CN108483469A - 一种层状双金属氢氧化物ldh-i2-so42-晶须及其制备方法和应用 - Google Patents

一种层状双金属氢氧化物ldh-i2-so42-晶须及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状双金属氢氧化物LDH‑I2‑SO4 2‑晶须及其制备方法和应用。所述晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，所述晶须通过金属阳离子Mg2+、Al3+与阴离子I‑、SO4 2‑和OH‑反应得沉淀并洗涤、烘干后得到。本发明提供的层状双金属氢氧化物LDH‑I2‑SO4 2‑晶须为一种晶须状的类水滑石化合物，既具有晶须增韧补强的功能，又有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类滑石类化合物的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。本发明提供的制备方法，工艺简单易操作，成本低廉，适合大规模推广应用。

Description

一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO42-晶须及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体地，涉及一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须及其制备方法和应用。
背景技术
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT) 和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLc)的统称，是一类重要的无机功能材料，具有催化、吸附、阻燃等功能，是一种环保型的多功能无机材料。
最典型的LDH是Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，也称镁铝水滑石，如果此镁铝水滑石中的Mg2+、Al3+或CO3 2-离子被其他离子所取代，即可得到类水滑石(HTLc)。HTLc的通式是：(其中M2+为二价金属离子，如Mg2+、Ni2+、Co2 +、Zn2+、Cu2+等；M3+为三价金属离子，如Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+等； A为层间阴离子，如CO3 2-、NO3-、Cl-、SO4 2-、PO4 3-、C6H4(COO)2 2-等；m为层间结合水数目)。由所组成的板层称为金属板层，由组成的层称为阴离子层。这种层状结构如图5所示。
由于HTLc有孔径的可调变性，又有较大的比表面积和层间离子可交换性，因此其在催化、阻燃、吸附、医药、基因存储等领域中具有非常广泛的应用前景。
对于LDH、HTLc类化合物，目前国内外许多从事这方面的研究者做了大量工作，并在各自的领域内都取得了可喜的成果。国内外的研究主要集中在金属板层二价阳离子的置换上，例如将镁离子置换为铜离子或钴离子等，也有的设计将阴离子置换为一些诸如氨基酸等有机生物分子的。在国内，北京化工大学对LDH的研究取得了很大的成就。他们在设计含铜、钴、镍、有机酸、多酸等插层LDH复合材料领域上取得了很大的研究成果。在国外，也有很多学者在制备LDH技术上、或者利用LDH作为催化剂合成众多重要的有机化合物和无机化合物上、又或者用作阻燃剂、吸附剂等研究上也取得了很多可喜的成果，提供了大量有用的实验数据。但至目前，LDH和HTLc类化合物主要为片状结构，晶须状的LDH和HTLc类化合物几乎没有报道。而晶须状的无机材料具有增韧补强功能，开发晶须状的LDH或HTLc类化合物则可赋予LDH和HTLc类无机材料较好的增韧补强功能，以进一步扩展其应用。
目前将LDH制备成晶须大多是以某种晶须(例如氢氧化镁晶须)作为前驱物的，又或者制备技术路线冗长、成本高等，不适合大规模应用。因此，开发一种晶须状的LDH 和或HTLc类化合物及其相应的制备工艺具有重大的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须。所述层状双金属氢氧化物晶须除具有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类水滑石类化合物的功能外，同时还具有晶须增韧补强的功能。
本发明的另一目的在于提供所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：
一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述晶须的化学式为 Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，所述晶须通过金属阳离子Mg2+、Al3+与阴离子I-、SO4 2-和OH-反应得沉淀并洗涤、烘干后得到。
本发明提供了一种特定组成的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，具有晶须结构所带来的增韧补强的功能；同时该物质又具有HTLc类化合物所具有的孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。
本发明同时还保护所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
S1.配制MgI2·8H2O和Al(SO4)3·18H2O的混合溶液A，用0.05～0.15mol/L的NaOH溶液调节pH至7.45～7.55；所述混合溶液A中Mg2+的浓度为2.10～2.70mol/L，Al3+的浓度为0.70～0.90mol/L；
S2.配制浓度为0.01～0.02mol/L的NaOH溶液，并用NaOH溶液调节S1所得混合溶液至pH为7.95～8.15后，置于4～45℃下反应145～155h生成沉淀，过滤并洗涤沉淀，烘干后即得所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须。
发明人在对层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-制备工艺的探索中无意间发现，原料种类及其配比、pH调控、反应温度和时间对最终层状双金属氢氧化物的形貌具有很大影响。如金属阳离子Mg2+和Al3+，阴离子I-、SO4 2-和OH-的浓度过大或过小，pH过高或pH波动范围过大，反应温度过高(水分蒸发速度过快)均无法得到晶须形貌或得到晶须形貌的产率非常低。本发明通过这一系列条件的优选，最终制备出晶须状的层状双金属氢氧化物 LDH-I2-SO4 2-，制备方法简单。
另外，青海盐湖(如柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖)有数量巨大的苦卤，这些苦卤是制备LDH-I2-SO4 2-晶须极优的天然资源。但这些资源一直得不到科学、有效利用，而是一直闲置着，这不仅浪费了盐湖资源，还使得盐湖周边土壤严重盐渍化及植物枯死，给盐湖的生态环境造成破坏，同时也给将来盐场资源开采带来困难。利用盐湖苦卤作为Mg2+和Al3+的来源，可充分利用该天然资源，节约成本，具有重要的经济价值。
优选地，S1中调节pH至7.5。
优选地，S1所述混合溶液A中Mg2+的浓度为2.4mol/L，Al3+的浓度为0.8mol/L。
优选地，S1中所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地，S2中NaOH的浓度为0.02mol/L。
优选地，S2中加入NaOH溶液调节pH至8.0。
为了更好的调控pH，防止pH过低或波动过大，优选地，S2中通过添加NaOH溶液来保持混合溶液的pH，每隔8h加入一次NaOH溶液，使得反应体系pH值增加0.05。
为了使得水分蒸发更为均匀，S2中还包括风吹步骤使水分蒸发，优选地，所述风吹的风速为4～5m/s。
优选地，S2中所述反应时间为风吹日晒152h。
青海盐湖地区具有丰富的太阳能资源和风能资源，常年温度在5～45℃，风速在4～5m/s，可将S2所得沉淀置于青海盐湖地区空旷处，利用天然的太阳能和风能资源实现水分缓慢蒸发，不仅节约了能源且实现绿色化工。
所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的应用也在本发明的保护范围内，所示应用为所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须为一种晶须状的类水滑石化合物，既具有晶须增韧补强的功能，又有孔径的可调变性、较大的比表面积和层间离子可交换性等类滑石类化合物的功能，在增韧补强材料，催化、阻燃、吸附材料等领域中具有非常广泛的应用前景。本发明提供的制备方法，工艺简单易操作，成本低廉，适合大规模推广应用。
附图说明
图1为实施例1制备层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的路线图。
图2为实施例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的SEM图谱。
图3为实施例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的XRD图谱。
图4为对比例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-的SEM图谱。
图5为HTLc的层状结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，其化学式为 Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，制备步骤如下(如图1所示)：
(ⅰ)配制4.80mol·L-1MgI2·8H2O和0.8mol·L-1Al2(SO4)3·18H2O溶液，取此两种溶液在搅拌状态下等体积混合于一烧杯中，并将混合体系的pH值用0.1mol/L的NaOH溶液调至pH＝7.50，此时，由于Al3+离子的水解而使溶液变得混浊，但产生这种现象不会影响后续LDH-I2-SO4 2-晶须的生长。
(ⅱ)配制0.020mol/L的NaOH溶液，边搅拌边加入到上两步所得的混合液中，一直加至体系的pH至pH＝8.0然后将体系置于阳光充足(温度为5～45℃，风速为4～5m/s) 的地方让风吹日晒152h后，过滤并洗涤沉淀，烘干，即得样品。在这152h的时间里，每隔6小时加入一次0.010mol/L的NaOH溶液，每次加入的量是：先测出当前体系的pH值，然后加入碱，使得pH值增加0.05个单位，例如，在风吹日晒50h后，测得此时体系pH 值为8.05，则加入碱的时一直加到体系pH值为8.10时结束。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的长径比为15～25:1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
实施例2
本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，其化学式为 Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，所述制备过程同实施例1，不同之处在于，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O 和Al2(SO4)3·18H2O混合后，混合液中MgI2·8H2O的浓度为2.20mol·L-1和Al2(SO4)3·18H2O 的浓度为0.810mol·L-1。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的长径比为15～25:1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
实施例3
本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，其化学式为 Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，所述制备过程同实施例1，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O和 Al2(SO4)3·18H2O混合后，混合液中MgI2·8H2O的浓度为2.15mol·L-1和Al2(SO4)3·18H2O 的浓度为0.76mol·L-1，步骤(ⅱ)中加入NaOH溶液后，混合液的pH值为8.12。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的长径比为15～25:1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
实施例4
本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，其化学式为 Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O，所述制备过程同实施例1，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O和 Al2(SO4)3·18H2O混合后，加入NaOH溶液后，混合液的pH值为7.48；步骤(ⅱ)加入 NaOH溶液后，混合液的pH值为8.06；反应时间为149h。
