CN108337749A - 一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 - Google Patents
一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108337749A CN108337749A CN201810061941.4A CN201810061941A CN108337749A CN 108337749 A CN108337749 A CN 108337749A CN 201810061941 A CN201810061941 A CN 201810061941A CN 108337749 A CN108337749 A CN 108337749A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- electric heating
- oxidation
- composite membrane
- graphite alkene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 14
- -1 graphite alkene Chemical class 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical group B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 10
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 abstract description 7
- 230000006399 behavior Effects 0.000 abstract description 6
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 5
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
- H05B3/145—Carbon only, e.g. carbon black, graphite
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/02—Details
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B2203/00—Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
- H05B2203/013—Heaters using resistive films or coatings
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B2203/00—Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
- H05B2203/017—Manufacturing methods or apparatus for heaters
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法。首先制备纯石墨烯电热膜，再对石墨烯膜进行表面改性，同时保持其内部完成的结构，然后在改性的石墨烯膜表面均匀涂覆耐氧化保护层，得到具有三明治结构的耐氧化石墨烯电热复合膜。本发明克服了石墨烯电热膜长期服役过程中存在的氧化失效行为，并且本发明石墨烯电热复合膜结构简单，容易制备，可提供更高的加热温度。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯电热复合膜，尤其涉及一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学、电学、热学特性，通过特定的化学组装，可在一定程度上将单片石墨烯的优异特性转化为宏观材料的性能。其中石墨烯膜是典型的石墨烯宏观材料，具有良好的导电性能和电热性能，电热转换效率较高。在管道防冻、建筑供暖系统等领域有广阔的应用前景，有望取代现行的地暖、壁炉产品。但是，目前所报道的石墨烯电热膜耐氧化性能差，长期服役过程中存在氧化失效行为，会很大程度削弱其电热性能。目前鲜有研究关注如何提高石墨烯电热膜的耐氧化行为。
发明内容
本发明的目的是克服现有石墨烯电热膜耐氧化性能欠佳的问题，提供一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现一种耐氧化石墨烯电热复合膜，包括石墨烯电热层和位于石墨烯电热层两侧的耐氧化层，可提供电热温度范围为30～2000℃，并且在高温条件下不发生氧化失效。
一种耐氧化石墨烯电热复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液平铺到玻璃基底上，干燥后得到氧化石墨烯膜。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯膜，置于通氩气的高温炉中，压强为100～1000MPa，在1000～3000℃处理0.5～1.5h，得到石墨烯膜。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯膜，进行等离子体表面处理10～30min，增加表面亲水性。
(4)将耐氧化涂层分散液均匀涂敷在步骤(3)处理的石墨烯膜上下表面，干燥后，涂层厚度为50nm～1000nm，得到具有三明治夹层结构的石墨烯电热复合膜。
进一步地，所述步骤(3)中等离子体表面处理是用常压等离子表面处理，处理气氛为氩气、氧气、氮气中的一种或多种按照任意配比混合组成。
进一步地，所述步骤(4)中的耐氧化涂层分散液为氮化硼、碳化硼的一种或多种按照任意配比混合组成。
本发明具有以下技术效果：
1、氧化石墨烯的初级原料为石墨，原料来源广泛、易得、成本低廉；
2、加压热处理，利于得到结构规整的石墨烯膜；
3、采用表面等离子体处理提高石墨烯膜表面亲水性，而保持了石墨烯膜内部完整结构。前者利于后续耐氧化防护层的涂敷，后者利于保持石墨烯的电热响应特性；
4、通过构筑三明治结构，石墨烯膜外表面的防护层可以有效阻碍氧与石墨烯反应，提高了电热膜在空气中的热稳定性，尤其是高温条件下(大于600℃)的热稳定性。
附图说明
图1为耐氧化石墨烯电热复合膜结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐氧化石墨烯电热复合膜，该复合膜由石墨烯电热层和耐氧化层复合而成，可提供电热温度范围为30～2000℃，并且在高温条件下不发生氧化失效。本发明还提供一种耐氧化石墨烯电热复合膜的制备方法，该方法首先制备纯石墨烯膜，再对石墨烯膜进行表面改性，同时保持其内部完成的结构，然后在改性的石墨烯膜表面均匀涂覆耐氧化保护层，得到具有三明治结构的耐氧化石墨烯电热复合膜。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将氧化石墨烯溶液平铺到玻璃基底上，干燥后得到氧化石墨烯膜。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯膜，置于通氩气的高温炉中，压强为100MPa，在1000℃处理0.5h，得到石墨烯膜。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯膜，进行等离子体表面处理10min，增加表面亲水性。
(4)将氮化硼分散液均匀涂敷在步骤(3)处理的石墨烯膜上下表面，干燥后，涂层厚度为50nm，得到具有三明治夹层结构的石墨烯电热复合膜。
经过以上步骤，得到厚度均匀的石墨烯电热复合膜。复合膜的厚度为10～30μm，石墨烯片沿平面方向平行排列。复合膜的导电率大于10000S/m，耐氧化性能好，在空气中接通电源后，可以提供30～800℃的温度，而不发生氧化失效行为。
实施例2：
(1)将氧化石墨烯溶液平铺到玻璃基底上，干燥后得到氧化石墨烯膜。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯膜，置于通氩气的高温炉中，压强为1000MPa，在2000℃处理1h，得到石墨烯膜。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯膜，进行等离子体表面处理20min，增加表面亲水性。
(4)将氮化硼分散液均匀涂敷在步骤(3)处理的石墨烯膜上下表面，干燥后，涂层厚度为500nm，得到具有三明治夹层结构的石墨烯电热复合膜。
经过以上步骤，得到厚度均匀的石墨烯电热复合膜。复合膜的厚度为10～30μm，石墨烯片沿平面方向平行排列。复合膜的导电率大于100000S/m，耐氧化性能好，在空气中接通电源后，可以提供30～1300℃的温度，而不发生氧化失效行为。
实施例3
(1)将氧化石墨烯溶液平铺到玻璃基底上，干燥后得到氧化石墨烯膜。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯膜，置于通氩气的高温炉中，压强为800MPa，在3000℃处理1.5h，得到石墨烯膜。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯膜，进行等离子体表面处理30min，增加表面亲水性。
(4)将氮化硼分散液均匀涂敷在步骤(3)处理的石墨烯膜上下表面，干燥后，涂层厚度为1000nm，得到具有三明治夹层结构的石墨烯电热复合膜。
经过以上步骤，得到厚度均匀的石墨烯电热复合膜。复合膜的厚度为10～30μm，石墨烯片沿平面方向平行排列。复合膜的导电率大于800000S/m，耐氧化性能好，在空气中接通电源后，可以提供30～2000℃的温度，而不发生氧化失效行为。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种耐氧化石墨烯电热复合膜，其特征在于，包括石墨烯电热层和位于石墨烯电热层两侧的耐氧化层。
2.一种耐氧化石墨烯电热复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液平铺到玻璃基底上，干燥后得到氧化石墨烯膜。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯膜，置于通氩气的高温炉中，压强为100～1000MPa，1000～3000℃处理0.5～1.5h，得到石墨烯膜。
(3)将步骤(2)得到的石墨烯膜，进行等离子体表面处理10～30min。
(4)将耐氧化涂层分散液均匀涂敷在步骤(3)处理的石墨烯膜上下表面，干燥后，涂层厚度为50nm～1000nm，得到具有三明治夹层结构的石墨烯电热复合膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中等离子体表面处理是用常压等离子表面处理，处理气氛为氩气、氧气、氮气中的一种或多种按照任意配比混合组成。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的耐氧化涂层分散液为氮化硼、碳化硼的一种或多种按照任意配比混合组成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810061941.4A CN108337749A (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810061941.4A CN108337749A (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108337749A true CN108337749A (zh) | 2018-07-27 |
Family
ID=62925672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810061941.4A Pending CN108337749A (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108337749A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111005066A (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-14 | 韩国科学技术研究院 | 单晶异种二维材料的外延生长方法及层叠结构体 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102184942A (zh) * | 2010-01-04 | 2011-09-14 | 宋健民 | 具有石墨烯与六方氮化硼的装置以及其相关装置 |
| CN102496668A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-06-13 | 金虎 | 一种氮化硼-石墨烯复合材料、其制备方法及用途 |
| CN103928076A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-07-16 | 常州二维碳素科技有限公司 | 一种石墨烯复合膜、其制备方法及其用途 |
| CN104319012A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-28 | 南京皓轩新材料科技有限公司 | 一种基于石墨烯的柔性电极制备方法 |
