CN108330449A

CN108330449A - 磨砂面上的高漫反射铝膜及其制备方法

Info

Publication number: CN108330449A
Application number: CN201810008587.9A
Authority: CN
Inventors: 范皓洋
Original assignee: Suzhou Wei Jia Optical Co Ltd
Current assignee: Suzhou Wei Jia Optical Co Ltd
Priority date: 2018-01-04
Filing date: 2018-01-04
Publication date: 2018-07-27
Anticipated expiration: 2038-01-04
Also published as: CN108330449B

Abstract

本发明公开了一种磨砂面上的高漫反射铝膜及其制备方法，通过超声波清洁喷砂铝板的磨砂面，得到符合要求的磨砂面；然后采用真空蒸发法镀制铝膜，接着继续在高真空镀膜机内立即镀制多层介质膜，即得。该方法制备的磨砂面上的高漫反射铝膜反射率高，可见区范围内可达95％以上，解决了磨砂面上镀制高反射膜的反射率低的问题。

Description

磨砂面上的高漫反射铝膜及其制备方法

技术领域

本发明属于光学元件的发射膜镀制技术，尤其涉及一种磨砂面上的高漫反射铝膜及其制备方法。

背景技术

由于激光光源色彩纯正、亮度高、使用稳定等优点，故激光显示技术是当今发展的方向，其中在经喷砂的铝板上镀对可见区光区(380nm～780nm)高反射的铝膜就是其中的一个光电元件。通常高反射膜均是镀在“镜面”，也称“光面”上的，其反射率是符合光学的反射定理，但随着科技的发展，有的产品上需在将高反射膜镀在经喷砂(200目左右)的 “毛面”也称“磨砂面”上。

在光学薄膜领域中，"磨砂面″与"镜面″的差别在于其表面的平整程度，前者凹凸不平、坑坑洼洼，后者平整、光滑，"磨砂面″上的反射率指的是漫反射率，而我们通常所称的"反射率″实际是指"镜面反射率″。其中，漫反射率的反射方向是向各个方向的，测量时需要采用带有积分球的分光光度计来测量。

综上所述，如果要在"磨砂面″上镀高反射膜，发明人首先考虑到将现有技术中"镜面″上镀高反射膜的工艺应用到"磨砂面″上镀高反射膜的思路，而如何可以有效地将"镜面″上镀高反射膜的工艺应用到"磨砂面″上镀高反射膜正是本发明需要解决的关键问题。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种磨砂面上的高漫反射铝膜的制备方法，该方法制得的磨砂面上的高漫反射铝膜反射率高，可见区范围内可达95％以上，解决了磨砂面上镀制高反射膜的反射率低的问题。

本发明的另一个目的是提出一种磨砂面上的高漫反射铝膜。

本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：

一种磨砂面上的高漫反射铝膜的制备方法，包括如下步骤：

1)清洁喷砂铝板的磨砂面，获得符合要求的磨砂面；

2)将符合要求的磨砂面采用真空蒸发法镀制铝膜；

3)在步骤2)中已镀好的铝膜上立即镀制多层介质膜，即得。

优选地，步骤1)中具体的清洁步骤如下：先采用超声波法清洗喷砂铝板的磨砂面，然后脱水，烘干；然后采用离子束氩离子刻蚀清洗；步骤2)、步骤3)均是在高真空镀膜机中完成的。。

本发明采用超声波清洗磨砂面的表面，然后用离子源在真空室内进行刻蚀，是进一步清洁其表面以及提高膜层的附着力。

其中，超声波法清洗喷砂铝板的磨砂面通过含有八个槽的超声波清洗机来清洗喷砂铝板的磨砂面，具体的情况如下：

第1槽是去油污，超声功率：1200W，超声频率：40KHz，温度：50℃；

第2槽是水漂洗，水温50℃；

第3槽和第4槽均是纯水洗，超声功率：1200W，超声频率：40KHz，温度：50℃；

第5槽和第6槽均是纯水洗，超声功率：900W，超声频率：80KHz，温度： 50℃；

第7槽是切水并慢拉干燥，采用净化鼓风机；

第8槽干燥槽，采用石英管加热器。

其中，采用离子束氩离子刻蚀清洗的具体方法：先抽到高真空，之后充入氩气(约10sccm)进行离子束刻蚀，离子束的参数为：加速电压80V、屏极电压400V、位置电流100mA、离子束流80mA。

优选地，上述多槽的不同频率的超声波"纯水″清洗，以及镀膜前在真空室内的″氩离子″的"刻蚀″清洁磨砂表面。上述超声波清洗依次包括如下步骤：去油污-自来水漂洗-纯水漂洗两次-切水并慢拉干燥。

