CN108328761A - Mto水洗水工艺连续运行周期延长的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法及装置，提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法，该方法包括以下步骤：(i)将MTO水洗水进行微旋流处理，以去除水中的游离油；以及(ii)将经微旋流除油后的水洗水送入沸腾床分离器进行处理，以去除乳化油、分散油和催化剂细粉。还提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的装置。

Description

MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法及装置

技术领域

本公开属于化工环保领域，涉及一种采用微旋流分离器与沸腾床分离器长周期运行去除甲醇制烯烃工艺水洗水中油脂及催化剂颗粒的方法，尤其适用于分离设备的持续稳定运行，减少了相关设备的后期清洗维护。具体的说，本公开结合旋流分离与颗粒床分离及反冲洗技术，提供了一种甲醇制烯烃水洗水长周期运行的组合分离方法和装置。

背景技术

甲醇制烯烃，简称MTO(Methanol to Olefins)是指以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃的过程。该反应一般通过流化床反应器实现，现用的催化剂多为200nm～20μm的SAPO-34分子筛。反应器中的高温产品气经三级旋风分离器回收催化剂粉末后送往急冷塔，气体经急冷塔冷却至109℃左右后通往水洗塔洗涤，洗涤后再送至烯烃分离单元。受旋风分离器分离精度的限制，部分粒径小于10μm的微细催化剂粉末随产品气送往急冷塔。同时，还有未反应的甲醇、二甲醚等有机含氧化合物以及少量反应的中间产物油蜡类物质(90％以上为芳烃)会随反应气一同进入急冷塔和水洗塔。由于急冷塔操作温度较高，且产品气与急冷水接触时间短，因此急冷塔可将大部分催化剂细粉洗涤下来，而有机含氧化合物及油蜡大部分进入水洗水中。由于反应过程会产生一定量的水，通常水洗塔冷凝下来的废水为含有0.5μm～20μm的SAPO-34分子筛催化剂粉末以及少量甲醇、二甲醚等有机含氧化合物与以芳烃为主的油蜡物质(油含量为200～700mg/L)的高温废水(85～95℃)。

实际生产中，为控制水洗水含油量，在水洗塔内设隔油槽，通过液位控制将水中浮油隔在隔油槽内排出水洗塔。然而，在实际运行中，由于水洗水经隔油后油含量仍有150～300mg/L造成水洗水循环系统中低温区结蜡严重，水洗水换热器、空冷器及水洗塔塔盘堵塞严重，严重影响了装置的长周期稳定运行，并造成换热系统换热效率低下，需频繁清洗。同时，由于水洗水中的油存在一定的乳化，造成旋流除油器对水中油蜡脱除不彻底；并且由于水中含油蜡较多，同时仍存在小粒径的催化剂细粉，极易造成水洗水精密过滤器滤芯堵塞，设备无法正常运行。此外催化剂颗粒物进入气提塔内亦会影响气提塔的稳定运行，故寻找高效的分离脱油脱固方法十分重要。

目前，常见的脱固脱油方法主要有沉降法、离心分离法、静电分离法及膜分离法等，随着近年来业内微细浆料处理需求的上涨，膜分离技术得到广泛关注。但由于甲醇制烯烃等工业环境中往往存在处理流量大，固含率及油含量高等特点，膜分离等精密过滤技术存在易堵塞、维护代价大及成本高等缺点。

针对MTO水洗水脱固除油工艺，中国专利申请CN104649446A提出利用三个以上多流道旋转阀并联为过滤分离单元对MTO水洗水和急冷水进行固液分离，但据其实验描述多为处理粒径3μm以上的催化剂颗粒，对3μm以下催化剂颗粒并不能起到很好的去除效果。且旋转阀作为一个造价低廉，应用广泛的机械设备，目前国际上主要有给料、除尘、卸料等应用，基本不具备对水洗水进行除油处理的功能。

中国专利申请CN103951098A提出利用超滤膜对水洗水进行分离净化，并结合三相分离器回收催化剂。该申请利用了较为先进的膜分离技术对水洗水进行处理并回收了催化剂颗粒以提高经济效益。但该申请中显示所用膜径为5～200nm，对微细颗粒的处理较为精细，但在大流量的含油量很高的水洗水处理过程中极易引起压差升高，处理效率降低。且其过滤单元为滤膜的串联，在反冲时由于浓液固含率及油含量很高，串联的滤膜加大了压差的递升，不利于大流量处理过程的稳定连续运行。

