CN108348883A - 用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备,所述设备包括:用于液滴聚合的反应器(1),所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置(5),所述装置具有通过其引入所述溶液的孔;在用于液滴化的装置(5)上方的气体添加点(13);在反应器(1)的圆周上的至少一个气体排出点(19);和流化床(11),其中所述反应器(1)包括位于用于液滴化的装置(5)和气体排出点(19)之间的反应器壳体(35),并且在流化床(11)上方具有一个具有朝着流化床方向减小的水力直径的区域,其最大水力直径大于反应器壳体(35)的平均水力直径,并且其中反应器壳体(35)伸入至具有递减的水力直径的区域(9)中,从而在反应器壳体(35)的外壁和限定具有递减的水力直径的区域(9)的壁之间形成环形管道(21),并且至少一个气体排出点(19)位于环形管道(21)上环形管道(21)的水平面(39)和由反应器壳体(35)包围的水平面(41)之比为0.3至5。

Description

用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备
本发明从用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备开始,所述设备包括:用于液滴聚合的反应器,所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置,所述装置具有通过其引入单体溶液的孔;在用于液滴化的装置上方的气体添加点;在反应器圆周上的至少一个气体排出点;和流化床,所述反应器包括位于用于液滴化的装置和气体排出点之间的反应器壳体,并且在流化床上方朝着气体排出点方向具有这样的区域,其具有递减的水力直径并且具有大于反应器壳体的平均水力直径的最大水力直径,并且反应器壳体伸入至所述具有递减的水力直径的区域中,从而在反应器壳体的外壁和通过其界定具有递减的水力直径的区域的壁之间形成环形管道,并且至少一个气体排出点设置在所述环形管道中。
聚(甲基)丙烯酸酯特别地用作例如用于生产尿布、卫生棉塞、卫生巾及其他卫生制品的吸水聚合物,或者在市场园艺中用作保水剂。
吸水聚合物的性质可以通过交联水平来调节。随着交联水平的增加,凝胶强度上升而吸收能力下降。这意味着离心保留容量伴随着在压力下的吸收的增加而降低,并且在非常高的交联水平下在压力下的吸收又再次降低。
为提高性能特性,例如尿布中的液体传导性和在压力下的吸收,吸水聚合物颗粒通常是后交联的。这仅增加了颗粒表面的交联水平,并且以此方式可以至少部分地消除在压力下的吸收与离心保留容量之间的相互影响。后交联可在水凝胶相中进行。然而,通常将经研磨和筛分的聚合物颗粒用后交联剂进行表面涂布、热后交联并干燥。适于此目的的交联剂是含有至少两个可与亲水聚合物的羧酸酯基团形成共价键的基团的化合物。
已知用于生产吸水聚合物颗粒的不同方法。例如,可将用于生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体和任何添加剂加入到混合捏合机中,在混合捏合机中单体进行反应以产生聚合物。混合捏合机中带有捏合棒的旋转轴将形成的聚合物破碎成大块。将从捏合机中取出的聚合物干燥、研磨并送去进一步处理。在可替代的变型中,将单体以可能还含有其他添加剂的单体溶液的形式引入到用于液滴聚合的反应器中。一旦将单体溶液引入反应器中,单体溶液就分裂成液滴。液滴形成的机理可为湍流或层流喷射分裂,或者是液滴化。液滴形成的机理取决于入口条件及单体溶液的物理性质。液滴向下落入反应器中,在此期间单体反应产生聚合物。反应器的下部区域是流化床,由液滴通过反应形成的聚合物颗粒落入流化床中。然后在流化床中发生进一步反应。相应的方法例如记载于WO-A 2006/079631、WO-A2008/086976、WO-A 2007/031441、WO-A 2008/040715、WO-A 2010/003855和WO-A 2011/026876中。