优选地，步骤2)中在镀制铝膜时，其真空度大于1.5×10^-3Pa，铝的蒸发速率1.0nm/s～1.2nm/s，所述铝膜的几何厚度为450nm～500nm；；所述蒸发速率与所述几何厚度均采用石英晶体控制仪控制。

优选地，步骤3)中所述多层介质膜由如下制备方法获得：在镀制铝膜完成后，立即在高真空的条件下依次镀Al₂O₃层、第一SiO₂层，第二SiO₂层、ZrO₂层，即得。

优选地，镀所述多层介质膜时，可选用离子源蒸镀技术辅助或溅射技术辅助，其中更为优选地是在镀第二SiO₂层、ZrO₂层时，需采用离子源辅助蒸镀技术。

其中，在镀第二SiO₂层、ZrO₂层时，该离子源辅助蒸镀技术使充入后的氧气成氧离子来辐射正在蒸镀的膜层。

其中，现有技术中铝材即使加工到镜面的光洁度，对刚加工出的镜面而言，其可见区的镜面反射率也只能在80％左右，一旦表面被氧化或污染后其反射率还会降低，如果采用传统的阳极氧化技术，其反射率也达不到90％，故需要达到90％以上的反射率，发明人采用"多层介质增反膜″的镀制技术，而"多层介质增反膜″的镀制技术包括两种：一是溅射，二是真空蒸发。本发明采用了 "真空蒸发″工艺，同时采用了"离子束辅助蒸发新技术″，由此改造了原设备，使原有的设备得到了充分地利用。

优选地，镀Al₂O₃层时，厚度为12nm～14nm，蒸发速率为0.15～0.2nm/s，不采用离子源；

镀第一SiO₂层时，厚度为14nm～16nm，蒸发速率为0.2～0.3nm/s，不采用离子源；

镀第二SiO₂层时，厚度为115nm～120nm，蒸发速率为0.9～1.1nm/s，采用离子源辅助蒸镀技术，充氧气后使真空度在0.9～1.1×10^-2Pa，离子源的参数为：加速电压60V、屏极电压400V、位置电流60mA、离子束流50mA；

镀ZrO₂层时，厚度为135nm～140nm，蒸发速率为0.7～0.8nm/s，采用离子源辅助蒸镀技术，充氧气后使真空度在0.8～1.0×10^-2Pa，离子源的加速电压 60V、屏极电压400V、位置电流60mA、离子束流50mA。

一种根据上述的制备方法制得磨砂面上的高漫反射铝膜，包括依次设置在喷砂铝板磨砂面上的铝膜、和多层介质膜。

优选地，上述多层介质膜包括依次紧贴的Al₂O₃层、第一SiO₂层、第二SiO₂层和ZrO₂层，其中，所述Al₂O₃层紧贴所述铝膜。

优选地，所述铝膜的厚度为450nm～500nm；所述Al₂O₃层的厚度为12nm～ 14nm；所述第一SiO₂层的厚度为14nm～16nm；所述第二SiO₂层的厚度为 115nm～120nm；所述ZrO₂层的厚度为135nm～140nm。

与现有技术相比，本发明提供的一种磨砂面上的高漫反射铝膜及其制备方法，达到的技术效果是：本发明是基于″镜面″高反射铝膜的镀制工艺，在不新增设备的情况下，合理调整铝膜的厚度、修正多层介质增反射膜的膜系结构、同时采用了离子辅助蒸镀技术，使制得的磨砂面上的高漫反射铝膜的反射率在可见区范围内可达到95％以上，可见，其达到了″镜面″的反射率，甚至优于 ″镜面″的反射率。

附图说明

图1为本发明中磨砂面上的高漫反射铝膜的反射率结果图；

其中，1：本发明磨砂面上的高漫反射铝镜的反射率；2：对比例1的反射率。

以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。

实施例1

一种磨砂面上的高漫反射铝膜的制备方法，包括如下步骤：

1)清洁喷砂铝板的磨砂面，得符合要求的磨砂面；其具体步骤如下：

先采用八槽超声波清洗喷砂铝板的磨砂面：第1槽是去油污，超声功率： 1200W，超声频率：40KHz，温度：50℃；第2槽是水漂洗，水温50℃；第3 槽和第4槽均是纯水洗，超声功率：1200W，超声频率：40KHz，温度：50℃；第5槽和第6槽均是纯水洗，超声功率：900W，超声频率：80KHz，温度：50℃；第7槽是切水并慢拉干燥，采用净化鼓风机；第8槽干燥槽，采用石英管加热器。