中国专利申请CN102093153A及CN101352621A提出利用微旋流技术对MTO急冷水进行微旋流分离，以除去其中夹带的催化剂颗粒。微旋流分离器具有适用性广、造价低廉、易维护等优点，对比分离精度为5-10μm的普通旋流分离器分离效率更高，但对3μm以下的微细颗粒，尤其是1μm以下的极细颗粒存在分离效率有限的问题，且由于其结构特点易造成堵塞，高压降等问题，加大了能耗输出以及后期的清理维护难度。加之水洗水中含有大量有机含氧化合物及油蜡，微旋流对油分的分离效果有限，废水中的油脂及极细颗粒对后续的汽提工序中的带来不稳定运行因素。

综上所述，针对目前甲醇制烯烃水洗水循环系统存在的分离不彻底易堵塞、设备频繁清洗、连续运行周期短的问题，急需改进一种对水洗水高效脱固除油的连续运行新方法。

发明内容

本公开提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法及装置，达到了高效降低水洗水油含量、固含量，同时延长设备稳定运行周期的目的。该方法简单有效，解决了现有工艺中存在的过滤设备易堵塞、频繁清洗、连续运行时间短且水中油蜡及固体颗粒物去除不彻底的技术缺陷。

一方面，本公开提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法，该方法包括以下步骤：

(i)将MTO水洗水进行微旋流处理，以去除水中的游离油；以及

(ii)将经微旋流除油后的水洗水送入沸腾床分离器进行处理，以去除乳化油、分散油和催化剂细粉；

其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至一定值后，通入水洗水反冲洗，也可加入氮气混合反冲洗，使颗粒床层完全流化至沸腾状；

调节反冲洗流量，以释放拦截的催化剂粉末，清空孔隙纳污量；

将经反冲洗的气液固混合物进行三相分离，所得的滤料返回至颗粒床层，夹带催化剂的反冲洗液和反冲洗气分别外排；以及

反冲洗结束后，切换至正常工作状态，颗粒床完成活性再生，设备继续运行。

在一个优选的实施方式中，该方法还包括：(iii)将经沸腾床分离器处理的水洗水进行汽提处理。

在另一个优选的实施方式中，所述MTO水洗水的工作温度为85℃或更高，固体催化剂颗粒的含量为0.1～1.0g/L，固体催化剂颗粒的平均粒径为0.5～5μm，水洗水中的油含量为200～700mg/L。

在另一个优选的实施方式中，在经沸腾床分离器处理后，水洗水中油相中的含水量降至10％以下，油含量降至30mg/L以下，固体悬浮物含量降至20mg/L以下。

在另一个优选的实施方式中，颗粒床中使用媒介为粒径为0.2mm～3mm的多形态形颗粒滤料，其中球型率越低、粒径越小，纳污率越高；球型率越高、粒径越大，自转再生效率越高。

在另一个优选的实施方式中，水洗水原液从沸腾床分离器底部进入带动颗粒床层沸腾，反冲洗流速为10～20m/h；反冲洗浓液排出后先重力沉降，而后将下层含水废料进行脱水处理，以作回收处理。

另一方面，本公开提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的装置，该装置包括：

微旋流分离器，用于将MTO水洗水进行微旋流处理，以去除水中的游离油；

与微旋流分离器连接的沸腾床分离器，用于处理经微旋流除油后的水洗水，以去除乳化油、分散油和催化剂细粉。

在另一个优选的实施方式中，该装置还包括：

与微旋流分离器连接的沉降罐，用于对微旋流分离器排出的水洗水进行沉降，实现油水分离；

与沸腾床分离器连接的缓冲罐，用于存储经沸腾床分离器净化后的水洗水；

与缓冲罐连接的气提塔，用于将经沸腾床分离器处理的水洗水进行汽提处理。

在另一个优选的实施方式中，所述沸腾床分离器为三相分离器和颗粒床的组合，所用媒介为颗粒滤料的多尺寸多形状串联组合。

在另一个优选的实施方式中，所述颗粒床媒介中选用的颗粒，其粒径梯度变化50％或更高后，同流量下颗粒自转强度增大，自转转速达1500rad/s或更高，颗粒床层再生效率提高。

