CN108341809A - 一种钢材阻锈剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钢材阻锈活性成分及基于该成分的阻锈剂，该成分为2‑异长叶烯酮肼基‑4‑(2‑氧代‑2H‑苯并吡喃‑3‑基)噻唑。本发明还提供了制备上述活性成分的方法，并提供了利用上述活性成分在对海水或氯化钠介质中的碳钢材料进行腐蚀防护方面的应用。本发明所述的活性成分具有低毒、环保、高效、用量少、持续作用能力强的优点，能够有效抑制碳钢的腐蚀破坏，具有显著的应用价值和广阔的市场前景。

Description

一种钢材阻锈剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钢材阻锈领域，涉及钢材阻锈剂制备技术方面，具体涉及一种钢材阻锈剂及其制备方法和应用。
背景技术
立足生态环境保护和海洋资源可持续发展战略的需要，钢筋混凝土阻锈剂不仅要求具有低廉的成本、稳定高效的防腐效果和安全方便的管理使用方法，而且在应用开发过程中要适应绿色化学的要求，降低产品的环境负荷。
传统的高效钢筋混凝土无机阻锈剂产品如：磷酸盐类、铬酸盐类和亚硝酸基类，在欧洲标准化委员会所发布的PR ENV1504-9公告中被列为剧毒化合物，已禁止在基础设施和海洋工程建设中作为混凝土添加剂使用。目前占有主要市场份额的有机阻锈剂如：胺类、醇胺类和脂肪酸类，根据《中国海洋环境质量公报》海洋资源可持续循环利用的要求，仍存在防腐性能指标和零污染物排海量无法统筹兼顾的问题，无毒环保由此成为了阻锈剂在今后发展中无可回避的制约瓶颈。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种钢材阻锈活性成分，该活性成分低毒、环保，该活性成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，其结构式如式<Ⅰ>所示：
举例而言，本发明的钢材可以是碳钢。
本发明的另外一个目的在于提供包含上述的钢材阻锈活性成分的钢材阻锈剂。本领域技术人员容易知晓，在获得本发明上述活性成分的基础上，还可以添加一些常用的阻锈物质来配置阻锈剂。但值得说明的是，本发明的活性成分已经可以单独作为阻锈剂，添加其它成分不是对本发明的限制。
本发明的另外一个目的在于提供制备上述活性成分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将水杨醛、乙酰乙酸乙酯、碳酸钾置于圆底烧瓶中，蒸馏反应后冷却至室温，加入水，抽滤，用乙醇重结晶；得到3-乙酰基-2H-苯并吡喃-2-酮；将3-乙酰基-2H-苯并吡喃-2-酮、对甲苯磺酸、N-溴代丁二酰亚胺置于圆底烧瓶中，加入乙腈，50℃反应5h，之后利用乙醇洗涤，得到3-(2-溴乙酰基)-2H-苯并吡喃-2-酮；
(2)在圆底烧瓶中加入异长叶烯酮、氨基硫脲、异丙醇，搅拌均匀，回流时加入10％的盐酸溶液，反应8h，之后减压蒸馏去除溶剂，得到粘稠状黄色液体，用乙醇结晶候得到异长叶烯酮缩氨基硫脲；
(3)在圆底烧瓶中加入异长叶烯酮缩氨基硫脲、3-(2-溴乙酰基)-2H-苯并吡喃-2-酮、无水乙醇，常温下搅拌反应60～120min，抽滤得固体，用乙醇洗涤后得到2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑。
上述制备方法的反应式由式<Ⅱ>～<Ⅳ>所示：
本发明还有一个目的在于提供上述活性成分或上述阻锈剂在对海水或氯化钠介质中的碳钢材料进行腐蚀防护方面的应用。
一般的，所述碳钢材料所处环境的pH范围为10.0～12.5。所述碳钢材料所处环境的温度为15～35℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明的钢材阻锈活性成分具有低毒环保的优点，其合成原材料毒性低，有效成分合成中的重要成分异长叶烯酮是一种新型香料，无毒环保，不会给环境带来负荷，符合绿色阻锈剂发展的趋势；
2、本发明的钢材阻锈活性成分具有高效阻锈的优点；其能在低浓度下有效抑制碳钢材料或其相应的钢筋制品在腐蚀介质中的破坏。
3、本发明钢材阻锈活性成分及基于其的阻锈剂的适用范围广，在不同pH值内均具有优良的阻锈性能。
4、本发明阻锈剂具有长效的作用持久性，能够长时间在碱性环境中保持较高的阻锈效率。
5、本发明的制备工艺简单，合成原料简单易得，购买方便。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，有效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为1mmol/L，温度为25℃，pH＝12.5。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱81.58％，动电位极化曲线90.36％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。
实施例2
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，有效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入(2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为0.5mmol/L，温度为25℃，pH＝12.5。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱85.79％，动电位极化曲线90.54％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。
实施例3
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，有效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为0.1mmol/L，温度为25℃，pH＝12.5。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱88.02％，动电位极化曲线91.74％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。
实施例4
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，有效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为1mmol/L，温度为25℃，pH＝10.0。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱71.59％，动电位极化曲线76.51％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。
实施例5
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，有效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为0.5mmol/L，温度为25℃，pH＝10.0。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱75.41％，动电位极化曲线79.35％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。
实施例6
条件：实验材料为碳钢(Fe：99.5％，Mn：0.4-0.5％，C：0.1-0.2％)，效阻锈剂成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，介质为3.5％氯化钠溶液，加入2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑的有效含量为0.1mmol/L，温度为25℃，pH＝10.0。
通过实验测试获得阻锈效率分别为，电化学阻抗谱78.07％，动电位极化曲线79.38％，表明化合物为用量低、效率高的阻锈剂。

Claims (7)

1.一种钢材阻锈活性成分，其特征在于，该活性成分为2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑，其结构式如式<Ⅰ>所示：
2.根据权利要求1所述的钢材阻锈活性成分，其特征在于，所述钢材为碳钢。
3.包含权利要求1所述的钢材阻锈活性成分的钢材阻锈剂。
4.制备如权利要求1所述的活性成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将水杨醛、乙酰乙酸乙酯、碳酸钾置于圆底烧瓶中，蒸馏反应后冷却至室温，加入水，抽滤，用乙醇重结晶；得到3-乙酰基-2H-苯并吡喃-2-酮；将3-乙酰基-2H-苯并吡喃-2-酮、对甲苯磺酸、N-溴代丁二酰亚胺置于圆底烧瓶中，加入乙腈，50℃反应5h，之后利用乙醇洗涤，得到3-(2-溴乙酰基)-2H-苯并吡喃-2-酮；
(2)在圆底烧瓶中加入异长叶烯酮、氨基硫脲、异丙醇，搅拌均匀，回流时加入10％的盐酸溶液，反应8h，之后减压蒸馏去除溶剂，得到粘稠状黄色液体，用乙醇结晶候得到异长叶烯酮缩氨基硫脲；
(3)在圆底烧瓶中加入异长叶烯酮缩氨基硫脲、3-(2-溴乙酰基)-2H-苯并吡喃-2-酮、无水乙醇，常温下搅拌反应60～120min，抽滤得固体，用乙醇洗涤后得到2-异长叶烯酮肼基-4-(2-氧代-2H-苯并吡喃-3-基)噻唑。
5.权利要求1所述的活性成分或权利要求2所述的阻锈剂在对海水或氯化钠介质中的碳钢材料进行腐蚀防护方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述碳钢材料所处环境的pH范围为10.0～12.5。
7.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，所述碳钢材料所处环境的温度为15～35℃。
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