CN105154850B - 一种氟化碳膜及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟化碳膜(CFx)及其制备方法和用途，所述氟化碳膜(CFx)的制备方法为：将惰性衬底置于ICP刻蚀系统中，以分子式中含有氟原子和碳原子的气体为工作气体对衬底表面进行氟基处理，即在衬底表面得到氟化碳膜。本发明提供的氟化碳膜的制备方法能够在多种衬底表面形成氟化碳钝化膜，从而使衬底达到疏水的效果，能够将透明、高反等光学性质与防水、防雾和自清洁等功能有效结合，并且其制备周期短，全程在高真空状态下进行，污染少、成本低、容易操作且便于大规模生产，对于实现光电器件的自清洁功能和其他功能的有效结合具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于表面物理化学技术领域，涉及一种氟化碳膜及其制备方法和用途，尤其涉及一种疏水表面的制备方法。
背景技术
光学性质和自清洁是材料的两个重要特性，其在防水、防结雾、自清洁以及特殊光学性质(透明、增反)等方面有着重要的应用价值。如今光学材料正向着增透(增反)、自清洁、防结雾、高硬度等方向发展。制备同时兼具符合要求的光学性质和持久耐用的自清洁薄膜是目前国内外相关领域的研究重点和热点，如制备具有自清洁功能的反光镜、太阳能电池表面以及窗口玻璃等。
近年来，已有少量报道采用兼具光学性质和自清洁功能的窗口表面制备。如CN102643035A公开了一种自清洁反光镜，包括：一基板及镀制于该基板上的具有自清洁功能的复合膜层，该复合膜层包括：一Ag膜层；一覆盖于所述Ag膜层上的SiO2膜层；一覆盖于所述SiO2膜层上的TiO2膜层；CN 1594646A公开了一种疏水和防紫外线辐射透明薄膜及其制备，其采用射频磁控溅射和直流磁控溅射两种方法制备TiON，其水接触角97～110°之间变化，薄膜的透过率在70％～80％之间变化；CN 1760407A公开了一种透明疏水的氮化硼薄膜制备方法，其采用气相沉积和刻蚀相结合制备出透明疏水的氮化硼薄膜；CN 1795546A公开了一种氟化碳膜的形成方法，所述方法包括第一工序与第二工序，其中，所述第一工序通过基板处理装置对稀有气体进行等离子体激发，通过被等离子体激发的所述稀有气体进行所述被处理基板的表面处理；所述第二工序在所述被处理基板上形成氟化碳膜，所述基板处理装置具有与微波电源电连接的微波天线。
以上报道主要集中于采用层层自组装方法、模板法、刻蚀法和溶胶-凝胶法等方法制备具有自清洁功能的光学薄膜或表面。但是，这些方法制备工艺复杂，制备速度慢，周期长，且制作薄膜的理化性能较差，大大影响了薄膜的实际应用。因此，寻求能在多种具有不同性质的基底上形成疏水表面的简单、污染小、短周期及重复性好的制备方法，对于制作具有自清洁功能的光学薄膜有着重大意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟化碳膜及其制备方法和用途，所述氟化碳膜制作简单、污染少、制作周期短，并且重复性好，并能附着在多种衬底上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种氟化碳膜的制备方法，所述制备方法为：将惰性衬底置于ICP刻蚀系统中，以分子式中含有碳原子和氟原子的气体为工作气体对衬底表面进行氟基处理(F基处理)，即在衬底表面得到氟化碳(CFx)膜。
所述惰性衬底为：衬底表面不与氟基处理使用的工作气体产生的等离子体反应的衬底。
氟基处理过程中，惰性衬底的表面与工作气体产生的等离子体不反应，因此，衬底的表面不被刻蚀；另外，由于工作气产生的等离子体之间的相互反应，会生成氟化碳，所述氟化碳沉积在衬底表面，从而在衬底表面形成氟化碳膜。
ICP刻蚀系统一般用于对衬底表面的刻蚀，而本发明采用ICP刻蚀系统在不同的衬底上制备氟化碳膜，使得衬底具有疏水表面。
所述氟化碳膜光源透过率高，透明度高，有利于实现光电器件的自清洁功能和其他功能的有效结合。
所述惰性衬底的背面涂有导热介质，以增加衬底的导热性，在ICP系统中均匀受热。
优选地，所述导热介质为导热油和/或真空硅酯。
所述惰性衬底为硅(Si)、玻璃(Glass)、K9玻璃、镀有增透膜的玻璃(Glass/AR)、镀有金属高反膜的玻璃(Glass/HR)或镀有透明导电膜的玻璃(Glass/TCO)中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合为Si与Glass，Glass/AR、K9玻璃与Glass/HR，Glass/AR、Glass/HR与Glass/TCO等。
所述工作气体为分子式中含有氟原子和碳原子的气体，优选为CHF3和/或CF4。
所述氟基处理过程中CHF3的流量为30～80sccm，如35sccm、40sccm、50sccm、55sccm、65sccm、70sccm或75sccm等，优选为60sccm。
优选地，所述氟基处理过程中ICP刻蚀系统真空室的真空度为10-5Pa。
优选地，所述氟基处理过程中上电极ICP功率为200～600W，如210W、230W、250W、280W、300W、350W、400W、450W、500W或550W等，优选为200W。
优选地，所述氟基处理过程中下电极RF功率(射频功率)为6～11W，如7W、8W、9W或10W等，优选为10W。
优选地，所述氟基处理在温度为-10～0℃条件下进行，如在-9℃、-8℃、-7℃、-6℃、-5℃或-3℃等条件下进行，优选为在0℃条件下进行，温度过高，则不能在衬底表面形成氟化碳膜。