有益效果：

本发明采用微旋流分离器和沸腾床分离器组合的方法对MTO水洗水进行脱固除油处理，结合反冲洗设计实现颗粒再生与纳污量清零；较佳地达到降低水洗水中含油率至50mg/L以下，固含率至50mg/L以下，反冲洗后粉尘残留率5％以下的要求；实现了脱除效率高、运行周期长、便于维护及便于下游设备稳定运作的要求。

附图说明

附图是用以提供对本发明的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1是根据本公开的一个实施方式的MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法的工艺流程示意图。

图2是根据本公开的另一个实施方式的MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法的工艺流程示意图。

图3是利用反冲洗维持设备小试试验连续运行的流量监控图。

图4是沸腾床分离器反冲洗时的原理示意图。

具体实施方式

本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，对MTO水洗水这类操作流量大、含油率高、固含量较低且夹带催化剂微细颗粒粒径小(通常为1-10μm)的易堵塞难稳定运行的处理体系，微旋流分离是一种造价低廉经济、使用方便、适用性广且处理有效的方法；相比于普通旋流器，目前国际水准，其一般可去除6μm以上的微细催化剂颗粒，但是对于5μm以下的极细颗粒去除效率较为一般；微旋流分离器通过并联加强，其分离效率可大大高于普通旋流器，对5μm以下颗粒进行分离回收；但由于水洗水含油率高，油分较粘，存在附着为微旋流分离器内壁分离不佳的情况，且水洗水中夹带催化剂颗粒多为1～10μm，其中3μm以下催化剂含量不高，但通过工业实验实践3发现，极细催化剂的夹带往往会加快分离器的堵塞，增加了装置的清洗频率，且不利于回收废水的循环利用，因此启发了开发深层颗粒床过滤器对水洗水中极细颗粒和油分进行分离处理。

本发明的技术构思如下：

通过微旋流分离器对MTO水洗水进行预分离；经分离后的水洗水进一步进入沸腾床分离器进行深层过滤；经除油和过滤后的水洗水进入缓冲罐中，以进行循环利用或汽提处理；其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至一定值后，从沸腾床分离器出口通入水洗原水进行反冲洗使颗粒媒介呈沸腾状，媒介发生高速自转与相互碰撞，实现拦截物的释放与媒介过滤活性的再生，重新提升沸腾床分离器的纳污量，从而大大减少设备的堵塞及反复清洗维护，水洗水净化处理过程继续稳定运行。

在本公开的第一方面，提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法，该方法包括：

夹带SAPO-34等催化剂颗粒、芳烃等油相物及甲醇等反应气的水洗水通过离心泵从水洗塔底抽出，首先通过微旋流分离器进行预分离除油，去除水中游离油；

将旋流除油器分离出的富油废水送至沉降罐，进一步分离油相中的油水相，油相用于回炼处理；

经旋流除油后的水洗水经微旋流分离器底流排出，和沉降罐里分离出的废水一同通入沸腾床过滤器，利用分离媒质颗粒的拦截、吸附等作用滤除水中剩余的难分离毛细油(乳化油、分散油)等，同时过滤水洗水中的极细催化剂粉粒；

其中，当颗粒床压差累积至一定值后，切换至反冲洗状态，将旋流除油后的水洗水反向由沸腾床过滤器原出口混合氮气一同通入对床内滤料进行反冲洗，使滤料呈沸腾状态；

调节反冲流量，使得滤料充分自转与碰撞，释放孔道吸附空间，并加速滤料间拦截物和表面污染物的脱除；

通过不同滤料媒介的分级组合，使颗粒转速维持在1500rad/s以上，球型率低、粒径范围广的媒介组合可在一定范围内提高转速，加快再生；

反冲洗的气液固混合物通过三相分离器后，滤料返回至床层，夹带催化剂的反冲洗液和反冲洗气分别由顶部液相、气相出口外排出；

反冲洗一段时间后，切换至工作过滤状态，反冲排放口关闭。

较佳地，调节反冲流量至50～90m³/h。

较佳地，反冲洗时增大流量，使颗粒媒介在液流带动下发生自转与碰撞，加速表面及孔道内污染物的脱除，反冲洗的浓液从颗粒床过滤器顶部三相分离器的液相出口排出，经过重力沉降后可通过离心干燥等脱水技术对底部浓液进行处理回收。

较佳地，连续运行前8小时内，压差升高缓慢且小于0.1MPa；每运行10小时反冲1次，实现滤料活性再生，反冲后运行流量压差变化与初始一致。

较佳地，在除油脱固过程中，经除油和过滤后的水洗水暂存在缓冲罐中，一部分经冷却后返回水洗塔循环利用，一部分送至气提塔进行汽提处理，分离出净化水和油相。

较佳地，所述净化方法包括微旋流分离、颗粒床过滤以及后续气提塔处理三种分离方式的串联结合。

较佳地，所述水洗水的工作温度为85～95℃，固体颗粒为甲醇制烯烃催化剂颗粒细粉，通常为SAPO-34分子筛粉末，固含量为0.1-0.5g/L，平均粒径为0.5～5μm。

较佳地，所述分离净化由微旋流分离和深层颗粒床分离组成，其中微旋流分离可初步分离较大颗粒，颗粒床分离去除极细颗粒及芳烃等油蜡成分。

较佳地，所述水洗水处理量为35～65m³/h，反冲流速达10～20m/s，实现1500rad/s以上的颗粒自转，完成颗粒活性再生。

较佳地，所述反冲洗效果良好，初始反洗液固体浓度达3.2％，反洗1min后降至287mg/L，反洗后滤料表面催化剂残留率在5％以下，有效实现再生。

较佳地，水洗水含油率为200～700mg/L，在经过旋流除油及深层机械过滤组合净化后，水中油含量降至50mg/L以下，固体悬浮物含量降至50mg/L以下。

在本公开的第二方面，提供了一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的装置，该装置包括：

微旋流分离器，用于对急冷水中夹带的较大催化剂颗粒进行预分离；沉降罐，用于处理经微旋流器分离后的富油废水；深层颗粒床过滤器，用于对经微旋流器后的水洗水进行二级净化，可与氮气入口、沉降罐、缓冲罐及干燥机等脱水装置连接；三相分离器，用于对深层颗粒床过滤器反冲洗时浓液及固体滤料的分离回收；缓冲罐，用于储存水洗水过滤液，使装置处于连续稳定运行状态；汽提塔，用于对经微旋流分离及深层颗粒床过滤后的水洗水进行汽提处理。

较佳地，所述分离器由微旋流过滤器和沸腾床分离器(三相分离器与深层颗粒床过滤器)串联组成。

较佳地，微旋流过滤器的压力损失为0.15-0.30MPa，深层颗粒床过滤器的压力损失为0.01-0.30MPa。

较佳地，所述深层颗粒床过滤器的媒介为粒径在0.2mm～3mm的石英砂、无烟煤、果壳、活性炭、及碳球等颗粒滤料的多尺寸多形状的串联组合，例如，可利用1-2mm无烟煤颗粒与0.5-1.0mm石英砂颗粒的串联组合，1-2mm石英砂颗粒、0.5-1.0碳球颗粒及0.3-0.5mm石英砂颗粒的串联组合等。

以下参看附图。

图1是根据本公开的一个实施方式的MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法的工艺流程示意图，适用于油含量较高，固含量较低的工况。如图1所示，甲醇送入反应器1中反应后，MTO反应气从反应器1顶部出口排出，夹带催化剂颗粒等进入急冷塔3中反应后送入水洗塔4中水洗，脱除催化剂的反应气从上方出水洗塔，分离烯烃；未反应的催化剂由反应器1底部出口排出送入催化剂再生塔2再生，所得的气体(CO₂等)由再生塔2顶部出口排出，再生的催化剂由再生塔2底部出口排出返回反应器1；水和洗出的催化剂细颗粒从水洗塔底排出，即水洗水；水洗水由离心泵抽出送往微旋流分离器5，大量夹带油脂的水洗水从溢流口排出，被送往沉降罐6进行沉降，实现油水分离，并与来自汽提塔10的油一同进行污油回炼；大量夹带催化剂的水洗水从底流口排出，被送往沸腾床分离器7进行二级净化；经颗粒床深层净化后的水洗水先暂存在缓冲罐8中，一部分和经沉降罐分离油分后的水洗水一同被送往气提塔10进行汽提处理，一部分经冷却器9冷却后，送往水洗塔4进行循环利用；汽提塔10得到的净化水回收；期间缓冲罐液位稳定在1/2以上，以在装置反冲洗时维持稳定运行；当压差升至一定值后，切换至反冲状态，微旋流分离器底流水洗水从沸腾床分离器的原出口与氮气一同由底部输入，使颗粒呈沸腾状成分自转并碰撞实现再生，反冲浓液从沸腾床分离器上部的三相分离器液相出口排出，送往沉降罐6进行分离；反冲完毕，颗粒床滤料再生完成，微旋流器底流水洗水重新由沸腾床分离器7上入口输入，切换至正常工作状态。

