CN108321280A - 一种非极性紫外led及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非极性紫外LED及其制备方法，该非极性紫外LED自下而上依次包括r面蓝宝石衬底、生长在r面蓝宝石衬底上的低温AlGaN缓冲层、高温AlGaN缓冲层、非掺杂AlGaN层、n型掺杂AlGaN层、AlGaN/AlGaN超晶格层、AlGaN/AlGaN多量子阱有源区、非掺杂AlGaN盖帽层、低温p型掺杂AlGaN层、p型掺杂AlGaN层和p型重掺杂AlGaN层。本发明的非极性紫外LED采用PLD结合MBE方法生长，其发光波长在280~380nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及紫外LED，特别涉及生长在r面蓝宝石上的非极性紫外LED及其制备方法。
背景技术
经过几十年不断地研究和发展，III族氮化物已经广泛应有于以发光二极管(LED)和场效应晶体管为代表的光电和微电子元器件领域，为推动时代的进步与发展做出了巨大的贡献。然而对于III族氮化物基LED而言，目前仍然面临着以下两大困难：
1.利用传统极性生长面生长成的III族氮化物材料内均存在由于自发极化与压电极化产生的压强内建电场，导致电子和空穴波函数发生变形，降低LED器件内的载流子复合率，即量子限域斯塔克效应(QCSE)。该困境限制了LED器件性能的进一步提高；
2.由于AlN和AlGaN等材料生长困难而难以实现高质量AlN、AlGaN材料的外延生长，目前难以实现发光区域在中-深紫外波段LED器件的制备与相关器件的波长调控。该困境限制了LED的应用范围。
为了解决困境1，科学家们进过理论与实验的双重研究，提出了生长非极性/半极性面III族氮化物，使材料内部的内建电场转向进而消除/减弱内建电场对器件发光性能的影响。为了解决困境2，必须先实现高质量AlN、AlGaN材料的生长与量子阱结构设计。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED的结构以及制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种非极性紫外LED，自下而上依次包括r面蓝宝石衬底1、低温AlGaN缓冲层2、高温AlGaN缓冲层3、非掺杂AlGaN层4、n型掺杂AlGaN层5、AlGaN/AlGaN超晶格层6、AlGaN/AlGaN多量子阱有源区7、非掺杂AlGaN盖帽层8、低温p型掺杂AlGaN层9、p型掺杂AlGaN层10和p型重掺杂AlGaN层11；所述LED为非极性LED。
优选的，所述低温AlGaN缓冲层的厚度为40～60nm；所述高温AlGaN缓冲层的厚度为400～600nm；所述非掺杂AlGaN层的厚度为300～800nm。
优选的，所述n型掺杂AlGaN层为Si掺杂的AlGaN薄膜，掺杂浓度为(1～5)×1020cm-3；所述n型掺杂AlGaN层的厚度为2～4μm。
优选的，所述AlGaN/AlGaN超晶格层是5～7个周期结构，每层厚度均为3nm。
优选的，所述AlGaN/AlGaN多量子阱有源区为7个周期的AlGaN阱层/AlGaN垒层，其中AlGaN阱层厚度为12nm，AlGaN垒层厚度为3nm；由下至上前6个周期的AlGaN垒层为n型掺杂层，掺杂源为Si，掺杂浓度为1017cm-3，第7个周期不进行掺杂。
优选的，所述非掺杂AlGaN盖帽层的厚度为10～20nm。
优选的，所述低温p型掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～5)×1018cm-3；所述低温p型掺杂AlGaN层的厚度为80～100nm。
优选的，所述p型掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～5)×1018cm-3；所述p型掺杂AlGaN层的厚度为180～220nm。
优选的，所述p型重掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～3)×1019cm-3；所述p型重掺杂AlGaN层的厚度为15～20nm。
以上所述非极性紫外LED由脉冲激光沉积(PLD)结合分子束外延(MBE)方法生长，自下而上包括AlGaN缓冲层在内膜层由PLD方法生长，其余膜层由MBE方法生长，具体包括以下步骤：
(1)清洗r面蓝宝石衬底；
(2)对清洗后的r面蓝宝石衬底进行氮化处理；
(3)对氮化处理后的r面蓝宝石衬底进行退火处理；
(4)低温AlGaN缓冲层的生长：将退火处理后的r面蓝宝石衬底升温至450℃，在反应室真空度为5×10-7mbar条件下，在N2气氛下用250mJ的激光能量烧蚀AlGaN靶材在r面蓝宝石衬底上生长低温AlGaN缓冲层；
(5)高温AlGaN缓冲层的生长：在800～900℃的温度条件下重复步骤(4)1次，生长高温AlGaN缓冲层；
(6)非掺杂AlGaN层的生长：在MBE中，衬底温度为700～900℃，N2气氛下，在步骤(5)得到的高温AlGaN缓冲层表面生长非掺杂AlGaN层；
(7)n型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(6)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下，在步骤(6)得到的非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层；
(8)AlGaN/AlGaN超晶格层的生长：将步骤(7)所得衬底温度降至750℃，N2气氛下在步骤(7)得到的n型掺杂AlGaN层上生长AlGaN/AlGaN超晶格层；
(9)AlGaN/AlGaN多量子阱有源区的生长：步骤(8)所得衬底温度保持在750℃不变，在N2气氛下，在步骤(8)得到的AlGaN/AlGaN超晶格层上生长AlGaN/AlGaN多量子阱有源区；
(10)非掺杂AlGaN盖帽层的生长：将步骤(9)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下，在步骤(9)得到的AlGaN/AlGaN多量子阱上生长非掺杂AlGaN盖帽层；
(11)低温p型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(10)所得衬底温度降至700～800℃，N2气氛下，在步骤(10)得到的非掺杂AlGaN盖帽层上生长低温p型掺杂AlGaN层；
(12)p型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(11)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下重复步骤(9)生长p型掺杂AlGaN层；
(13)p型重掺杂AlGaN层的生长：将步骤(12)所得衬底温度保持在800～900℃，N2气氛下，在步骤(12)得到的p型掺杂AlGaN层上外延生长p型重掺杂AlGaN层，得非极性紫外LED。
优选的，步骤(1)所述清洗r面蓝宝石衬底，具体为：依次经过丙酮、去离子水、无水乙醇分别超声清洗5min，去除衬底表面有机物与吸附粉尘。清洗后的r面蓝宝石衬底用高纯氮气吹干。
优选的，步骤(2)中r面蓝宝石衬底氮化，具体为：将洁净的r面蓝宝石衬底放入反应室中抽至高真空后，利用加热器将衬底温度加热至850℃，并在N2环境下，保温10min。
优选的，步骤(3)中r面蓝宝石退火，具体为：将衬底温度升高至900～950℃，保温30min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用r面蓝宝石作为衬底，大尺寸的r面蓝宝石容易获得，价格相对其他适用于非极性紫外LED生长的衬底而言便宜，有利于实现工业化大尺寸生产并有效降低生产成本。
(2)本发明选用PLD/MBE集成系统作为该非极性紫外LED的制备方法，充分发挥了这两种方法各自的优势，实现了非极性紫外LED的一体化制备，降低器件制备流程。
(3)本发明提供了一种非极性紫外LED的结构与生长方法，整体结构中使用AlGaN材料作为器件基础材料，不仅能有效调控LED发光波长，更有效利用了非极性III族氮化物发光器件具有的光偏振特性，所制备高质量非极性紫外LED在紫外光区间的如半导体激光器、紫外探测器等氮化物元件中具备极大的应用前景。
附图说明
图1为本发明生长在r面蓝宝石上的非极性紫外LED的结构图。
图2为本发明的生长在r面蓝宝石上的非极性紫外LED的光学显微镜表面形貌图。
图3为本发明的生长在r面蓝宝石上的非极性紫外LED的电致发光图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED的结构图如图1所示，自下而上依次包括r面蓝宝石衬底1、生长在r面蓝宝石衬底上低温AlGaN缓冲层2、高温AlGaN缓冲层3、非掺杂AlGaN层4、n型掺杂AlGaN层5、AlGaN/AlGaN超晶格层6、AlGaN/AlGaN多量子阱有源区7、非掺杂AlGaN盖帽层8、低温p型掺杂AlGaN层9、p型掺杂AlGaN层10和p型重掺杂AlGaN层11。本发明制备的LED不仅能有效调控发光波长，更有效利用了非极性III族氮化物发光器件具有的光偏振特性。
所述低温AlGaN缓冲层的厚度为40～60nm；高温AlGaN缓冲层的厚度为400～600nm；非掺杂AlGaN层的厚度为300～800nm；n型掺杂AlGaN层的厚度为2～4μm；AlGaN/AlGaN超晶格层为5～7周期结构层，每层超晶格层厚度为3nm。所述AlGaN/AlGaN多量子阱有源区为7个周期，其中阱层厚度为12nm，垒层厚度为3nm；非掺杂AlGaN盖帽层的厚度为10～20nm；低温p型掺杂AlGaN层的厚度为80～100nm；p型掺杂AlGaN层的厚度为180～220nm；p型重掺杂AlGaN层的厚度为15～20nm。
实施例1
本实施例的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED的制备方法，包括以下步骤：
(1)r面蓝宝石衬底清洗；
(2)r面蓝宝石衬底氮化处理；
(3)r面蓝宝石退火处理；
所述衬底清洗，具体为：将r面蓝宝石衬底放入丙酮、去离子水、无水乙醇中依次超声清洗5min，去除表面有机物及吸附粉尘，用高纯氮气吹干；
所述衬底氮化处理，具体为：将衬底温度升高至850℃，在N2气氛下保温10min使衬底表面形成粗糙籽晶层；
所述r面蓝宝石退火处理，具体为：将氮化后的r面蓝宝石衬底温度升高至900℃，在真空度为3×10-7mbar下保温30min，利用高温退火使衬底氮化完全并提高r面蓝宝石表面形成籽晶层的结晶质量；
(4)低温AlGaN缓冲层的生长：r面蓝宝石衬底温度为450℃，在反应室真空度5×10-7mbar条件下，在N2气氛下用250mJ的激光能量烧蚀AlGaN靶材生长厚度为40nm的低温AlGaN缓冲层；
(5)高温AlGaN缓冲层的生长：在800℃的温度条件下重复步骤(4)1次，生长膜层厚度为400nm的高温AlGaN缓冲层；
(6)非掺杂AlGaN层的生长：在MBE中，衬底温度为700℃，N2气氛下，在步骤(5)得到的高温AlGaN缓冲层表面生长非掺杂GaN层，厚度为400nm；
(7)n型掺杂AlGaN层的生长：将衬底温度升高至800℃，N2气氛下，在步骤(6)得到的非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层，掺杂浓度为1×1020cm-3，厚度为2μm。
(8)AlGaN/AlGaN超晶格层的生长：将衬底温度降至750℃，N2气氛下在步骤(7)得到的n型掺杂GaN层上生长AlGaN/AlGaN超晶格层，AlGaN/AlGaN超晶格层为5个周期的AlGaN层/AlGaN层，每层厚度为3nm。
(9)AlGaN/AlGaN多量子阱的生长：衬底温度保持在750℃不变，在N2气氛下，在步骤(8)得到的AlGaN/AlGaN超晶格层上生长AlGaN/AlGaN多量子阱，AlGaN/AlGaN多量子阱为7个周期的AlGaN阱层/AlGaN垒层，其中AlGaN阱层厚度为12nm，AlGaN垒层厚度为3nm。由下至上前6个周期的AlGaN垒层为n型掺杂层，掺杂源为Si，掺杂浓度为1017cm-3，第7个周期不进行掺杂，阱层不进行掺杂。
(10)非掺杂的AlGaN盖帽层的生长：衬底温度升高至800℃，N2气氛下，在步骤(9)得到的AlGaN/AlGaN多量子阱上，生长非掺杂的AlGaN盖帽层，厚度为16nm。
(11)低温p型掺杂AlGaN层的生长：衬底温度降至700℃，N2气氛下，在步骤(10)得到的p型掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为3×1018cm-3，厚度为80nm。
(12)p型掺杂AlGaN层的生长：衬底温度升高至800℃，N2气氛下重复步骤(9)生长p型掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为3×1018cm-3，厚度为180nm。
(13)p型重掺杂AlGaN层的生长：衬底温度保持在800℃，N2气氛下，在步骤(12)得到的p型掺杂AlGaN层上外延生长p型重掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为1×1019cm-3，厚度为15nm。
实施例1制备非极性紫外LED的光学显微镜表面形貌图如图2所示；从图2可知，本实施例制备的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED表面光滑无裂纹。
实施例1制备非极性紫外LED的电致发光性能图如图3所示；从图3可知，本实施例制备的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED发光波长在330nm处达到峰值，其半高宽仅为23.9nm，这表明了其具有良好的发光性能。
实施例2
本实施例的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED的制备方法，包括以下步骤：
(1)r面蓝宝石衬底清洗；
(2)r面蓝宝石衬底氮化处理；
(3)r面蓝宝石退火处理；
所述衬底清洗，具体为：将r面蓝宝石衬底放入丙酮、去离子水、无水乙醇中依次超声清洗5min，去除表面有机物及吸附粉尘，用高纯氮气吹干；
所述衬底氮化处理，具体为：将衬底温度升高至850℃，在N2气氛下保温10min使衬底表面形成粗糙籽晶层；
所述r面蓝宝石退火处理，具体为：将氮化后的r面蓝宝石衬底温度升高至900℃，真空度为3×10-7mbar保温30min，利用高温退火使衬底氮化完全并提高r面蓝宝石表面形成籽晶层的结晶质量；
(4)低温AlGaN缓冲层的生长：r面蓝宝石衬底温度为450℃，在反应室真空度5×10-7mbar条件下，在N2气氛下用250mJ的激光能量烧蚀AlGaN靶材生长厚度为60nm的低温AlGaN缓冲层；
(5)高温AlGaN缓冲层的生长：在850℃的温度条件下重复步骤(4)1次，生长膜层厚度为600nm的高温AlGaN缓冲层；
(6)非掺杂AlGaN层的生长：在MBE中，衬底温度为900℃，N2气氛下，在步骤(5)得到的高温AlGaN缓冲层表面生长非掺杂GaN层，厚度为800nm；
(7)n型掺杂AlGaN层的生长：将衬底温度升高至900℃，N2气氛下，在步骤(6)得到的非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层，掺杂浓度为5×1020cm-3，厚度为4μm。
(8)AlGaN/AlGaN超晶格层的生长：将衬底温度降至750℃，N2气氛下在步骤(7)得到的n型掺杂AlGaN层上生长AlGaN/AlGaN超晶格层，AlGaN/AlGaN超晶格层为5个周期的AlGaN层/AlGaN层，每层厚度为3nm。
(9)AlGaN/AlGaN多量子阱的生长：衬底温度保持在750℃不变，在N2气氛下，在步骤(8)得到的AlGaN/AlGaN超晶格层上生长AlGaN/AlGaN多量子阱，AlGaN/AlGaN多量子阱为7个周期的AlGaN阱层/AlGaN垒层，其中AlGaN阱层厚度为12nm，AlGaN垒层厚度为3nm。由下至上前6个周期的AlGaN垒层为n型掺杂层，掺杂源为Si，掺杂浓度为1017cm-3，第7个周期不进行掺杂，阱层不进行掺杂。
(10)非掺杂的AlGaN盖帽层的生长：衬底温度升高至900℃，N2气氛下，在步骤(9)得到的AlGaN/AlGaN多量子阱上，生长非掺杂的AlGaN盖帽层，厚度为16nm。
(11)低温p型掺杂AlGaN层的生长：衬底温度降至800℃，N2气氛下，在步骤(10)得到的p型掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为3×1018cm-3，厚度为80nm。
(12)p型掺杂AlGaN层的生长：衬底温度升高至900℃，N2气氛下重复步骤(9)生长p型掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为3×1018cm-3，厚度为180nm。
(13)p型重掺杂AlGaN层的生长：衬底温度保持在900℃，N2气氛下，在步骤(12)得到的p型掺杂AlGaN层上外延生长p型重掺杂AlGaN层，掺杂源为Mg，掺杂浓度为1×1019cm-3，厚度为15nm。
本发明制备的LED不仅能有效调控发光波长，更有效利用了非极性III族氮化物发光器件具有的光偏振特性。
本实施例制备非极性紫外LED的光学显微镜表面形貌图参考图2；从光学显微镜表面形貌图可知，本实施例制备的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED表面光滑无裂纹。
实施例子制备非极性紫外LED的电致发光性能图参考图3；从电致发光性能图可知，本实施例制备的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性紫外LED发光波长在330nm处达到峰值，其半高宽仅为23.9nm，这表明了其具有良好的发光性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非极性紫外LED，其特征在于：自下而上依次包括r面蓝宝石衬底(1)、低温AlGaN缓冲层(2)、高温AlGaN缓冲层(3)、非掺杂AlGaN层(4)、n型掺杂AlGaN层(5)、AlGaN/AlGaN超晶格层(6)、AlGaN/AlGaN多量子阱有源区(7)、非掺杂AlGaN盖帽层(8)、低温p型掺杂AlGaN层(9)、p型掺杂AlGaN层(10)和p型重掺杂AlGaN层(11)；所述LED为非极性LED。
2.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述低温AlGaN缓冲层的厚度为40～60nm；所述高温AlGaN缓冲层的厚度为400～600nm；所述非掺杂AlGaN层的厚度为300～800nm。
3.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述n型掺杂AlGaN层的掺杂浓度为(1～5)×1020cm-3；所述n型掺杂AlGaN层的厚度为2～4μm。
4.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述AlGaN/AlGaN超晶格层是5～7个周期结构，每层厚度均为3nm。
5.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述AlGaN/AlGaN多量子阱有源区为7个周期的AlGaN阱层/AlGaN垒层，其中AlGaN阱层厚度为12nm，AlGaN垒层厚度为3nm；由下至上前6个周期的AlGaN垒层为n型掺杂层，掺杂源为Si，掺杂浓度为1017cm-3，第7个周期不进行掺杂。
6.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述非掺杂AlGaN盖帽层的厚度为10～20nm。
7.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述低温p型掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～5)×1018cm-3；所述低温p型掺杂AlGaN层的厚度为80～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述p型掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～5)×1018cm-3；所述p型掺杂AlGaN层的厚度为180～220nm。
9.根据权利要求1所述的一种非极性紫外LED，所述p型重掺杂AlGaN层的掺杂源为Mg，掺杂浓度为(1～3)×1019cm-3；所述p型重掺杂AlGaN层的厚度为15～20nm。
10.制备权利要求1～9任一项所述的一种非极性紫外LED的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)清洗r面蓝宝石衬底；
(2)对清洗后的r面蓝宝石衬底进行氮化处理；
(3)对氮化处理后的r面蓝宝石衬底进行退火处理；
(4)低温AlGaN缓冲层的生长：将退火处理后的r面蓝宝石衬底升温至450℃，在反应室真空度为5×10-7mbar条件下，在N2气氛下用250mJ的激光能量烧蚀AlGaN靶材在r面蓝宝石衬底上生长低温AlGaN缓冲层；
(5)高温AlGaN缓冲层的生长：在800～900℃的温度条件下重复步骤(4)1次，生长高温AlGaN缓冲层；
(6)非掺杂AlGaN层的生长：在MBE中，衬底温度为700～900℃，N2气氛下，在步骤(5)得到的高温AlGaN缓冲层表面生长非掺杂AlGaN层；
(7)n型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(6)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下，在步骤(6)得到的非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层；
(8)AlGaN/AlGaN超晶格层的生长：将步骤(7)所得衬底温度降至750℃，N2气氛下在步骤(7)得到的n型掺杂AlGaN层上生长AlGaN/AlGaN超晶格层；
(9)AlGaN/AlGaN多量子阱有源区的生长：步骤(8)所得衬底温度保持在750℃不变，在N2气氛下，在步骤(8)得到的AlGaN/AlGaN超晶格层上生长AlGaN/AlGaN多量子阱有源区；
(10)非掺杂AlGaN盖帽层的生长：将步骤(9)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下，在步骤(9)得到的AlGaN/AlGaN多量子阱上生长非掺杂AlGaN盖帽层；
(11)低温p型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(10)所得衬底温度降至700～800℃，N2气氛下，在步骤(10)得到的非掺杂AlGaN盖帽层上生长低温p型掺杂AlGaN层；
(12)p型掺杂AlGaN层的生长：将步骤(11)所得衬底温度升高至800～900℃，N2气氛下重复步骤(9)生长p型掺杂AlGaN层；
(13)p型重掺杂AlGaN层的生长：将步骤(12)所得衬底温度保持在800～900℃，N2气氛下，在步骤(12)得到的p型掺杂AlGaN层上外延生长p型重掺杂AlGaN层，得非极性紫外LED。
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