然后脱水，烘干；

然后置于高真空镀膜机内采用离子束氩离子刻蚀清洗：先抽到高真空，真空室内的真空度优于2.0×10^-3Pa，之后充入氩气(约10sccm)进行离子束刻蚀，离子束的参数为：加速电压80V、屏极电压400V、位置电流100mA、离子束流80mA。

2)将符合要求的磨砂面镀制铝膜：步骤2)中在镀制铝膜时，其真空度优于1.5×10^-3Pa，铝的蒸发速率控制在1.0nm/s～1.2nm/s，铝膜的几何厚度为在 450～500nm，蒸发速率与厚度的控制均采用石英晶体控制仪。

3)在步骤2)中镀制铝膜完成后，仍在高真空镀膜机内高真空的环境中立即镀制多层介质膜：镀Al₂O₃层时，厚度为12nm～14nm，蒸发速率为0.15～ 0.2nm/s，不采用离子源；

镀ZrO₂层时，厚度为135nm～140nm，蒸发速率为0.7～0.8nm/s，采用离子源辅助蒸镀技术，充氧气后使真空度在0.8～1.0×10^-2Pa，离子源的加速电压 60V、屏极电压400V、位置电流60mA、离子束流50mA，得到高漫反射铝膜。

将实施例1、对比例1制备的磨砂面上的高漫反射铝膜，在带积分球的通常的分光光度计上测量，其结果见图1，

对比例1为采用常规的阳极氧化工艺制备的高漫反射铝膜。

由图1可知：顶部那条曲线就是本发明磨砂面上的高漫反射铝膜的反射率，它在可见区范围内可达到95％以上，而下面那条"波浪″形的曲线则是经"阳极氧化工艺″的铝膜曲线。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种磨砂面上的高漫反射铝膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)清洁喷砂铝板的磨砂面，获得符合要求的磨砂面；

2)将符合要求的磨砂面采用真空蒸发法镀制铝膜；

3)将步骤2)中已镀好的铝膜立即镀制多层介质膜，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中具体的清洁步骤如下：先采用超声波法清洗喷砂铝板的磨砂面，然后脱水，烘干；然后采用离子束氩离子刻蚀清洗；步骤2)、步骤3)均是在高真空镀膜机中完成的。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述超声波清洗依次包括如下步骤：去油污-自来水漂洗-纯水漂洗两次-切水并慢拉干燥。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中在镀制铝膜时，其真空度大于1.5×10^-3Pa，铝的蒸发速率控制在1.0nm/s～1.2nm/s，所述铝膜的几何厚度为450～500nm；所述蒸发速率与所述几何厚度均采用石英晶体控制仪控制。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述多层介质膜由如下制备方法获得：在镀制铝膜完成后，立即仍在高真空镀膜机内依次镀Al₂O₃层、第一SiO₂层、第二SiO₂层、ZrO₂层，即得。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，镀所述多层介质膜时，可选用离子源辅助蒸镀技术或溅射辅助技术；

其中更为优选地是在镀第二SiO₂层、ZrO₂层时，需采用离子源辅助蒸镀技术。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

镀Al₂O₃层时，厚度为12～14nm，蒸发速率为0.15～0.2nm/s，不采用离子源；

镀第一SiO₂层时，厚度为14～16nm，蒸发速率为0.2～0.3nm/s，不采用离子源；

镀第二SiO₂层时，厚度为115～120nm，蒸发速率为0.9～1.1nm/s，采用离子源辅助蒸镀技术，充氧气后使真空度在0.9～1.1×10^-2Pa，离子源的参数为：加速电压60V、屏极电压400V、位置电流60mA、离子束流50mA；

镀ZrO₂层时，厚度为135～140nm，蒸发速率为0.7～0.8nm/s，采用离子源辅助蒸镀技术，充氧气后使真空度在0.8～1.0×10^-2Pa，离子源的加速电压60V、屏极电压400V、位置电流60mA、离子束流50mA。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得磨砂面上的高漫反射铝膜，其特征在于，包括依次设置在喷砂铝板磨砂面上的铝膜、和多层介质膜。

9.根据权利要求8所述的磨砂面上的高漫反射铝膜，其特征在于，所述多层介质膜包括依次紧贴的Al₂O₃层、第一SiO₂层、第二SiO₂层和ZrO₂层，其中，所述Al₂O₃层紧贴所述铝膜。

10.根据权利要求8或9所述的磨砂面上的高漫反射铝膜，其特征在于，所述铝膜的厚度为450～500nm；所述Al₂O₃层的厚度为12～14nm；所述第一SiO₂层的厚度为14～16nm；所述第二SiO₂层的厚度为115～120nm；所述ZrO₂层的厚度为135～140nm。