图2是根据本公开的另一个实施方式的MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法的工艺流程示意图，适用于油含量较低，固含量较高的工况。与图1所示流程不同的是，微旋流分离后的沉降水亦进行二次颗粒床净化，以作为另一股返回水洗塔循环利用的废水；反冲洗时沸腾床浓液单独处理，不送往沉降罐；在缓冲罐出水口设置取样口，当水样满足排放条件时(石油类物质≤20mg/L，COD≤1200mg/L，BOD≤5500mg/L)，可不经气提塔直接排放。

相对图1的流程，图2的流程对反冲浓液单独处理，可经过沉降，离心分离或干燥脱水等一系列工艺，完成废液的净化以及催化剂的回收利用；其排出物更加绿色环保；同时当水样合格时可直接进行污水方法，大大减少使用气提塔的开支与能耗。

如图2所示，甲醇送入反应器1中反应后，MTO反应气从反应器1顶部出口排出，反应气及夹带颗粒进入急冷塔3中反应后送入水洗塔4中水洗，未反应的催化剂由反应器1底部出口排出送入催化剂再生塔2再生，所得的气体(CO₂等)由再生塔2顶部出口排出，再生的催化剂由再生塔2底部出口排出返回反应器1；烯烃等从水洗塔4上方排出分离回收，塔内水洗水由离心泵抽出送往微旋流分离器5，富油从溢流口排出，被送往沉降罐6进行沉降以实现污油回炼，含固水洗水从底流口排出，和沉降罐中水相一同被送往沸腾床分离器7进行二级净化；经颗粒床深层净化后的水洗水和沉降水一起暂存在缓冲罐8里，一部分经冷却器9返回水洗塔4循环，一部分被送往气提塔10进行汽提处理；汽提塔10得到的水回收，得到的油与来自沉降罐6的油一同去污油回炼；缓冲罐液位保持1/2以上，使得反冲洗时，循环水和处理过程可正常进行；当压差升至一定值后，切换至反冲状态，反冲浓液从沸腾床分离器上部的三相分离器液相出口排出，进行沉降，压滤脱水干燥等一系列工艺，得到可回收利用的催化剂；反冲完毕，颗粒床滤料再生完成，微旋流分离器底流水洗水重新由沸腾床分离器上方入口输入，切换至正常工作状态；当缓冲罐外水样取样符合标准时(石油类物质≤20mg/L，COD≤1200mg/L，BOD≤5500mg/L)，可直接外排，不需要汽提塔处理。

图3是利用反冲洗维持设备小试试验连续运行的流量监控图。图3示出了根据本发明的沸腾床分离器通过反冲洗实现连续稳定运行60h以上的小试实验的流量变化。如图3所示，连续运行前8小时内，压差升高缓慢，压差＜0.1MPa，进行反冲洗后，媒介活性实现突出性再生，可在保证高效分离基础上实现稳定的连续运行。

图4是沸腾床分离器反冲洗时的原理示意图。如图4所示，床内颗粒发生自转与碰撞，实现污染物的脱除及媒介的孔道再生。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

1.实施概况

在一个180万吨/年甲醇制烯烃工艺过程中，按照本发明的方法，采用沸腾床净化装置，用以对含有固体催化剂及油分的水洗水进行净化，实现废催化剂微粒的脱除，目前已完成小试及中试实验。

2.物料性质及相关参数

甲醇制烯烃水洗水为液固两相混合物，水中含有固体催化剂颗粒和油；水洗水处理量为35～65m³/h，操作温度为90℃，废催化剂含量为0.1～0.5g/L，平均粒径为2.0μm，油含量近200～700mg/L。

