CN108325366B - 用于防止和消除气味的组合物 - Google Patents

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Abstract

通过将在惰性液体载体中的卤代杂环N‑卤代胺分散体施加到物品表面并使惰性液体载体渗入物品，物品可以具有高水平的耐臭性。然而，重要的是，惰性液体载体不与卤代杂环N‑卤代胺中的卤素原子反应，以及惰性液体载体渗入物品之后卤代杂环N‑卤代胺沉积在物品表面上。该方法可用于向多种基材提供高水平的耐臭性。其对于用于制造具有高度耐臭性的垃圾袋是特别有价值的。其也可以用于将其他功能颗粒沉积到具有足以吸收载体的孔隙度的基材的表面上，包括可以显示抗微生物和酶抑制功效的氧化剂，包括但不限于N‑卤代胺，和既通过氧化降解空气和水中的有毒物质又通过吸附作用的毒素相互作用潜在物，例如金属氧化物微粒对氟化物的吸收。

Description

用于防止和消除气味的组合物
本申请要求于2017年1月17日提交的序列号为62/447,187的美国临时专利申请的权益。序列号为62/447,187的美国专利申请的教导通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明涉及可用于防止和消除固体物品和水性介质发出的气味的组合物。还提供了在特定应用中使用这种组合物的方法。在本发明的一个实施方案中，使用新型组合物从水性介质或空气中除去污染物，包括有毒物质。在另一个实施方案中，该新型组合物用于抑制酶。在另一个实施方案中，该新型组合物用于灭活微生物。
背景技术
希望消除或至少控制由各种活动产生的和/或与某些物体和地方相关的气味。例如，有时在公共厕所经历到的令人厌恶的气味可能是几乎无法忍受的。移动式厕所(portable toilet)通常也会散发恶臭。垃圾桶、垃圾箱、垃圾袋、脏衣篮，以及用于家庭、商业环境和工业的各种各样的其他物品也可能是令人不快的气味源。
频繁和彻底的清洁是控制许多场合的气味由来已久的和通常有效的方法。物品的系统性清洁去除或破坏引起气味的细菌和其他可能成为气味源的物质。多年来，已经开发出了优异的清洁产品和消毒剂，包括含有抗微生物剂的肥皂和清洁剂。然而，在某些情况下，清洁并不是气味控制的有效的或实用的手段。
除了清洁产品之外，还有许多可以用来控制或降低各种气味水平的市售组合物。这些气味处理组合物基于其功能可以分为三类。这些类型的气味处理组合物被定义为气味掩蔽组合物(其通过使用香料或香水掩蔽气味)，除臭 /消毒组合物(其与气味结合或消除负责产生所述气味的微生物)，以及组合的气味掩蔽和除臭/消毒组合物(其与气味结合并消除负责产生所述气味的微生物，并且引入香料或香水)。气味掩蔽组合物主要通过提供大量的覆盖感知的香水或香料而起作用，掩蔽气味而不去除或改变所述气味源。除臭/消毒组合物通过含有在除臭和抗微生物能力中起作用的活性剂而起作用。除臭剂化学地与现有的气味结合使其失活，而抗菌剂负责消除产生所述气味的微生物。组合的气味掩蔽和除臭/消毒组合物由除臭/消毒剂和气味掩蔽组合物两者提供，其消除特定气味源，同时向使用区域提供额外的香料或香水。在这些气味处理组合物中，除臭/消毒组合物由于其多种多样的应用和并入新的和现有的气味管理系统而特别受到关注。
目前的除臭/消毒组合物可以使用多种有效的除臭/消毒剂来配制。这些有效的消毒剂之一包括十水四硼酸钠，通常称为“硼砂”。硼砂是在溶液中具有化学式Na2[B4O5(OH)4]·8H2O的硼盐。硼砂由于其共络合能力而能够作为除臭/消毒剂起作用，共络合能力使其能够与各种物质稳定结合形成络离子。形成络离子的能力使硼砂能够作为除臭剂而起作用，但另外赋予其抗微生物的性质。这些抗菌性能是硼砂形成的络离子抑制一些微生物的关键代谢途径的结果。
另一种有效的除臭/消毒剂是胶体银。胶体银是金属银纳米颗粒，其在银电离之后形成或者是由一价银阳离子合成零价银的化学反应的结果。形成的零价银阳离子分散在胶体悬浮液中，其中胶体悬浮液提供与其他银纳米颗粒区别开的在10纳米(nm)至100纳米(nm)之间的银纳米颗粒。通过这种独特的配置，银纳米颗粒具有独特的光学、电学和热学性质，部分原因是由于显着的表面积与体积之比。银纳米颗粒的胶体分散赋予具有银纳米颗粒的溶液具有除臭和抗微生物的性质。由于表面积与体积之比，银纳米颗粒与物质更频繁地反应的能力提供了除臭性质。银纳米颗粒抑制各种微生物中有氧代谢的能力提供了抗微生物性质。
美国专利9,392,784提供了一种气味处理组合物和制备所述气味处理组合物的方法，该组合物包含在胶体悬浮液中的银纳米颗粒(通常称为胶体银) 以及十水四硼酸钠(通常称为硼砂)的有效的除臭和抗微生物剂。美国专利 9,392,784的方法通过在配制的硼砂溶液和配制的银纳米颗粒源溶液之间，在标准温度和压力值下发生的原位反应制备组合的胶体银硼砂溶液。得到的胶体银硼砂溶液为除臭和抗微生物溶液，其消除各种气味并减少负责产生所述气味的微生物存在。此外，据报道胶体银硼砂溶液具有长期的储存稳定性。
美国专利9,392,784更具体地揭示了一种气味消除溶液，其包含在溶液中分散在胶体悬浮液中的银纳米颗粒的活性除臭和抗微生物剂，该溶液含有过量的十水四硼酸钠，通常称为硼砂。银纳米颗粒通过胶体分散体提供除臭和抗微生物性质，胶体分散体为悬浮液提供高的表面积与体积之比。十水四硼酸钠通过其与各种物质的共络合能力提供除臭和抗微生物性能。据报道，二者的组合提供长期稳定性以及除臭和抗微生物活性。
与有害物质污染的水的有关问题是一个日益受到关注的严重问题。例如，供水很容易被来自工业、商业、矿业和农业来源的有毒化合物污染。更具体地说，在当今世界，来自湖泊、河流和地下水源的水供应经常被磷酸盐、铬酸盐、砷酸盐和各种危险的有机化合物污染。在其他情况下，能够有效地清除恐怖组织或战争中故意引入水体或空气中的有毒化合物是重要的。例如，从空气中有效去除战争中使用的气体(如芥子气或神经毒气)的能力至关重要。
Ruchi Shaw，Richa Sharma，Sangeeta Tiwari和Sandeep Kumar Tiwari在“Surface Engineered Zeolite:An Active Interface for Rapid AdsorptionandDegradation of Toxic Contaminants in Water”(ACS应用材料与界面2016，8， 12520-12527)中描述了一种净化污染的水的技术。在该方法中，对沸石进行表面改性以形成具有同时且容易的从污染的水去除重金属(Pb(II))、有机污染物(亚甲基蓝染料)和微生物(大肠杆菌，金黄色葡萄球菌和假单胞菌) 的能力的新型多功能材料。该过程涉及形成具有沸石功能核和ZnO纳米片多孔壳的核壳颗粒，其不仅赋予光催化性能和抗菌性能，而且使表面带负电荷，从而促进Pb(II)和亚甲基蓝染料的快速吸附。但是，在该出版物中所描述的过程在商业上是否可用存疑。
Neda Keshavarzi，Farshid Mashayekhy Rad，Amber Mace，Farhan Ansari，Farid Akhtar，Ulrika Nilsson，Lars Berglund，和Lennart Bergstro在“Nanocellulose-Zeolite Composite Films for Odor Elimination”(ACS应用材料与界面2015，7，14254-14262)中描述了具有通过胶体处理制备的高含量的纳米多孔沸石吸附剂的纤维素微纤丝(cellulose nanofibrils)(CNF)的独立式强去味复合膜。在该出版物中，据报道，热重分析和红外光谱结合计算模拟表明，市售的硅质岩-1和ZSM-5对挥发性气味如乙硫醇和丙硫醇具有高的亲和性和吸收。进一步报道了，这些材料在水的存在下也是有效的。
发明内容
本发明揭示了一种制造耐臭物品的方法，该方法包括将在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体施加到物品的表面并使惰性液体载体渗入物品，其中惰性液体载体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应，并且其中卤代杂环N-卤代胺在惰性液体载体渗入物品后沉积在物品的表面上。这种方法可用于为各种基材提供高水平的耐臭性。对于用于制造具有高水平的耐臭性的垃圾袋是特别有价值的。在本发明的一些实施方案中，通过抗微生物活性和/或酶抑制实现气味控制。
在本发明的另一个实施方案中，可以通过化学降解/氧化或高亲和吸附将毒素和其它不需要的物质从水或空气中除去。这通常通过将期望的活性物质沉积到合适的过滤器上来完成，待处理的水或空气流过该过滤器。毒素通常通过吸附、化学降解或氧化从水或空气流中去除。在任何情况下，本发明的方法用于水或空气的解毒，使其更适合于与人或动物接触。
本发明的一个实施方案更具体地涉及制造耐臭塑料膜的方法，该方法包括将在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体施加到热塑性膜的表面，并使惰性液体载体渗入塑料膜，其中惰性液体载体不与卤代杂环N- 卤代胺中的卤素原子反应。在本发明的一个具体实施例中，塑料膜是垃圾袋(garbage bag)，垃圾袋(trash bag)或垃圾袋(bin bag)的形式。垃圾袋通常由聚乙烯制成，因为其坚韧、耐穿刺、轻便以及有弹性。通常使用低密度聚乙烯，因为其成本相对较低。然而，在需要更高强度袋子的应用中，也可以使用高密度或线性低密度聚乙烯。
在制造垃圾袋时，熔融的聚乙烯通常在365℉至465℉范围内的温度下通过模具挤出成环。然后将环吹成气泡，并冷却到低于其熔点成为长管状。然后，使用滚筒将气泡压扁成扁平管状。然后将扁平管切成所需长度并在一端热封而另一端保持打开。接下来，垃圾袋被折叠，堆叠并插入到他们的包装中以供消费者使用。根据本发明，通过将在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体应用、通常地喷涂到袋子的内部或外部表面上，然后使惰性液体载体渗透到袋壁中，在袋壁留下卤代杂环N-卤代胺颗粒，使这些袋子具备耐臭性。这种垃圾袋的壁通常为0.0002英寸至0.005英寸厚。
本发明因此涉及一种具有由聚乙烯组成的壁的垃圾袋，其中垃圾袋的所述壁上涂覆有颗粒尺寸在约0.01μm至20μm范围内的卤代杂环N-卤代胺颗粒，并且其中卤代杂环N-卤代胺的颗粒仅存在于垃圾袋壁的表面。
在本发明的另一个实施方案中，涉及一种制备用于净化流体的介质的方法，该方法包括将惰性液体载体中的微粉化金属氧化物的分散体施加到具有高表面积的基材表面，并使惰性液体载体渗入基材，使微粉化金属氧化物滞留(strand)在基材表面上。在本发明的这个实施方案中使用的微粉化金属氧化物通常将对于螯合污染物(sequesteringcontaminants)(例如有毒金属)具有高的的亲和力。
本发明还提供了一种制备用于纯化含有有毒化合物的流体的介质的方法，该方法包括将在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体施加到具有高表面积的基材表面，并使惰性液体载体渗入基材，其中惰性液体载体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应，其中卤代杂环N-卤代胺能够通过氧化作用破坏有毒化合物，并且其中在惰性液体载体渗入基材之后，卤代杂环N-卤代胺沉积在基材的表面上。这种介质可以有效地用于从空气和其它气体中去除有毒气体。例如，它可以用于净化被神经毒气、芥子气和化学战中使用的其他气体污染的空气。
本发明还提供了由有机液体和卤代杂环N-卤代胺组成的除臭溶液，其中有机液体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应，并且其中卤代杂环 N-卤代胺是可溶于有机液体。这种除臭溶液在厕所和小便器除臭方面很有价值。
根据本发明，通过用惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体处理常规的空气过滤介质，可以制造空气过滤器。这种空气过滤器在从气流中除去各种各样的有机污染物方面是高效的。在本发明的一个优选实施方案中，可用本发明的液体分散体处理传统的HEPA(高效颗粒捕集)过滤器，以制备高效去除气流中的颗粒物质和有机化合物的过滤器。应该注意的是，传统的HEPA过滤器必须能够去除至少99.97％的尺寸为0.3μm的颗粒。在任何情况下，这种过滤器都可以有益地用于商业、工业和住宅环境，如医院、诊所、办公室、商店、工厂、仓库、化工厂、公寓楼和家庭。本发明的空气过滤器可以结合到建筑物的中央加热/冷却系统、排气系统、进气系统，或作为独立的房间过滤器。它们也可用于汽车和飞机机舱过滤器。
现在许多州允许使用大麻用于医疗，并且在某些情况下用于娱乐目的。这产生了对空气过滤器的需求，这种空气过滤器可以有效地从种植大麻的温室、从这种温室排出的废气、以及从最终使用大麻的建筑物去除生产和燃烧大麻有关的气味。已经用惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体处理的空气过滤介质对于这些目的是非常有用的。
