CN108325542B - 一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，其特征在于：将银网依次放入一定浓度的稀硝酸、磷酸和盐酸的混合液中浸泡，取出银网，用去离子水清洗，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料。这种材料可以应用于光催化气、液相有机污染物降解等领域，工艺简单方便，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
光催化材料通过吸收光产生空穴-电子对，进而产生活性物种，从而进行光化学反应，主要应用于降解有机污染物、CO2催化还原、水分解制氢等领域。在这种研究背景下，2010年，日本国立物质研究所报道了磷酸银的优越的可见光催化活性，无论是在降解有机污染物和分解水试验中所表现的催化活性，均远高于现有光催剂。
随后，研究者围绕磷酸银展开了大量的研究，王韵芳于青岛科技大学学报2017年第38卷第5期的《Ag/Ag3PO4复合材料的制备及可见光催化性能》一文中报道了一种采用葡萄糖做还原剂制备Ag/Ag3PO4复合材料的方法，具体步骤为：将氨水与硝酸银反应形成银铵溶液，加入磷酸钠溶液，将所得沉淀离心分离、洗涤、干燥得到Ag3PO4；将Ag3PO4溶于去离子水后配置悬浮液，加入葡萄糖溶液搅拌，洗涤、干燥后得到Ag/Ag3PO4。
申请号为201410147270.5的专利报道了一种磁性磷酸银光催化剂的制备方法，属于光催化技术领域，包括以下步骤：将硝酸银水溶液与稀氨水混合，制成银氨溶液；将银氨溶液和PVP混合均匀，加入四氧化三铁纳米粒子，形成第一混合液；将磷酸氢二钠水溶液和PVP混合均匀，形成第二混合液；搅拌条件下，将所述第二混合液滴加于第一混合液中，得到黄褐色浑浊液；将所述黄褐色浑浊液磁性分离后取固相，洗涤，烘干后得到磁性磷酸银。
申请号为201710201066.0的专利报道了一种磷酸银负载磷酸锌/氯化银光催化剂的制备方法，具体步骤如下：将硝酸银和磷酸氢二钠溶液混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌生成磷酸银胶体；将磷酸银胶体置于半透膜袋内，清洗去除掉游离离子，再将该磷酸银胶体加入到氯化锌溶液中，浸泡1~3天，固液分离，75~105℃烘干，同时有少量氯化银与该颗粒复合，制得一种磷酸银负载磷酸锌/氯化银光催化剂。
以上述报道反应过程较为复杂，特别是产品多为粉末状，不易于回收利用，反复使用的损失率很大。
申请号为201510947234.1的专利申请报道了一种气液界面法制备磷酸银二维有序纳米网薄膜及其方法，具体为过聚苯乙烯球在气-液界面形成有序单层自组装膜，转移至硝酸银水溶液的液面上，通过还原性气体的缓慢释放，在聚苯乙烯球模板表面包覆银纳米微晶，其在大面积呈二维有序纳米网结构，再转移至过氧化氢反应液中，通过原位置换反应得到磷酸银-聚苯乙烯二维有序结构，最后在甲苯溶液浸泡去除聚苯乙烯模板。201510947234.1报道的是一种磷酸银基薄膜，但是其采用的是软模板聚苯乙烯球，最终需要去除，而本申请采用了硬模板银网，且最终不用去除模板，相比之下本申请的技术方案更加简便；另外申请号为201510947234.1的专利获得产品为Ag/Ag3PO4二元光催化剂，本申请最终得到的是Ag/Ag3PO4/AgCl三元光催化剂，而通常看来，由于Ag3PO4/AgCl之间也能形成异质结构，因此本申请的材料组成更有利于获得高效光催化活性。
综上，本专利与上述报道不同，本专利采用预处理过的银网浸入稀硝酸中反应得到AgNO3层，再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料。这种光催化材料制备和使用方便，而且易于回收利用，在全分解水、降解有机污染物等领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明主要涉及一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，具体发明内容如下。
1、将预处理过的银网放入1mol/L的稀硝酸中，于40~50℃浸泡10~30min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于40~50℃浸泡5~10min，取出银网，用去离子水清洗3~5次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料。
2、银网中Ag的纯度为99.99%，银网为长方形，长度和宽度均小于500mm，厚度1~2mm，银丝直径为0.1~0.5mm，网孔目数为50~150目。
3、银网预处理过程为先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗3~5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为20~40kHz，功率为1~12kW。
4、磷酸和盐酸的混合液中磷酸的浓度为1~2mol/L，盐酸的浓度0.5~1mol/L。
5、氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率0.5~1m3/min。
附图说明
图1为实例1所用银网的宏观照片。
图2为实例1工艺条件下制备出的Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料SEM图。
图3为实例1工艺条件下制备出的Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料对罗丹明B（0.02mol/L，200mL）的降解曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1
采用的银网中Ag的纯度为99.99%，长度和宽度均为50mm，厚度1mm，银丝直径为0.2mm，网孔目数为100目；先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为20kHz，功率为5kW；超声结束后，将银网放入1mol/L的稀硝酸中，于40℃浸泡15min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于40℃浸泡8min，混合液中磷酸的浓度为1mol/L，盐酸的浓度0.5mol/L；取出银网，用去离子水清洗3次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率1m3/min。
实例2
采用的银网中Ag的纯度为99.99%，长度和宽度均为100mm，厚度1mm，银丝直径为0.2mm，网孔目数为120目；先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为30kHz，功率为8kW；超声结束后，将银网放入1mol/L的稀硝酸中，于45℃浸泡20min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于45℃浸泡7min，混合液中磷酸的浓度为1.5mol/L，盐酸的浓度0.5mol/L；取出银网，用去离子水清洗3次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率1m3/min。
实例3
采用的银网中Ag的纯度为99.99%，长度和宽度均为200mm，厚度1mm，银丝直径为0.3mm，网孔目数为120目；先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为30kHz，功率为10kW；超声结束后，将银网放入1mol/L的稀硝酸中，于45℃浸泡20min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于40℃浸泡10min，混合液中磷酸的浓度为1.5mol/L，盐酸的浓度1mol/L；取出银网，用去离子水清洗3次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率1m3/min。
实例4
采用的银网中Ag的纯度为99.99%，长度×宽度=50×100mm，厚度2mm，银丝直径为0.5mm，网孔目数为150目；先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为40kHz，功率为10kW；超声结束后，将银网放入1mol/L的稀硝酸中，于50℃浸泡20min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于50℃浸泡8min，混合液中磷酸的浓度为1mol/L，盐酸的浓度1mol/L；取出银网，用去离子水清洗5次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率1m3/min。
实例5
采用的银网中Ag的纯度为99.99%，长度×宽度=100×200mm，厚度2mm，银丝直径为0.5mm，网孔目数为150目；先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为40kHz，功率为10kW；超声结束后，将银网放入1mol/L的稀硝酸中，于50℃浸泡30min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于50℃浸泡10min，混合液中磷酸的浓度为2mol/L，盐酸的浓度1mol/L；取出银网，用去离子水清洗5次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；氮气吹干所采用的氮气的纯度>99%，氮气的流动速率1m3/min。
Claims (4)
1.一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，其特征在于：将预处理过的银网放入1mol/L的稀硝酸中，于40～50℃浸泡10～30min，取出银网，并氮气吹干；再将银网放入磷酸和盐酸的混合液中，于40～50℃浸泡5～10min，取出银网，用去离子水清洗3～5次，再经氮气吹干后，得到网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料；
银网预处理过程为先将银网分别用去离子水和丙酮超声清洗3～5min，超声清洗均于室温下进行，超声频率均为20～40kHz，功率为1～12kW。
2.如权利要求1所述一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，其特征在于银网中Ag的纯度为99.99％，银网为长方形，长度和宽度均小于500mm，厚度1～2mm，银丝直径为0.1～0.5mm，网孔目数为50～150目。
3.如权利要求1所述一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，其特征在于磷酸和盐酸的混合液中磷酸的浓度为1～2mol/L，盐酸的浓度0.5～1mol/L。
4.如权利要求1所述一种网状Ag/Ag3PO4/AgCl复合光催化材料的合成方法，其特征在于氮气吹干所采用的氮气的纯度>99％，氮气的流动速率0.5～1m3/min。
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