3.沸腾床净化装置

该装置直径为2.4m，高度约为6m，装置顶部安装三相分离器，用于反冲洗时回收滤料，同时将反冲洗液和反冲洗氮气外排；床内滤料为0.2mm～3mm的石英砂、无烟煤、果壳、活性炭、氧化铝颗粒、碳球或陶瓷球等球形颗粒滤料，其中滤料颗粒形状亦可使用柱状、四面体等不规则形状，效果更佳，床层高度为0.8～1.5m，单台处理量为50m³/h，6台并联使用，2台一组，轮流切换反冲洗。

4.实施过程

含催化剂细粉的甲醇制烯烃水洗水由离心泵送至微旋流分离器初步分离，继而进入沸腾床分离器组，脱除水中细颗粒物；沸腾床分离器组为6台三组并联工作，1台备用，连续运行至压差升高至0.2MPa后，轮流切换至反冲洗、正洗操作，随后继续运行。

5.实验结果

具体分离情况如下表1所示：

表1：分离参数

由表1可见，经反冲洗沸腾再生后，颗粒活性得到较佳提升，具体参数如下表2所示：

表2反冲洗参数

	中试过滤	中试反冲洗
			处理水量	35～65m3/h	45～90m3/h
固含量	50mg/l	5％以下
			流速	8～15m/h	10～20m/h
催化剂残留率	--	3.2％以上

上述所列的实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依据本发明申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的方法，该方法包括以下步骤：

(i)将MTO水洗水进行微旋流处理，以去除水中的游离油；以及

(ii)将经微旋流除油后的水洗水送入沸腾床分离器进行处理，以去除乳化油、分散油和催化剂细粉；

其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至一定值后，通入水洗水反冲洗，也可加入氮气混合反冲洗，使颗粒床层完全流化至沸腾状；

调节反冲洗流量，以释放拦截的催化剂粉末，清空孔隙纳污量；

将经反冲洗的气液固混合物进行三相分离，所得的滤料返回至颗粒床层，夹带催化剂的反冲洗液和反冲洗气分别外排；以及

反冲洗结束后，切换至正常工作状态，颗粒床完成活性再生，设备继续运行。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括：(iii)将经沸腾床分离器处理的水洗水进行汽提处理。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述MTO水洗水的工作温度为85℃或更高，固体催化剂颗粒的含量为0.1～1.0g/L，固体催化剂颗粒的平均粒径为0.5～5μm，水洗水中的油含量为200～700mg/L。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在经沸腾床分离器处理后，水洗水中油相中的含水量降至10％以下，油含量降至30mg/L以下，固体悬浮物含量降至20mg/L以下。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，颗粒床中使用媒介为粒径为0.2mm～3mm的多形态形颗粒滤料，其中球型率越低、粒径越小，纳污率越高；球型率越高、粒径越大，自转再生效率越高。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，水洗水原液从沸腾床分离器底部进入带动颗粒床层沸腾，反冲洗流速为10～20m/h；反冲洗浓液排出后先重力沉降，而后将下层含水废料进行脱水处理，以作回收处理。

7.一种MTO水洗水工艺连续运行周期延长的装置，该装置包括：

微旋流分离器(5)，用于将MTO水洗水进行微旋流处理，以去除水中的游离油；

与微旋流分离器(5)连接的沸腾床分离器(7)，用于处理经微旋流除油后的水洗水，以去除乳化油、分散油和催化剂细粉。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，该装置还包括：

与微旋流分离器(5)连接的沉降罐(6)，用于对微旋流分离器(5)排出的水洗水进行沉降，实现油水分离；

与沸腾床分离器(7)连接的缓冲罐(8)，用于存储经沸腾床分离器(7)净化后的水洗水；

与缓冲罐(8)连接的气提塔(10)，用于将经沸腾床分离器(7)处理的水洗水进行汽提处理。

9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述沸腾床分离器(7)为三相分离器和颗粒床的组合，所用媒介为颗粒滤料的多尺寸多形状串联组合。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述颗粒床媒介中选用的颗粒，其粒径梯度变化50％或更高后，同流量下颗粒自转强度增大，自转转速达1500rad/s或更高，颗粒床层再生效率提高。