优选地，所述氟基处理的在压力为0.2～1Pa条件下进行，如在0.3Pa、0.4Pa、0.6Pa、0.8Pa或0.9Pa下进行。
优选地，所述氟基处理的时间为30～250s，如40s、50s、60s、80s、100s、120s、150s、180s、200s、220s或240s等。
所述氟基处理后还对处理后的衬底进行清洗和干燥处理。
优选地，所述清洗使用的溶剂为异丙醇。
优选地，所述清洗为超声清洗。
优选地，所述清洗的时间为5min。
所述清洗步骤主要是为了将衬底背面的导热油去除。
所述干燥为用N2吹干。
作为优选的技术方案，所述氟化碳膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将衬底的背面涂抹导热油之后，放在托盘上；
(2)将托盘上的衬底置于ICP刻蚀系统中，以CHF3和/或CF4为工作气进行氟基处理，氟基处理过程中ICP刻蚀系统真空室的真空度为10-5Pa，CHF3流量为30～80sccm，处理温度为-10～0℃下进行，工作气压为0.2～1Pa，上电极ICP功率为200～600W，下电极RF功率为6～11W，处理时间为30～250s；
(3)将步骤(2)得到的产品在异丙醇中超声清洗5min，并用N2吹干，即得在衬底表面得到氟化碳膜。
另一方面，本发明提供了一种如上所述的制备方法制备得到的氟化碳膜。
所述氟化碳(CFx)膜的组成为CH3F、CH2F2、CHF3或CF4中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述氟化碳(CFx)膜的厚度为10～500纳米，如15纳米、20纳米、30纳米、50纳米、60纳米、100纳米、200纳米、300纳米、400纳米或450纳米等。所述氟化碳膜的厚度可根据实际需要进行调节，不局限于10～500纳米，本领域的技术人员通过本发明提供的方法能够轻易的得到不同厚度的氟化碳膜。
本发明提供的氟化碳膜在高真空状态下得到，污染少、成本低并且容易操作。
本发明还提供了所述氟化碳膜的用途，其用于光电器件领域。所述氟化碳膜由于具有优异的疏水性，将其附着在衬底表面，对于实现光电器件的自清洁功能和其他功能的有效结合具有重要的意义。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的氟化碳膜的制备方法能够在多种衬底表面形成氟化碳钝化膜，从而使衬底表面达到疏水的效果；由于采用ICP刻蚀系统，氟化碳膜的制备周期短，全程在高真空状态下进行，污染少、成本低、容易操作，对于实现光电器件的自清洁功能和其他功能的有效结合具有重要的意义。
附图说明
图1是表面具有氟化碳膜的光电器件示意图，其中，a的衬底为裸衬底，b的衬底镀有光学功能薄膜，1，氟化碳膜；2，衬底，21，光学功能薄膜；22，基底。
图2是实施例1提供的处理后的n-Si衬底表面的EDS谱图。
图3是实施例1提供的n-Si表面进行F基处理前后的水接触角对比图。
图4是实施例2提供的Glass/AR表面进行F基处理前后的水接触角对比图。
图5是实施例3提供的Glass/HR表面进行F基处理后的水接触角图。
图6是实施例4提供的Glass/TCO表面进行F基处理前后的水接触角对比图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示为采用本发明提供的氟化碳膜的制备方法制备得到的光电器件，所述光电器件包括衬底2和氟化碳膜1，所述氟化碳膜1附着在衬底2表面，所述衬底2可包括光学功能薄膜21和基底22，也可为裸衬底。
以下实施例均采用SENTECH公司ICP高密度等离子体刻蚀系统(型号SI500)；水接触角测试采用全自动接触角测量仪(设备型号DSA100)，测试中使用的水滴大小为3μL，EDS谱图及成分定性分析采用SEM的能谱分析(设备型号NOVANanoSEM430)。
实施例1
在n-Si表面制备氟化碳膜，制备方法如下：
(1)将n-Si背面涂抹导热油，使得衬底与托盘充分接触；
(2)将衬底送入ICP高密度等离子体刻蚀系统，背景真空度为10-5Pa，通入工作气体CHF3，CHF3流量为60sccm，处理温度为0℃，工作气压为0.4Pa，上电极ICP功率为200W，下电极RF功率为10W，处理时间为160s；
(3)处理后的衬底在异丙醇中超声清洗5min，并用N2吹干，即在n-Si表面得到50nm厚的氟化碳膜。
对处理后的衬底表面进行能谱分析，结果如图2所示，从图2可以看出，处理后的衬底表面得到的物质中氟和碳原子的个数比为4:1，说明该物质为四氟化碳(CF4)膜。
n-Si进行F基处理前后水接触角对比图如图3所示，从图中可以看出F基处理可以将n-Si接触角从52°(如图3a)提高到95°(如图3b)，F基处理后的接触角大于90°，达到疏水效果。
实施例2
在镀有增透膜的玻璃(Glass/AR)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)中所述衬底是镀有增透膜的玻璃(Glass/AR)，增透膜最外层材料为MgF2；
步骤(2)中工作气压为0.8Pa，处理时间为250s。
图4是Glass/AR表面进行F基处理前后的水接触角对比，由图4可以看出F基处理可以将Glass/AR表面的接触角由44°(如图4a)提高到108°(如图4b)，可见，F基处理后的Glass/AR表面的接触角大于90°，达到疏水效果。
实施例3