在所述的用于液滴聚合的反应器中,在两个点处添加气体。将第一气流在用于液滴化的装置上方引入并且将第二气流从下方通过流化床引入。这些气流具有相反的流动方向。气体通过由反应器壳体形成的环形管道从反应器排出,所述反应器壳体伸入到具有递减的水力直径的区域中。在这种情况下,供应给反应器的全部气体量必须被导出。这造成环形管道区域中的高的气体速度,并且气体速度可以如此之高以至于聚合物材料通过环形管道由气体夹带。这首先导致产率降低或废气除尘负荷升高;其次,存在以下风险:由于尚未完全反应的单体溶液,夹带的颗粒可能粘附到环形管道和下游气体导管的壁上,因此导致不希望的沉积物。
因此,本发明的目的是制造用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的用于液滴聚合的反应器,其中避免了在环形管道区域中的液滴或颗粒夹带。
该目的通过一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备来实现,所述设备包括:用于液滴聚合的反应器,所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置,所述装置具有通过其引入单体溶液的孔;在用于液滴化的装置上方的气体添加点;在反应器圆周上的至少一个气体排出点;和流化床,所述反应器包括位于用于液滴化的装置和气体排出点之间的反应器壳体,并且在流化床上方朝着气体排出点方向具有这样的区域,其具有递减的水力直径并且具有大于反应器壳体的平均水力直径的最大水力直径,并且反应器壳体伸入至所述具有递减的水力直径的区域中,从而在反应器壳体的外壁和通过其界定具有递减的水力直径的区域的壁之间形成环形管道,并且至少一个气体排出点设置在所述环形管道中,其中环形管道的水平面积与由反应器壳体包围的水平面积的比率在0.3至5的范围内。
环形管道可以是一体形式或分段形式。在一体式环形管道的情况下,其围绕反应器壳体以环形延伸而不会中断。或者,一体式环形管道还可以包含分隔壁,在这种情况下,分隔壁在反应器壳体和具有递减的水力直径的区域的壁之间沿径向方向延伸。分段式环形管道被多个(即至少两个)相应的径向分隔壁分成单独的区域。在分段式环形管道的情况下,环形管道的每个段与至少一个气体排出点连接,并且还可以根据段的大小在一个段中存在多个气体排出点。除了通过径向分隔壁进行分段之外,另一种可能性是通过围绕反应器壳体以恒定距离延伸的分隔壁进行分段。但是,分段的标准方法是通过径向分隔壁。分段原则上还可以是部分中断或者可以仅在环形管道的边缘区域中进行,例如以内部加强翅片的形式进行。然而,更优选的是反应器内的环形管道未被分段。
为了反应器的静态稳定,另外可能的是,支撑柱在反应器壳体和具有递减的水力直径的区域的壁之间的环形管道内延伸,所述壁形成环形管道的外边缘。在环形管道的分段构造的情况下以及在环形管道内提供的支撑柱的情况下,通常可以忽略由柱或壁占据的面积以确定环形管道的横截面积。只有当环形管道被分成很多小段时,或者当使用非常厚的分隔壁完成分段时或甚至置换区域的有效置换大于与反应器轴线成直角延伸的环形管道面积的5%,才应该考虑由壁占据的面积。
用于液滴聚合的反应器的构造使得环形管道的水平面积与由反应器壳体包围的水平面积的比率在0.3至5的范围内,实现了最大程度地减少由气流夹带至环形管道中的颗粒的量并且只有非常小的灰尘颗粒被夹带的效果。这些灰尘颗粒通常也不会形成任何结块,原因在于颗粒太小以至于其中存在的所有单体已经转化为聚合物并且水已经蒸发。由于环形管道的创造性构造,在用于液滴聚合的反应器的标准操作条件下,在环形管道中形成0.25至3m/s,优选0.5至2.5m/s,特别是1.0至1.8m/s的气体速度。
在一个优选的实施方案中,环形管道的水平面积与由反应器壳体包围的水平面积的比率在0.4至3.5的范围内,且特别是在0.5至2的范围内。
用于液滴聚合的反应器通常包括:具有用于使单体溶液液滴化的装置的头部、液滴化的单体溶液通过其滴落并转化为聚合物的中间区域以及聚合物液滴落入其中的流化床。流化床在下端结束了具有递减的水力直径的反应器区域。
