CN108323759A - 一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺及其制备成微胶囊在食品加工中的应用：将雪松松针依次进行清洗、热风干燥后粉碎制得松针粉末，将所述松针粉末与乙醇按照1g：15‑30mL进行混合，接着进行微波处理、浸泡及过滤、旋转浓缩得到松针粉末与乙醇的比为3g：1‑3mL的母液；再用β‑环糊精的饱和溶液法制备成微胶囊直接加入到食品加工中。该提取工艺方法简单、易操作且黄酮类及多酚类物质的提取得率均较高。
Description
技术领域
本发明涉及植物中天然产物的提取加工技术领域，具体地，涉及一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺及其应用。
背景技术
松针是松科松属植物的针状叶，别名猪鬃松叶、松毛、山松须、松叶。我国有丰富的松针资源，而且品种多，分布既广又相对比较集中。松针用药历史悠久，《本草纲目》记载:“松针，气味苦、温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主治风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥延年”。利用现代科学技术手段研究松针，发现其提取物中含有丰富的活性物质，其中黄酮类物质及多酚物质是其具有多种药理作用的主要成分。
众多的研究数据表明植物黄酮类物质和多酚物质具有很高的生物活性，如黄酮类物质具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗炎等作用，多酚类物质具有预防治疗血管疾病、抗肿瘤、抗骨质疏松、预防肥胖、糖尿病、防辐射等作用。植物黄酮类及多酚类物质在食品、保健品应用领域中，相对于同类产品，具有难以仿制的性能和天然感，在崇尚绿色科学的今天，越来越多地受到人们的重视。
目前文献报道有关松针中有效成分的提取较多的集中在黄酮类物质或多酚类物质的单一提取上，如冉维广等人研究了雪松松针总黄酮醇提工艺优化，获得了最佳工艺条件下雪松松针的总黄酮提取率为3.64％；宁红霞等人研究了响应面法优化雪松松针中总多酚的超声提取工艺，获得了最佳工艺下，总多酚提取率为5.460％。但对于添加到食品中以丰富其功能性成分的角度来说，单一成分的提取就不够丰富了。因此本发明研究了一种从雪松松针中同步提取黄酮类物质及多酚类物质的提取工艺，且使两种成分的提取率均优于目前文献的报道，其中黄酮类提取得率能达到4.9％，多酚类提取得率能达到8.5％，从而能使松针中的功能性成分更多的提取出来进行实际应用。
目前有关松针提取物应用到食品，以丰富食品的保健功效已有很多报道，如发明授权专利CN03126992.3一种调节免疫、抗氧化的保健食品及其制备方法，是将松针提取液作为一种成分直接添加到保健食品中，已获得明显的调节免疫和抗氧化作用；再如发明授权专利CN201310479495.6一种荷叶松针保健瓜子粉的制作方法，是将松针提取物以一定比例直接添加制成瓜子粉，以获得丰富营养兼具活血降血脂、抗炎解热的功效。但是，松针中具有药理保健功效的成分如黄酮及多酚物质成分却是容易受到外界因素如温度、pH等的影响，稳定性较差的。如果将包含这些活性成分的提取物直接添加到食品中，容易使活性成分在食品的实际生产储藏过程中受到破坏，同时也会造成较低的生物利用率。此外，松针提取物本身也会有特殊气味，会影响原有食品本身的风味。
微胶囊是一种具有聚合物壁材的微型包埋物。微胶囊技术是指通过特定的工艺手段，将固体、液体或气体物质包埋在微胶囊壁材中，使其成为固体颗粒产品，在需要的情况下将其释放出来的一种技术。本发明将利用微胶囊技术对松针黄酮类及多酚类提取物进行包埋，使囊心物质免受外界环境的影响，并屏蔽掉味道和气味，利于其在食品中作为功能性成分的应用。目前还没有相关文献报道此类研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺，该提取工艺方法简单、易操作且黄酮类及多酚类物质的提取得率均较高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺，包括：
将雪松松针依次进行清洗、热风干燥后粉碎制得松针粉末，将所述松针粉末与乙醇按照1g：15-30mL进行混合，接着进行微波处理、浸泡及过滤、浓缩至松针粉末与乙醇的比为3g：1-3mL。
本发明还提供了一种上述提取工艺提取制得的黄酮和多酚类物质在食品加工中的应用，包括：
将提取制得的黄酮和多酚类物质用乙醇配制成母液，将所述母液经微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入乳化剂分散后进行加热搅拌；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液冷冻固化，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣进行洗涤、烘干制得微胶囊；
根据上述技术方案，本发明中通过对雪松松针进行清洗、粉碎干燥即微波处理等工艺条件后能够提取较高得率的黄酮和多酚类物质，接着用β-环糊精的饱和溶液法制得黄酮和多酚类物质微胶囊进而将其直接应用到食品加工中；使得到的含有该黄酮和多酚类物质微胶囊的食品中黄酮和多酚类物质稳定性较好、同时能屏蔽掉黄酮和多酚类物质的特殊气味，从而不影响食品本身的风味；即食品保健性能稳定且风味佳。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。
本发明提供了一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺，包括：
将雪松松针依次进行清洗、热风干燥后粉碎制得松针粉末，将所述松针粉末与乙醇按照1g：15-30mL进行混合，接着进行微波处理、浸泡及过滤、旋转浓缩至松针粉末与乙醇的比为3g：1-3mL，即浓缩至初始加入的松针粉末与乙醇的固液比为3g：1-3mL。
上述技术方案中，所述热风干燥的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高干燥的效果，优选地，所述热风干燥的条件为：温度为40-60℃，时间为10-15h。
上述技术方案中，所述乙醇规格可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高提取得率，优选地所述乙醇的体积分数为40％-75％。
上述技术方案中，所述微波处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高提取得率，优选地，所述微波处理的条件为：功率700-750w，处理时间60-180s。
上述技术方案中，所述浸泡时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高提取得率，所述浸泡时间为20-24h。
上述技术方案中，所述旋转蒸发干燥的温度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高干燥效率，其中，所述旋转蒸发干燥的温度为60-65℃。
本发明中还提供了一种上述提取工艺提取制得的黄酮和多酚类物质在食品加工中的应用，包括：
将提取制得的黄酮和多酚类物质用乙醇配制成母液，将所述母液经微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入乳化剂分散后进行加热搅拌；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液冷冻固化，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣进行洗涤、烘干制得微胶囊；
将所述微胶囊作为原料直接加入到食品加工过程中。
上述技术方案中，所述微孔膜的孔径可以在宽的范围内选择，但是为了提高除菌效果，优选地，所述微孔膜的孔径为0.1-0.22μm；
所述母液的质量浓度为1-5g/mL；
为了提高固化效率，所述冷冻固化的温度为0-4℃，时间为18-36h；
为了提高搅拌效果，所述加热搅拌的条件为：温度为30-60℃，搅拌时间为15-45min。
上述技术方案中，所述乳化剂种类可以在宽的范围内选择，但是为了提分散效果，优选地，所述乳化剂为吐温-80或大豆磷脂，且用量为1g松针：0.1-0.3g乳化剂。
上述技术方案中，所述洗涤条件可以在宽的范围内选择，但是为了提高洗涤效果，优选地，所述洗涤条件为：先后用无水乙醇、水分别清洗3-5次；
同样，为了提高烘干效率，所述烘干的条件为：温度为50-60℃，时间为2-4h。
以下将结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将雪松松针依次进行清洗、在40℃热风干燥12h后、粉碎制得雪松针粉末，将所述松针粉末与乙醇(体积分数为50％)按照1g：15-30mL的配比进行混合，接着进行微波功率700w处理180s、浸泡20h后过滤、在65℃浓缩得到松针粉末与乙醇的比为3g：1mL的母液，将所述母液经孔径为0.22μm的微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到芯壁比为1：10的β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入吐温-80乳化剂(1g松针：0.1g乳化剂)分散20min后、在40℃进行加热搅拌40min；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液在4℃冷冻固化24h，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣先后用无水乙醇、水分别清洗3-5次、并在50℃烘干4h以制得微胶囊；将所述微胶囊直接加入到食品加工过程中。
在制备过程中黄酮类提取得率达到4.22％，多酚类提取得率能达到7.56％；另外，经测定制得的微胶囊中总黄酮、多酚类包埋率为56.7％。
实施例2
将雪松松针依次进行清洗、在60℃热风干燥15h后、粉碎制得雪松针粉末，将所述松针粉末与乙醇(体积分数为70％)按照1g：15-30mL的配比进行混合，接着进行微波处理(微波处理的功率700w)90s、浸泡24h后过滤、在60℃旋转浓缩得到松针粉末与乙醇的比为3g：2mL的母液，将所述母液经孔径为0.22μm的微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到芯壁比为1：15的β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入吐温-80乳化剂分散后、60℃进行加热搅拌30min；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液0℃冷冻固化36h，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣先后用无水乙醇、水分别清洗3-5次、并在60℃烘干4h以制得微胶囊；将所述微胶囊直接加入到食品加工过程中。
在制备过程中黄酮类提取得率达到4.06％，多酚类提取得率能达到7.27％；另外，经测定制得的微胶囊中总黄酮、多酚类包埋率为53.6％。
实施例3
将雪松松针依次进行清洗、在50℃热风干燥12h后、粉碎制得雪松针粉末，将所述松针粉末与乙醇(体积分数为60％)按照按照1g：30mL的配比进行混合，接着进行微波处理(微波处理功率700w)150s、浸泡24h后过滤、在60℃浓缩得到松针粉末与乙醇的比为3g：3mL的母液，将所述母液经孔径为0.22μm的微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到芯壁比1:10的β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入吐温-80乳化剂分散后、40℃进行加热搅拌40min；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液0℃冷冻固化24h，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣先后用无水乙醇、水分别清洗3-5次、并在50℃烘干2h以制得微胶囊；将所述微胶囊直接加入到食品加工过程中。
在制备过程中黄酮类提取得率达到4.9％，多酚类提取得率能达到8.5％；另外，经测定制得的微胶囊中总黄酮、多酚类包埋率为59.6％。
对比例1
按照实施例3的方法将雪松松针依次进行清洗、在50℃热风干燥12h后、粉碎制得雪松针粉末，将所述松针粉末与乙醇(体积分数为60％)按照1g：15-30mL的配比进行混合，不同的是，不经过微波处理，直接浸提24h。结果为黄酮类提取得率为3.26％，多酚类提取得率能达到5.74％。
检测例1
将按照实施例3的方法制备的松针提取物微胶囊和松针提取液分别在常温下放置一周后测定其DPPH自由基清除效果，微胶囊的IC50值低于松针提取液，可见随着食品储藏时间的延长，微胶囊更能保持其功能性成分的含量和效果。
以上结合详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种雪松松针中黄酮和多酚类物质的提取工艺，其特征在于，包括：
将雪松松针依次进行清洗、热风干燥后粉碎制得松针粉末，将所述松针粉末与乙醇按照1g：15-30mL进行混合，接着进行微波处理、浸泡及过滤、旋转浓缩松针粉末与乙醇的比为3g：1-3mL。
2.根据权利要求1所述的提取工艺，其中，所述热风干燥的条件为：温度为40-60℃，时间为10-15h。
3.根据权利要求1所述的提取工艺，其中，所述乙醇的体积分数为40％-75％。
4.根据权利要求1所述的提取工艺，其中，所述微波处理的条件为：功率700-750w，处理时间为60-180s。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的提取工艺，其中，所述浸泡时间为20-24h。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的提取工艺，其中，所述旋转蒸发干燥的温度为60-65℃。
7.一种由权利要求1-6中任意一项所述的提取工艺提取制得的黄酮和多酚类物质在食品加工中的应用，其特征在于，包括：
将提取制得的黄酮和多酚类物质用乙醇配制成母液，将所述母液经微孔膜除菌后备用；
接着，将所述母液逐滴加入到β-环糊精的饱和溶液中、混合均匀得到混合液，向所述混合液中加入乳化剂分散后进行加热搅拌；
搅拌结束后冷却至室温后将所述混合液冷冻固化，最后真空抽滤制得滤渣，将所述滤渣进行洗涤、烘干制得微胶囊；
将所述微胶囊作为原料直接加入到食品加工过程中。
8.根据权利要求7所述的应用，其中，所述微孔膜的孔径为0.1-0.22μm；
所述母液的质量浓度为1-5g/mL；
所述冷冻固化的温度为0-4℃，时间为18-36h；
所述加热搅拌的条件为：温度为30-60℃，搅拌时间为15-45min。
9.根据权利要求7所述的应用，其中，所述乳化剂为吐温-80或大豆磷脂，且用量为1g松针：0.1-0.3g乳化剂。
10.根据权利要求7所述的应用，其中，所述洗涤条件为：先后用无水乙醇、水分别清洗3-5次；
所述烘干的条件为：温度为50-60℃，时间为2-4h。
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|---|---|---|---|---|
| CN115948068A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-11 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种含马尾松活性物质的大生物功能剂制备方法 |
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| KR20070042896A (ko) * | 2005-10-19 | 2007-04-24 | 문치웅 | 솔잎 추출물을 함유하는 바이러스로 인한 동물 질환의치료 및 예방용 조성물 |
| CN102526133A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-07-04 | 田爱华 | 松针提取物及其制备方法 |
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2018
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