在镀有金属高反膜的玻璃(Glass/HR)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)中所用的衬底是镀有高反金属膜的玻璃(Glass/HR)，金属膜为铝膜；
步骤(2)中工作气压为0.8Pa，处理时间为250s。
图5是Glass/HR表面进行F基处理后的水接触角位对比图，从图中可以看出，F基处理能将Glass/HR表面的水接触角提高到110.4°，大于90°，达到疏水效果。
实施例4
在镀有透明导电膜玻璃(Glass/TCO)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(1)中所用的衬底是镀有透明导电膜的玻璃(Glass/TCO)，透明导电膜为ZnO膜；
步骤(2)中工作气压为0.8Pa，处理时间为30s。
图6是Glass/TCO表面进行F基处理前后的水接触角对比图，从图中可以看出，F基处理可将Glass/TCO表面的水接触角由55.1°(如图6a)提高到122.4°(如图6b)，处理后的Glass/TCO表面的水接触角大于90°，达到疏水效果。
实施例5
在镀有透明导电膜玻璃(Glass/TCO)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例4，不同之处在于：步骤(2)中工作气压为0.2Pa，上电极ICP功率为400W，下电极RF功率为10W处理时间为200s。
水接触角检测结果表明，F基处理可将Glass/TCO表面的水接触角由55.1°提高到122.4°，处理后的Glass/TCO表面的水接触角大于90°，达到疏水效果。
实施例6
在镀有透明导电膜玻璃(Glass/TCO)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例5，不同之处在于：步骤(2)中CHF3流量为30sccm，处理温度为-10℃，处理气压为1Pa。
水接触角检测结果表明，F基处理可将Glass/TCO表面的水接触角由55.1°提高到121.1°，处理后的Glass/TCO表面的水接触角大于90°，达到疏水效果。
实施例7
在镀有透明导电膜玻璃(Glass/TCO)表面制备氟化碳膜，制备方法同实施例5，不同之处在于：步骤(2)中CHF3流量为80sccm，处理温度为-5℃，上电极ICP功率为600W，下电极RF功率为6W。
水接触角检测结果表明，F基处理可将Glass/TCO表面的水接触角由55.1°提高到123.5°，处理后的Glass/TCO表面的水接触角大于90°，达到疏水效果。
对比例1
所述对比例1与实施例4相同，不同点在于：步骤(2)中使用的衬底为石英衬底。
水接触角检测结果表明，F基处理后石英衬底表面的水接触角基本不变，且其水接触角＜90°，没有达到疏水效果。
对比例2
所述对比例2与实施例2相同，不同点在于：步骤(2)中使用的工作气体为SF6。
水接触角检测结果表明，F基处理后Glass/AR衬底表面的水接触角基本不变，且其水接触角＜90°，没有达到疏水效果。
对比例3
所述对比例3与实施例4相同，不同点在于：步骤(2)中氟基处理在5℃条件下进行。
水接触角检测结果表明，F基处理后的Glass/TCO表面的水接触角没有改变，仍为55.1°，没有达到疏水效果。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种氟化碳膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
（1）将惰性衬底的背面涂抹导热油；
（2）将背面涂抹导热油的惰性衬底置于ICP刻蚀系统中，以CHF3和/或CF4为工作气体对衬底表面进行氟基处理，氟基处理过程中ICP刻蚀系统真空室的真空度为10-5Pa，工作气体的流量为30~80sccm，处理温度为-10~0℃，工作气压为0.2~1Pa，上电极ICP功率为200~600W，下电极RF功率为6~11W，处理时间为30~250s；
（3）将步骤（2）得到的产品在异丙醇中超声清洗5min，并用N2吹干，即在衬底表面得到氟化碳膜；
所述氟化碳膜的厚度为50~500纳米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性衬底为硅、K9玻璃、镀有增透膜的玻璃、镀有金属高反膜的玻璃或镀有透明导电膜的玻璃中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟基处理过程中CHF3的流量为60sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟基处理过程中上电极ICP功率为200W。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟基处理过程中下电极RF功率为10W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟基处理在0℃条件下进行。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法制备得到的氟化碳膜。
8.根据权利要求7所述的氟化碳膜，其特征在于，所述氟化碳膜的组成为CH3F、CH2F2、CHF3或CF4中的一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求7所述的氟化碳膜的用途，其用于光电器件领域。
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