)酰亚胺根、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根、三氟甲烷乙酸根、羧酸根，优选六氟磷酸根。可聚合乙烯基单体可以具有以下通式结构：
其中R3可以是氢、烷基、芳基、经取代芳基、烷基芳基、氰基、或其任意组合。
在一些实施方案中，聚合物基体可以是衍生自两种乙烯基单体的共聚物。至少一种乙烯基单体可以包括苯乙烯或其衍生物、丙烯腈或其衍生物、或其任意混合物。在某些方面，介电聚合物组合物可以包含70重量％至80重量％的苯乙烯、20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至15重量％的离子液体，优选75重量％的苯乙烯％、25重量％的丙烯腈和10重量％的离子液体。在某些实施方案中，聚合物基体可以是衍生自丙烯酸酯单体(例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、或其任意组合，优选甲基丙烯酸甲酯)和两种乙烯基单体的三元共聚物。例如，介电聚合物组合物可以包含30重量％至40重量％的甲基丙烯酸甲酯、35重量％至45重量％的苯乙烯，20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至20重量％的离子液体。在一个具体的实施例中，介电聚合物组合物基本上由离子液体和聚合物基体组成，或由其组成。介电聚合物组合物可以是透明的和/或具有剩余极化强度。介电聚合物组合物的透明度可以基于单体的选择和组合来调整。在一个实施方案中，介电聚合物组合物可以具有50℃至96℃的玻璃化转变温度Tg、1KHz下5至30的介电常数(ε)、10至60的介电击穿(kV/cm)；和/或在去除10KV/cm至30KV/cm的电场后30至785的剩余极化强度(μC/cm2)。本发明的介电聚合物组合物可以是膜或片的形式(即介电聚合物材料)。描述了包括本发明的介电聚合物组合物(材料)的装置和电子设备。这样的设备可以是传感器、换能器、能量收集器、或致动器。在优选的实施方案中，描述了作为包括本发明介电聚合物组合物中的任意一种的压电设备的装置或设备。压电设备可以是压电传感器、压电换能器、压电能量采集器、或压电致动器。
在本发明的一个方面中，原位制备本发明的介电聚合物组合物的方法可以包括：(a)使包含离子液体和包含至少一种可聚合乙烯基单体的单体材料的混合物经历聚合条件(例如30℃至100℃的温度)，和(b)形成聚合物基体(例如Tg可混溶共混物)。离子液体与聚合物基体完全混溶或部分混溶，与至少一种可聚合乙烯基单体相容，并且在一些实例中，在步骤(a)之前将离子液体溶解在乙烯基单体中。离子液体的量可以为0.5重量％至小于30重量％。该混合物可以包括自由基引发剂(例如偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔戊酯、苯基偶氮三苯甲烷、过氧化异丙苯、过氧化乙酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、过苯甲酸酯及其任意组合，优选偶氮二异丁腈或其组合)。在一些实施方案中，聚合混合物基本上由离子液体、自由基引发剂和单体材料组成或由其组成。
术语“混溶”是指当被混合或组合在一起时形成均相的物质。举例来说，可混溶于本发明聚合物基体中的离子液体可以产生均相，由此产生具有单一热转变温度的聚合物基体。单一的热转变温度可以是玻璃化转变温度。
短语“部分不可混溶”是指当被混合或组合在一起时形成相混合物的物质。在本发明的聚合物基体中部分不可混溶的离子液体可以导致非均相或均相，从而导致聚合物基体具有对应于各个组分的多于一个的热转变温度(Tg，Tm)。
术语“不可混溶”是指当被混合或组合在一起时不形成均匀相的物质。举例来说，在本发明的聚合物基体中不可混溶的离子液体可以导致非均相，从而导致聚合物基体具有对应于各个组分的多于一个的热转变。这种转变可能是也可能不是玻璃化转变温度。
短语“其中离子液体与至少一种可聚合乙烯基单体相容”是指当与离子液体混合或组合时，可聚合乙烯基单体至少部分地混溶，优选完全混溶。
术语“压电材料”或“介电聚合物材料”是指具有响应于所施加的机械应力而产生电荷的能力和/或通过改变应力来响应电荷的能力的材料。例如，可以使用介电聚合材料和/或压电材料来产生电荷，或者可以使用电荷来产生应力。
术语“约”或“大致”定义为接近于本领域普通技术人员所理解的。在一个非限制性实施方案中，这些术语被定义为在10％以内，优选在5％以内，更优选在1％以内，最优选在0.5％以内。
术语“基本上”及其变体定义为包括10％内、5％内、1％内或0.5％内的范围。
术语“重量％”，“体积％”或“摩尔％”分别是指基于包括组分的总重量、材料的总体积、或总摩尔计的组分的重量、体积或摩尔百分比。在一个非限制性实例中，100克材料中的10克组分是10重量％的组分。
当在权利要求和/或说明书中使用时，术语“抑制”或“减少”或“防止”或“避免”或这些术语的任何变体包括任何可测量的减少或完全抑制以实现期望的结果。
在说明书和/或权利要求中使用时，术语“有效”是指足以实现期望的、预期的或想要的结果。
当与权利要求书或说明书中的任何术语“包含”、“包括”、“含有”或“具有”结合使用时，单数形式的词语“一个”可以指“一个”，但它也符合“一个或更多个”、“至少一个”和“一个或多于一个”的含义。
词语“包含”、“具有”、“包括”或“含有”都是包容性或开放式的，并且不排除另外的、未列举的要素或方法步骤。
本发明的介电聚合物组合物可以“包括整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等”，“基本上由整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等组成”或“由整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等组成”。关于过渡性短语“基本上由……组成”，在一个非限制性方面，本发明的介电聚合物组合物的基本和新颖性特征在于其具有剩余极化强度。在说明书中，介电聚合物组合物可以与介电聚合物材料互换使用。
根据以下附图、具体实施方式和实施例，本发明的其他目的、特征和优点将变得明显。然而，应当理解，虽然指出了本发明的具体实施方案，但是附图、具体实施方式和实施例仅以举例说明的方式给出，而无意于限制。另外，可以设想，根据该详细描述，在本发明的精神和范围内的改变和修改对于本领域技术人员将变得显而易见。在其他实施方案中，可以将来自特定实施例的特征与来自其他实施方案的特征进行组合。例如，可以将来自一个实施方案的特征与来自任何其他实施方案的特征组合。在其他实施方案中，可以将附加特征添加到在此描述的特定实施方案。
附图说明
得益于以下详细描述并参考附图，本发明的优点对于本领域技术人员而言将变得显而易见。
图1显示了本发明的具有20重量％的离子液体的介电聚合物组合物的质子核磁共振(1H NMR)谱。
图2A和2B显示了本发明的介电聚合物组合物的光学透明度。
图2C和2D显示了图2A和2B的组合物的透射电子显微照片。
图3显示了对比聚合物样品和本发明的三种介电聚合物组合物的相对介电常数(介电常数)-频率的图。
图4显示了对比聚合物样品和本发明的三种介电聚合物组合物的tanδ-频率的图。
图5A是没有离子液体的对比聚合物在室温下测量的P-E滞后回线。
图5B是在室温下测量的含有5重量％离子液体的本发明介电聚合物组合物的P-E滞后回线。
图5C是在室温下测量的含有10重量％离子液体的本发明介电聚合物组合物的P-E滞后回线。
图6是显示根据本公开一个实施方案的基于介电聚合物材料的致动器阵列的图示。
图7是显示根据本公开一个实施方案的基于介电聚合物材料的致动器阵列的图示，所述致动器接收直流(DC)激励以引起静态位移来生成触摸反馈。
图8是显示根据本公开一个实施方案的集成到电子设备的显示器中的基于介电聚合物材料的致动器阵列的图示。
图9是显示根据本公开一个实施方案的来自控制器的基于介电聚合物材料的致动器阵列的操作的框图。
图10是显示根据本公开一个实施方案的电子设备的显示器上呈现的纹理的图示，所述电子设备使用接收直流(DC)激励的基于介电聚合物材料的致动器阵列。
图11是根据本公开一个实施方案的具有基于介电聚合物材料的光开关的房间的图示，所述光开关具有基于介电聚合物材料的触摸传感器阵列。
尽管本发明容许各种修改和替代形式，但是其具体实施方案在附图中是以示例的方式示出的，并且可以在此详细描述。附图可以并非按比例绘制。
具体实施方式
已经做出解决了与聚合物介电材料(例如，压电材料)的高输入电压要求的相关问题的发现。该解决方案在于使用与所需聚合物基体混溶(例如部分或完全混溶)的离子液体。该离子液体包括有机阳离子和平衡阴离子。本发明的介电聚合物组合物具有良好的介电性能和物理性能，使其可用于柔性电子设备。值得注意的是，可以用于压电相关应用的本发明介电聚合物组合物可以在低电压下具有高极化，其原因在于：1)离子液体的浓度低于30重量％和2)将离子液体与聚合物前体混合，然后使聚合物在原位聚合以将离子液体掺入聚合物基体中。
在下面的部分中进一步详细讨论本发明的这些和其他非限制性方面。
A.介电聚合物组合物
本发明的介电聚合物组合物可以制备成包含离子液体的聚合物基体，该离子溶液与聚合物基体混溶或至少部分地混溶(例如Tg可混溶共混物)。离子液体可以与用于制备聚合物基体的至少一种单体相容。离子液体在聚合物基体中的浓度可以为0.5重量％至30重量％、或0.5重量％、1重量％、1.5重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、或少于30重量％。离子液体可以并入聚合物基体中。介电聚合物组合物可以具有50℃至96℃、55℃至90℃、60℃至80℃、65℃至75℃、或其间任意范围或值的玻璃化转变温度Tg。在一些情况下，可以通过选择特定的单体和离子液体来调节介电聚合物组合物的透明度。例如，离子液体与一种或更多种乙烯基单体(例如苯乙烯和丙烯腈)和丙烯酸酯单体(例如甲基丙烯酸甲酯)的组合可提供透明介电聚合物组合物，而两种乙烯基单体(苯乙烯和丙烯腈)与离子液体的组合可以是不透明的。
此外，并且不希望受理论束缚，认为离子液体赋予介电聚合物组合物弹性。由于具有弹性，介电聚合物组合物能够在被拉伸或压缩后恢复其正常形状，从而使介电聚合物组合物适用于柔性应用(例如电子设备)。由于其弹性，压力的施加可以使介电聚合物组合物变形，从而推动离子液体的离子偶极子(有机阳离子和阴离子)更加接近或进一步分开，破坏正电荷和负电荷的平衡，并导致净电荷出现。这种效应贯穿整个结构，因此净正电荷和负电荷出现在聚合物组合物的相对外表面上。介电聚合物组合物也可以用于反向压电效应。当在介电聚合物组合物上施加电压时，聚合物基体内的离子偶极子经受“电压力”，导致离子偶极子移动以再平衡电荷，由此导致介电聚合物组合物变形(稍微改变形状)。压电行为可以通过组合物的介电性能来评估。介电聚合物组合物的介电性能适用于压电设备。在一些实施方案中，组合物在1KHz下的介电常数(ε)可以为5至30、6至25、7至20、8至15、或10至12。在施加小于30KV/cm(例如，1KV/cm、2KV/cm、5KV/cm、10KV/cm、15KV/cm、20KV/cm、25KV/cm、或30KV/cm)的电场下，介电聚合物组合物能够具有大于30μC/cm2、50μC/cm2、100μC/cm2、200μC/cm2、300μC/cm2、350μC/cm2、400μC/cm2、450μC/cm2、500μC/cm2、550μC/cm2、600μC/cm2、650μC/cm2、700μC/cm2、或750μC/cm2、优选大于300μC/cm2、或更优选大于700μC/cm2的极化强度。介电聚合物组合物的介电击穿(kV/cm)可以为10至60、15至50、或20至40。在移去10KV/cm至30KV/cm的电场之后，介电聚合物组合物的剩余极化强度(μC/cm2)可以为30至785。该组合物的这种电性能、物理性能和光学性能提供了可以用于多种介电装置(例如，压电传感器、压电换能器、压电能量收集器、或压电致动器)的材料。
1.离子液体
本发明的离子液体可以是包含有机阳离子和平衡阴离子的任何化合物，其具有通式结构：Z+Xˉ，其中Z+是有机阳离子，Xˉ是阴离子。在一个优选的实施方案中，Z+Xˉ是六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓。离子液体可以使用已知的有机合成方法来合成或从商业来源购买(例如，Sigma-USA)。
Xˉ可以是卤化物、硝酸根、磷酸根(例如卤代磷酸根和六氟磷酸根)、酰亚胺根(例如，双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺根、双(五氟乙烷磺酰基)酰亚胺根)、二氰胺根、硼酸根(例如四氟硼酸根)、磷嗪根、乙酸根(例如三氟甲烷乙酸根)、磺酸根(例如三氟甲烷磺酸根)、硫酸根、烷基硫酸根、羧酸根、或其任意组合。
Z+可以是鎓化合物、鏻化合物、锍化合物和具有1至3个选自氮、氧或硫的杂原子作为环成员的任意5元或6元杂环，其中阳离子杂环中的其中一个原子可以用一种或多于一种卤化物、氧、氮、硫、磷、烷烃、酯、醚、酮、羰基、烷氧基烷烃、烯烃、芳基、腈、硅烷、砜、硫醇、酚、羟基、胺、酰亚胺、醛、羧酸、炔烃、碳酸盐和酸酐。基团中的碳或氢原子可以进一步用卤化物、氧、氮、硫、磷、烷烃、酯、醚、酮、羰基、烷氧基烷烃、烯烃、芳基、腈、硅烷、砜、硫醇、酚、羟基、胺、酰亚胺、醛、羧酸、炔烃、碳酸酯、和酸酐，或其任意组合。鎓化合物的非限制性实例包括经取代或未经取代的咪唑鎓化合物、经取代或未经取代的N-烷基吡啶鎓化合物、经取代或未经取代的N,N二烷基吡咯烷鎓化合物、经取代或未经取代的哌啶鎓化合物、经取代或未经取代的吗啉鎓化合物。锍化合物的非限制性实例包括三烷基锍化合物。鏻化合物的非限制性实例包括四烷基鏻化合物和/或芳基鏻化合物。在一些实施方案中，有机阳离子可以是具有以下通式结构(I)的经取代或未经取代的咪唑化合物：
其中R1、R2、R3、R4和R5分别为氢或具有1至20个碳原子的直链或带支链的烷基。在本发明的一个方面中，R1是甲基并且R2是具有1至10个碳原子，2至8个碳原子，1、2、3、4、5、6、7、8、9、10个碳原子，优选3至5个碳原子的直链或带支链的烷基，并且R3、R4、和R5是氢。在本发明的优选方面，R1是甲基(1个碳原子)且R2是丁基(4个碳原子)，其为1-丁基-3-甲基咪唑鎓。
2.聚合物前体
本发明的介电聚合物组合物可以包括具有自由基反应性烯属官能团的前体化合物，所述自由基反应性烯属官能团包括具有一个或多于一个自由基反应性烯属官能团的单体、低聚物、聚合物或其混合物。合适的化合物包含至少一个能够进行加成聚合的烯属基团。烯属官能团的非限制性实例包括乙烯基和丙烯酸酯。聚合物前体材料可以使用已知的聚合物方法制备或从商业供应商(Sigma-USA，或SABIC Innovative Plastics)获得。
乙烯基单体可以具有以下通式结构：
其中R6是氢、烷基、芳基、经取代的芳基、烷基芳基、氰基、或其任意组合。乙烯基单体的非限制性实例包括苯乙烯或其衍生物、丙烯腈或其衍生物、邻苯二甲酸二烯丙酯、琥珀酸二乙烯酯、己二酸二乙烯酯、和邻苯二甲酸二乙烯酯、或其任意混合物。在优选的实施方案中，使用丙烯腈和苯乙烯。
丙烯酸酯可以具有以下通用结构：
其中R7和R8独立地为氢、经取代或未经取代的烷基、经取代或未经取代的芳基、烷基芳基、或其混合物。如在本申请的上下文中所使用的，丙烯酸酯化合物不被认为是乙烯基化合物。丙烯酸酯的非限制性实例包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、羟基官能化丙烯酸酯、羟基官能化甲基丙烯酸酯、及其组合。这种自由基可聚合化合物包括单(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸酯、或多(甲基)丙烯酸酯(即丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸十八烷醇酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、二(甲基)丙烯酸1,3-丙二醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,2,4-丁三醇三(甲基)丙烯酸酯、1,4-环己二醇二(甲基)丙烯酸酯、山梨醇六(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、双[1-(2-丙烯酰氧基)]-对乙氧基苯基二甲基甲烷、双[1-(3-丙烯酰氧基-2-羟基)]-对丙氧基苯基二甲基甲烷、和三羟乙基-异氰脲酸三(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酰胺(例如，丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺)，例如，(甲基)丙烯酰胺、亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、和二丙酮(甲基)丙烯酰胺；氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及其混合物。在优选的实施方案中，使用甲基丙烯酸甲酯。
B.聚合
可以使用原位聚合法来制备介电聚合物组合物。离子液体、聚合物前体材料和自由基引发剂的混合物可以经受足以使聚合物前体材料聚合的条件，由此形成介电聚合物组合物。所述聚合物前体材料可以是乙烯基可聚合单体，相同或不同的两种或多于两种单体(例如2、3、4、5或更多种单体)、其中可聚合单体之一为乙烯基单体，两种或多于两种乙烯基单体和丙烯酸酯单体等。在非限制性实例中，共混聚合物前体材料包括苯乙烯和丙烯腈共混物、或苯乙烯、丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯共混物等。在本发明的一个方面中，混合物可以包含70重量％、71重量％、72重量％、73重量％、74重量％、75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、或其间任意值的苯乙烯，20重量％、21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、或其间任意值的丙烯腈，和5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、或其间任意值的离子液体。在一个优选的实施方案中，使用75重量％的苯乙烯、25重量％的丙烯腈和10重量％的离子液体。
在另一个非限制性实例中，混合物可以包含30重量％、31重量％、32重量％、33重量％、34重量％、35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、或其间任意值的甲基丙烯酸甲酯，35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、41重量％、42重量％、43重量％、44重量％、45重量％、或其间任意值的苯乙烯，20重量％21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、或其间任意值的丙烯腈，和5重量％,6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、或其间任意值的离子液体。该混合物可以包含约0.01至0.5重量％、或约0.2重量％的引发剂。引发剂可以是适用于自由基聚合反应的任何引发剂。引发剂的非限制性实例包括偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔戊酯、苯基偶氮三苯甲烷、过氧化异丙苯、过氧化乙酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、过苯甲酸叔丁酯、及其任意组合，优选偶氮二异丁腈。
聚合条件可以是引发原位自由基聚合的任何条件(例如本体聚合法)。这些条件包括30℃至100℃，或40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的温度或其间的任何温度。不希望受理论束缚，认为单体的自由基聚合形成将离子液体包封或并入聚合物基体中的聚合物基体。离子液体存在下的苯乙烯和丙烯腈单体的聚合将提供具有如结构(II)所示的重复单元的苯乙烯-丙烯腈聚合物基体。
其中m为60重量％至90重量％、或60重量％至75重量％，或60重量％、61重量％、62重量％、63重量％、64重量％、65重量％、66重量％、67重量％、68重量％、69重量％、70重量％、71重量％、72重量％、73重量％、74重量％、75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％、89重量％、或其间的任意范围或值，并且n为25重量％至45重量％、或25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、31重量％、32重量％、33重量％、34重量％、35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、或其间的任意范围或值。
离子液体存在下苯乙烯、丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯单体的聚合将提供具有如结构(III)中所示重复单元的苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯聚合物基体。
其中m为30重量％至80重量％，特别为38重量％至42重量％，或30重量％、31重量％、32重量％、33重量％、34重量％、35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、41重量％、42重量％、43重量％、44重量％、45重量％、46重量％、47重量％、48重量％、49重量％、50重量％、51重量％、52重量％、53重量％、54重量％、55重量％、56重量％、57重量％、58重量％、59重量％、60重量％、61重量％、62重量％、63重量％、64重量％、65重量％、66重量％、67重量％、68重量％、69重量％、70重量％、71重量％、72重量％、73重量％、74重量％、75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、或其间的任意范围或值，并且n为10重量％至40重量％，特别是23重量％至26重量％，或10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、31重量％、32重量％、33重量％、34重量％、35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、或其间的任意范围或值，并且p为10重量％至40重量％，特别是33重量％至36重量％，或10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、31重量％、32重量％、33重量％、34重量％、35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、或其间的任意范围或值。
C.介电聚合物组合物的应用
本发明的介电聚合物组合物中的任一种可以用于多种技术和设备中。可以使用已知方法(例如铸造)将介电聚合物组合物制成膜、片材等。介电聚合物组合物或介电聚合物材料响应于所施加的机械应力产生电荷的能力和/或通过改变应力来响应电荷的能力可以用于机械传感器、致动器等。在优选实施方案中，介电聚合物材料是压电材料。
机械传感器可以利用介电聚合物材料的直接压电效应，其中介电聚合物材料上的应力变化导致介电聚合物材料上的应变，从而导致材料中的阴离子和阳离子的电荷中心发生位移以产生电场。可以测量该电场，并将其用于确定施加到介电聚合物材料上的应力。例如，将读出电路如伏特计或配置为测量两点之间的电压的其它电路可以被耦接至介电聚合物材料或与介电聚合物材料接触的多个电极。读出电路可以耦接至处理逻辑，该处理逻辑被配置为确定由施加的应力导致的介电聚合物材料(例如，压电材料)两端的电压，并且随后通过处理所确定的电压来确定施加的应力。例如，可以将所确定的电压可以与值的查找表进行比较以确定所施加的应力。作为另一个实例，可以在硬件或软件执行公式，以至少部分地基于所确定的电压来确定所施加的应力。这种公式可以包括介电聚合物材料的已知或测量的量，例如一个或多个压电系数值。
机械致动器可以利用材料的逆压电效应，其中通过电压源跨介电聚合物材料(例如，压电材料)施加的电场在介电聚合物材料上导致应变，从而导致介电聚合物材料膨胀或收缩以适应改变的应变。可以控制电场以获得期望的介电聚合物材料的收缩和膨胀。例如，电压源如AC或DC电源和控制器可以耦接至介电聚合物材料或与介电聚合物材料接触的多个电极。控制器可以控制电压源来产生特定的电压以引起介电聚合物材料的特定膨胀或收缩。在一些实施方案中，控制器可以执行查找表以将期望的介电聚合物材料形状或尺寸的变化与使用电压源施加的特定电压值相关联。在一些实施例中，控制器可以在硬件和/或软件中执行公式，以确定施加到介电聚合物材料的电压值，来获得期望的介电聚合物材料形状或尺寸的变化。该公式可以包括介电聚合物材料的已知或测量的量，例如一个或多个压电系数值。
与在此描述的致动器和/或传感器相关的所述控制器可以包括数字和/或模拟控制电路。可以使用模数转换器(ADC)或数模转换器(DAC)将数字控制电路与模拟控制电路、数字控制电路与模拟设备连接，或反之亦然。例如，耦接至介电聚合物材料的电压源或电压计可以配置成生成模拟输出值和/或接收模拟输入值，而控制器可以是数字控制电路。可以使用数模转换器(DAC)将来自控制器的输出控制信号连接到电压源。可以使用模数转换器(ADC)将来自电压计的输出值连接到控制器。控制器可以包括或耦接至具有代码的有形计算机可读介质，例如固件和/或软件中的有形计算机可读介质，以将控制器配置成执行与基于介电聚合物的部件(例如，基于压电的部件)的控制或测量相关的某些功能。
尽管已经描述了包含介电聚合物材料的单个设备，但是在设备中可以使用每个均包含相同或不同介电聚合物材料的设备阵列。例如，机械传感器可以包括元件阵列，每个元件包括介电聚合物材料。通过确定施加到每个元件的应力，可以产生所施加应力的二维表示。通过确定随时间的每个元件处施加的应力，可以确定所施加应力的移动。例如，当用户输入设备包括介电聚合物材料的元件阵列时，可以确定用户在用户输入设备上的滑动手势。
图6中示出了这种阵列的实例。阵列600的每个致动器可以包括介电聚合物材料602。介电聚合物材料602可以是介电聚合物材料如聚合物基体，其中聚合物基体衍生自至少一种可聚合乙烯基单体和包括有机阳离子和平衡阴离子的离子液体，其中离子液体与至少一种可聚合乙烯基单体相容，并且其中介电聚合物组合物(材料)中离子液体的浓度为0.5重量％至小于30重量％。每个致动器可以具有以大致垂直于基板608的表面矢量为取向的长轴。因此，当基板608是电子设备的显示器的一部分时，致动器可以从基板608垂直延伸，例如朝用户延伸。电极604和606可以位于长轴的相反两端。电极604和606可以是导电材料，例如透明导电聚合物如PEDOT：PSS，透明导电氧化物如ITO、AZO、F:SnO2和锌基氧化物，石墨烯和石墨烯类材料，金属基纳米线和/或纳米颗粒如银纳米线和铜纳米线，碳纳米管和其他碳基结构，金属网，纳米网，和/或其他导电材料如铜或铝或其合金。
致动器和传感器的非限制性实例包括超声波装置，例如超声波振荡器、超声波马达、压力传感器、声学传感器、换能器、能量采集器、或热电元件如IR传感器。也可以将介电聚合物材料(例如，本发明的压电材料)合并到消费电子设备中，例如智能卡、RFID卡/标签、存储器件、非易失性存储器、独立存储器、固件、微控制器、陀螺仪、微型发生器、电源电路、电路耦接和去耦、RF滤波、延迟电路和RF调谐器。
如在这些或其他技术或装置中的任何一种中使用的，可以通过将介电聚合物材料耦接至电压源来使用介电聚合物材料，该电压源配置为跨介电聚合物材料施加电势。电压源和介电聚合物材料可以配置成不同的取向，使得施加的电势与介电聚合物材料中的应力或应变的方向平行、垂直或成任何其它角度。通过使所施加的电势以平行或垂直于应力或应变为取向，可以使介电聚合物材料在施加特定电压时沿某些方向膨胀或收缩。通过将施加的电势与应力或应变以其他角度取向，可以使介电聚合物材料发生剪切。
下面更详细地描述用于介电聚合物材料的一些详细示例性实施方案，例如本发明的介电聚合物组合物中的任一个。然而，所提供的详细实施例仅是实例，并非旨在限制所公开的介电聚合物组合物。使用基于介电聚合物的机械传感器的设备的其他示例包括移动计算设备、电视机的遥控器、汽车内的控制装置、以及用于照明设备的开关如墙壁开关。
1.移动计算设备
参考图6的阵列，可以跨电极604和606施加激励如电压以产生穿过介电聚合物材料602的电场。当介电聚合物材料602具有压电性能时，在电极604和606之间延伸的电场可以使介电聚合物材料602改变形状。例如，可以使用施加的激励来控制介电聚合物材料602沿着长轴的长度。因此，可以通过对致动器施加适当的激励来调节和控制致动器的高度(或长度)。通过适当的电路可以逐个控制阵列600中的每个致动器，以将不同的激励施加到不同的致动器来创建用户可以感觉到的纹理。例如，可以将纹理创建为覆盖显示屏，使得人可以感觉到按钮或感受照片中动物皮肤的纹理。在一个实施方案中，可以通过施加直流(DC)信号作为致动器的激励来引起致动器的静态偏转。参照图7进一步描述致动器的静态偏转。
图7是显示根据本公开一个实施方案的接收直流(DC)激励以引起致动器静态位移的基于介电聚合物的致动器阵列的图示。显示了致动器阵列700，其中一些致动器受施加的DC激励影响。致动器712可以包括介电聚合物材料712C和电极712A-B。不施加激励至致动器712，因此致动器712具有达到水平702的高度，所述高度是阵列700的致动器的静止高度。可以将正DC信号跨电极714A-B施加到致动器714，以使芯材714C沿其长轴膨胀。致动器714因此到达高于静止水平702的高度水平706。可以将负DC信号跨电极716A-B施加到致动器716，以使芯材716C沿其长轴收缩。因此致动器716达到低于静止水平702的高度水平704。虽然将正信号描述为拉伸致动器并且将负信号描述为收缩致动器，但正信号和负信号是相对的并且可以切换。因此，作为替代方案，负DC信号可以使致动器收缩，并且正信号可以拉伸致动器。通过逐个控制阵列700的致动器712、714和716(以及未示出的其他致动器)，可以在电子设备如智能电话或移动计算设备的表面处生成纹理。
在图8中显示了具有集成致动器阵列如图6和7所示阵列的显示屏幕的智能电话。图8是显示根据本公开一个实施方案的集成到电子设备的显示器中的、基于圆柱形介电聚合物材料的致动器的阵列的图示。智能电话800可以包括显示设备802。基于介电聚合物的致动器的阵列804可以与显示设备802集成以向用户提供可寻址和局部化的触摸反馈。在一个实施方案中，阵列804可以由透明材料构成并集成在显示设备802上。尽管在图8中示出了智能电话，但是阵列804也可以以相同的方式集成到任何电子设备的任何显示设备中。例如，基于介电聚合物的致动器的阵列804可以集成到智能手表、平板电脑、膝上型计算机、蜂窝电话、遥控器或电视屏幕中。此外，可以将基于介电聚合物的致动器的阵列804集成到与显示设备分离的其他部件中，以供视觉障碍者阅读。
如图9所示，可以从耦接至阵列的控制器执行如下控制：通过静电偏转控制基于介电聚合物的致动器阵列以产生纹理。图9是显示根据本公开一个实施方案的来自控制器的基于介电聚合物的致动器阵列的操作的框图。系统900可以包括基于介电聚合物的致动器阵列902，例如以上参考图6和7所述的阵列。阵列902可以耦接至控制器904，控制器904可以配置为向阵列902的致动器施加激励。控制器904可以配置为对阵列902的致动器单独寻址，使得控制器904可以操纵阵列902内各个致动器的高度。控制器904还可以配置为例如一次4个或16个致动器的组对致动器阵列902的致动器进行寻址。在一个实施方案中，阵列902可以配置为类似于动态随机存取存储器(DRAM)模块，其具有布置为允许对阵列902的一个或多个致动器进行寻址的字线和位线。
控制器904可以生成控制信号，其用于通过阵列902提供触摸反馈和/或用于通过阵列902接收确定用户输入的感测信号。控制器904可以协调阵列902与处理器906和存储器908的操作。在一个配置中，处理器906可以执行驻留在存储器908内的应用程序908A或操作系统908B。应用程序908A内的应用程序代码可以包括用于向用户提供触摸反馈的代码，这种代码可以将纹理应用于显示的图片。在处理器906上执行的操作系统908B可以使包括代码的应用程序908A执行以提供触摸反馈。在另一种配置中，操作系统908B可以包括代码，其用于提供作为由应用程序908A访问的应用程序编程接口(API)一部分的触摸反馈。因此，例如，当应用程序908A生成具有按钮的用户对话框时，操作系统908B可以包括用于将触摸反馈自动应用于该用户对话框的代码。
图10示出了通过阵列902的静态偏转产生的纹理的实例。图10是示出根据本公开一个实施方案的使用接收直流(DC)激励的基于介电聚合物材料的致动器阵列在电子设备的显示器上呈现纹理的图示。移动电话1000可以包括显示设备1002。在移动电话1000的操作期间，在移动电话1000上执行的应用可以显示具有分别由按钮1006和1008指示的“确定”或“取消”选择的对话框。可以激励位于按钮1006和1008的位置处的基于介电聚合物材料的致动器，以在按钮1006和1008的位置处产生凸起表面的纹理。该纹理可以向操作智能电话1000的用户提供感觉并且允许它们快速找到按钮1006和1008。此外，可以将致动器编程为响应于按压按钮1006和1008而向用户提供触摸反馈，例如通过根据所要按下的按钮来按下按钮1006或1008的纹理。
再次参考图9，处理器906可以通过访问控制器904内的反馈模块904A来提供触摸反馈。反馈模块904A可以从处理器906接收指令，其中所示指令包括触摸反馈的类型、触摸反馈的强度、和/或触摸反馈的位置。控制器904可以解码指令，并且通过将DC电压施加到阵列900中识别的致动器来向基于介电聚合物材料的致动器阵列902提供适当的激励。可以由控制器904产生的DC电压，或控制器904可以将致动器连接到外部电压源(未示出)。
处理器906还可以通过控制器904内的感测模块904B与控制器904交互，以接收来自用户的输入。感测模块904B可以监测阵列902中致动器的致动器的特性变化，所述特性变化可能是由于用户向阵列902施加应力并致使致动器偏转、压缩或以其他方式改变形状引起的。致动器的形状变化可以导致例如致动器的电阻变化。感测模块904B可以检测该电阻变化，以确定何时以及何处在阵列902中施加应力。然后，感测模块904B可以向处理器906传送指示用户输入的位置和由用户施加的应力量的信号。然后，处理器906可以将用户输入提供给在处理器906上执行的应用程序908A和/或操作系统908B，其可以响应于用户输入而采取动作。例如，感测模块904B可以在一段时间内收集来自阵列902的数据，并确定是否接收到滑动运动，然后采取相应的动作，例如通过将移动计算设备的显示器上的页面翻动e-book的页面。
在一个实施方案中，除了来自基于介电聚合物材料的致动器的输入之外或者作为其替代方案，用户输入可以通过显示设备中的电容层510来接收。电容层910可以耦接至处理器906或经由显示控制器(未示出)以将用户输入提供至应用程序908A和/或操作系统908B。处理器906可以生成指令，用于响应于从电容层910接收的用户输入来提供触摸反馈。在其他实施方案中，可以不存在电容层910，并且可以通过阵列902接收所有的用户输入。
2.使用介电聚合材料基元件的开关
可以在用户输入设备中使用基于介电聚合物材料的传感器阵列以控制电子设备或提供其他用户输入。一个这样的用户输入设备可以是用于操作照明器材的壁式开关，如图11所示的。图11是根据本公开一个实施方案的具有基于介电聚合物材料的传感器阵列的开关的房间的图示。房间1100可以包括照明器材1102和1104以及壁式开关1106。开关1106可以包括基于介电聚合物材料的传感器1106A-I。可以将控制器耦接至传感器1106A-I以接收用户输入。例如，当用户以横跨传感器1106A-I以向上运动的方式挥动其手时，控制器可以首先检测传感器1506C、1506F和1506I上的变化电压，然后检测传感器1506B、1506E和1506H上的变化电压，然后检测传感器1506A、1506D和1506G上的电压变化。控制器可以将其解读为跨越开关1106的向上挥动且控制照明器材1102和1104的电压源或调光器以增加亮度。控制器可以类似地检测跨越开关1106的向下挥动来降低亮度。尽管参照基于介电聚合物的传感器描述了壁式开关，但是任何用户输入设备都可以结合一个或多于一个基于介电聚合物材料的元件。其他实例包括移动计算设备上的输入设备、集成到移动计算设备的屏幕中的输入设备、用于计算机的输入设备如鼠标和键盘、遥控器上的输入设备、媒体回放设备上的输入设备如扬声器和耳机、办公室电话上的输入设备、机动车中的输入设备等。
3.能量收集
可以将本发明的介电聚合物材料结合到经常处于应力下的装置或部件中，并且使用介电聚合物材料来收集原本会被消耗和损失的能量。例如，可以将介电聚合物材料结合到鞋中，使得用户的踏步可以向介电聚合物材料施加应力。可以从施加的应力中收集能量并将其储存在能量存储装置如电池中。作为另一个实例，可以将介电聚合物材料结合到用户经常踏步的地板上。虽然将用户踏步描述为用于这些示例中收集能量的过程，但是可以从其他动作收集能量。例如，可以使用环境噪声或振动来用于通过包含本文所述介电聚合物材料的适当配置的装置进行的能量收集。
4.显微镜
用于高分辨率成像的显微镜尖端如原子力显微镜(AFM)和扫描隧道显微镜(STM)可以采用具有例如本文所述的介电聚合物材料的尖端。可以在显微镜尖端中使用介电聚合物材料以在尖端上施加向下的力来维持接近于由显微镜成像的样品。
5.变压器
交流(AC)变压器可以使用如本文公开的那些介电聚合物材料，以将一种形式的电能转换为另一种形式的电能。例如，可以将输入AC电压施加到介电聚合物材料，从而在介电聚合物材料中引起交变应力，该交变应力导致介电聚合物材料的振动。可以选择介电聚合物材料的形状和特性以获得所需频率下的振动频率。来自介电聚合物材料的不同部分的输出AC电压可以是频率比输入AC电压更高或更低的电压。这样的变压器可以用于配电网络中或用于消费电子产品的电力电路中。
实施例
下面将通过具体实施例更详细地描述本发明。以下实施例仅提供用于说明目的，而无意于以任何方式限制本发明。本领域技术人员将容易地认识到可以进行改变或修改以产生基本上相同的结果的各种非关键参数。
一般信息
如表1所示制造或购买材料。使用质子核磁共振(1H NMR)光谱来确定共聚物和三元共聚物以及含有离子液体的聚合物组合物的化学组成。通过透射电子显微镜(TEM)技术分析含有离子液体的聚合物组合物的形貌。对于电气测量，用导电银浆组合物使膜电极化。通过Novocontrol Alpha A高频阻抗分析仪(频率范围为100HZ至1MHz)在室温下测量介电性能。使用辐射精密材料分析仪(Radiant Precision Materials Analyzer)测量P-E磁滞回线。在测量过程中，将膜浸入硅油中以减少电弧。
表1
实施例1
(介电聚合物组合物的合成)
通过将离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐(BMIMPf6，参见化学结构(I))以低浓度(≤20重量％)溶解于乙烯基单体中来合成包含离子液体的聚合物组合物，如表2示出的，然后通过自由基本体聚合技术来聚合乙烯基单体。在预聚物阶段流延膜，并干燥除去未反应的单体。表2还列出了用作对比样品(样品编号1和4)的不含离子液体的共聚物和三元共聚物的浓度。
表2
实施例2
(介电聚合物组合物的表征)
1H NMR：通过质子核磁共振(1H NMR)确认离子液体(BMImPF6)在聚合物基体中的并入。除了8ppm至9ppm区域中之外，对应于离子液体的质子峰与已知的与MMA SAN相关的那些峰重叠。利用该区域中良好分辨的峰来识别BMImPF6中的质子。图1显示样品7(MMA SAN中20重量％的BMImPF6)的1H NMR谱。
光学透明度：光学透明度用于确定共混物的混溶性。包含MMA SAN膜的BMImPF6是透明的(样品5-7)，而离子液体改性的基于SAN的膜(样品2和3)是不透明的。图2A和2B显示样品2(10％BMImPF6-m-SAN)和样品6(10％BMImPF6-m-MMA)SAN的光学透明度。从该数据可见，样品6是透明的，样品2是不透明的。图2C和2D分别显示样品2和6的透射电子显微照片。在样品2(10％BMImPF6-m-SAN，图2C)中，分散的离子液体结构域是可见的，具有宽的结构域尺寸分布。与此相比，在样品6(10％BMImPF6-m-MMA-SAN，图2D)中没有看到结构域。MMA单元与BMIMPF6的有利相容性导致样品6(10％IL-m-MMA SAN)组合物中的离子液体相消失。形成较大的离子液体相结构域导致样品2(10％IL-m-SAN)中透明度的损失。
实施例3
(电气测量)
电气测量：通过测量介电常数和剩余极化来评估样品1-6的压电行为。图3显示了包含表2中所列的MMA-SAN和含有BMImPF6的MMA-SAN组合物随频率的介电常数。圆形线标记代表对比样品4的数据，方形线标记代表样品5的数据，三角标记代表样品6的数据，并且菱形标记代表样品7的数据。图4显示对比聚合物样品和本发明的三种介电聚合物组合物的tanδ-频率的图。圆形线标记代表对比样品4的数据，方形线标记代表样品5的数据，三角形标记代表样品6的数据，菱形标记代表样品7的数据。与净MMA SAN(对比样品4)相比，包含离子液体的组合物样品(样品5、6和7)的介电常数显著增加。例如，样品6(10％的BMImPF6-m-MMA SAN)的介电常数在100Hz下达到58，相比不包括离子液体的对比样品4(MMA SAN基体)提高了19倍。组合物的介电常数随着频率的降低而增加，并且在低频下观察到高介电色散。含有较高浓度离子液体的组合物(例如样品7，20重量％的BMImPF6)与样品6和7(例如5重量％和10重量％的BMImPF6含量)相比表现出更强的介电分散。已知离子液体遭受由于离子的长距离运动引起的高介电损耗。与样品7(20重量％的BMIMPF6-m-MMA SAN)相比，样品6(5重量％的BMImPF6-m-MMA SAN)中的介电损耗显著降低表明绝缘聚合物基体降低了离子液体的介电损耗。在表3中示出了聚合物组合物的介电性能。
表3
所测量的商业PVDF膜的剩余极化强度为10μC/cm2@2200KV/cm。
从数据中可见，离子液体含量低于20重量％的样品2、5和6能够耐受电场。样品7(20％的BMImPF6-m-MMA SAN)显示出离子电导率。由于测量装置的电压供应能力有限，所以不能确定净聚合物基体的介电击穿。
P-E滞后：在图5A-5C中显示了MMA SAN和BMImPF6-m-MMA SAN组合物的P-E滞后曲线图(极化，P(μC/cm2)vs所施加电场，E(KV/cm))。所有的测量都是在室温下进行的。图5A为对比样品4(MMA SAN)，其显示没有滞后性质。图5B是介电聚合物组合物样品5(5％的BMImPF6-m-MMA SAN)，外环为50KV/cm施加电场，内部每个环分别为40KV/cm、30KV/cm、20KV/cm和10KV/cm。图5C是介电聚合物组合物样品6(10％BMImPF6-m-MMA SAN)，外环为30KV/cm施加电场，内部每个环分别为20KV/cm和10KV/cm。
与不含离子液体的组合物相比，包含BMImPF6的聚合物组合物明显显著提高了剩余极化强度，并且与纯SAN、MMA SAN和市售PVDF相比大幅降低了实现极化强度所需的电压(参见表3)。
Claims (81)
1.一种介电聚合物组合物，其包含：
(a)聚合物基体，其中所述聚合物基体衍生自至少一种可聚合乙烯基单体；和
(b)包含有机阳离子和平衡阴离子的离子液体，
其中所述离子液体与所述至少一种可聚合乙烯基单体相容，
其中所述介电聚合物组合物中的所述离子液体的浓度为0.5重量％至小于30重量％。
2.根据权利要求1所述的介电聚合物组合物，其中，在施加小于30千伏/厘米的电场下，所述介电聚合物组合物能够具有大于30μC/cm2、优选大于300μC/cm2、或更优选大于700μC/cm2的极化强度。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述离子液体被并入所述聚合物基体中。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述聚合物基体在存在所述离子液体且不存在溶剂的情况下原位形成。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述离子液体的浓度为5重量％至20重量％，或10重量％至15重量％，优选5重量％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述介电聚合物组合物是Tg可混溶共混物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述离子液体赋予所述组合物弹性。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述有机阳离子包括经取代或未经取代的咪唑鎓化合物、经取代或未经取代的N-烷基吡啶鎓化合物、经取代或未经取代的N,N-二烷基吡咯烷鎓化合物、经取代或未经取代的哌啶鎓化合物、经取代或未经取代的吗啉鎓化合物、三烷基锍化合物、四烷基鏻化合物、芳基鏻化合物、或其任意组合。
9.根据权利要求8所述的介电聚合物组合物，其中所述经取代或未经取代的咪唑鎓化合物具有以下结构：
其中R1、R2、R3、R4、和R5分别为氢或具有1至20个碳原子的直链或带支链的烷基。
10.根据权利要求9所述的介电聚合物组合物，其中R1是甲基并且R2是具有1至10个碳原子、2至8个碳原子、优选3至5个碳原子的烷基。
11.根据权利要求10所述的介电聚合物组合物，其中R1是甲基并且R2是丁基。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述平衡阴离子包括卤化磷酸根、氯酸根、烷基硫酸根、二氰胺根、双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺根、双(五氟乙烷磺酰基)酰亚胺根、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根、三氟甲烷乙酸根、羧酸根，优选六氟磷酸根。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述可聚合乙烯基单体具有以下通式结构：
其中R6包括氢、烷基、芳基、经取代的芳基、烷基芳基、氰基、或其任意组合。
14.根据权利要求13所述的介电聚合物组合物，其中所述聚合物基体是衍生自两种乙烯基单体的共聚物。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的介电聚合物组合物，其中至少一种乙烯基单体包括苯乙烯或其衍生物、丙烯腈或其衍生物、或其任意混合物。
16.根据权利要求15所述的介电聚合物组合物，其包含70重量％至80重量％的苯乙烯、20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至15重量％的离子液体，优选75重量％的苯乙烯％、25重量％的丙烯腈和10重量％的离子液体。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述聚合物基体为衍生自丙烯酸酯单体和两种乙烯基单体的三元共聚物。
18.根据权利要求17所述的介电聚合物组合物，其中所述丙烯酸酯单体中的至少一种包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、或其任意组合，优选甲基丙烯酸甲酯。
19.根据权利要求18所述的介电聚合物组合物，其包含30重量％至40重量％的甲基丙烯酸甲酯、35重量％至45重量％的苯乙烯、20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至20重量％的离子液体。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述介电聚合物组合物基本上由所述离子液体和所述聚合物基体组成，或由所述离子液体和所述聚合物基体组成。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述组合物是透明的。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述组合物具有剩余极化强度性质。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述组合物具有：
(i)50℃至96℃的玻璃化转变温度Tg；
(ii)1KHz下5至30的介电常数(ε)；
(iii)10至60的介电击穿(kV/cm)；和/或
(iv)在除去10KV/cm至30KV/cm的电场后30至785的剩余极化强度(μC/cm2)。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的介电聚合物组合物，其中所述组合物为膜或片的形式。
25.一种包含权利要求1至24中任一项所述的介电聚合物组合物的压电设备。
26.根据权利要求25所述的压电设备，其中所述设备是压电传感器、压电换能器、压电能量采集器、或压电致动器。
27.一种原位制备权利要求1至24中任一项所述的介电聚合物组合物的方法，所述方法包括：
(a)使包含离子液体和含有至少一种可聚合乙烯基单体的聚合物前体材料的混合物经受聚合条件；和
(b)形成聚合物基体，在其中所述离子液体与所述聚合物基体混溶或部分混溶。
28.根据权利要求27所述的方法，其中在步骤(a)之前或期间将所述离子液体溶解在所述乙烯基单体中。
29.根据权利要求27至28中任一项所述的方法，其中所述离子液体的量为0.5重量％至小于30重量％。
30.根据权利要求27至29中任一项所述的方法，其中所述离子液体与至少一种可聚合乙烯基单体相容。
31.根据权利要求27至30中任一项所述的方法，其中所述聚合物基体是Tg可混溶共混物。
32.根据权利要求27至31中任一项所述的方法，其中所述混合物还包含自由基引发剂，其选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔戊酯、苯基偶氮三苯甲烷、过氧化异丙苯、过氧化乙酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢、过苯甲酸叔丁酯、及其任意组合，优选偶氮二异丁腈。
33.根据权利要求27至32中任一项所述的方法，其中步骤(a)中的所述混合物基本上由所述离子液体、所述自由基引发剂和所述聚合物前体材料组成，或由所述离子液体、所述自由基引发剂和所述聚合物前体材料组成。
34.根据权利要求27至33中任一项所述的方法，其中所述条件包括30℃至100℃的温度。
35.根据权利要求27至34中任一项所述的方法，其中所述有机阳离子包括经取代或未经取代的咪唑鎓化合物、经取代或未经取代的N-烷基吡啶鎓化合物、经取代或未经取代的N,N-二烷基吡咯烷鎓化合物、经取代或未经取代的哌啶鎓化合物、经取代或未经取代的吗啉鎓化合物、三烷基锍化合物、四烷基鏻化合物、芳基鏻化合物、或其任意组合。
36.根据权利要求35所述的方法，其中所述有机阳离子包含经取代或未经取代的咪唑化合物：
其中R1、R2、R3、R4、和R5分别为氢或具有1至20个碳原子的直链或带支链的烷基。
37.根据权利要求36所述的方法，其中R1是甲基并且R2是具有1至10个碳原子、2至8个碳原子、优选3至5个碳原子的烷基。
38.根据权利要求37所述的方法，其中R1是甲基并且R2是丁基。
39.根据权利要求27至38中任一项所述的方法，其中所述阴离子包括卤化磷酸根、氯酸根、烷基硫酸根、二氰胺根、双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺根、双(五氟乙烷磺酰基)酰亚胺根、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根、三氟甲烷乙酸根、羧酸根，优选六氟磷酸根。
40.根据权利要求27至38中任一项所述的方法，其中所述乙烯基单体具有以下结构：
其中R6包括氢、烷基、芳基、经取代的芳基、烷基芳基、氰基、或其任意组合。
41.根据权利要求27至40中任一项所述的方法，其中所述聚合物前体材料包含两种乙烯基单体。
42.根据权利要求27至42中任一项所述的方法，其中至少一种乙烯基单体包括苯乙烯或其衍生物、丙烯腈或其衍生物、或其任意混合物。
43.根据权利要求42所述的方法，其包含70重量％至80重量％的苯乙烯、20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至15重量％的离子液体，优选75重量％的苯乙烯％、25重量％的丙烯腈和10重量％的离子液体。
44.根据权利要求41至43中任一项所述的方法，其中所述聚合物前体材料包括两种乙烯基单体和丙烯酸酯单体。
45.根据权利要求44所述的方法，其中所述丙烯酸酯单体中的至少一种包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、或其任意组合，优选甲基丙烯酸甲酯。
46.根据权利要求45所述的方法，其包含30重量％至40重量％的甲基丙烯酸甲酯、35重量％至45重量％的苯乙烯、20重量％至30重量％的丙烯腈和5重量％至20重量％的离子液体。
47.一种装置，其包括：
(a)包含介电聚合物组合物的机械传感器，所述介电聚合物组合物包含：
聚合物基体，其中所述聚合物基体衍生自至少一种可聚合乙烯基单体；和
包含有机阳离子和平衡阴离子的离子液体，
其中所述离子液体与所述至少一种可聚合乙烯基单体相容，以及
其中所述介电聚合物组合物中所述离子液体的浓度为0.5重量％至小于30重量％。
48.根据权利要求47所述的装置，其中所述机械传感器耦接至读出电路，所述读出电路配置为接收与跨越所述介电聚合物组合物产生的电荷成比例的电压，所述电荷响应于在所述介电聚合物组合物上施加的应力而产生。
49.根据权利要求48所述的装置，其还包括耦接至所述读出电路的控制器，所述控制器配置为从所述读出电路接收数据且配置为至少部分地基于所接收的数据确定所述机械传感器上的施加的应力。
50.根据权利要求49所述的装置，其中所述控制器配置为至少部分地基于所接收的数据和描述所述机械传感器的所述介电聚合物组合物的一个或多于一个参数来确定所施加的应力。
51.根据权利要求49所述的装置，其中所述控制器还配置为至少部分地基于所接收的数据来确定用户输入。
52.根据权利要求51所述的装置，其中所述控制器还配置为响应于所述用户输入来执行动作。
53.根据权利要求52所述的装置，其中所述控制器配置为通过控制电子设备的操作来执行所述动作。
54.根据权利要求53所述的装置，其中所述控制器配置为通过开启电子设备来执行所述动作。
55.根据权利要求54所述的装置，其中所述控制器配置为通过开启壁灯来执行所述动作。
56.根据权利要求54所述的装置，其中所述控制器配置为通过开启机动车部件来执行所述动作。
57.根据权利要求54所述的装置，其中所述控制器配置为通过发射无线信号控制电视来执行所述动作。
58.根据权利要求47所述的装置，其还包括包含所述介电聚合物组合物的多个机械传感器；和耦接至所述多个机械传感器的读出电路，所述读出电路配置为接收与跨越相应的多个机械传感器中每一个产生的电荷成比例的多个电压，所述电荷响应于在所述多个机械传感器中每一个上施加的应力而产生。
59.根据权利要求58所述的装置，其还包括耦接至所述读出电路的控制器，所述控制器配置为从所述读出电路接收数据且配置为至少部分地基于所接收的数据来确定所述多个机械传感器中每一个上施加的应力。
60.根据权利要求59所述的装置，其中所述控制器还配置为至少部分地基于所接收的数据来确定用户输入。
61.根据权利要求60所述的装置，其中所述控制器还配置为通过在预定时间段内处理所接收的数据，将用户的手势动作输入确定为所述用户输入。
62.根据权利要求61所述的装置，其中所述控制器还配置为响应于所述用户输入来执行动作。
63.根据权利要求62所述的装置，其中所述控制器还配置为通过控制电子设备的操作来执行所述动作。
64.根据权利要求63所述的装置，其中所述控制器配置为通过调整壁灯的亮度来执行所述动作。
65.根据权利要求63所述的装置，其中所述控制器配置为通过调节机动车中的操纵装置来执行所述动作。
66.根据权利要求63所述的装置，其中所述控制器配置为通过发送无线信号改变电视机上的频道来执行所述动作。
67.根据权利要求63所述的装置，其中所述控制器配置为通过在移动计算设备的显示器上翻页来执行所述动作。
68.根据权利要求47至67中任一项所述的装置，其中所述介电聚合物组合物是压电材料。
69.一种装置，其包括：
(a)包含介电聚合物组合物的机械致动器，所述介电聚合物组合物包含：
聚合物基体，其中所述聚合物基体衍生自至少一种可聚合乙烯基单体；和
包含有机阳离子和平衡阴离子的离子液体，
其中所述离子液体与所述至少一种可聚合乙烯基单体相容，并且
其中在所述介电聚合物组合物中的所述离子液体的浓度为0.5重量％至小于30重量％。
70.根据权利要求69所述的装置，其中所述机械致动器耦接至驱动电路，所述驱动电路配置为施加与将施加到所述介电聚合物组合物的期望应力成比例的电压。
71.根据权利要求70所述的装置，其还包括耦接至所述驱动电路且配置为控制所述驱动电路以向用户提供触摸反馈的控制器。
72.根据权利要求71所述的装置，其中所述控制器配置为响应于接收用户输入而向所述用户提供所述触摸反馈。
73.根据权利要求69所述的装置，其中所述机械致动器是机械致动器阵列的一部分，并且其中所述装置还包括驱动电路，所述驱动电路配置为向所述机械致动器阵列中的每一个致动器施加电压。
74.根据权利要求73所述的装置，其中所述机械致动器阵列被集成到电子设备的显示器中，并且其中所述装置还包括控制器，所述控制器配置为控制所述机械致动器阵列以通过所述显示器向所述电子设备的用户提供触摸反馈。
75.根据权利要求69至74中任一项所述的装置，其中所述介电聚合物组合物是压电材料。
76.一种电子设备，其包括：
(a)显示设备；
(b)靠近所述显示设备的基于介电聚合物组合物的部件的阵列，其中机械传感器阵列的每个部件包含介电聚合物组合物，所述介电聚合物组合物包含：
聚合物基体，其中所述聚合物基体衍生自至少一种可聚合乙烯基单体；和
包含有机阳离子和平衡阴离子的离子液体，
其中所述离子液体与所述至少一种可聚合乙烯基单体相容，以及
其中在介电聚合物组合物中所述离子液体的浓度为0.5重量％至小于30重量％。
77.根据权利要求76所述的电子设备，其中所述基于介电聚合物组合物的部件的阵列包括机械传感器阵列。
78.根据权利要求77所述的电子设备，其中所述机械传感器阵列位于所述显示设备上方，并且其中所述电子设备还包括耦接至所述机械传感器阵列的控制器，并且配置为通过所述机械传感器阵列接收用户输入，并将所接收的用户输入关联到所述显示设备上的位置。
79.根据权利要求76所述的电子设备，其中所述基于介电聚合物组合物的部件的阵列包括机械致动器阵列。
80.根据权利要求79所述的电子设备，其还包括耦接至所述机械致动器阵列且配置为通过所述机械致动器阵列为用户生成触摸反馈的控制器。
81.根据权利要求76至80中任一项所述的电子设备，其中所述基于介电聚合物组合物的部件是基于压电材料的部件。
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