为了使从用于液滴化的装置流出的单体溶液不喷射到反应器的壁上,同时为了根据静力学和材料成本有利地配置反应器,优选形成截头圆锥体形状的反应器头部并且将用于液滴化的装置设置在反应器的截头圆锥形头部中。
与圆柱形构造相比,反应器头部的截头圆锥形构造使得可以节约材料。此外,截头圆锥形头部提高了反应器的结构稳定性。另一个优点是,在反应器的头部引入的气体必须通过相对较小的横截面供应,并且随后由于截头圆锥形构造使得在反应器中向下流动而没有显著的涡旋。在反应器于头部区域中的圆柱形构造的情况下和在反应器的中部供给气体的情况下可发生涡旋,所述涡旋的缺点在于:由于涡旋,随气流夹带的液滴可靠着反应器的壁输送,因此可导致结垢。
为了保持反应器的高度尽可能低,更有利的是将用于使单体溶液液滴化的装置尽可能向上地布置在截头圆锥形构造的头部中。这意味着将用于使单体溶液液滴化的装置布置在截头圆锥形构造的头部中的一定高度处,在此高度处,截头圆锥形构造的头部的直径与用于液滴化的装置的直径大致相同。
为了防止从用于液滴化的装置的最外侧的孔的区域中流出的单体溶液喷射到截头圆锥形构造的头部的壁上,特别优选的是:截头圆锥形构造的头部在布置有用于液滴化的装置的高度处的水力直径比由连接最外侧的孔的最短管路所包围的区域的水力直径大2%至30%,更优选4%至25%,并且更特别是5%至20%。此外,头部的稍大的水力直径确保:即使在反应器头部下方,液滴也不会过早地撞击反应器壁并粘附于其上。
在用于使单体溶液液滴化的装置的上方存在气体添加点,因此气体和液滴从顶部到底部并流地流过反应器。由于流化床位于反应器的下部区域,其效果是在反应器的下部区域中气体以相反的方向从底部向上流动。由于气体从顶部和底部引入反应器,因此需要在用于使单体溶液液滴化的装置和流化床之间排出气体。根据本发明,气体排出点位于从反应器壳体到在流化床方向上具有递减的水力直径的区域的过渡处。
在具有递减的水力直径的区域,水力直径从顶部向下从气体排出点向流化床方向减小。水力直径的减小优选是线性的,使得具有递减的水力直径的区域采取倒置的截头圆锥体的形式。
水力直径dh定义为:
dh=4·A/C
其中A是面积,C是周长。使用水力直径使得反应器的构造与横截面的形状无关。所述横截面例如可以是圆形、矩形、任意多边形、卵形或椭圆形。然而,优选圆形横截面。在本发明的上下文中,平均水力直径理解为意指算术平均值。
在具有用于液滴化的装置的头部和气体排出点之间延伸的反应器壳体优选具有恒定的水力直径。更优选地,反应器壳体是圆柱形的。或者,还可以构造反应器壳体,使其水力直径从顶部向下增加。然而,在这种情况下,优选的是反应器壳体下端的水力直径比从反应器头部到反应器壳体的过渡处的水力直径大不超过10%,优选不超过5%且特别地不超过2%。然而,更优选地,反应器壳体以恒定的水力直径制成,并且反应器壳体更优选为圆柱形。
优选构造环形管道的高度,使得在反应器壳体的外壁和环形管道入口处的具有递减的水力直径的区域的壁之间的距离与在环形管道的入口和气体排出点的下边缘之间的环形管道的高度的比率为0.05至50。优选地,在反应器壳体的外壁和环形管道入口处的具有递减的水力直径的区域的壁之间的距离与在环形管道的入口和气体排出点的下边缘之间的环形管道的高度的比率为0.2至25,且特别是0.5至10。
在反应器壳体的外壁和环形管道入口处的具有递减的水力直径的区域的壁之间的距离与在环形管道的入口和气体排出点的下边缘之间的环形管道的高度的适当比率实现了足够大的环形管道体积,其形式为平静和沉降区,以防止由于在气体排出点的区域中的标准横截面收缩而出现速度的显著增加,通常速度增加至少3倍,从而导致从反应器中夹带出去的颗粒增加。
在本发明的上下文中,环形管道的入口应理解为意指在反应器壳体的下端和具有递减的水力直径的区域的壁之间与反应器轴线成直角而形成的区域。
至少一个气体排出点通常位于环形管道的外圆周面处,或者可替代且优选地位于在向上方向上结束环形管道的壁处。在这种情况下,在向上方向上结束环形管道的壁优选与反应器轴线成45°至90°的角度。或者,还可以这样制成在向上方向上结束环形管道的壁:其具有弯曲截面,优选抛物线形的、椭圆形的或四分之一圆形式的截面。当在向上方向上结束环形管道的壁具有弯曲截面时,弯曲截面被对齐,使得弯曲部分在环形管道内凹形延伸。
为了——如果需要——分离出气流夹带的颗粒,在本发明的一个实施方案中,每个气体排出点均连接到用于除去固体的装置上。这意味着用于除去固体的装置的数量与气体排出点的数量相同。然而,可替代地,还可以将至少两个气体排出点中的每一个均连接到一个用于除去固体的装置。在这种情况下,用于除去固体的装置必须足够大,使得来自至少两个气体排出点的合并气流可通过用于除去固体的装置而被处理。然而,优选的是其中每个气体排出点均连接到用于除去固体的装置的实施方案。
用于除去固体的合适装置例如是过滤器或离心分离器,例如旋风分离器。特别优选旋风分离器。为了能够在不中断用于液滴聚合的反应器的操作的情况下检查或清洁用于除去固体的装置,可以提供冗余系统,其中在每种情况下并行提供两个用于除去固体的装置,并且气流总是通过一个用于除去固体的装置而被处理,而将另一个装置关闭并且可例如进行清洁。在使用过滤器的情况下,这是特别可取的。
为了保持气体排出点的横截面积且因此使流经一个气体排出点的气流保持在可管理的尺寸,并且为了确保气体排出点的对称布置以获得反应器中的未中断的流动分布,优选的是提供至少两个气体排出点并且气体排出点均匀地布置在环形管道的圆周上。气体排出点的数量根据流经反应器的气体体积和气体排出点的横截面积计算。特别优选的是提供至少三个气体排出点,且特别是至少四个气体排出点。“均匀地布置在环形管道的圆周上”意指对于所有的气体排出点,两个相邻的气体排出点的中心之间的距离在每种情况下是相同的。
为了用于液滴聚合的反应器的不中断操作,已经发现环形管道的水平横截面积与所有气体排出点的总横截面积之比在1.5至150的范围内是有利的。优选地,环形管道的水平横截面积与所有气体排出点的总横截面积之比在3至90的范围内,且特别是在6至30的范围内。环形管道的水平横截面积是在反应器壳体和具有递减的水力直径的区域的壁之间与反应器轴线成直角而形成的面积。所有气体排出点的总横截面积为气体排出点的横截面积的总和,气体排出点的横截面积为横向于气体流动方向并因此与通过气体排出点的中心轴线成直角的横截面积。
在本发明的一个实施方案中,反应器壳体的下端具有直径增加的区域,直径增加的区域完全位于形成环形管道的区域内。反应器壳体的下端区域的直径增加可以减少由粘附聚合物颗粒所导致的沉积物的形成。反应器壳体的下端的直径增加优选为圆锥形并且具有0至10°范围内的开度角。
具有递减的水力直径的区域可在整个高度上具有递减的水力直径。在这种情况下,由具有递减的水力直径的区域形成的环形管道的外壁与由反应器壳体形成的环形管道的内壁之间的距离从底部向上增加,使得环形管道的横截面积从底部向上变大。然而,优选的是具有递减的水力直径的区域的顶部连接到具有恒定的水力直径的区域,使得环形管道的外壁具有恒定的水力直径。对于具有恒定的水力直径的反应器壳体,这意味着环形管道中的横截面积在过渡区下方直至在向上方向上结束环形管道的壁处保持恒定。
本发明的实施方案在附图中示出并且在下面的描述中更具体地说明。
附图示出了:
图1用于液滴聚合的反应器的纵剖面,
图2用于液滴聚合的反应器在环形管道的区域中的横截面
图1示出了根据本发明构造的反应器的纵剖面。
用于液滴聚合的反应器1包括:反应器头部3,其中容纳了用于液滴化的装置5;中部区域7,在其中进行聚合反应;和下部区域9,其具有在其中结束反应的流化床11。
为进行聚合反应以制备聚(甲基)丙烯酸酯,通过单体进料器12向用于液滴化的装置5供应单体溶液。当用于液滴化的装置5具有多个通道时,优选通过专用的单体进料器12向每个通道供应单体溶液。单体溶液通过用于液滴化的装置5中的孔(其未示于图1中)流出,并分裂成单个液滴,所述液滴在反应器内向下降落。通过用于液滴化的装置5上方的第一个气体添加点13,将气体(例如氮气或空气)引入到反应器1中。该气流有助于从用于液滴化的装置5的孔流出的单体溶液分裂成单个液滴。此外,设计气体添加点13的方式有助于防止单个液滴接触并聚结成更大的液滴。
首先为了使反应器的圆柱形中部区域7非常短,其次为了避免液滴撞击反应器1的壁,反应器头部3优选为圆锥形,如图1所示,在此情况下,用于液滴化的装置5位于圆柱形区域上方的圆锥形反应器头部3内。然而,可替代地,还可以使反应器的反应器头部3为圆柱形,直径如中部区域7的直径。但是优选反应器头部3为圆锥形构造。选择用于液滴化的装置5的位置,使得通过其供应单体溶液的最外侧的孔与反应器的壁之间仍然存在足够大的距离,以防止液滴撞击壁。为此,所述距离应至少在50至1500mm的范围内,优选在100至1250mm的范围内且尤其在200至750mm的范围内。应理解,距离反应器的壁的更大距离也是可以的。然而,这样的缺点在于,更大的距离与反应器横截面的较差利用相关。
下部区域9以流化床11结束,由单体液滴形成的聚合物颗粒在降落期间降落至流化床11中。在流化床中,进行进一步的反应以产生期望的产物。根据本发明,设置通过其使单体溶液液滴化的最外侧的孔,使得垂直向下降落的液滴降落到流化床11中。这例如可以通过以下来实现:流化床的水力直径至少如由连接用于液滴化的装置5中最外侧的孔的管路所包围的区域的水力直径一样大,流化床的横截面积与由连接最外侧的孔的管路所形成的面积具有相同的形状,且两个面积的中心在一个面积到另一个面积的垂直投影中处于相同位置。外部孔的最外侧位置相对于流化床11的位置借助虚线15示于图1中。
此外,为了避免液滴在中部区域7中撞击反应器的壁,在用于液滴化的装置和气体排出点之间的中点高度处的水力直径比流化床的水力直径大至少10%。
反应器1可以具有任何期望的横截面形状。然而,反应器1的横截面优选为圆形。在这种情况下,水力直径对应于反应器1的直径。
在流化床11上方,在图1所示的实施方案中反应器1的直径增加,使得在下部区域9中,反应器1从底部向上成圆锥形扩宽。其优点在于,在反应器1中形成的撞击壁的聚合物颗粒可以沿着壁向下滑动到流化床11中。为了避免结块,还可以在反应器的圆锥形部分的外侧上提供轻击锤(图1中未示出),利用轻击锤,反应器的壁处于振动状态,由此使粘附的聚合物颗粒脱离并滑入流化床11中。
关于用于流化床11的操作的气体供应,存在于流化床11下方的气体分布器17将气体吹入流化床11中。
由于气体从顶部和底部引入到反应器1中,因此必须在合适的位置将气体从反应器1中排出。为此,将至少一个气体排出点19布置在从具有恒定横截面的中部区域7到从底部向上成圆锥形扩宽的下部区域9的过渡处。在这种情况下,圆柱形中部区域7的壁伸入到在向上方向上成圆锥形扩宽的下部区域9中,在该位置处,圆锥形下部区域9的直径大于中部区域7的直径。以此方式,形成环绕中部区域7的壁的环形管道21,气体流入环形管道21中并可通过与环形管道21相连的至少一个气体排出点19而排出。
流化床11的进一步反应的聚合物颗粒通过流化床区域中的至少一个产物排出点23而排出。
为了从气流中除去由气体排出点19夹带的任何颗粒,将气体排出点19经由气体管道25连接至至少一个用于除去固体的装置27,例如过滤器或旋风分离器,优选为旋风分离器。随后,从气体中分离出的固体颗粒可通过固体排出装置从旋风分离器中排出,并且不含固体的气体可通过气体排出装置31从旋风分离器中排出。
为了从环形管道21中均匀排出气体,优选在环形管道21的圆周上以均匀分布方式提供若干气体排出点19。在这种情况下,每个气体排出点19可以连接到用于除去固体的装置27,或者可替代地,若干气体排出点19中的每一个均可引向一个用于除去固体的装置27。然而,优选的是这样的配置:每个气体排出点19连接到单独的用于除去固体的装置27。
在本发明的优选实施方案中,在反应器壳体35的外壁和环形管道21入口处的具有递减的水力直径的下部区域9的壁之间的距离43与在环形管道21的入口和气体排出点19的下边缘之间的环形管道21的高度45的比率为0.05至50。
图2示出了在环形管道区域中的反应器的横截面。
反应器1优选具有圆形横截面,使得其相对于反应器轴线33是对称的,所述反应器轴线33从顶部向下垂直延伸并且在图1中示出。
如图1所示,中间区域7优选具有恒定的水力直径,使得围绕中间区域7的反应器壳体35在圆形横截面的情况下具有圆柱形形状。
下部区域9具有递减的水力直径,使得水力直径在紧邻流化床之上的区域处最小,并且在具有递减的水力直径的下部区域9的上端处最大。在图1所示的实施方案中,具有递减的水力直径的下部区域9在顶部连接到具有恒定直径的区域37,使得由下部区域9形成的环形管道21的外壁平行于反应器轴线延伸,并且因此环形管道在于向上方向上结束环形管道的壁39的下方具有恒定的横截面积39。根据本发明,环形管道21的横截面积39(对应于环形管道21的水平面积)与由反应器壳体35包围的面积41的比率在0.3至5的范围内。
附图标记列表
1 反应器
3 反应器头部
5 用于液滴化的装置
7 中部区域
9 下部区域
11 流化床
12 单体进料器
13 气体添加点
15 最外侧的孔相对于流化床11的位置
17 气体分布器
19 气体排出点
21 环形管道
23 产物排出点
25 气体管道
27 用于除去固体的装置
29 固体排出装置
31 气体排出装置
33 反应器轴线
35 反应器壳体
37 具有恒定直径的区域
39 环形管道21的横截面积
41 由反应器壳体35包围的面积
43 在反应器壳体35的外壁和下部区域9的壁之间的距离
45 在环形管道21的入口和气体排出点19的下边缘之间的环形管道21的高度

Claims (10)

1.一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备,所述设备包括:用于液滴聚合的反应器(1),所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置(5),所述装置具有通过其引入单体溶液的孔;在用于液滴化的装置(5)上方的气体添加点(13);在反应器(1)的圆周上的至少一个气体排出点(19);和流化床(11),所述反应器(1)包括位于用于液滴化的装置(5)和气体排出点(19)之间的反应器壳体(35),并且在流化床(11)上方具有这样的区域(9),其朝着流化床方向具有递减的水力直径并且具有大于反应器壳体(35)的平均水力直径的最大水力直径,并且反应器壳体(35)伸入至所述具有递减的水力直径的区域(9)中,从而在反应器壳体(35)的外壁和通过其界定具有递减的水力直径的区域(9)的壁之间形成环形管道(21),并且至少一个气体排出点(19)设置在环形管道(21)中,其中环形管道(21)的水平面积(39)和由反应器壳体(35)包围的水平面积(41)之比为0.3至5。
2.根据权利要求1所述的设备,其中在反应器壳体(35)的外壁和环形管道(21)入口处的具有递减的水力直径的区域(9)的壁之间的距离(43)与在环形管道(21)的入口和气体排出点(19)的下边缘之间的环形管道(21)的高度(45)的比率为0.05至50。
3.根据权利要求1或2所述的设备,其中每个气体排出点(19)连接到用于除去固体的装置(27)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备,其中至少2个气体排出点(19)连接到一个用于除去固体的装置(27)。
5.根据权利要求3或4所述的设备,其中用于除去固体的装置(27)为旋风分离器。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的设备,其中提供至少2个气体排出点(19)并且气体排出点(19)均匀地布置在环形管道(21)的圆周上。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的设备,其中环形管道(21)的水平横截面积(39)与所有气体排出点(19)的总横截面积之比为1.5至150。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的设备,其中反应器壳体(35)的下端具有直径增大的区域,所述直径增大的区域完全位于形成环形管道(21)的区域内。
9.根据权利要求8所述的设备,其中反应器壳体(35)的下端的直径增加为圆锥形并且具有0至10°范围内的开度角。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的设备,其中具有递减的水力直径的区域(9)的顶部连接到具有恒定的水力直径的区域(37),使得环形管道(21)的外壁具有恒定的水力直径。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11332550B2 (en) 2017-03-01 2022-05-17 Basf Se Device and method for producing powdered polymers
EP4139033A1 (en) * 2020-04-24 2023-03-01 Basf Se Apparatus for producing a pulverulent product and use thereof

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101111524A (zh) * 2005-01-28 2008-01-23 巴斯福股份公司 通过在气相中液滴聚合而生产吸水性聚合物颗粒的方法
CN102597010A (zh) * 2009-09-04 2012-07-18 巴斯夫欧洲公司 吸水聚合物颗粒
WO2013045163A1 (en) * 2011-08-12 2013-04-04 Basf Se A process for producing water-absorbent polymer particles by polymerizing droplets of a monomer solution

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5059664A (en) * 1988-06-22 1991-10-22 Mitsubishi Petrochemical Company Limited Process for the preparation of water absorptive resin
WO2005082589A1 (en) * 2004-02-24 2005-09-09 Luna Innovations Incorporated Process and systems for the efficient production of polymeric microspheres
DE102005044035A1 (de) 2005-09-14 2007-03-15 Basf Ag Verfahren zum Vertropfen von Flüssigkeiten
CN101522720B (zh) 2006-10-05 2012-05-30 巴斯夫欧洲公司 通过聚合单体溶液液滴而制备吸水性聚合物珠粒的方法
WO2008086976A1 (de) 2007-01-16 2008-07-24 Basf Se Verfahren zur herstellung von polymerpartikeln durch polymerisation von flüssigkeitstropfen in einer gasphase
JP5611199B2 (ja) 2008-07-07 2014-10-22 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se モノマー溶液の液滴の重合による吸収性ポリマー粒子の製造法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101111524A (zh) * 2005-01-28 2008-01-23 巴斯福股份公司 通过在气相中液滴聚合而生产吸水性聚合物颗粒的方法
CN102597010A (zh) * 2009-09-04 2012-07-18 巴斯夫欧洲公司 吸水聚合物颗粒
WO2013045163A1 (en) * 2011-08-12 2013-04-04 Basf Se A process for producing water-absorbent polymer particles by polymerizing droplets of a monomer solution

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