本实施例制备得到的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的长径比为15～25:1，分散性好、晶须晶形好，具有较好的增韧补强功能。
对比例1
本对比例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述制备过程同实施例1，不同之处在于，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O和Al2(SO4)3·18H2O混合后，混合液中MgI2·8H2O 的浓度为1.15mol·L-1。
结果，在按照实施例1中的过程实施后，得不到具有晶须状的物质。
对比例2
本对比例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述制备过程同实施例 1，不同之处在于，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O和Al2(SO4)3·18H2O混合后，混合液中 Al2(SO4)3·18H2O的浓度为0.30mol·L-1。
结果，在按照实施例1中的过程实施后，得不到具有晶须状的物质。
对比例3
本对比例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述制备过程同实施例 1，不同之处在于，步骤(ⅰ)中MgI2·8H2O和Al2(SO4)3·18H2O混合后，用NaOH溶液将混合液的pH值调为9.45。
结果，在按照实施例1中的过程实施后，经过7d后，得不到具有晶须状的物质。
对比例4
本对比例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述制备过程同实施例 1，不同之处在于，步骤(ii)加入NaOH溶液后，混合液的pH值为11。
结果，在按照实施例1中的过程实施后，经过7d后，得不到具有晶须状的物质。
对比例5
本对比例提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，所述制备过程同实施例 1，不同之处在于，步骤(ii)中最后混合液的反应温度为92℃。
结果，在按照实施例1中的过程实施后，经过7d后，得不到具有晶须状的物质。
性能分析
1、扫描电镜(SEM)分析
图2为实施例1制备得到的样品的形貌图。从图2中可以看出，实施例1制备得到的几乎全为晶须，产率高，晶须的长径比为15～25∶1，分散性好、晶须晶形好。而对比例1～ 5制备得到的样品不是晶须状，而是其他非晶须状，如图4所示，图4为对比例1的样品。
2、X射线衍射(XRD)分析
图3为实施例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的XRD图。从XRD衍射图可以看出，该层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须具有LDH的层状结构，层状结构的LDH在(003)晶面衍射强度最大，其次是(006)晶面，最小的是(009)，这是由于层状化合物对XRD的“消光”作用所致。在附图中已标出了(003)、(006)、(009) 晶面对应的衍射峰。证明该层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须就是具有LDH结构的物质，也就是必然具有LDH的通性。
3、元素分析
实施例1～4制备的样品形貌相似，以实施例1制备的样品为例，对样品进行元素分析，结果如表1所示。表1数据表明，实施例1提供的样品基本符合 nMg∶nAl∶nI∶nS＝6∶2∶2∶1，结合氧(氧的含量是由差减法得到)、氢元素含量，可推知其化学式为Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O。
表1LDH-I2-SO4 2-元素分析结果
ω(Mg)％ ω(Al)％ ω(I)％ ω(S)％ ω(H)％ Mg/Al/I/S
实施例1 16.51 6.12 30.01 3.63 2.74 0.688∶0.227∶0.236∶0.113
对其他实施例制备得到的样品进行元素分析，各样品基本符合 nMg∶nAl∶nI∶nS＝6∶2∶2∶1，结合氧(氧的含量是由差减法得到)、氢元素含量，可推知其化学式为Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O。

Claims (10)

1.一种层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须，其特征在于，所述晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14I2SO4·5H2O。
2.权利要求1所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 配制MgI2·8H2O和Al(SO4)3·18H2O的混合溶液A，用0.05～0.15mol/L的NaOH溶液调节pH至7.45～7.55；所述混合溶液A中Mg2+的浓度为2.10～2.70mol/L，Al3+的浓度为0.70～0.90mol/L；
S2. 配制浓度为0.01～0.02mol/L的NaOH溶液，并用NaOH溶液调节S1所得混合溶液至pH为7.95～8.15后，置于4～45℃下反应145～155h生成沉淀，过滤并洗涤沉淀，烘干后即得所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中调节pH至7.5。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1所述混合溶液A中Mg2+的浓度为2.4mol/L，Al3+的浓度为0.8mol/L。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S2中NaOH的浓度为0.02mol/L。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S2中加入NaOH溶液调节pH至8.0。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，S2中通过添加NaOH溶液来保持混合溶液的pH，每隔8h加入一次NaOH溶液，使得反应体系pH值增加0.05。
9.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S2中所述反应时间为风吹日晒152h，所述风吹的风速为4～5m/s。
10.权利要求1所述层状双金属氢氧化物LDH-I2-SO4 2-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。
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