| WO2016115377A1 (en) * | 2015-01-14 | 2016-07-21 | Nitto Denko Corporation | Graphene oxide barrier film |
-
2018
- 2018-01-23 CN CN201810061941.4A patent/CN108337749A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102184942A (zh) * | 2010-01-04 | 2011-09-14 | 宋健民 | 具有石墨烯与六方氮化硼的装置以及其相关装置 |
| CN102496668A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-06-13 | 金虎 | 一种氮化硼-石墨烯复合材料、其制备方法及用途 |
| CN103928076A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-07-16 | 常州二维碳素科技有限公司 | 一种石墨烯复合膜、其制备方法及其用途 |
| CN104319012A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-28 | 南京皓轩新材料科技有限公司 | 一种基于石墨烯的柔性电极制备方法 |
| WO2016115377A1 (en) * | 2015-01-14 | 2016-07-21 | Nitto Denko Corporation | Graphene oxide barrier film |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111005066A (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-14 | 韩国科学技术研究院 | 单晶异种二维材料的外延生长方法及层叠结构体 |
| US11339499B2 (en) | 2018-10-08 | 2022-05-24 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for epitaxial growth of single crystalline heterogeneous 2D materials and stacked structure |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101103453B1 (ko) | 가열 장치 및 이의 제조 방법 | |
| CN110117765B (zh) | 一种TiO2基电热涂层及其制备方法 | |
| CN108947591B (zh) | 一种高温隔热防护涂层结构及其制备方法 | |
| CN110401990A (zh) | 一种高效导热石墨烯远红外发热膜及其制备方法 | |
| CN103803807B (zh) | 一种在线滚涂抗紫外线镀膜玻璃的方法 | |
| CN108130727A (zh) | 一种金黄色的屏蔽红外热辐射的织物 | |
| CN108337749A (zh) | 一种耐氧化石墨烯电热复合膜及其制备方法 | |
| CN101665328A (zh) | 超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法 | |
| CN103122448A (zh) | 垂直式热处理炉结构 | |
| CN103796346A (zh) | 一种双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法 | |
| CN104152854B (zh) | 耐高温、抗氧化的低红外发射率复合涂层及其制备方法 | |
| CN103302917A (zh) | 一种双吸收层TiON耐候性光热涂层及其制备方法 | |
| CN109402563B (zh) | 一种防覆冰复合涂层及其制备方法与应用 | |
| CN105161558A (zh) | 一种太阳能电池封装薄膜 | |
| CN105461237B (zh) | 一种low-e低辐射真空保温玻璃及其生产方法 | |
| CN110324920A (zh) | 一种保温型石墨烯电热膜的制备方法 | |
| CN100432284C (zh) | 电子束蒸发低温制备锡掺杂氧化铟ito薄膜的方法 | |
| CN208346052U (zh) | 气凝胶隔热片 | |
| CN113038641A (zh) | 新型复合半导体制热薄膜及薄膜制备方法 | |
| CN203795214U (zh) | 一种隔热耐烧蚀玻璃纤维织物制品 | |
| CN108012347B (zh) | 一种红外电热膜的制备工艺 | |
| CN104149410B (zh) | 无机耐高温低红外发射率复合涂层及其制备方法 | |
| CN105444443B (zh) | 太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 | |
| CN105601125A (zh) | 一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃及其制备方法 | |
| CN206486584U (zh) | 一种线状蒸发源及真空蒸镀装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190905 Address after: 313100 Room 830, 8th Floor, Changxing World Trade Building, 1278 Mingzhu Road, Changxing Economic Development Zone, Huzhou City, Zhejiang Province Applicant after: CHANGXING DEXI TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 310058 Xihu District, Zhejiang, Yuhang Tong Road, No. 866, No. Applicant before: Zhejiang University |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180727 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |