CN106573217B - 用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备 - Google Patents

用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN106573217B
CN106573217B CN201580045138.6A CN201580045138A CN106573217B CN 106573217 B CN106573217 B CN 106573217B CN 201580045138 A CN201580045138 A CN 201580045138A CN 106573217 B CN106573217 B CN 106573217B
Authority
CN
China
Prior art keywords
droplet
device plate
reactor
hole
droplet device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201580045138.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106573217A (zh
Inventor
A·戴斯
R·拜耳
R·施利瓦
J·弗莱伯格
K·J·帕森迈尔
M·克鲁格
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of CN106573217A publication Critical patent/CN106573217A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106573217B publication Critical patent/CN106573217B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/06—Solidifying liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/004—Sparger-type elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/10—Esters
    • C08F20/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F20/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F20/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00327—Controlling the temperature by direct heat exchange
    • B01J2208/00336—Controlling the temperature by direct heat exchange adding a temperature modifying medium to the reactants
    • B01J2208/00353—Non-cryogenic fluids
    • B01J2208/00371—Non-cryogenic fluids gaseous
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00893—Feeding means for the reactants
    • B01J2208/0092—Perforated plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00938—Flow distribution elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于将生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液的微滴引入到用于微滴聚合的反应器(1)内的设备，其包括至少一个通道(25)或一个微滴化器头，其中所述通道(25)或所述微滴化器头在其底部处由一个微滴化器板(26)密封，其中所述微滴化器板(26)具有将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的孔，且其中所述微滴化器板(26)被配置使得，在一个轴对称的微滴化器板(26)或一个环形的或被配置为环段的微滴化器板的情况下，未在所述微滴化器板(26)的中心线上的或在一个圆形微滴化器板的情况下未在该微滴化器板(26)的中心处的孔(35)被对齐使得相对于竖直线以一个角度通过所述孔(35)将单体溶液引入到所述反应器(1)内，并且其中在轴对称的微滴化器板(26)的径向对齐的情况下，所述孔(35)被对齐使得将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的角度在所述反应器(1)的轴线的方向上减少，并且在彼此平行安排的微滴化器板(26)的情况下或在同中心安排的微滴化器板的情况下，每个孔被对齐在一个平行于所述中心线的直线上或对齐在围绕中心而同中心地延伸的线上，使得将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的角度是恒定的。

Description

用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备
技术领域
本发明涉及用于将生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液的微滴引入到用以微滴聚合的反应器内的设备，其包括至少一个通道或一个微滴化器头(Vertropferkopf)，其中所述通道或所述微滴化器头在其底部(Unterseite)处由一个微滴化器板(Vertropferplatte)密封，其中所述微滴化器板具有将单体溶液引入到该反应器内的孔
背景技术
聚(甲基)丙烯酸酯特别用作吸水聚合物，例如，在尿布、卫生棉、卫生巾以及其他卫生制品的生产中使用的吸水聚合物，或用作市场园艺中的保水剂。
吸水聚合物的特性可以经由交联度调整。随着交联度增加，胶凝强度上升且吸收能力下降。这意味着，离心保留能力随着压力下的吸收上升而降低，并且压力下的吸收在非常高的交联度下也再次降低。
为了改进性能特性，例如，尿布中的液体传导性和压力下的吸收，通常使吸水聚合物颗粒后交联。这仅使颗粒表面处的交联度增加，并且以此方式可能使压力下的吸收和离心保留能力至少部分地解耦。可以在含水凝胶相中执行此后交联。然而，通常，研磨并且筛选的聚合物颗粒表面涂敷有后交联剂，热后交联并且干燥。适合此目的的交联剂是包括至少两个能够与亲水性聚合物的羧酸酯基团形成共价键的基团的化合物。
为了生产吸水聚合物颗粒已知有不同的工艺。例如，用于生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体和任何添加剂可以被添加到混合捏合机，在该混合捏合机内，单体反应以生成聚合物。通过混合捏合机内具有捏合棒的旋转轴，使形成的聚合物破碎成大块(Brocken)。从捏合机抽取的聚合物被干燥并且被研磨并且被输送以进行进一步加工。在一个替代变体中，以单体溶液的形式将单体引入到用于微滴聚合的反应器内，所述单体溶液还可以包括另一些添加剂。当将单体溶液引入到反应器内时，单体溶液分解成微滴。微滴形成机制可以是涡流或层流射流或其他微滴化。微滴形成机制取决于单体溶液的进入条件和物理特性。微滴向下落入反应器内，在此过程中，单体反应以生成聚合物。在反应器的下区域中设置一个流化床(Wirbelschicht)，通过反应由微滴形成的聚合物颗粒落入该流化床内。进一步的反应然后在该流化床内发生。对应的工艺被描述于例如WO-A 2006/079631、WO-A 2008/086976、WO-A 2007/031441、WO-A 2008/040715、WO-A 2010/003855以及WO-A 2011/026876中。
通过将单体溶液分解成微滴并且使其向下落入反应器内以形成聚合物的喷雾干燥原理进行的所有工艺的缺点是，微滴在互撞时可以合并，并且碰撞到反应器的壁的微滴还可以粘住并且因此导致不希望的沉积物形成。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种用于将生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液的微滴引入到用以微滴聚合的反应器内的设备，在该设备中大体上避免个体微滴的合并并且此外使微滴尽可能均匀地分布在反应器横截面上。
该目的通过一种用于将生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液的微滴引入到用于微滴聚合的反应器内的设备实现，其包括至少一个通道或一个微滴化器头，其中所述通道或所述微滴化器头在其底部处由一个微滴化器板密封，其中所述微滴化器板具有将所述单体溶液引入到所述反应器内的孔，并且其中所述微滴化器板被配置以使得在一个轴对称的微滴化器板或者一个环形的或被配置为环段的微滴化器板的情况下，未在所述微滴化器板的中心线上的孔或在一个圆形微滴化器板的情况下未在所述微滴化器板的中心处的孔被对齐，从而使得相对于竖直线以一个角度通过所述孔将单体溶液引入到所述反应器内，并且其中在轴对称的微滴化器板的径向对齐的情况下，所述孔被对齐以使得将所述单体溶液引入到所述反应器内的角度在所述反应器的轴线的方向上减少，并且在彼此平行安排的微滴化器板的情况下或在同中心安排的微滴化器板的情况下，每个孔被对齐在一个平行于所述中心线的直线上或被对齐在围绕中心而同中心地延伸的线上，使得将所述单体溶液引入到所述反应器内的角度是恒定的。
微滴化器板中的孔的根据本发明的安排在反应器内提供了个体微滴之间的相当大的距离，使得它们不合并，并且此外所有微滴都由足够的气体围绕以使得单体溶液能够反应以生成聚(甲基)丙烯酸酯。此外，反应器的整个横截面都可以被利用。用于引入微滴的根据本发明的设备的另一个优点是，由该设备覆盖的横截面面积尽可能小，使得足够的气体能够围绕该设备流动。此外，该设备的个体部分可以被配置有最小可能宽度，以使用于引入单体溶液的设备对气体流动的影响最小化。
在本发明的第一实施方案中，用一个微滴化器头将单体溶液引入到反应器内，该微滴化器头在其底部处由一个旋转对称的微滴化器板密封，通过该微滴化器板引入单体溶液。终止该微滴化器头的微滴化器板优选地具有围绕该微滴化器板的中心安排成环形的孔用于添加单体溶液。所述孔对齐以使得通过外孔添加的单体溶液以一个角度从所述孔退出的效果是微滴具有在径向方向上指向远离中心的速度分量。这允许该微滴化器头的横截面被配置成远小于反应器的直径。此外，还可能的是，设置多个微滴化器头，每个微滴化器头都具有类似配置。
在第二实施方案中，用于引入单体溶液的设备具有至少一个环形通道。在此情况下，该通道在其底部处配置有一个环形的微滴化器板或替代地配置有多个微滴化器板，每个所述微滴化器板都以一个环部段的形式配置。在此情况下，微滴化器板中的孔被安排使得在微滴化器板中间的孔，优选地在微滴化器板的环形延伸的中心线上的孔，被对齐以使得单体溶液平行于反应器的轴线向下退出所述孔。在微滴化器板的边缘处，孔被对齐使得液体相对于反应器的轴线以一个角度退出。孔的此安排允许微滴分布在反应器的整个横截面上。在大反应器直径的情况下，可能的是，设置围绕一个共同的中心同中心地安排的多个环形通道。液体退出的角度以及环形通道之间的距离优选地被选择使得从彼此并排地安排的通道退出的微滴不接触并且轨道不交叉。
在第三实施方案中，用于引入单体溶液的设备包括彼此平行延伸的多个通道。在此情况下，微滴化器板优选地是矩形的，并且沿着平行于矩形的长边延伸的中心线的孔优选地被对齐以使得单体溶液平行于反应器的轴线竖直向下滴下，并且未在中心线上的孔被对齐使得液体相对于反应器的轴线以一个角度退出。在这里可能的是，保持所述角度相同或制成所述孔以使得所述角度朝向微滴化器板的边缘增加。
在第四优选实施方案中，用于引入单体溶液的设备包括每个都径向对齐的多个通道。这导致通道的星形安排，其中所述通道可以具有不同的长度。在通道具有不同的长度的通道径向安排中，优选的是，当通道从外侧朝向反应器的中间突出不同程度时。该安排优选地使得一个或多个较短的通道被定位在向该中间突出的两个通道之间，所述通道的长度从一个突出到反应器的中间的通道到两个突出到反应器的中间的通道之间的中心线减少，并且从两个突出到反应器的中间的通道之间的中心线到第二个突出到反应器的中心的通道重新增加。在通道的径向安排的情况下，沿着微滴化器板的中心线延伸的孔被对齐使得单体溶液通过这些孔竖直向下滴下，并且单体溶液相对于反应器的轴线以一个角度从未在该中心线上的孔退出，并且在这里也可能的是，保持未在该中心线上的所有孔的角度相同或制成所述孔以使得所述角度朝向微滴化器板的边缘增加。根据本发明，在通道的径向安排的情况下，添加单体溶液的角度朝向反应器的轴线减少。以此方式，通过距离该轴线更远的孔以更大的角度引入单体溶液，使得形成的微滴从通道飘扬更远，使得在反应器的横截面上获得均匀的微滴分布。
通常，单体溶液以液体射流的形式从用于微滴化的设备的孔退出，该液体射流然后在反应器内分解成微滴。该液体射流的分解首先取决于每单位时间通过所述孔退出的液体的量，并且其次取决于流动通过反应器的气体的速度和体积。此外，单体溶液的物理特性以及孔的几何结构影响射流分解的方式。在本发明的上下文中，微滴分解也被称为滴注或微滴化。
为了使足够的气体可以流动经过用于将单体溶液微滴化的设备以使得可以在反应器内获得均匀的气体速度并且当气体围绕该设备流动时气体没有过度的加速度和涡流，附加优选的是，在反应器内由用于微滴化的设备覆盖的面积相对于由连接最外面的孔的线围住的面积的比率小于50％并且优选地在3％和30％之间的范围内。
为了使从通道退出的微滴尽可能快地与围绕通道流动的气体接触，附加优选的是，通道具有尽可能小的宽度时。通道的宽度优选地在25mm到500mm的范围内，进一步优选地在100mm到400mm的范围内且特别地在150mm到350mm的范围内。
附加优选的是，孔的数目相对于由连接最外面的孔的线形成的面积在100个孔/m2到1000个孔/m2的范围内，优选地在150个孔/m2到800个孔/m2的范围内且特别地在200个孔/m2到500个孔/m2的范围内。这确保在孔处形成的微滴具有足够大的间距并且可以附加地与流动通过反应器的气体充分接触。
当用于引入单体溶液的设备包括平行延伸的通道时，优选的是，至少两个分布器安排——每个分布器安排具有至少两个彼此平行安排的微滴化器板——彼此成角度地安排以便形成多角节距。分布器安排被理解成意指在每种情况下彼此平行对齐的通道。当所述分布器安排的通道相对于彼此以90°的角度安排时，结果是矩形节距，并且在60°角的情况下，结果是三角形节距。除了个体分布器安排的通道之间的角度是90°或60°以外，任何其他角度例如45°都是可能的。然而，其他角度的效果通常是由交叉的通道形成不同的多边形。优选的是，通道的安排使得交叉的通道导致三角形节距或矩形节距，平行延伸的通道之间的距离尽可能相同，使得在三角形节距的情况下由分布器安排的交叉通道形成等边三角形，并且在矩形节距的情况下形成正方形。
在具有微滴化器板的径向安排的实施方案中，获得将单体溶液引入到反应器内的减少的角度，例如，借助于一个通过至少两个微滴化器板密封的通道并且对于一个微滴化器板中的每行孔而言将单体溶液微滴化到反应器内的角度是恒定的，在更接近反应器的中间安排的微滴化器板中所述角度小于更向外侧安排的微滴化器板的角度。
个体通道的数目NRL在星形安排的情况下取决于在安排通道的位置处反应器的周长(Umfang)U。优选地，通道的数目在下面限定的范围内：
且特别地
在这些公式中，应以米为单位使用周长U并且“m”意指米。
当通道被安排成形成多角节距时，有利的是，将具有不同的分布器安排的彼此平行延伸的通道在不同的水平处引入到反应器内，使得它们交错但是不在相同的高度处交叉。
将单体溶液引入到反应器内的角度优选地在0°到30°的范围内，更优选地在0.1°到20°的范围内且特别地在0.2°到15°的范围内。所述角度取决于将单体溶液引入到反应器内的速度和两个通道之间的距离的大小，以使得离开两个相邻的通道的微滴的轨迹不交叉。
除了一个微滴化器板具有恒定的角度并且通道的个体微滴化器板的角度不同的实施方案以外，还可能的且优选的是，当在微滴化器板的径向安排的情况下在一个微滴化器板中将单体溶液引入到反应器内的角度从反应器的中心向外增加。微滴化器板的此配置提供反应器的横截面上的更均匀的微滴分布。
在一个优选实施方案中，在通道的径向安排的情况下，单体溶液至少从径向边缘处的孔退出的角度α在下面限定的范围内：
优选地
且更优选地
对于有效的范围
0.25m≤r≤10m
0.0001m≤dP≤0.0015m
3≤NLR≤18.
在这些公式中，r是以米为单位的孔的径向位置，NLR是通道的数目，dP是以米为单位的平均微滴直径且v是以米每秒为单位的微滴退出速度。发现孔的角度α以度为单位。如果发现一个值小于零，则值0°应代替计算出的值用于该角度。
微滴相对于反应器的轴线的退出角度可以通过数值模拟计算被进一步优化。除了所述退出角度的恒定变化以外，还可能替代的是，阶梯式地改变微滴的退出角度。出于此目的，在该情况下，每个阶梯中间的角度优选地根据上面的定义被固定。阶梯式安排还例如通过上文描述的具有多个微滴化器板的变体导致微滴化器板的角度是恒定的，但是更接近反应器的轴线的微滴化器板的角度不同于更为远离该轴线的微滴化器板的角度。
如果在一个轴向对称配置的微滴化器板中或在一个被配置为环或环部段的微滴化器板中孔被设置为沿着平行于通道的轴线延伸的中心线或在一个圆形微滴化器板中孔被设置在中心处，则这些孔优选地被对齐使得通过所述孔引入的单体溶液竖直向下滴下。
为了对齐所述孔使得相对于竖直线以一个角度将单体溶液引入到反应器内，可能的是，以期望的角度将所述孔中的每个引入到微滴化器板中。然而，优选的是以直角将全部所述孔引入到微滴化器板并且形成微滴器板以使得它们具有沿着其中心线成角度的轮廓、与该中心线对称地成多角度轮廓或表现为圆形段的形式的轮廓。借助于微滴化器板的成角度的轮廓或以圆形段的方式配置的轮廓，引入到微滴化器板内的孔相对于反应器的垂线以一个角度延伸，使得以所述孔具有的角度将单体溶液引入到反应器内。
如果轮廓沿着中心线成角度，结果是优选地关于反应器中的垂直线对称地对齐的两个倾斜区域，使得单体溶液对称地流出微滴化器板以形成微滴。在多角度轮廓的情况下，形成的轮廓优选地关于延伸穿过微滴化器板的中心线的垂直对称平面对称。一个多角度轮廓可以具有例如一个水平的中间区域和两个横向的倾斜区域。还可能的是，在每侧上设置多个倾斜区域，在此情况下，所述倾斜区域的角度朝向微滴化器板的边缘增加。这导致微滴化器板的边缘处的孔具有的角度大于更接近中心线的孔，使得离开外孔的单体溶液从通道飘扬更远。这也确保反应器的横截面上的微滴分布的进一步均匀化，就在用于引入单体溶液的设备下方而言使得微滴竖直向下落下。
为了能够产生足够大量的微滴并且此外为了将微滴分布在反应器的整个横截面上，在微滴化器板的径向安排、平行安排或环形安排中包括多个通道——每个所述通道都具有一个或多个微滴化器板。特别是在大反应器直径和对应的长通道的情况下，出于制造原因而用多个相对小的微滴化器板密封每个通道是明智的。这还特别具有优点：在可能必需的修改的情况下，一个通道的个体微滴化器板可以被更换，这允许更好的操纵。特别是在通道的多角节距安排中，使用个体微滴化器板，每个微滴化器板至多对应于通道的两个交叉点之间的距离，以避免单体溶液从较高的通道滴到较低的通道上。在具有不同长度的通道的径向安排的情况下，可能的是，根据长度，提供不同数目的微滴化器板和使所有微滴化器板相同。
对于简单的修改，例如，用于清洁微滴化器板，有利的是，以可拆卸的方式，例如，通过螺钉连接，将它们连接到通道或微滴化器头。另一个选择，虽然不太优选，是微滴化器板到通道或微滴化器头的形配合连接，例如，通过焊接、钎焊或胶粘剂粘合。此外，还可能的是，将通道和微滴化器板或微滴化器头和微滴化器板配置成一体件，在此情况下，通道的基底或微滴化器头的基底形成微滴化器板。
微滴化器板的最外面的孔到该微滴化器板的边缘的距离优选地不大于200mm，更优选地不大于100mm且特别地不大于50mm。以此方式，所述通道可以被配置以便足够窄以仅稍微阻碍气体流动。此外，所述微滴化器板不会如此长以至于简单操作不再可能。
为了产生足够大量的微滴，优选的是，微滴化器板中的孔被安排成多行孔。在这里特别优选的是，一行孔中的个体孔之间的距离以及相邻的孔行之间的距离基本上相同。一行孔中的孔彼此之间的合适的距离以及孔行彼此之间的合适的距离是在1mm到100mm的范围内，优选地在2mm到50mm的范围内且特别地在3mm到20mm的范围内。即使孔未被安排成多个孔行，所述孔之间的距离优选地也在这些范围内。
为了获得对于吸水聚合物合适大小的微滴，附加优选的是，微滴化器板中的孔具有在25μm到500μm的范围内的直径。
附图说明
在图中示出且在下面的描述中更详细地阐述本发明的实施例。
附图示出：
图1穿过用于微滴聚合的反应器的纵向截面，
图2不同长度的径向延伸的微滴化器通道的安排，
图3以星形形状安排的微滴化器通道的安排，
图4微滴化器通道的矩形节距安排，
图5微滴化器通道的三角形节距安排，
图6第一实施方案中穿过微滴化器通道的横截面，
图7第二实施方案中穿过微滴化器通道的横截面，
图8第三实施方案中穿过微滴化器通道的横截面，
图9微滴化器板的俯视图。
具体实施方式
图1示出穿过用于微滴聚合的反应器的纵向截面，该反应器优选地用于生产聚(甲基)丙烯酸酯颗粒。
用于微滴聚合的反应器1包括：反应器头3，在其中容纳一个用于微滴化的设备5；中间区域7，在其内聚合反应进行；以及下区域9，其具有一个流化床11，在该流化床内完成反应。
为了执行聚合反应以制备聚(甲基)丙烯酸酯，经由单体进给12为用于微滴化的设备5供应单体溶液。当用于微滴化的设备5具有多个通道时，优选的是，经由专用的单体进给12为每个通道供应单体溶液。该单体溶液通过用于微滴化的设备5中的孔(其未被示出在图1中)退出并且分解成向下落入反应器内的个体微滴。通过用于微滴化的设备5上面的用于气体13的第一添加位置，气体(例如，氮气或空气)被引入到反应器1内。此气体流动支持从用于微滴化的设备5的孔退出的单体溶液分解成个体微滴。此外，气体流动促使没有个体微滴接触以及没有个体微滴合并成较大的微滴。
首先为了使反应器的圆柱形中间区域7非常短且附加地避免微滴碰撞反应器1的壁，反应器头3优选地是圆锥形的，如在这里示出的，在此情况下，用于微滴化的设备5是在圆锥形反应器头3内在圆柱形区域以上。然而，替代地，还可能的是，同样将反应器的反应器头3配置成与中间区域7具有相同直径的圆柱形。然而，反应器头3的圆锥形配置是优选的。用于微滴化的设备5的位置被选择为使得供应单体溶液的最外面的孔与反应器的壁之间仍有足够大的距离以防止微滴碰撞壁。出于此目的，该距离应至少在50mm到1500mm的范围内，优选地在100mm到1250mm的范围内且特别地在200mm到750mm的范围内。不言而喻的，距该反应器的壁的更大距离也是可能的。然而，这具有的缺点是，更大的距离与反应器横截面的更差的利用相关联。
下区域9以流化床11结束，由单体微滴形成的聚合物颗粒在下落期间落入该流化床内。在该流化床内，进一步的反应继续以生成期望的产品。根据本发明，将单体溶液微滴化的最外面的孔被定位为使得竖直向下落的微滴落入流化床11内。这可以例如通过该流化床的水力直径至少与由一个连接用于微滴化的设备5中的最外面的孔的线所围住的区域的水力直径一样大来实现，其中该流化床的横截面面积和由连接所述最外面的孔的线形成的区域具有相同的形状并且所述两个区域的中心在一个到另一个上的垂直投射中在相同的位置处。在虚线15的辅助下，在图1中示出外孔相对于流化床11的位置的最外面的位置，
此外，同样为了避免微滴在中间区域7内碰撞该反应器的壁，在用于微滴化的设备和气体抽取点之间的中点的水平处的水力直径比该流化床的水力直径大至少10％。
反应器1可以具有任何期望的横截面形状。然而，反应器1的横截面优选地是圆形的。在此情况下，水力直径对应于反应器1的直径。
在这里示出的实施方案中，在流化床11上方，反应器1的直径增加，使得反应器1在下区域9中从底部向上成圆锥形地变宽。这具有的优点是，在反应器1内形成的撞击壁的聚合物颗粒可以沿着壁向下滑到流化床11内。为了避免结块，附加地可能的是提供敲击器(这里未示出)，用该敲击器使该反应器的壁振动，作为其结果，粘附的聚合物颗粒脱落并且滑到流化床11内。
对于用于流化床11的操作的气体供应，设置于流化床11下面的气体分布器17将气体吹到流化床11内。
由于既从顶部又从底部向反应器1内引入气体，因此必须在合适的位置处从反应器1抽取气体。出于此目的，至少一个气体抽取点19被布置在从具有恒定横截面的中间区域7到从底部向上成圆锥形地变宽的下区域9的过渡处。在此情况下，圆柱形中间区域7的壁突出到在向上方向上成圆锥形地变宽的下区域9内，在此位置处圆锥形下区域9的直径大于中间区域7的直径。以此方式，形成围绕中间区域7的壁的环形室21，气体流动到该环形室内并且可以通过连接到环形室21的至少一个气体抽取点19被抽取掉。
通过流化床的区域中的产品抽取点23抽取流化床11的进一步反应的聚合物颗粒。
图2示出不同长度的径向延伸的微滴化器通道的安排。
在第一实施方案中，用于微滴化的设备具有径向延伸的通道25。在此情况下，通道25的一部分突出到反应器1的中间。通道24的另一部分突出到反应器1内更短，以使得特别是在反应器的外区域——在此突出到反应器1的中间内的径向延伸的通道25之间距离是大的——内，设置了可以将单体溶液引入到反应器1内的另一些通道24。这允许微滴在整个反应器横截面上的更均匀的分布。
在图3中示出通道25的对应的星形安排。在图4和图5中示出通道的另一些可能的安排。然而，在这些安排中，实现与水平面成角度β的安排是仅具有困难的，使得通道25在此情况下优选地水平地延伸。图4示出矩形节距的安排，在该安排中，个体通道25每个被安排成彼此成90°的角度，使得通过通道的交叉点27分别形成矩形，优选地正方形。
图5示出三角形节距的安排。通道25在这里每个被安排成彼此成60°的角度，使得通过通道25的交叉点27分别形成等边三角形。然而，这附加地需要平行延伸的通道在每种情况下总是具有相等的间隔。
作为在这里示出的实施方案的一个替代方案，当然还有可能的是，安排所述通道使得平行安排的通道之间的距离变化，或平行安排的通道之间的距离在每种情况下相等，但是平行安排的且在不同方向上延伸的通道之间的距离不同。此外，还有可能的是，将所述通道安排成彼此成任意其他角度。
然而，特别是在圆形反应器横截面的情况下，图3中示出的星形安排是优选的。然而，在此情况下，通道的数目可以根据反应器的周长变化。此外，可能的是，将所述通道配置成具有不同的长度，使得它们突出到反应器1内不同程度。然而，旋转对称的安排总是优选的。
在图3到图5中通过虚线区域示出微滴化器板26的位置，微滴化器板在其底部处终止用以供应单体溶液的通道并且在其中形成将单体溶液微滴化到反应器内的孔。
根据本发明，通道24、25的数目被选择为使得通过反应器内的通道24、25或微滴化器头覆盖的面积与通过沿着最外面的孔的线的周长限定的面积的比率小于50％。这确保足够的气体可以流动经过通道24、25并且实现气体和离开通道24、25的微滴之间的充分接触。
图6、图7和图8示出不同实施方案中穿过通道25的横截面。
为了获得反应器横截面上的均匀微滴分布，优选的是，至少在通道内的外孔处形成的微滴与竖直线(即，反应器轴线)成角度地退出。出于此目的，可能的是，例如，以圆形部段的形式配置通道的形成有孔的区域，如图6中示出的。作为其结果，单体溶液相对于反应器轴线29退出的角度α从通道的中间向外增加。
替代地，还可能的是，如图7中示出的，为了使其中形成孔的通道基底相对于水平面以一个角度对齐，其中在孔垂直于通道基底31的情况下，微滴相对于反应性轴线退出的角度α对应于通道基底与水平面的角度α。另一种可能性是如下一种配置，在该配置中，除了通道基底31的成角度的区域以外，中间基底区域33水平延伸。
为了实现孔的简单清洁，有利的是，当所述孔被形成在定位于通道25的基底中的对应地配置的孔口处的微滴化器板内。所述微滴化器板则可以被拆卸用于清洁或被清洁的微滴化器板替换。在此情况下，所述微滴化器板优选地以圆形部段的形式或以成角度的形式被配置，以使得可以实现通道25的如图6到图8中示出的基底轮廓。
特别是在通道的星形安排的情况下，附加优选的是，单体溶液退出的角度从反应器的中间向外增加。
除了在这里示出的圆形横截面以外，还可能的是，将通道25配置成具有任何其他横截面。特别是当使用微滴化器板时，特别优选的是，形成具有矩形横截面的通道25。在此情况下，通道可以在顶部处由一个可移除的盖密封，且在移除该盖之后可以以简单的方式移除并且更换微滴化器板。
图9示出微滴化器板的俯视图。
微滴化器板26具有许多将单体溶液微滴化到反应器内的孔35。单体溶液流动通过孔35，并且在离开微滴化器板26之后，分解成微滴。在离开微滴化器板26之后立即产生微滴。
根据本发明，微滴化器板中的孔的数目相对于微滴化器板26的面积被选择为使得孔的数目相对于由沿着微滴化器板26的最外面的孔35的线的周长限定的面积在1000个孔/m2到15000个孔/m2的范围内，优选地在2000个孔/m2到12000个孔/m2的范围内且特别地在4000个孔/m2到10000个孔/m2的范围内。在这里将反应器1内的用于微滴化的设备5的所有微滴化器板纳入考虑。适当数目的孔35产生足够大量的微滴以能够经济地操作该反应器。另一方面，微滴的数目不应变得太大以至于个体微滴互撞和合并。因此微滴的数目必须被选择为使得每一个微滴被可以大体上避免与其他微滴互撞的足够大的气体体积围绕。如果仍以经济可行的方式操作反应器，则不能够实现个体微滴的微滴互撞和合并的完全避免。然而，当微滴化器板中的孔35的数目相对于由沿着微滴化器板26的最外面的孔35的线的周长限定的面积在上文描述的范围内时，则能够实现大体上的避免。
从制造观点来看，优选的是，用于单体添加的孔35被安排成平行的相邻的孔行37，如在这里示出的。为了大体上避免微滴的互撞，一行孔中的孔彼此之间的合适距离以及行孔彼此之间的合适距离是在1mm到100mm的范围内，优选地在2mm到50mm的范围内且特别地在3mm到20mm的范围内。
参考数字列表:
1 反应器
3 反应器头
5 用于微滴化的设备
7 中间区域
9 下区域
11 流化床
12 单体进给
13 用于气体的添加点
15 最外面的孔相对于流化床11的位置
17 气体分布器
19 气体抽取点
21 环形室
23 产品抽取点
24 通道
25 通道
26 微滴化器板
27 交叉点
29 反应器轴线
31 通道基底
33 基底的中间区域
35 用于单体添加的孔
37 孔行

Claims (11)

1.一种用于将生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液的微滴引入到用以微滴聚合的反应器(1)内的设备，其包括至少一个通道(25)或一个微滴化器头，其中所述通道(25)或所述微滴化器头在其底部处由一个微滴化器板(26)密封，其中所述微滴化器板(26)具有将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的孔，且其中所述微滴化器板(26)被配置以使得在一个轴对称的微滴化器板(26)、或者一个环形的或被配置为环段的微滴化器板的情况下，未在所述微滴化器板(26)的中心线上的或在一个圆形微滴化器板的情况下未在该微滴化器板(26)的中心处的孔(35)被对齐，从而使得相对于竖直线以一个在0°到30°的范围内的角度通过所述孔(35)将单体溶液引入到所述反应器(1)内，并且其中在轴对称的微滴化器板(26)的径向对齐的情况下，所述孔(35)被对齐以使得将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的角度在所述反应器(1)的轴线的方向上减少，并且在彼此平行安排的微滴化器板(26)的情况下或在同中心安排的微滴化器板的情况下，每个孔被对齐在一个平行于所述中心线的直线上或对齐在围绕中心而同中心地延伸的线上，使得将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的角度是恒定的且在0°到30°的范围内。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，至少两个分布器安排被彼此成角度地布置以便形成多角节距，其中每个分布器安排具有至少两个彼此平行安排的微滴化器板(26)。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，借助于一个由至少两个微滴化器板(26)密封的通道，获得在微滴化器板(26)的径向安排的情况下将所述单体溶液引入到所述反应器内的减少的角度，并且对于一个微滴化器板(26)中的每行孔，将所述单体溶液微滴化到所述反应器(1)内的角度是恒定的，其中在更接近所述反应器(1)的中间布置的微滴化器板(26)中的角度小于更向外侧布置的微滴化器板(26)的角度。
4.根据权利要求1或3所述的设备，其特征在于，将所述单体溶液引入到所述反应器(1)内的角度在所述微滴化器板(26)的径向安排的情况下在微滴化器板(26)中从所述反应器(1)的中心向外增加。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述单体溶液至少从径向边缘处的孔退出的角度α在下面限定的范围内：
对于有效的范围
0.25m≤r≤10m
0.0001m≤dP≤0.0015m
3≤NLR≤18，
其中r是以米为单位的孔的径向位置，NLR是通道的数目，dP是以米为单位的平均微滴直径且v是以米每秒为单位的微滴退出速度。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，在以轴对称方式配置的或被配置为环或环部段的微滴化器板(26)中沿着平行于所述通道(25)的轴线延伸的中心线的孔、或者在圆形微滴化器板中处于中心处的孔被对齐，以使得通过这些孔引入的单体溶液竖直向下地滴下。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微滴化器板(26)具有沿着其中心线成角度的轮廓、与该中心线对称地多角度轮廓或表现为圆形段的形式的轮廓。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，在所述微滴化器板(26)的径向的、平行的或成角度的安排中包括多个通道(25)，每个通道具有一个或多个微滴化器板(26)。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，从一个微滴化器板(26)的最外面的孔(35)到该微滴化器板(26)的边缘的距离不大于200mm。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述孔具有在25μm到500μm的范围内的直径。
11.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述孔彼此具有在1mm到100mm的范围内的距离。
CN201580045138.6A 2014-06-23 2015-06-23 用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备 Active CN106573217B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP14173483.0 2014-06-23
EP14173483 2014-06-23
PCT/EP2015/064026 WO2015197571A1 (de) 2014-06-23 2015-06-23 Vorrichtung zum einbringen von tropfen aus einer monomerlösung in einen reaktor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106573217A CN106573217A (zh) 2017-04-19
CN106573217B true CN106573217B (zh) 2019-08-06

Family

ID=50976539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580045138.6A Active CN106573217B (zh) 2014-06-23 2015-06-23 用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9925511B2 (zh)
EP (1) EP3157665B1 (zh)
JP (1) JP6598805B2 (zh)
CN (1) CN106573217B (zh)
WO (1) WO2015197571A1 (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3589398A1 (de) 2017-03-01 2020-01-08 Basf Se Vorrichtung und verfahren zur herstellung von pulverförmigen polymeren
US11154832B2 (en) * 2017-05-31 2021-10-26 Basf Se Fluidizing plate and apparatus comprising such a fluidizing plate
WO2019158511A1 (de) * 2018-02-14 2019-08-22 Basf Se Verfahren zur reinigung von lochplatten
JP7101070B2 (ja) * 2018-07-26 2022-07-14 デクセリアルズ株式会社 樹脂粒子の製造方法
CN113996079B (zh) * 2021-11-18 2022-12-27 重庆格林嘉科技有限公司 一种穿流型型材塔板的结构及安装方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4543383A (en) * 1979-12-19 1985-09-24 Rohm Gmbh Impact resistant resins and method for making the same
CN1234750A (zh) * 1997-05-28 1999-11-10 梅塞尔·格里斯海姆有限公司 在流态化的颗粒床层内进行反应的设备和方法
CN1262692A (zh) * 1997-05-08 2000-08-09 单一检索有限公司 微乳液条件下的聚合反应
US6369135B1 (en) * 1995-08-15 2002-04-09 Georgia Tech Research Corporation Water-borne alkyd coatings by miniemulsion polymerization
CN101258167A (zh) * 2005-09-07 2008-09-03 巴斯夫欧洲公司 聚合方法
CN102378776A (zh) * 2009-02-02 2012-03-14 巴斯夫欧洲公司 制备聚合物的方法以及用于实施所述方法的反应器

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0789900A (ja) * 1993-07-29 1995-04-04 Asahi Chem Ind Co Ltd プラスチックから高品質モノマーを回収する方法
US6855761B2 (en) * 1999-04-23 2005-02-15 Tosoh Corporation Monodisperse particles, process for producing the same, and uses thereof
US7007932B2 (en) * 2003-07-25 2006-03-07 Air Products And Chemicals, Inc. Wall-flow redistributor for packed columns
US7727586B2 (en) 2005-01-28 2010-06-01 Basf Aktiengesellschaft Production of water-absorbing polymeric particles by dropletization polymerization in the gas phase
DE102005044035A1 (de) * 2005-09-14 2007-03-15 Basf Ag Verfahren zum Vertropfen von Flüssigkeiten
WO2008040715A2 (de) 2006-10-05 2008-04-10 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
CN101583633B (zh) 2007-01-16 2014-11-26 巴斯夫欧洲公司 通过在气相中液滴聚合而生产聚合物颗粒的方法
WO2010003855A2 (de) 2008-07-07 2010-01-14 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
US8481159B2 (en) * 2009-09-04 2013-07-09 Basf Se Water-absorbent porous polymer particles having specific sphericity and high bulk density

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4543383A (en) * 1979-12-19 1985-09-24 Rohm Gmbh Impact resistant resins and method for making the same
US6369135B1 (en) * 1995-08-15 2002-04-09 Georgia Tech Research Corporation Water-borne alkyd coatings by miniemulsion polymerization
CN1262692A (zh) * 1997-05-08 2000-08-09 单一检索有限公司 微乳液条件下的聚合反应
CN1234750A (zh) * 1997-05-28 1999-11-10 梅塞尔·格里斯海姆有限公司 在流态化的颗粒床层内进行反应的设备和方法
CN101258167A (zh) * 2005-09-07 2008-09-03 巴斯夫欧洲公司 聚合方法
CN102378776A (zh) * 2009-02-02 2012-03-14 巴斯夫欧洲公司 制备聚合物的方法以及用于实施所述方法的反应器

Also Published As

Publication number Publication date
CN106573217A (zh) 2017-04-19
WO2015197571A1 (de) 2015-12-30
JP2017524769A (ja) 2017-08-31
US9925511B2 (en) 2018-03-27
EP3157665A1 (de) 2017-04-26
JP6598805B2 (ja) 2019-10-30
US20170232418A1 (en) 2017-08-17
EP3157665B1 (de) 2018-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106573217B (zh) 用于将单体溶液的微滴引入到反应器内的设备
CN1132669C (zh) 处理颗粒状物品的装置
US7802376B2 (en) Apparatus for treating particulate material
CN100479911C (zh) 处理颗粒材料的装置
US8197729B2 (en) Method of granulation with a fluidized bed granulator
CN109225059A (zh) 用于包衣固体颗粒的流化床设备
WO1995020432A1 (en) An apparatus for coating solid particles
AU758681B2 (en) An apparatus and a process for coating tablets
JP7050877B2 (ja) 粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置
CN106574010B (zh) 生产粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备
KR101683218B1 (ko) 유동층 과립기의 가동방법 및 유동층 과립기
CN110352092A (zh) 用于生产粉状聚合物的设备和方法
CN208229853U (zh) 一种新型喷雾冷凝造粒装置
CN106573213B (zh) 将单体溶液的液滴分散到反应器中的装置
CN108348883A (zh) 用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备
JP2018507309A (ja) 粉末状ポリ（メタ）アクリレートを製造するための装置
JP6882188B2 (ja) 反応器に液滴を導入するための装置
CN214440111U (zh) 高速旋转雾化器用高效雾化盘
CN107820783B (zh) 一种用于种植业的种子包浆设备
CN212417867U (zh) 一种流化床料箱及卧式或喷雾流化床
CN211800651U (zh) 一种立式雾化流化无水颗粒氯化钙干燥造粒塔
KR101623036B1 (ko) 유동층 과립기의 가동방법 및 유동층 과립기
RU2394638C2 (ru) Устройство для обработки порошкообразного материала
JP5322454B2 (ja) 噴流層造粒装置
RU2570437C2 (ru) Конструкция газораспределительной панели, предназначенной для использования в установках для обработки твердых частиц

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant