CN108328631B - 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用 - Google Patents

一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108328631B
CN108328631B CN201810276969.XA CN201810276969A CN108328631B CN 108328631 B CN108328631 B CN 108328631B CN 201810276969 A CN201810276969 A CN 201810276969A CN 108328631 B CN108328631 B CN 108328631B
Authority
CN
China
Prior art keywords
whisker
layered double
double hydroxide
solution
ldh
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810276969.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108328631A (zh
Inventor
吴健松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lingnan Normal University
Original Assignee
Lingnan Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lingnan Normal University filed Critical Lingnan Normal University
Priority to CN201810276969.XA priority Critical patent/CN108328631B/zh
Publication of CN108328631A publication Critical patent/CN108328631A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108328631B publication Critical patent/CN108328631B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image

Abstract

本发明涉及一种层状双金属氢氧化物LDH‑Br‑I‑SO4 2‑晶须及其制备方法和应用。所述晶须的化学式为Mg6Al2（OH）14BrI（SO4）·6H2O，所述晶须通过金属阳离子Mg2+和Al3+与阴离子Br‑、I‑、SO4 2‑和OH‑反应得沉淀后蒸发水分得到。本发明提供的层状双金属氢氧化物LDH‑Br‑I‑SO4 2‑晶须为一种晶须状的类水滑石化合物除具有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类滑石类化合物的功能外，还具有晶须增韧补强的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。本发明提供的制备方法，工艺简单，适合大规模推广。

Description

一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域。更具体地，涉及一种层状双金属氢氧化物 LDH-Br-I-SO4 2-晶须及其制备方法和应用。
背景技术
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide，LDH)是水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds，HTLc) 的统称，是一类重要的无机功能材料。在LDH晶体结构中，由于受晶格能最低效应及其晶格定位效应的影响，使得金属离子在层板上以一定方式均匀分布，即在层板上每一个微小的结构单元中，其化学组成和结构不变；而位于层间的阴离子由于受到层板电荷的吸引、层间离子间的排斥、层内空间的限制、层间离子与层板基团的配位、电子转移效应等等影响，分布也很均匀。由于LDH的这种化学组成和微观结构上的可调控性和整体均匀性，本身又是二维纳米材料，所以这种特殊结构和组成的材料是合成具有多元活性组分高度复合金属氧化物的良好前体。由于LDH特殊的结构决定了其具有碱性、层间阴离子的可交换性、热稳定性、组成和结构的可控性、酸性等从而在催化、吸附、阻燃、环境、医药、纳米材料、功能高分子材料等领域受到广泛的应用，在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔应用前景。
最典型的LDH是Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，也称镁铝水滑石，如果此镁铝水滑石中的Mg2+、A13+或CO3 2-离子被其他离子所取代，即可得到类水滑石(HTLc)。 HTLc的通式是：(m＝0,1,2…N)(其中M2+为二价金属离子，如Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+等；M3+为三价金属离子，如Al3+、 Cr3+、Fe3+、Sc3+等；A为层间阴离子，如CO3 2-、NO3-、Cl-、SO4 2-、PO4 3-、C6H4(COO)2 2-等；m为层间结合水数目)。由所组成的板层称为金属板层，由组成的层称为阴离子层。这种层状结构如图5所示。
由于HTLc有孔径的可调变性，又有较大的比表面积和层间离子可交换性，因此其在催化、阻燃、吸附、医药、基因存储等领域中具有非常广泛的应用前景。
对于LDH、HTLc类化合物，目前国内外许多从事这方面的研究做了大量工作，并在各自的领域内都取得了可喜的成果。国内外的研究主要集中在金属板层二价阳离子的置换上，例如将镁离子置换为铜离子或钴离子等，也有的设计将阴离子置换为一些诸如氨基酸等有机生物分子的。在国内，北京化工大学对LDH 的研究取得了很大的成就。他们在设计含铜、钴、镍、有机酸、多酸等插层LDH 复合材料领域上取得了很大的研究成果。在国外，也有很多学者在制备LDH技术上、或者利用LDH作为催化剂合成众多重要的有机化合物和无机化合物上、又或者用作阻燃剂、吸附剂等研究上也取得了很多可喜的成果，提供了大量有用的实验数据。目前，LDH通常是通过共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、焙烧复原法和离子交换法等传统方法制备。在以上传统合成LDH的方法中，共沉淀法需要控制滴定速度以及pH范围，制备的LDH结晶度较低，羟基化的层板有序度不够，操作复杂繁琐，生产工艺流程长；溶胶-凝胶法制备过程中要使用有机溶剂，成本高容易造成环境污染，且层间阴离子不纯和形貌不规则。
更为重要的是，截至目前，LDH和HTLc类化合物主要为片状结构，晶须状的LDH和HTLc类化合物几乎没有报道。而晶须状的无机材料具有增韧补强功能，如可开发晶须状的LDH或HTLc类化合物则可赋予LDH和HTLc类无机材料较好的增韧补强功能，以进一步扩宽其应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有晶须状的LDH和HTLc类化合物的研究空白，提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须。本发明提供的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须除具有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类滑石类化合物的功能外，还具有晶须增韧补强的功能在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。
本发明的另一目的在于提供上述层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，所述晶须通过金属阳离子 Mg2+和Al3+与阴离子Br-、I-、SO4 2-和OH-反应得沉淀后蒸发水分得到；所述晶须中含有15％～25％的Mg、5％～9％的Al、10％～20％的I、20％～25％的B、1％～5％的S和1％～3％的H。
优选地，所述晶须中含有20.02％的Mg、7.58％的Al、15.08％的I、22.43％的Br、3.69％的S和2.12％的H。
优选地，所述晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14BrI(SO4)·6H2O。
本发明提供了一种特定组成的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，该物质为晶须状，具有晶须结构所带来的增韧补强的功能；同时该物质又具有HTLc 类化合物所具有的孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。
本发明同时还提供了所述层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的制备方法，采用自然蒸发浓缩工艺制备得到，包括以下步骤：
S1.分别配制摩尔浓度为3.60～3.80mol/L的MgBr2·6H2O、4.10～4.40mol/L 的MgI2·8H2O溶液与1.1～1.20mol/L的Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此3种溶液在搅拌状态下等体积混合，并用0.10～0.20mol/L的NaOH溶液将混合体系的pH 值调至pH＝7.45～7.55；
S2.向步骤S1的混合溶液中搅拌加入0.01～0.02mol/L的NaOH或KOH溶液至体系的pH为8.10～8.20，经过自然蒸发浓缩后，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得所述层状双金属氢氧化物晶须；其中在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔7～ 9h(优选8h)加入一次NaOH或KOH溶液，使得体系的pH值增加0.05个单位。
所述MgI2·8H2O、MgBr2·6H2O和Al2(SO4)3·18H2O可来源于青海盐湖苦卤。
优选地，步骤S1中，混合前，所述MgI2·8H2O、MgBr2·6H2O和 Al2(SO4)3·18H2O的摩尔浓度分别为3.80mol/L、4.40mol/L与1.20mol/L。
优选地，3种溶液混合后，控制Mg2+的摩尔浓度为2.43～3.03mol/L；Al3+的摩尔浓度为1.40～1.60mol/L；Br-的摩尔浓度为2.12～2.92mol/L；I-的摩尔浓度为2.74～3.04mol/L；SO4 2-的摩浓度为2.10～2.40mol/L。
更优选地，3种溶液混合后，控制Mg2+的摩尔浓度为1.47mol/L；Al3+的摩尔浓度为1.60mol/L；Br-的摩尔浓度为2.54mol/L；I-的摩尔浓度为2.94mol/L； SO4 2-的摩浓度为2.40mol/L。
本发明对层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备工艺进行探索发现，原料及其配比、pH调控和温度调控对最终层状双金属氢氧化物的形貌具有重大影响。如金属阳离子Mg2+和Al3+、阴离子Br-、I-、SO4 2-和OH-的浓度过大或过小， pH过高或pH波动范围过大，水分蒸发时温度过高(水分蒸发速度过快)均无法得到晶须形貌或得到晶须形貌的产率非常低。本发明通过这一系列条件的优选，最终制备出晶须状的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-，制备方法简单。
另外，青海盐湖(如柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖)有数量巨大的苦卤，这些苦卤是制备LDH-Br-I-SO4 2-晶须极优的天然资源。但这些资源一直得不到科学、高值利用，而是一直闲置着，这不仅浪费了盐湖资源，还使得盐湖周边土壤严重盐渍化及植物枯死，给盐湖的生态环境造成破坏，同时也给将来盐场资源开采带来困难。利用盐湖苦卤作为Mg2+和Al3+的来源，可充分利用该天然资源，节约成本，具有重要的经济价值。
优选地，步骤S1中调节pH为7.5。
优选地，步骤S1中，所述的碱溶液为NaOH或KOH
更优选地，步骤S1中，所述的碱溶液为NaOH溶液，浓度为0.10mol/L。
优选地，步骤S2中，所述自然蒸发的时间为190～198h；温度为5～45℃。
为了进一步缩短蒸发时间，同时提高晶须的生成质量，更进一步优选地，步骤S2中，所述自然蒸发的时间为194h；温度为5～45℃。
为了使得水分蒸发更为均匀，优选地，步骤S2中，所述自然蒸发中的风速为4～5m/s。
青海盐湖地区具有丰富的太阳能资源和风能资源，常年温度在5～45℃，风速在4～5m/s，可将步骤S2所得沉淀置于青海盐湖地区空旷处，利用天然的太阳能和风能资源实现水分缓慢蒸发，不仅节约了能源且实现绿色化工。
优选地，步骤S2中，向步骤S1的混合溶液中搅拌加入0.01mol/L的NaOH 或KOH溶液至体系的pH为8.10～8.20。
优选地，步骤S2中，向步骤S1的混合溶液中搅拌加入0.01mol/L的NaOH 或KOH溶液至体系的pH为8.15。
优选地，步骤S2在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔8h加入一次NaOH或 KOH溶液，使得体系的pH值增加0.05个单位；且所述NaOH或KOH溶液溶液的浓度为0.01mol/L。
优选地，步骤S2所述洗涤为水洗4～6次。
优选地，步骤S2所述的烘干是在70～90℃下进行干燥。
本发明中，所述晶须呈纤维状，晶须的长径比为15～25：1；产率高达98％；纯度为98％。
相应地，上述层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须为一种晶须状的类水滑石化合物，既具有晶须增韧补强的功能，又有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类滑石类化合物的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。本发明提供的制备方法，工艺简单，适合大规模推广。
附图说明
图1为实施例1制备层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的路线图。
图2为实施例1提供的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的形貌图。
图3为本发明对比例1制备的样品的形貌图。
图4为本发明实施例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的 XRD图。
图5为由和组成的层状结构图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本实施例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其化学式为 Mg6Al2(OH)14BrISO4·4H2O，制备方法如下(如图1)：
S1.分别配制3.80mol·L-1MgBr2·6H2O、4.40mol·L-1MgI2·8H2O溶液与1.20mol·L-1Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此3种溶液在搅拌状态下等体积混合于一烧杯中，并将混合体系的pH值用0.10mol/L的NaOH溶液调至pH＝7.50，此时，由于Al3+离子的水解而使溶液变得混浊，但产生这种现象不会影响后续 LDH-Br-I-SO4 2-晶须的生长；
S2.配制0.01mol·L-1NaOH溶液液，边搅拌边加入到上一步所得的混合液中，一直加至体系的pH至pH＝8.15，然后将体系置于阳光充足的地方让风吹日晒194 h后(温度为5～45℃，风速为4～5m/s)，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得样品；
在这194h的时间里，每隔8小时加入一次NaOH溶液，每次加入的量是：先测出当前体系的pH值，然后加入混合液，使得pH值增加0.05个单位，例如，在风吹日晒100h后，测得此时体系pH值为8.05，则加入混合液的量为一直加到体系pH值为8.10时结束。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的长径比为 15～25：1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
实施例2
本实施例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其制备方法如下：
S1.分别配制3.70mol·L-1MgBr2·6H2O、4.30mol·L-1MgI2·8H2O溶液与1.10mol·L-1Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此3种溶液在搅拌状态下等体积混合于一烧杯中，用0.15mol/L的碱溶液调至pH为7.55此时，由于Al3+离子的水解而使溶液变得混浊，但产生这种现象不会影响后续LDH-Br-I-SO4 2-晶须的生长；
S2.配制0.02mol/L的NaOH溶液，边搅拌边加入到上两步所得的混合液中，一直加至体系的pH至pH＝8.10然后将体系置于阳光充足的地方让风吹日晒190h (温度为5～45℃，风速为4～5m/s)后，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得样品；
在这190h的时间里，每隔8小时加入一次0.01mol/L的NaOH溶液，每次加入的量是：先测出当前体系的pH值，然后加入碱，使得pH值增加0.05个单位，例如，测得此时体系pH值为8.05，则加入碱溶液的时一直加到体系pH值为8.10时结束。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的长径比为 15～25：1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
实施例3
本实施例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其制备方法如下：
S1.分别配制3.60mol·L-1MgBr2·6H2O、4.10mol·L-1MgI2·8H2O溶液与1.20mol·L-1Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此3种溶液在搅拌状态下等体积混合于一烧杯中,用0.10mol/L的碱溶液调至pH为7.5此时，由于Al3+离子的水解而使溶液变得混浊，但产生这种现象不会影响后续LDH-Br-I-SO4 2-晶须的生长；
S2.配制0.015mol/L的NaOH溶液，边搅拌边加入到上两步所得的混合液中，一直加至体系的pH至pH＝8.20然后将体系置于阳光充足的地方让风吹日晒 198h(温度为5～45℃，风速为4～5m/s)后，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得样品；
在这198h的时间里，每隔8小时加入一次0.01mol/L的NaOH溶液，每次加入的量是：先测出当前体系的pH值，然后加入碱，使得pH值增加0.05个单位，例如，测得此时体系pH值为8.05，则加入碱溶液的时一直加到体系pH值为8.10时结束。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的长径比为 15～25：1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
对比例1
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S1中，混合前，MgI2·8H2O、MgBr2·6H2O和Al2(SO4)3·18H2O的摩尔浓度分别为1.20mol·L-1、1.40mol·L-1与0.20mol·L-1外，其余步骤与操作均与实施例1一致。
结果：SEM下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例2
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S1中Mg2+的摩尔浓度为4.0mol/L；Al3+的摩尔浓度为0.60mol/L； Br-的摩尔浓度为6.8mol/L；I-的摩尔浓度为1.2mol/L；SO4 2-的摩浓度为0.90 mol/L外，其余步骤与操作均与实施例1一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例3
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S2中向步骤S1的混合溶液中搅拌加入0.01mol/L的NaOH溶液至体系的pH为10外，其余步骤与操作均与实施例1一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例4
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S2中向步骤S1的混合溶液中搅拌加入NaOH溶液至体系的pH为 7外，其余步骤与操作均与实施例1一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例5
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S2在自然蒸发浓缩过程中，一次性增加0.01mol/L的NaOH溶液，使得体系的pH值维持稳定外，其余步骤与操作均与实施例1一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例6
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S2在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔8h加入一次0.01mol/L的 NaOH溶液，使得体系的pH值增加0.5个单位外，其余步骤与操作均与实施例1 一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
对比例7
本对比例提供一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-的制备方法，该制备方法中除步骤S2在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔11h加入一次0.01mol/L的 NaOH溶液，使得体系的pH值增加1个单位外，其余步骤与操作均与实施例1 一致。
结果：生物显微镜下没有观察到有晶须状物质生成。
性能测试
(1)SEM形貌测试
如图2所示，为实施例1制备得到的样品的形貌图。从图中可以看出，实施例1～3制备得到的几乎全为晶须，呈纤维状，产率高达98％，纯度为98％，晶须的长径比为15～25：1，分散性好、晶须晶形好。而对比例1制备得到的样品不具晶须状，而是其他非晶须状，如图3所示。
(2)XRD测试
如图4所示，为实施例1提供的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须的 XRD图。从图中可知，样品峰形尖锐，各主要衍射峰的位置与强度表明该物质为具有层状结构的LDH-Br-I-SO4 2-。
(3)元素分析
将各实施例制备的物质制备成样品进行元素分析，样品元素分析结果所得结果列于表1，表1数据表明，实施例1的样品基本符合nMg:nAl:nBr:nI:nS＝ 6:2:1:1:1，结合氧(氧的含量是由差减法得到)、氢元素含量，可推知其化学式为Mg6Al2(OH)14BrISO4·6H2O。只提供实施例1的元素分析。
表1LDH-Br-I-SO4·6H2O元素分析结果