附图说明
图1是如实施例1所描述的根据本发明的用5微米颗粒涂覆的沸石基材的SEM图像。
图2是如实施例1所描述的根据本发明的用5微米颗粒涂覆的沸石基材的EDS线扫描。
图3是柱状图，其示出了，如实施例14所描述的，每天在废弃物中施用相当于动物尿液沉积的氨后，假设所有的尿液尿素每天都由微生物转化为氨，即刻(5分钟)顶部空间氨含量。
图4是示出实施例17中详细描述的将H2S溶液施加到水中之后立即 (1分钟)顶空含量的柱状图。
具体实施方式
尽管在下面详细讨论了本发明的各种实施方案的制备和使用，但是应该理解，本发明提供了可以在各种各样的特定背景中实施的许多适用的发明构思。这里讨论的具体实施方案仅仅是说明制备和使用本发明的具体方式，并不限制本文所述的发明的范围。
为了便于理解本发明，下面定义了许多术语。本文定义的术语具有本发明相关领域的普通技术人员通常理解的含义。术语，诸如“一种(a)”，“一种(an)”和“该(the)”不旨在仅指单一实体，而是包括可以使用特定实施例进行说明的一般类别。这里的术语用来描述本发明的具体实施方案，但是除了在权利要求书中描述的以外，它们的用法不限制本发明。
卤代杂环N-卤代胺在本发明的几个实施方案中使用。卤代杂环N-卤代胺通常优选是部分卤化的乙内酰脲。这些部分卤化的乙内酰脲通常具有以下结构式：
Figure BDA0001550516150000061
其中X1和X2独立地代表氢原子或卤素原子，并且R1和R2独立地代表含有1至约10个碳原子的直链或支链烷基。通常优选R1和R2代表含有 1至4个碳原子的烷基。部分卤化的乙内酰脲中的卤原子通常优选为氯原子或溴原子。可用于实施本发明的部分卤化的乙内酰脲的一些代表性实施例包括Cl0.5-5,5-二甲基乙内酰脲，Cl0.9-5,5-二甲基乙内酰脲，Cl1.1-5,5-二甲基乙内酰脲，Cl1.05-1.4-5,5-二甲基乙内酰脲，一氯-5,5-二甲基乙内酰脲 (MCDMH)，Br0.9-5,5-二甲基乙内酰脲，一溴-5,5-二甲基乙内酰脲 (MBDMH)，Cl0.5-5-甲基-5-乙基乙内酰脲，Cl0.9-5-甲基-5-乙基乙内酰脲， Cl1.1-5-甲基-5-乙基乙内酰脲，Cl1.05-1.4-5-甲基-5-乙基乙内酰脲，一氯-5-甲基 -5-乙基乙内酰脲，Br0.9-5-甲基-5-乙基乙内酰脲，和一溴-5-甲基-5-乙基乙内酰脲。一些优选的部分卤化的乙内酰脲包括Cl0.9-5,5-二甲基乙内酰脲，Cl0.9-5- 甲基-5-乙基乙内酰脲，Cl1.1-5,5-二甲基乙内酰脲，和Cl1.1-5-甲基-5-乙基乙内酰脲。一氯-5,5-二甲基乙内酰脲是用于实施本发明的高度优选的部分卤化的乙内酰脲。
可用于实施本发明的另外的卤代杂环N-卤代胺的一些代表性实施例包括N-氯-N-钠甲基苯磺酰胺化物三水合物(N-chloro-N- sodiomethylbenzenesulfonamidatetrihydrate)，N,N-二氯-4-甲基苯磺酰胺， N-溴-N-钠-4-硝基苯磺酰胺化物，N,N-二氯苯磺酰胺，N-氯-N-钠苯磺酰胺化物，单氯氨基磺酸盐(mono-chlorosulfamate)，二氯氨基磺酸盐，N-氯亚氨二磺酸盐(N-chloroimidodisulfonates)，N-氯-N-芳基氨基磺酸钠， 2,4,6,8-四氯-2,4,6,8-四唑基环辛烷-3,7-二酮(2,4,6,8-tetrachloro-2,4,6,8-tetrazobicyclooctane-3,7-dione)，三氯亚氨基偏磷酸钠(sodiumtrichloroimidometaphosphamate)，N-卤代亚磺酰胺，N-卤代-N-钠酰胺化物 (N-halo-N-sodioamidates)，氯代异氰脲酸酯，N-卤代氨基甲酸盐，N-卤代磺酰胺化物，N-氯代-亚氨二磺酸盐，N,N-二氯甲胺，2-氯-1,3,5-三嗪-2,4,6- 三胺，2,4-二氯-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺， 1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲，1-溴-5,5-二甲基乙内酰脲，1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲，1-氯-3-溴-5,5-二甲基乙内酰脲，1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲， 1-氯-4,4,5,5-四甲基咪唑烷-2-酮，1,3-二氯-4,4,5,5-四甲基咪唑烷-2-酮，1- 氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮，1,3-二氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮，1,3- 二氯-s-三嗪-2,4,6-三酮，三氯异氰脲酸，二氯异氰脲酸钾，二氯异氰脲酸钠，二溴异氰脲酸钾，二溴异氰脲酸钠，一至六氯三聚氰胺，一至六溴三聚氰胺，3-氯-4,4-二甲基-2-恶唑烷酮，N-氯琥珀酰亚胺，1-氯吡咯烷-2,5- 二酮，1,3-二氯四氢喹唑啉-2,4-二酮，1,4-二氯-2,2,5,5-四取代-哌嗪-3,6-二酮，N-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶，N-氯-4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶，聚合物- 结合N-氯-N-钠苯磺酰胺化物，氯化聚丙烯酰胺，溴化聚丙烯酰胺，氯化聚(甲基丙烯酰胺)，溴化聚(甲基丙烯酰胺)，聚(N-氯-2,2,6,6-四甲基-4- 哌啶基丙烯酸酯)，聚(N-氯-乙内酰脲-甲基-对苯乙烯)乳剂，1-氯-3-溴烷基三甲基铵-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-2-酮，1-溴-3-溴烷基三甲基铵-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-2-酮，1-氯-3-溴烷基三甲基铵-2,2,5,5-四甲基咪唑啉-4-酮，1- 溴-3-溴烷基三甲基铵-2,2,5,5-四甲基咪唑啉-4-酮，2-氯-4-溴烷基三甲基铵 -1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，2-溴-4-溴烷基三甲基铵-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，1- 氯-3-溴烷基三甲基铵-5,5-二甲基乙内酰脲，和1-溴-3-溴烷基三甲基铵-5,5- 二甲基乙内酰脲。
本发明的一些实施方案使用不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应的惰性液体载体。该惰性液体载体可以是结构式为 CH3(CH2)nCOOCHx(CH3)y的基于植物的酯，其中n表示6-22的整数，其中 x表示0-3的整数，其中y表示0-3的整数，其中x和y的总和为3。惰性液体载体通常具有以下结构式：CH3(CH2)nCOOCH(CH3)2，其中n表示6-22 的整数。整数n典型地在8至18的范围内，并且优选在10至14的范围内。具有结构式：CH3(CH2)12COOCH(CH3)2的肉豆蔻酸异丙酯是非常优选的惰性液体载体的例子。
在本发明的一个实施方案中，通过将在惰性液体载体中的卤代杂环N- 卤代胺分散体施加到物品的表面并使惰性液体载体渗入物品中来制备耐臭性物品，其中惰性液体载体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应，并且其中卤代杂环N-卤代胺在惰性液体载体渗入物品后沉积在物品的表面上。根据本发明可被制成耐臭性的物品典型地由固体材料组成，固体材料选自由以下所组成的组：塑料、天然橡胶、合成橡胶、木材、多孔无机材料和纤维。在许多情况下，物品将由固体多孔基材组成。物品可以包含的多孔无机材料的一些代表性实例可以由包括硅铝酸盐、高岭石、蒙脱土 (montmorillonite)-蒙脱石(smectite)、伊利石和绿泥石而组成。纤维的一些代表性实例包括棉纤维、羊毛纤维、尼龙纤维、聚酯纤维和芳纶纤维。物品还可以由各种各样的固体材料组成，例如塑料，包括聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等。例如，塑料可以是低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或聚丙烯。在一种操作模式中，卤代杂环N-卤代胺通过使酶失活而提供耐臭性。
惰性液体载体可以通过使用各种各样的技术施加到被处理的物品的表面。最佳技术取决于物品的性质和其几何结构。在任何情况下，惰性液体载体通常可以被喷涂到物品的表面上。在某些情况下，用刷子涂敷惰性液体载体或将物品浸入惰性液体载体的浴液中是方便的。
卤代杂环N-卤代胺通常以颗粒尺寸范围为约0.01μm至20μm的颗粒形式分散在惰性液体载体中。卤代杂环N-卤代胺的颗粒通常将具有在约 0.05μm至15μm范围内的颗粒尺寸，并且更典型地具有在约0.1μm至12μm 范围内的颗粒尺寸。卤代杂环N-卤代胺的颗粒优选地具有在约0.1μm至 10μm范围内的颗粒尺寸，并且更优选地具有在约0.5μm至8μm范围内的颗粒尺寸。在许多情况下，卤代杂环N-卤代胺将具有在约1μm至6μm范围内的颗粒尺寸，并且通常将具有在约3μm至5μm范围内的颗粒尺寸。
卤代杂环N-卤代胺通常以约0.01重量％至约50重量％的范围内的水平分散在惰性液体载体中。卤代杂环N-卤代胺将更典型地以约0.05重量％至约25重量％范围内的水平分散在惰性液体载体中。卤代杂环N-卤代胺通常以约0.1重量％至约10重量％范围内的水平分散在惰性液体载体中，并优选地以约0.4重量％至约5重量％范围内的水平分散在惰性液体载体中。在许多情况下，卤代杂环N-卤代胺将以约0.6重量％至约2重量％范围内的水平分散在惰性液体载体中。卤代杂环N-卤代胺将通常以约0.8重量％至约1.5重量％的范围内的水平分散在惰性液体载体中。卤代杂环N- 卤代胺不溶于惰性液体载体是优选的。
本发明的方法对于处理热塑性膜以使其具有耐臭性是非常有用的。例如，根据本发明的方法处理垃圾袋以使其具有耐臭性在商业上是特别重要的。在这种方法中，在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体被施加到塑料膜上，使惰性液体载体渗入塑料膜中，使卤代杂环N-卤代胺颗粒涂层留在膜表面上。在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体通常喷涂到膜的表面上。如前所述，惰性液体载体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应是重要的。在任何情况下，在惰性液体载体渗入膜中之后，卤代杂环N-卤代胺的颗粒沉积在塑料膜的表面上是重要的。在许多情况下，塑料膜将是聚烯烃膜，例如聚乙烯膜。低密度聚乙烯可用于各种各样的应用。如前所述，在一些情况下，卤代杂环N-卤代胺通过使酶失活而提供耐臭性。
在本发明的另一个实施方案中，在某些应用中并且通过明智地选择与基材表面上未反应的颗粒的沉积相容的液体载体，其它固体稳定的颗粒氧化剂如单过硫酸氢钾和高锰酸盐可以代替N-卤代胺。例如，可以使用这样的原理来形成制备用于净化流体的介质的方法。该方法涉及将惰性液体载体中的微粉化金属氧化物的分散体施加到具有高表面积的基材的表面，并允许惰性液体载体渗入基材中，使微粉化金属氧化物滞留在基材表面上。在这样的应用中，微粉化的金属氧化物将对螯合污染物(例如有毒金属) 具有高度的亲和力。
本发明的另一个实施方案涉及一种由有机液体和卤代杂环N-卤代胺组成的除臭溶液，其中有机液体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应，以及其中卤代杂环N-卤代胺可溶于有机液体。卤代杂环N-卤代胺通常是部分卤化的乙内酰脲。在这样的除臭溶液中，基于除臭溶液的总重量，卤代杂环N-卤代胺通常以0.1重量％至约5重量％的范围内的水平存在于惰性液体载体(有机液体)中。卤代杂环N-卤代胺通常以基于除臭溶液的总重量在0.1重量％至约4重量％范围内的水平存在于惰性液体载体中，并且将更典型地以基于除臭溶液的总重量在0.2重量％至约3重量％的范围内的水平存在。卤代杂环N-卤代胺将优选以基于除臭溶液总重量的0.5 重量％至约2.5重量％的范围内的水平存在于惰性液体载体中，并且将更优选以基于除臭溶液的总重量的1重量％至约2重量％的范围内的水平存在。通过简单地将该除臭溶液施用于其表面，可以对各种基材除臭。
根据本发明，通过分配一定量的足以形成基本上在被除臭的水性介质的表面上延伸的有机层的除臭溶液，可以使水性介质脱臭。例如，通过将除臭溶液分配到抽水马桶或小便器中的水中，可以对抽水马桶或小便器除臭。典型地，在冲洗时将除臭溶液分配到抽水马桶或小便器中。例如，在冲洗马桶之后，可以将除臭溶液用重新注入马桶的水分配到抽水马桶中。在对抽水马桶除臭时，优选的是将除臭溶液以在水位线以上足以将抽水马桶的侧面覆盖的水平分配到抽水马桶中，并提供基本上在抽水马桶的水面延伸的有机层。
如果固体基材是有浮力的，可能是以下情况：某些形式的硅铝酸盐(例如蛭石)、或对氧化剂低需求的有机颗粒(例如衍生自硬木的锯末，或坚果壳的某些亚单位(subsets))或某些合成的多孔聚合物(例如多孔聚丙烯)，使用上述用于沸石的方法将微粒施加到表面上可以产生能够漂浮在水性介质表面上的涂层，其赋予改性的固体基材强大的容量以包含(contain)并且消除来自厕所废弃物或农业肥料浆料的恶臭。这样的制剂对于公共厕所、移动式厕所、轮船上的厕所、飞机厕所、大型旅行车(RVs)、牲畜粪便池等的除臭是有价值的。在这种类型的许多应用中，浮力材料是特别有效的，因为它分散在被除臭的液体的表面上。
本发明的另一个实施方案涉及一种制备用于净化含有有毒化合物的流体的介质的方法，该方法包括将在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体施加到具有高表面积的基材表面，例如传统的空气或液体过滤器，并且允许惰性液体载体渗入基材。惰性液体载体不与卤代杂环N-卤代胺中的卤素原子反应是重要的。同样重要的是，卤代杂环N-卤代胺能够通过氧化作用破坏有毒化合物，如有毒气体，包括神经毒气或芥子气，并且惰性液体载体渗入基材之后卤代杂环N-卤代胺沉积在基材表面上也是重要的。本发明的技术可用于对硬质表面除臭，例如工作台面，其由金属、陶瓷、瓷砖、玻璃、砖石、木材、瓷器、石材、聚合物材料等构成。
根据本发明可以制造空气和水过滤器，通过用在惰性液体载体中的卤代杂环N-卤代胺分散体处理过滤介质来对空气或水除臭。例如，空气过滤介质可以是HEPA过滤器。过滤材料可以由大量的非织造聚酯纤维组成，其用乙烯-氯乙烯共聚物粘合剂结合在一起构成片状。用于制造非研磨织物 (non-abrasive fabric)的聚酯通常是聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)，其特性粘度在0.45dl/g至约0.85dl/g 的范围内。聚酯将更典型地具有在0.50dl/g至约0.75dl/g范围内的特性粘度，并且通常将具有在0.50dl/g至约0.70dl/g范围内的特性粘度。在大多数情况下，聚酯具有在0.55dl/g至约0.65dl/g范围内的特性粘度。通常优选使用特性粘度在0.60dl/g至约0.64dl/g范围内的聚酯。可用于实施本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂可从Gruppo Mossi&Ghisolfi和伊士曼化学公司(Eastman Chemical)商购获得。例如，特性粘度为0.58dl/g，乙醛含量≤80mg/kg，熔点为250℃的
Figure BDA0001550516150000111
P60 PET树脂可用于制造该非织造布。特性粘度为0.74dl/g，乙醛含量为1.0ppm，熔点为250℃的
Figure BDA0001550516150000112
P76 PET树脂可选地可以用于制造该非织造布。
用于过滤的织物通常由许多非织造聚酯纤维组成，它们与乙烯-氯乙烯共聚物粘合剂以片的形式结合在一起。非织造布中的聚酯纤维通常具有在约10微米至约50微米范围内的直径，并且更进一步具有在约15微米至约 40微米范围内的直径。在大多数情况下，聚酯纤维具有在约20微米至约 30微米范围内的直径。聚酯纤维通常优选具有在约22微米至约27微米范围内的直径。
过滤材料的非织造织布通常具有在约0.01克/立方厘米(grams/cc)至约0.40克/立方厘米的范围内的密度，并且更典型地具有在约0.02克/毫升约0.30克/立方厘米的范围内的密度。在大多数情况下，过滤介质将具有在约0.03克/立方厘米至约0.20克/立方厘米的范围内的密度。过滤介质(织物)通常优选具有在约0.04克/立方厘米至约0.15克/立方厘米的范围内的密度。通常更优选的是织物具有在约0.05克/立方厘米至约0.10克/立方厘米的范围内的密度。通常最优选的是织物具有在约0.06克/立方厘米至约 0.08克/立方厘米的范围内的密度。
用于制造过滤介质织物的乙烯-氯乙烯聚合物(EVC)粘合剂可以任选地与外部交联剂如三聚氰胺或脲醛树脂交联以实现改进的湿拉伸性能。美国专利7,247,568中描述了使用乙烯-氯乙烯聚合物乳液作为非织造布的粘合剂。美国专利7,247,586的教导通过引用并入本文，用于教导可用于制造过滤材料的乙烯-氯乙烯聚合物乳液类型的目的，以及用于教导用这种EVC 粘合剂制造织物过滤材料的方法的目的。
通过以下实施例来说明本发明，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而不应被认为是限制本发明的范围或其实施方式。除非另有特别说明，份数和百分比以重量计。
实施例1
该实验的目的是证明当天然沸石颗粒暴露于约5微米的颗粒分散体时，液体载体吸收到多孔沸石中，使微粒暴露在硅铝酸盐颗粒的表面上。平均直径为5微米的胶乳球体购自密苏里州圣路易斯市的西格玛奥德里奇公司(Sigma Aldrich Inc，St.Louis，MO)，并悬浮形成水分散体，因为它们不溶于该介质。然后，将斜发沸石硅铝酸盐沸石颗粒(14×40目)与分散体混合，直到流体浸入基材。然后将样品真空干燥并涂覆用于扫描电子显微镜(SEM)。沸石表面的图像显示5微米颗粒的涂层存在于粗糙不规则外表面的裂缝和空隙中。该SEM图像如图1所示。使用乳胶球是因为它们的均匀形状使得它们相对于沸石的不规则背景微观形貌容易辨别。N卤代胺的微粉化颗粒形状不规则，并且与SEM背景没有明显的区别。然而，当使用能量色散X射线光谱仪(EDS)扫描表面时，相对于SEM的硅铝酸盐背景，在2.3keV下检测到表面氯的清晰信号。图2显示了在将载体吸收到多孔基质中到沸石之后，暴露于悬浮在惰性有机载体中的N-卤化胺微粉化颗粒(平均直径5微米)分散体的沸石颗粒的表面的EDS线扫描。表面上的N-卤代胺颗粒含有氯，在由该技术检测到的硅铝酸盐元素组分的背景下可清楚地识别。该实验说明了使用活性颗粒的分散体将微粉化的颗粒涂覆到多孔基材上的原理。
实施例2
这个实验是为了说明制造耐臭性的动物废弃物(animal litter)的方法。在所用方法中，将20克(20克)微粉化的1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲和5 克尺寸约为5微米的微粉化1-氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮分散到40克肉豆蔻酸异丙酯中，并搅拌30分钟。得到的混合物是白色稳定的分散体。用喷枪将分散体喷到2千克蒙脱石(Montmillorite)沸石颗粒上。处理过的沸石没有显示明显的可见的变化。预计涂层可以显着减少垃圾中的细小灰尘颗粒。发现经处理的沸石与1％的碘化钾溶液反应产生深棕色，表明N- 卤代胺涂覆的颗粒表面上存在氧化能力。在室温下保存数月，与碘化钾接触的这种反应性没有变化。
实施例3
这个实验的目的是为了说明通过活性氯含量的滴定来表征涂覆的颗粒介质的方法。在所使用的方法中，涂覆的沸石Cl含量通过碘还原滴定测定。将大约半克涂覆的沸石颗粒粉碎成细粉末，并用100mL去离子水中含有1克碘化钾(KI)的溶液(该溶液含有0.05％(v/v)TX-100)处理。将混合物在室温下不断搅拌1小时。用标准化的硫代硫酸钠水溶液滴定形成的分子碘(I2)。未涂覆的沸石颗粒在相同条件下测试以用作对照。根据等式(1)计算沸石上可用的活性氯含量：
Figure BDA0001550516150000131
其中VS，V0，CNa2S2O3和WS是在涂覆和未涂覆样品的滴定中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)，标准化硫代硫酸钠溶液的浓度(摩尔/L) 和氯化样品的重量(毫克)。通过调整处理过程中的N-卤代胺浓度，确定了可以分别制备活性氯含量分别为654，1143和2057ppm的一系列涂覆的沸石。
实施例4
这个实验的目的是为了说明制造耐臭性塑料膜涂层的方法。将20克 (20克)微粉化的1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲和2克微粉化的1-氯-2,2,5,5- 四甲基咪唑烷-4-酮(平均粒度约5微米)分散到20克肉豆蔻酸异丙酯，并搅拌30分钟。得到的混合物是白色稳定的分散体。对于作为用作涂覆程序的基材的每个LDPE塑料袋，用织物擦拭器(fabric wiper)将0.5克所得分散体施加到内表面上。经处理的塑料袋没有显示明显的可见的变化，除了在储存几天后非常轻微的油性光泽消失。活性涂层塑料的氯滴定显示每平方米150毫克的含量。
实施例5
这个实验的目的是为了说明制造耐臭性物品的方法。将10克(10克) 微粉化的1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲和2克微粉化的平均尺寸约为5微米的1-氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮分散到30克植物基酯中，搅拌30分钟；得到的混合物是白色且稳定的分散体。用喷雾瓶将所得的分散体喷到 2kg水合硅酸钙颗粒上。经处理的硅酸钙颗粒没有表现出明显的变化。在正常使用过程中，涂层可以显着减少垃圾中的细灰尘颗粒。氯滴定表明存在576ppm活性氯。
实施例6
这个实验的目的是为了证明涂覆在沸石颗粒上的N-卤代胺微粒在与恶臭物直接接触时可以对作用的恶臭物有气味控制效果。这通过将3-巯基 -3甲基1丁醇(3M3MB)暴露于作为阴性对照的未涂覆的沸石颗粒或暴露于已暴露在微粉化的N卤代胺的分散体的沸石而完成。将每个样品的等分试样(1.5g)加入pH 6.2的含有150mM KCl的在50mM MES缓冲液中的5mL的1mM 3M3MB中。在每个时间点通过以8000rpm离心混合物20 秒得到连续取样的上清液之前将混悬液充分混合。将上清液(50μL)加入到含有50μL的20mM DTNB溶液和900μL的pH6.8的50mM MES缓冲液的比色皿中。在412nm测量TNB的吸光度。已经制备了pH 6.8的50mMMES缓冲液的校正曲线，其消光系数为13986M-1cm-1。
结果显示，在阴性对照中，在接触后分光光度法测定的硫醇的量仅降低了0.5％，与用N-卤代胺涂覆的颗粒接触后的降低为99.5％。这些数据表明微粉化颗粒涂覆的介质可以通过对目标诸如硫醇的直接化学降解作用来发挥强有力的臭味控制。
实施例7
在该实验中，使用GC MS程序在反应混合物上方的顶部空间中测量恶臭物(3M3MB)与微粉化的涂覆的沸石颗粒的接触的影响。将在pH7.0 的50mM磷酸盐缓冲液中含有100ppm3M3MB和200ppmβ-巯基乙醇的溶液(2mL)加入在10mL Supelco玻璃顶空瓶中的500mg的每份废弃物中。采用Supelco SPME PDMS/Carboxen 75μm纤维和10分钟的吸附时间进行顶空分析。这种纤维是根据所用化合物的分子量来选择的。在使用之前和在每种类型的废弃物之间，进行纤维空白以从之前的运行中清除纤维的潜在残留物。使用具有0.75mm×6.35×78.5入口衬管(inlet liner)的Agilent 6850系列GC。将烘箱设置设定为5分钟40℃，然后以8.5℃/分钟升温至 125℃共15分钟。柱子的流速为1.2mL/米，检测器温度设定在300℃。入口温度设定为250℃，压力为9.14psi。所用的质谱分析仪是Agilent 5973 Network质量选择检测器。对于每个阴性对照和涂覆的沸石样品，顶空进行四次分析。将3M3MB与β-巯基乙醇峰面积之比，以及氧化的3M3MB 与β-巯基乙醇峰面积之比进行平均，并计算每个测试条件的标准偏差。
阴性对照的硫醇对巯基乙醇标准的比率约为4.5:1。在3M3MB与N- 卤代胺涂覆的沸石颗粒的混合物上方的顶部空间中没有检测到硫醇。这些结果表明涂覆的沸石的直接降解作用可以导致快速和完全消除常见的恶臭物如硫烷基丁醇(sulfanyl butanol)。对于相关的硫烷基己醇化合物也观察到类似的发现。由于含硫的无机(例如H2S)和有机化合物可能是毒性的和/或刺激性的，所以这种结果也可能意味着该介质可用于对受污染的流体或空气流进行解毒。
实施例8
在该实验中，在由暴露于反应混合物上方的顶部空间的一组人类受试者评估的系统中测试了微粉化的N-卤代胺涂覆的沸石颗粒的效力。通过比较作为阴性对照的未涂覆的沸石和涂覆的材料进行了对3M3MB的功效的感官评价。在添加1mL的1％w/w的3M3MB之后，对1.25L玻璃容器中的125mL的两个测试样品加上对照沸石的影响顶部空间分数的能力进行评价，该评价由十名成员的小组给出。容器被安全地盖住，并且在打分之前使其平衡四个小时。烧杯采用随机数字编码，并以不规则的顺序呈现给裁判。裁判们参加了一个培训课程，以清楚地了解被评分的感官属性，并实施评估方案。每个裁判都对测试的顶部空间评分为可接受的(0)或令人反感的(10)，或者在两者之间的某个水平。
所有裁判都发现阴性对照沸石中的硫醇气味具有攻击性。九个打分N- 卤代胺涂覆的阳性对照温育的样品是可接受的。任何裁判都没有给出中间分数。这些结果证明了涂覆介质在影响暴露于含硫有机化合物的人受试者感觉到的恶臭的缓解方面的实用性。
实施例9
这个实验的目的是证明，当用作顶层敷料(top dressing)或撒在常规猫砂表面与易挥发的尿液恶臭进行挑战时，微粉化的N-卤代胺颗粒涂覆的沸石颗粒的气味控制效果。在所使用的方法中，两克(2g)商品猫砂颗粒 (Mars Inc.的Catsan，或者Church andDwight Inc.的Double Duty)或者2 克作为对照的未涂覆的沸石颗粒放入10毫升玻璃瓶中。向这些样品中加入 1ml等份的含有100ppm作为尿源恶臭的3-巯基-3-甲基丁-1-醇水溶液。试验瓶用100mg的Arm and Hammer Double Duty气味控制喷洒物顶层敷料处理，或用来自华盛顿州雷蒙德市的OxiScience LLC的100mg的微粉化的 N-卤代胺涂覆的沸石颗粒处理。
顶空分析使用GC/MS通过将气体样品吸收到Supelco SPME PDMS/ Carboxen 75μm纤维上，其在顶部空间中放置10分钟完成。然后将纤维放入具有0.75mm×6.35×78.5入口衬管的Agilent 6850系列GC中。将烘箱设置设定为5分钟40℃，然后以8.5℃/分钟升温至125℃共15分钟。柱子的流速为1.2mL/米，检测器温度设定在300℃。入口温度设定为250℃，压力为9.14psi。所用的质谱分析仪是Agilent 5973Network质量选择检测器。收集的分子量45-190克/摩尔。每个实验和对照小瓶样品一式三份。
在喷洒N-卤代胺涂覆的沸石的小瓶的顶部空间中没有检测到存在的硫醇。用Armand Hammer Double Duty、Catsan和Zeolite(对照)的含有猫砂的小瓶分别含有10.5，11.2和9.4ng的硫醇。喷洒Arm and Hammer 气味控制垃圾顶层敷料对恶臭水平没有影响。
该结果表明，N-卤代胺涂覆的沸石对于控制由挥发性硫醇引起的猫尿气味是有效的，甚至当在传统的垃圾颗粒上用作顶层敷料在作用于恶臭其本身无效时。
实施例10
该实验的目的是为了证明用微粉化N卤代胺颗粒涂覆的沸石颗粒的抗菌活性。这是在使用普通变形菌(Proteus vulgaris)的尿素酶阳性菌株的接触测试中确定的。肉汤培养物中的细菌悬浮液在无菌磷酸盐缓冲液(PBS)中洗涤，通过离心沉淀，并以108cfu/ml重悬浮于PBS中进行挑战。向5g N卤代胺涂覆的沸石的测试样品(一式三份)中加入1毫升，并向阴性(未涂覆的)沸石对照的三份中加入。在测量接触时间后，向每个样品中加入20mL0.03重量％的硫代硫酸钠水溶液以猝灭阳性对照中的N 卤代胺颗粒中的活性氯。将混合物涡旋1分钟，超声处理5分钟，将10μl 等分试样从系列稀释液取出铺在琼脂平板上，在37℃温育24小时后，进行菌落计数。
与对照相比，在测试的所有时间点，暴露于N卤代胺涂覆的沸石产生的对数减少值(LRV)为6(即99.9999％)。该结果表明涂覆的沸石抑制产生异味微生物(P.vulgaris)生长的实用性，作为该介质控制臭味发展的效力的潜在机理。
实施例11
在这个实验中，测定了微粉化的N-卤代胺涂覆的沸石对抑制常见产生气味的酶的效力。将pH7.0的含有白刀豆(Canavalia ensiformis)尿素酶 (10U/mL)，200mM磷酸盐缓冲液的溶液与100mg涂覆的沸石一起温育，并在室温下控制未涂覆的介质。5分钟后，将样品以10,000rpm离心60秒，除去上清液，加入尿素(15mM)。按照Sigma Aldrich(St.Louis，MO)氨测定试剂盒方案(AA0100)测定100μL的该溶液。简言之，将100μL等分试样加入到氨测定试剂中并温育5分钟。然后，加入10μL的L-谷氨酸脱氢酶，记录340nm的初始吸光度。5分钟后测量最终的吸光度。
洋刀豆(Jack Bean)尿素酶活性被用作抑制效果的指标。尿素酶活性单独产生了297.3μg/mL的NH3，而阴性沸石对照则使活性降低到 158.5μg/mL。N-卤代胺涂覆的沸石样品发生尿素酶活性大幅下降，接触后仅产生4.5mcg的氨。该介质的结果表明，涂覆的颗粒可以通过抑制微生物酶(例如从尿素等底物产生气味的尿素酶)而对恶臭控制产生有用的效果，并且可以预期抑制其它酶例如裂解酶，例如从含有硫残留物的大分子和多肽中产生恶臭挥发性含硫化合物。
实施例12
该实验的目的是证明通过将微粉化颗粒沉积到硅铝酸盐基材表面上而制备的N-卤代胺涂覆的沸石颗粒可以在空气过滤装置中用作有效的除臭介质。从室内空气过滤器(Beiang Corp，Beijing，China，Model A8)中取出褶皱非织造膜过滤器，并用填充有约1千克N卤代胺涂覆的沸石颗粒的8×12×3/4英寸的盒代替。然后，通过将100克有机肥料在房间的地板上铺展过夜，使有限空气交换的10×10英尺封闭空间产生恶臭气氛。此时，一个六人的小组单独进入房间，每个人都可以对恶臭的程度打分。然后将装有涂覆的沸石的空气过滤器安装在房间中90分钟，以800立方米/小时 (m3/小时)的速率使空气通过过滤器。然后，观察员被要求返回并空气过滤后的气氛打分。所有观察者报告了高度的恶臭气味的去除。
这个结果说明了N-卤代胺涂覆的介质作为空气过滤处理序列的一个组成部分在除去密闭空间中的复杂混合的难闻气味中的有用性。这个结果还说明了N-卤代胺涂覆的介质作为空气过滤处理序列的一个组成部分在除去密闭空间中的复杂混合的难闻气味中的有用性。
实施例13
这个实验的目的是证明作为空气过滤装置的组成部分的N-卤代胺涂覆的沸石介质的功效，空气过滤装置用于在华盛顿州Carnation在种植操作中减少大麻植物气味。在毗邻5000平方英尺种植设施的600平方英尺的管理区域，大麻的气味对观察者立即进入时是显而易见的。实施例12中使用的空气过滤装置设置在室内，其中装有约1千克N-卤代胺涂覆的沸石颗粒的8×12×3/4英寸的盒。该装置以最大流量运行30分钟。过了一段时间后，观察者重新进入了空间，并确定植物的鲜明气味已经完全消失。这个结果证实了涂覆的沸石的实用性，其作为在密闭的空间中特定的令人讨厌的气味控制(来自大麻，并且被怀疑主要是萜烯)的手段。
实施例14
进行该实验以说明与未涂覆的市售的马舍清新(horse stall refresher) 沸石产品(PDZ)相比，微粒N卤代胺涂覆的沸石的氨控制性能。在该实验中，使用氨测试方案通过将其暴露于稀氨水溶液(0.6重量％)来测定动物废弃物的气味控制性质。将125mL动物废弃物放入1.25L玻璃容器中；每个容器用塑料膜密封。每天将1mL的氨溶液施用到使用马舍铺垫产品 (stall bedding product)或涂覆的沸石介质的动物废弃物上以模拟动物每日的尿液沉积。在施加氨溶液5分钟后，使用NH3测试仪确定每个载体容器的顶部空间中的氨含量。测试每天进行共进行3天而不更换废弃物介质。
观察到(图3)N卤代胺涂覆的沸石颗粒提供了比PDZ马舍清新产品更好和更快的气味控制。由于涂覆的沸石的明显的气味消减和相对较低的氯含量，活性氯组分似乎主要作为快速气味中和剂/降解剂而不是气味吸收剂而起作用。在1天，2天和3天后检测的顶空氨含量水平显示在下表1 中。
Figure BDA0001550516150000191
图3是提供此数据的柱状图。所示的氨含量被检测为即刻(5分钟) 顶部空间氨含量，每天在废弃物中施用相当于动物尿液沉积的氨后，并假设所有尿液尿素每天都由微生物转化为氨。
实施例15
这个例子说明了厕所除臭喷雾剂的制备。将1克1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲和0.1克微粉化的1,3-二氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮分散在99 克植物基酯中，在室温下使用磁力搅拌过夜。得到的液体澄清，没有明显的气味。氯滴定表明存在1875ppm活性氯。
实施例16
这个例子说明了厕所除臭喷雾剂的制备。将1克1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲和0.2克1-氯-2,2,5,5-四甲基咪唑烷-4-酮分散在30克肉豆蔻酸异丙酯中，在室温下使用磁力搅拌过夜。得到的液体澄清，没有明显的气味。氯滴定表明存在489ppm的活性氯。
实施例17
进行该实验以说明与市售产品(由香精油组成的Poo-pourri “Before-you-go”厕所喷雾剂)的性能相比，作为喷雾应用的马桶-除臭制剂的气味控制性能比较。选择硫化氢(H2S)作为排放的人体废物发出的恶臭挥发性化合物的替代物。
使用硫化氢(H2S)测试方案，通过其对H2S溶液(实验室制造)的影响来确定厕所喷雾制剂的气味控制性质：在所使用的方法中，将一百 100mL的水放入1.25L的玻璃容器中，然后每个容器用塑料膜密封。阴性对照容器接受0.5mL水作为阴性对照。将如实施例6中制备的0.5毫升厕所喷雾制剂用作测试样品，并将0.5毫升Poo-pourri厕所喷雾剂用作阳性对照。将2毫升(2毫升)的H2S溶液注入每个密封容器的水层中。在施加H2S溶液1分钟之后，使用测试仪确定每个载体容器的顶部空间中的 H2S含量。表2中提供了该实验的结果，并且在图4中以柱状图形式显示。报告的H2S水平是在将H2S溶液施加到水中之后即刻测定(1分钟内)。
表2
Figure BDA0001550516150000201
观察到N-卤代胺涂覆的测试样品比阳性对照(Poo-pourri)提供更好和更快的气味控制。由于样品配方中H2S气味消除效果显着并且活性氯成分相对较少，似乎活性氯主要作为快速的H2S中和/降解剂发挥作用，而不是吸收剂。
实施例18
该实验的目的是证明在暴露于颗粒分散体之后，功能性金属氧化物的微粒也可以显示在沸石基材的表面上。在这种情况下，在水中制备具有平均直径为3微米的不溶性微粉化氧化铈颗粒(Advanced Abrasives Inc)的悬浮液。将14×40目的沸石颗粒暴露于CeO浆液导致吸收液体载体。然后将涂覆的颗粒干燥并准备用于SEM，并使用EDS进行扫描。这些图像显示约3微米大小的结晶微粒均匀分布在硅铝酸盐基材的高度不规则表面上。在表面线性扫描中约20％的元素组成被发现归因于铈的氧化物，信号主要在4.3-6.3kev范围内。
这个结果表明用这种方法可以实现已知的在与水污染物的各种吸收相互作用中起作用的金属氧化物制剂对沸石的表面涂覆。已知氧化铈与配体的相互作用非常有效，如在水性介质或空气中的氟化物和其他有毒污染物，特别是当铈与其它金属氧化物如铝和铁存在时。
根据本文提供的描述，本发明的变型是可能的。虽然为了说明本发明的目的已经示出了某些代表性实施例和细节，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的范围的情况下可以进行各种改变和修改。因此应该理解，可以在所描述的特定实施例中进行改变，这些改变将落入由所附权利要求限定的本发明的全部预期范围内。

Claims (7)

1.一种制造耐臭性物品的方法，其特征在于，将在惰性液体载体中的一氯-5,5-二甲基乙内酰脲分散体施加到物品的表面并使所述惰性液体载体渗入所述物品，其中所述一氯-5,5-二甲基乙内酰脲不溶于所述惰性液体载体，其中所述惰性液体载体不与一氯-5,5-二甲基乙内酰脲中的卤素原子反应，其中所述惰性液体载体是基于植物的酯，并且其中所述一氯-5,5-二甲基乙内酰脲在所述惰性液体载体渗入所述物品后沉积在所述物品的表面上。
2.如权利要求1所述的制造耐臭性物品的方法，其特征在于，所述惰性液体载体是肉豆蔻酸异丙酯。
3.如权利要求1所述的制造耐臭性物品的方法，其特征在于，在所述惰性液体载体中的一氯-5,5-二甲基乙内酰脲以颗粒的形式分散，颗粒尺寸在0.01μm至20μm范围内；并且其中所述一氯-5,5-二甲基乙内酰脲以0.01重量％至50重量％范围内的水平分散在所述惰性液体载体中。
4.如权利要求1所述的制造耐臭性物品的方法，其中，所述物品是塑料膜。
5.如权利要求4所述的制造耐臭性物品的方法，其特征在于，所述塑料膜是聚烯烃膜，其中所述惰性液体载体中的一氯-5,5-二甲基乙内酰脲被喷涂到所述塑料膜上，并且其中所述塑料膜是垃圾袋的形式。
6.如权利要求1所述的制造耐臭性物品的方法，其中，所述物品是高效的空气过滤器。
7.如权利要求1所述的制造耐臭性物品的方法，其中，所述物品是垃圾袋。
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