CN108319106A - 纳米压印的方法 - Google Patents

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崔德虎
马小浩
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Southern University of Science and Technology
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Southwest University of Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种纳米压印的方法。一种纳米压印的方法，包括以下步骤：提供衬底，在衬底表面形成聚合物层；将聚合物层加热至软化，并对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印，以在聚合物层上形成具有多个光栅线的第一纳米压印图形；及将聚合物层加热至软化，再对第一纳米压印图形进行第二次压印，以得到更精细的纳米压印图形。上述纳米压印的方法能够得到更精细的纳米压印图形；同时，不需要制作更精细的模板，在现有模板的基础上就可以制得更精细的纳米压印图形，不仅能够降低模板的制作时间和成本，而且还能够保证和提高纳米压印图形的产出率和良品率。

Description

纳米压印的方法
技术领域
本发明涉及纳米压印技术领域，特别是涉及一种纳米压印的方法。
背景技术
自从华裔科学家Stephen Chou于1995年提出纳米压印概念至今，纳米压印技术已经发展为科技革命中的核心纳米技术之一。纳米压印技术克服了光刻技术中由于衍射导致的分辨率限制，目前分辨率已经达到了5nm以下，从而为制造小尺寸、高密度集成电路提供了有力的支持。目前，纳米压印技术已经形成了热压印、软刻蚀和紫外压印等三种主要类型。随着微纳米设备技术的发展，对设备纳米尺度的要求越来越精细，然而更精细的模板很难制作，即使模板制作出来，制作的时间特别长，成本也特别高，纳米压印图形的产出率和良品率都无法保证。
发明内容
基于此，提供一种可得到更精细的纳米压印图形的纳米压印的方法。
一种纳米压印的方法，包括以下步骤：
提供衬底，在衬底表面形成聚合物层；
将聚合物层加热至软化，并对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印，以在聚合物层上形成具有多个光栅线的第一纳米压印图形；及
将聚合物层加热至软化，再对第一纳米压印图形进行第二次压印，以得到更精细的纳米压印图形。
上述纳米压印的方法通过对聚合物层远离衬底的一侧进行两次压印，且第二次压印压在第一纳米光栅图形上，而使聚合物层远离衬底的一侧发生两次形变，使第一纳米光栅图形的光栅间距进一步减小，而得到更精细的纳米压印图形；同时，不需要制作更精细的模板，在现有模板的基础上就可以制得更精细的纳米压印图形，不仅能够降低模板的制作时间和成本，而且还能够保证和提高纳米压印图形的产出率和良品率。
在其中一个实施例中，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤中，使用第一压印模板对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印；对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤中，使用第二压印模板对第一纳米压印图形进行第二次压印，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期大于第一纳米光栅图形的光栅周期。
在其中一个实施例中，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm～600nm，第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm～5μm。
在其中一个实施例中，衬底选自Si衬底、SiO2衬底、氮化硅衬底、有机玻璃衬底及ITO玻璃衬底中的一种。
在其中一个实施例中，聚合物层的厚度为25nm～130nm。
在其中一个实施例中，在衬底表面形成聚合物层的步骤具体为：在衬底的表面涂覆浆料，其中，浆料包括聚合物，聚合物选自聚乙烯醇、聚乙烯醇的硅化物、聚乙烯醇的氟化物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯的硅化物、聚甲基丙烯酸甲酯的氟化物、3-己基噻吩聚合物、3-己基噻吩聚合物的硅化物、3-己基噻吩聚合物的氟化物、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的硅化物及聚二甲基硅氧烷的氟化物中的一种。
在其中一个实施例中，在衬底的表面涂覆浆料的步骤具体为：在衬底的表面旋涂料浆，其中，旋涂的时间为20s～35s，旋涂的起始转速为180r/min～250r/min，旋涂的加速度为80rpm/s～120rpm/s。
在其中一个实施例中，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印，并保压5min～10min；及/或，对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对第一纳米压印图形进行第二次压印，并保压5min～10min。
在其中一个实施例中，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤之前，还包括在第一压印模板表面形成防粘连层的步骤；及/或，对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤之前，还包括在第二压印模板表面形成防粘连层的步骤。
在其中一个实施例中，防粘连层为烷基硅烷层。
附图说明
图1为一实施方式的纳米压印的方法的流程图；
图2为一实施方式的压印模板的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，一实施方式的纳米压印的方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供衬底，在衬底表面形成聚合物层。
其中，衬底选自Si衬底、SiO2衬底、氮化硅衬底、有机玻璃衬底及ITO玻璃衬底中的一种。对于衬底的选择，可以根据待制备的器件来确定。
其中，在衬底表面形成聚合物层的步骤具体为：在衬底的表面涂覆浆料，以形成聚合物层。其中，聚合物层的厚度为25nm～130nm，以保持聚合物层的均匀性可控，保证纳米压印的准确和完整。
进一步地，在衬底表面旋涂浆料，以形成均匀的聚合物层。具体地，旋涂的时间为20s～35s，旋涂的起始转速为180r/min～250r/min，旋涂的加速度为80rpm/s～120rpm/s，以使制得的聚合物层的厚度和均匀性符合压印要求。
其中，浆料包括聚合物，聚合物选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇的硅化物、聚乙烯醇的氟化物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸甲酯的硅化物、聚甲基丙烯酸甲酯的氟化物、3-己基噻吩聚合物(P3HT)、3-己基噻吩聚合物的硅化物、3-己基噻吩聚合物的氟化物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷的硅化物及聚二甲基硅氧烷的氟化物中的一种。
步骤S120：将聚合物层加热至软化，并对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印，以在聚合物层上形成具有多个光栅线的第一纳米压印图形。
其中，当聚合物层中的聚合物为PMMA时，将聚合物层加热至190℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为PVA时，将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为P3HT时，将聚合物层加热至130℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为PDMS时，将聚合物层加热至90℃，以使聚合物层软化。
其中，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印，并保压5min～10min，即热压印压强为400N/cm2～500N/cm2，热压印时间为5min～10min。
进一步地，请参阅图2，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤中，使用第一压印模板200对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印。
其中，第一压印模板200上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm～600nm，光栅线宽为50nm～300nm，光栅高度为50nm～200nm。进一步地，第一纳米光栅图形为等距光栅或非等距光栅。在图示的实施例中，第一纳米光栅图形为等距光栅。
需要说明的是，对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤之后还包括将第一压印模板200与聚合物层分离的步骤。
需要说明的是，将第一压印模板200与聚合物层分离之前，还包括将聚合物层冷却，以使聚合物层固化的步骤。
需要说明的是，使用第一压印模板200对聚合物层远离衬底的一侧进行第一次压印的步骤之前还包括在第一压印模板200的表面形成防粘连层的步骤。防粘连层能够防止分离第一压印模板200时，第一压印模板200与聚合物层相粘连，以确保第一压印模板200在脱模时不被损坏，同时保证复制到聚合物层上的第一纳米光栅图形不发生变形，而降低产品缺陷，保证和提高产品的良品率，并降低制造成本。具体地，防粘连层为烷基硅烷层。
进一步地，在第一压印模板200表面形成防粘连层的步骤具体为：在第一压印模板200与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层。具体地，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s。
步骤S130：将聚合物层加热至软化，再对第一纳米压印图形进行第二次压印，以得到更精细的纳米压印图形。
其中，当聚合物层中的聚合物为PMMA时，将聚合物层加热至190℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为PVA时，将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为P3HT时，将聚合物层加热至130℃，以使聚合物层软化。当聚合物层中的聚合物为PDMS时，将聚合物层加热至90℃，以使聚合物层软化。
其中，对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对第一纳米压印图形进行第二次压印，并保压5min～10min，即热压印压强为400N/cm2～500N/cm2，热压印时间为5min～10min。
进一步地，对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤中，使用第二压印模板对第一纳米压印图形进行第二次压印。
其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期大于第一纳米光栅图形的光栅周期。具体地，第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm～5μm，光栅线宽为50nm～300nm，光栅高度为20nm～60nm。进一步地，第二纳米光栅图形为非等距光栅，即光栅的间距不等于线宽，光栅周期不为光栅线宽的两倍。
需要说明的是，使用第二压印模板对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤之前，还包括在第二压印模板表面形成防粘连层。
需要说明的是，使用第二压印模板对第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤之后，还包括将第二压印模板与聚合物层分离的步骤。
需要说明的是，将第二压印模板与聚合物层分离的步骤之前，还包括将聚合物层冷却，以使聚合物层固化的步骤。
上述纳米压印的方法分别采用第一纳米压印模板200和第二纳米压印模板对聚合物层远离衬底的一侧进行两次压印，而使聚合物层远离衬底的一侧发生两次形变，使第一纳米压印图形的光栅间距进一步减小，而得到更精细的纳米压印图形；同时，不需要制作更精细的模板，在现有模板的基础上就可以制得更精细的纳米压印图形，不仅能够降低压印模板的制作时间和成本，而且还能够保证和提高纳米压印图形的产出率和良品率。。
上述纳米压印的方法至少具有如下优点：
(1)上述纳米压印的方法通过对聚合物层远离衬底的一侧进行两次压印，且第二次压印压在第一纳米压印图形上，而使聚合物层远离衬底的一侧发生两次形变，使第一纳米压印图形的光栅间距进一步减小，而得到更精细的纳米压印图形，步骤简单，易于操作。
(2)纳米压印要求做到的图形精度越高，图形越小，制作模板的难度越大，成本越高，且模板图形固定，不具备变动性，一次压印中只能转移压印图形，不能改变压印图形，而采用上述纳米压印方法不需要制作更精细的模板，在现有模板的基础上就可以通过两种模板的组合，制得更精细的纳米压印图形，不仅能够降低模板的制作时间和成本，而且还能够保证和提高纳米压印图形的产出率和良品率。
(3)为了满足纳米尺度的要求，同时实现高产率，纳米压印技术需要得到进一步的发展。紫外纳米压印一旦提高压印精度，缺陷率必然会增加，而采用上述纳米压印方法制得的纳米压印图形，不但能够满足微纳米设备的尺度要求，而且还能够提高产率，控制缺陷率。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为50nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PVA。
(2)再将聚合物层加热至150℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层。其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm，光栅线宽为50nm，光栅高度为50nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以400N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压5min。
(5)将聚合物层的温度降至60℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm，光栅线宽为50nm，光栅高度为20nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以400N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压5min。
(10)再将聚合物层的温度降至60℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例2
本实施例的纳米压印图形的制备方法与实施例1的纳米压印图形的制备方法大致相同，其区别在于：本实施例的脱膜温度为50℃。
实施例3
本实施例的纳米压印图形的制备方法与实施例2的纳米压印图形的制备方法大致相同，其区别在于：本实施例的热压印时间为10min。
实施例4
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为70nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PVA。
(2)再将聚合物层加热至150℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为120nm，光栅线宽为80nm，光栅高度为70nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以420N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压7min。
(5)将聚合物层的温度降至40℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为2μm，光栅线宽为80nm，光栅高度为30nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以420N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压7min。
(10)再将聚合物层的温度降至40℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例5
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供SiO2衬底，在SiO2衬底表面旋涂浆料形成厚度为80nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PVA的硅化物。
(2)再将聚合物层加热至150℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为150nm，光栅线宽为100nm，光栅高度为100nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以460N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压8min。
(5)将聚合物层的温度降至35℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为3μm，光栅线宽为100nm，光栅高度为40nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以460N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压8min。
(10)再将聚合物层的温度降至35℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例6
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为100nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PVA的氟化物。
(2)再将聚合物层加热至150℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为600nm，光栅线宽为300nm，光栅高度为200nm，第一纳米光栅图形为非等距光栅。
(4)将第一压印模板以480N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至30℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至150℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为5μm，光栅线宽为300nm，光栅高度为60nm，第二纳米光栅图形为等距光栅。
(9)将第二压印模板以480N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至30℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例7
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为50nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PMMA。
(2)再将聚合物层加热至190℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm，光栅线宽为50nm，光栅高度为50nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以400N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至35℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至190℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为4μm，光栅线宽为50nm，光栅高度为50nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以400N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，使保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至35℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例8
本实施例的纳米压印图形的制备方法与实施例7的纳米压印图形的制备方法大致相同，其区别在于：本实施例的热压印压强为500N/cm2。
实施例9
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为80nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PMMA的硅化物。
(2)再将聚合物层加热至190℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为200nm，光栅线宽为100nm，光栅高度为100nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以500N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至35℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至190℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为3μm，光栅线宽为100nm，光栅高度为40nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以500N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至35℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例10
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为80nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PMMA的氟化物。
(2)再将聚合物层加热至190℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为300nm，光栅线宽为150nm，光栅高度为150nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以500N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压5min。
(5)将聚合物层的温度降至35℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至190℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为2μm，光栅线宽为150nm，光栅高度为30nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以500N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压5min。
(10)再将聚合物层的温度降至35℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例11
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供Si衬底，在Si衬底表面旋涂浆料形成厚度为50nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为P3HT。
(2)再将聚合物层加热至130℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm，光栅线宽为50nm，光栅高度为50nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以400N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至30℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至130℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm，光栅线宽为50nm，光栅高度为20nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以400N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至30℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例12
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供有机玻璃衬底，在有机玻璃衬底表面旋涂浆料形成厚度为25nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为P3HT的硅化物。
(2)再将聚合物层加热至130℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm，光栅线宽为80nm，光栅高度为50nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以400N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压5min。
(5)将聚合物层的温度降至20℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至130℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为3μm，光栅线宽为80nm，光栅高度为50nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以400N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压5min。
(10)再将聚合物层的温度降至20℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例13
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供ITO玻璃衬底，在ITO玻璃衬底表面旋涂浆料形成厚度为130nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为P3HT的氟化物。
(2)再将聚合物层加热至130℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为600nm，光栅线宽为300nm，光栅高度为200nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以500N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至20℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至130℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为5μm，光栅线宽为300nm，光栅高度为60nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以500N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至20℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例14
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供氮化硅衬底，在氮化硅衬底表面旋涂浆料形成厚度为25nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为20s，旋涂的起始转速为180r/min，旋涂的加速度为80rpm/s，浆料中的聚合物为PDMS。
(2)再将聚合物层加热至90℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm，光栅线宽为50nm，光栅高度为50nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以500N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压5min。
(5)将聚合物层的温度降至20℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至90℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm，光栅线宽为50nm，光栅高度为20nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以500N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压5min。
(10)再将聚合物层的温度降至20℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例15
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供SiO2衬底，在SiO2衬底表面旋涂浆料形成厚度为100nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为30s，旋涂的起始转速为200r/min，旋涂的加速度为100rpm/s，浆料中的聚合物为PDMS的硅化物。
(2)再将聚合物层加热至90℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为300nm，光栅线宽为150nm，光栅高度为100nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以450N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压8min。
(5)将聚合物层的温度降至20℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至90℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为3μm，光栅线宽为150nm，光栅高度为40nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以450N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压8min。
(10)再将聚合物层的温度降至20℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例16
本实施例的纳米压印图形的制备方法如下：
(1)提供ITO玻璃衬底，在ITO玻璃衬底表面旋涂浆料形成厚度为130nm的聚合物层，其中，旋涂的时间为35s，旋涂的起始转速为250r/min，旋涂的加速度为120rpm/s，浆料中的聚合物为PDMS的氟化物。
(2)再将聚合物层加热至90℃。
(3)在第一压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，第一纳米光栅图形的光栅周期为600nm，光栅线宽为300nm，光栅高度为200nm，第一纳米光栅图形为等距光栅。
(4)将第一压印模板以400N/cm2的压强压在聚合物层上，并保压10min。
(5)将聚合物层的温度降至20℃。
(6)将第一压印模板与聚合物层分离，得到第一纳米压印图形。
(7)再将聚合物层加热至90℃，以使聚合物层软化。
(8)在第二压印模板与聚合物层压合的一面上旋涂烷基硅烷凝胶，以形成防粘连层，其中，第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，第二纳米光栅图形的光栅周期为5μm，光栅线宽为300nm，光栅高度为60nm，第二纳米光栅图形为非等距光栅。
(9)将第二压印模板以400N/cm2的压强压在第一纳米压印图形上，并保压10min。
(10)再将聚合物层的温度降至20℃。
(11)将第二压印模板与聚合物层分离。
实施例1～22的纳米压印图形的制备方法的具体参数详见表1：
表1
实施例1～16的纳米压印方法通过在现有压印方法的基础上，通过两次压印组合，得到更精细纳米压印图形，该方法操作简单，重复性强，产率高，且能有效减小模板复制过程中带来的高缺陷率。因此，实施例1～16的纳米压印方法能快速高效复制出更精细模板的纳米压印方法。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种纳米压印的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供衬底，在所述衬底表面形成聚合物层；
将所述聚合物层加热至软化，并对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印，以在所述聚合物层上形成具有多个光栅线的第一纳米压印图形；及
将所述聚合物层加热至软化，再对所述第一纳米压印图形进行第二次压印，以得到更精细的纳米压印图形。
2.根据权利要求1所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印的步骤中，使用第一压印模板对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印；所述对所述第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤中，使用第二压印模板对所述第一纳米压印图形进行第二次压印，其中，所述第一压印模板上具有第一纳米光栅图形，所述第二压印模板上具有第二纳米光栅图形，所述第二纳米光栅图形的光栅周期大于所述第一纳米光栅图形的光栅周期。
3.根据权利要求2所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述第一纳米光栅图形的光栅周期为100nm～600nm，所述第二纳米光栅图形的光栅周期为1μm～5μm。
4.根据权利要求1所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述衬底选自Si衬底、SiO2衬底、氮化硅衬底、有机玻璃衬底及ITO玻璃衬底中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述聚合物层的厚度为25nm～130nm。
6.根据权利要求1所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述在所述衬底表面形成聚合物层的步骤具体为：在所述衬底的表面涂覆浆料，其中，所述浆料包括聚合物，所述聚合物选自聚乙烯醇、聚乙烯醇的硅化物、聚乙烯醇的氟化物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯的硅化物、聚甲基丙烯酸甲酯的氟化物、3-己基噻吩聚合物、3-己基噻吩聚合物的硅化物、3-己基噻吩聚合物的氟化物、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的硅化物及聚二甲基硅氧烷的氟化物中的一种。
7.根据权利要求6所述的纳米压印的方法，其特征在于，在所述衬底的表面涂覆所述浆料的步骤具体为：在所述衬底的表面旋涂所述料浆，其中，旋涂的时间为20s～35s，旋涂的起始转速为180r/min～250r/min，旋涂的加速度为80rpm/s～120rpm/s。
8.根据权利要求1所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印，并保压5min～10min；及/或，所述对所述第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤具体为：以400N/cm2～500N/cm2的压强对所述第一纳米压印图形进行第二次压印，并保压5min～10min。
9.根据权利要求2所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述对所述聚合物层远离所述衬底的一侧进行第一次压印的步骤之前，还包括在所述第一压印模板表面形成防粘连层的步骤；及/或，所述对所述第一纳米压印图形进行第二次压印的步骤之前，还包括在所述第二压印模板表面形成防粘连层的步骤。
10.根据权利要求9所述的纳米压印的方法，其特征在于，所述防粘连层为烷基硅烷层。
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