Claims (6)

1.一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其特征在于，所述晶须通过金属阳离子Mg2+和Al3+与阴离子Br-、I-、SO4 2-和OH-反应得沉淀后蒸发水分得到；所述晶须中含有质量百分数分别为15％～25％的Mg、5％～9％的Al、10％～20％的I、20％～25％的Br、1％～5％的S和1％～3％的H；所述晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14BrI(SO4)·6H2O；其制备方法，包括以下步骤：
S1.分别配制摩尔浓度为3.60～3.80mol/L的MgBr2·6H2O、4.10～4.40mol/L的MgI2·8H2O溶液与1.1～1.20mol/L的Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此3种溶液在搅拌状态下等体积混合，并用0.10～0.20mol/L的NaOH溶液将混合体系的pH值调至7.45～7.55；
S2.向步骤S1的混合溶液中搅拌加入0.01～0.02mol/L的NaOH或KOH溶液至体系的pH为8.10～8.20，经过自然蒸发浓缩后，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得所述层状双金属氢氧化物晶须；其中在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔7～9h加入一次NaOH或KOH溶液，使得体系的pH值增加0.05个单位；所述自然蒸发的时间为190～198h；温度为5～45℃；所述自然蒸发中的风速为4～5m/s。
2.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其特征在于，步骤S1中，混合前，所述MgI2·8H2O、MgBr2·6H2O和Al2(SO4)3·18H2O的摩尔浓度分别为3.80mol/L、4.40mol/L与1.20mol/L。
3.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其特征在于，3种溶液混合后，控制Mg2+的摩尔浓度为2.43～3.03mol/L；Al3+的摩尔浓度为1.40～1.60mol/L；Br-的摩尔浓度为2.12～2.92mol/L；I-的摩尔浓度为2.74～3.04mol/L；SO4 2-的摩浓度为2.10～2.40mol/L。
4.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其特征在于，步骤S1中，所述的碱溶液为NaOH或KOH。
5.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须，其特征在于，步骤S2在自然蒸发浓缩过程中，需要每隔8h加入一次NaOH或KOH溶液，使得体系的pH值增加0.05个单位。
6.权利要求1所述的层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO4 2-晶须在作为或者制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。
CN201810276969.XA 2018-03-30 2018-03-30 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用 Active CN108328631B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810276969.XA CN108328631B (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810276969.XA CN108328631B (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108328631A CN108328631A (zh) 2018-07-27
CN108328631B true CN108328631B (zh) 2019-11-12

Family

ID=62931922

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810276969.XA Active CN108328631B (zh) 2018-03-30 2018-03-30 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108328631B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100601016B1 (ko) * 2003-07-21 2006-07-14 요업기술원 나노 크기 하이드로탈사이트 제조방법
US20060202177A1 (en) * 2005-03-11 2006-09-14 Taiwan Textile Research Institute Flame retardant composition
CN101187060B (zh) * 2007-09-20 2012-02-08 西安电子科技大学 针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的制备方法
CN104466122B (zh) * 2014-12-03 2017-01-25 海南中岛能源开发有限公司 一种钴铝水滑石制备镍氢二次电池镍正极的方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108328631A (zh) 2018-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102795649A (zh) 一种镁铝水滑石的制备方法
CN108579661B (zh) 一种掺杂改性锂离子筛及其制备方法、应用
CN102701241B (zh) 一种层状复合金属氢氧化物的清洁制备方法
CN101830490A (zh) 一种硼酸根插层类水滑石化合物的清洁制备方法
CN102962049A (zh) 一种水热反应制备纳米光催化材料的方法
CN109336161A (zh) 一种CeO2纳米管的制备方法、CeO2纳米管及应用
Sun et al. Two new hexa-Ni-substituted polyoxometalates in the form of an isolated cluster and 1-D chain: Syntheses, structures, and properties
CN105833887A (zh) 一种BiOCl/β-FeOOH复合纳米材料及其制备方法
CN106220889B (zh) 一种苯基膦酸锌成核剂、制备方法、形貌控制方法及应用
CN108441953B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-(NO3-)2晶须及其制备方法和应用
CN108328631B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-SO42-晶须及其制备方法和应用
CN108483468B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br-I-CO32-晶须及其制备方法和应用
CN108483467B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Br2-CO32-晶须及其制备方法和应用
CN106000462A (zh) 以镁铝类水滑石为前驱体的耐硫变换催化剂及其制备方法
CN108822051A (zh) 荧光型三维的Zn(II)配合物的合成方法与应用
CN108611683B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl4晶须的制备方法及其应用
CN108411365A (zh) 一种层状双金属氢氧化物ldh-i2-(no3)2晶须及其制备方法和应用
CN108425151A (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl-I-CO3晶须及其制备方法和应用
CN108328630B (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl3-NO3晶须的制备方法及其应用
CN108486654A (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl-Br-CO3晶须及其制备方法和应用
CN108486657B (zh) 一种层状双金属氢氧化物ldh-(no3)2-so4晶须的制备方法
CN108396379A (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl2-CO3晶须及其制备方法和应用
CN108517563A (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-Cl2-I2晶须及其制备方法和应用
CN108505115A (zh) 一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-Br2晶须及其制备方法和应用
CN108483469A (zh) 一种层状双金属氢氧化物ldh-i2-so42-晶须及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant