CN108315686B - 一种伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法，该方法取Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti、Si七种元素的单质粉末为原料经团聚烧结后形成适用于大气超音速热喷涂用的粉末粒径，其中Fe的原子百分比含量为5％～15％，其余6种元素均分剩余原子百分比；采用大气超音速火焰喷涂(HVAF)和激光熔覆技术相复合的方法制备伪高熵合金涂层Fe主Co Ni Cr Al Ti Si，其中Fe为主元，含量40at％～60at％，剩余溶质元素为5at％≤M≤20at％。该伪高熵合金涂层不仅表现出了良好的力学性能，还具有优异的耐蚀性。

Description

一种伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法
技术领域
本发明涉及涂层材料领域，尤其涉及一种伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法。
背景技术
2014年，A.Inoue教授提出了伪高熵合金的概念，改变了高熵合金的等原子比例或接近等原子比例的原则，规定了主元素和溶质元素的原子比例，即主元素原子比例在40～60at％，而且每个溶质元素 5～20at％之间，旨在制备出一种新型的多组分合金。2015年A.Inoue 等人报道了铜模铸造的Zr基伪高熵非晶合金表现出了高的形核速度，低的长大速度，具有机械强度高，良好的延展性和耐腐蚀性的特点，然而这些特性在传统的高熵玻璃态合金中很难同时拥有。由此可见伪高熵合金是未来发展的方向之一。
伪高熵合金介于高熵合金与传统合金之间，很容易被忽视，再加上提出时间较短，因此关于这方面的研究报道相对较少，尤其是关于伪高熵合金涂层的配方及其制备方法以及对其性能的研究更是少之又少。若能将伪高熵合金应用在涂层上，不仅能提高材料表面的耐磨、耐蚀等性能，达到延长使用寿命、节约能源的目的，也是实现伪高熵合金广泛应用的快速通道。
目前用于制备合金涂层的技术主要有热喷涂、激光熔覆以及物理气相沉积等。电镀、化学镀、化学气相沉积(CVD)以及物理气相沉积(PVD)技术是制备薄层的主要方法，难以发挥伪高熵合金的性能优势，而且由于元素之间的电位差异，容易造成涂层内组织不均匀。制备十几微米到几毫米较厚的高熵合金涂层时，通常选用热喷涂技术或激光熔覆技术。然而采用热喷涂制备的合金涂层，往往与基体的结合强度较低，容易剥落。激光熔覆技术是合金涂层制备的常用方法之一，该方法简单易行、工艺可控性高、费用低等优点。此外它具有快速凝固动力学效应，有利于抑制合金中金属间化合物等平衡相的形成，能量密度高、快热快冷、对基材的热影响较小、熔覆层粉末选择范围广及稀释率可控等，而且熔覆层微观缺陷较少、与基材可形成良好冶金结合且尺寸不受限制。
当采用各元素单质粉的混合粉末作为原材料制备涂层时，实施费用低，而且成分设计的灵活性高。激光熔覆预置式铺粉的方式容易造成厚薄差异，造成涂层的组织、厚度和成分的不均匀且不适用于形状复杂的工件。同轴送粉时，激光熔覆中粉末流对光束能量的衰减作用，降低了激光能量密度。此外纳米级别的细小颗粒在同轴送粉时，粉末损失严重。但是这些纳米级别的细小颗粒往往有助于涂层性能的提升，尤其是金属珪化物具有烙点髙、硬度高、高温强度高、抗氧化性能及耐磨性能优异的优点，作为新一代室温及高温耐磨结构材料具有很大的发展潜力。因此有必要开发一种新的配方和工艺克服两者的缺点，促进伪高熵合金涂层的快速应用和发展。
发明内容
针对现有技术中涂层的发展现状，本发明提供了一种伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法，该方法通过将团聚烧结后形成适用于大气超音速热喷涂用的粉末粒径，经过多次大气超音速火焰喷涂(HVAF) 和激光熔覆技术相复合，最终制备获得伪高熵合金涂层，涂层组织均匀，表现出良好的耐磨耐蚀性能。
本发明的伪高熵合金涂层配方及其涂层制备方法采用的技术方案如下：
一种伪高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1).取Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti、Si七种元素的单质粉末为原料，以一定的比例均匀混合，其中Fe的原子百分比含量为 5％～15％，其余6种元素均分剩余原子百分比；
步骤2).得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成一定粒度的前驱体粉末，然后再经过烧结、筛分得到适于大气超音速热喷涂用的粉末；
步骤3).把步骤2)得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂(HVAF)技术在基底表面形成预置涂层，替代预置式铺粉的方法；
步骤4).将步骤3)得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆，增强与基底材料的结合力，涂层内Fe原子增加，组织更加均匀。
步骤5).重复步骤3)和4)若干次，最终得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层，其中Fe为主元，含量40at％～60at％，剩余各溶质元素的原子比为5at％≤M≤20at％。
上述技术方案中，优选的，所述的单质粉末纯度≥99.9％，Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti粒径为0.2～1μm，Si粒径为20-80nm。
优选的，步骤2)中团聚烧结型粉末的粒径范围在5～35μm之间。
优选的，所述的基底采用Fe基材料。
优选的，所述的大气超音速火焰喷涂(HVAF)过程中，空气压力 85～100PSI，燃气压力80～100PSI，氮气流量15～30slpm，氢气流量 15～35slpm，喷涂距离120～250mm，预置涂层的厚度为300～400μm。
优选的，所述的激光熔覆时，选用的激光器为半导体激光器，激光功率1.2～2.0kw，光斑尺寸直径3～8mm，搭接率30％～70％。
优选的，所述的步骤5)中的重复次数为2-5次。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法操作简单易行、减少了传统步骤的繁冗性，时间短，施工费用低，操作过程易控制，克服了激光熔覆时同轴送粉能量衰减和传统预置式铺粉对于工件形状复杂性的限制，是一种简便经济的制备伪高熵合金涂层的方法，增加了实用化的可能性；
(2)本发明中Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层中元素比例容易调节且可调节范围较广；
(3)多次重复性的超音速火焰喷涂和激光熔覆复合技术制备的 Fe主Co Ni Cr AlTi Si伪高熵合金涂层组织均匀，且纳米Si颗粒的加入有助于提高涂层的硬度和耐磨耐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的实验过程示意图；
图2为实施例1制备Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层实验过程中的XRD图；
图3为实施例1制备的Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的SEM图
图4为实施例1制备的Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的硬度随着涂层深度的变化图；
图5为实施例1制备的Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的极化曲线图。
具体实施方式
本发明采用的Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti、Si七种元素的单质粉末纯度均≥99.9％，Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti粒径为0.2～1μm，Si 粒径为20-80nm。
实施例1：
本发明涉及一种高硬度耐蚀性Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照等原子比例将Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti、Si七种元素的单质粉末混合均匀；
步骤二、在步骤一得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成一定粒度的前驱体粉末，然后再经过烧结、筛分出尺寸介于5～35μm之间的粉末；
步骤三、把步骤二筛分得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂(HVAF)技术,空气压力100PSI，燃气压力 90PSI，氮气流量30slpm，氢气流量30slpm，喷涂距离250mm,在基底Q235表面形成厚度为400μm预置涂层；
步骤四、将步骤三得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆，激光参数为激光功率1.8kw，光斑直径5mm，搭接率50％，此为进行一次激光熔覆，可重复上述步骤(重复步骤三和四)共3次。
最终得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层，其中Fe为主元，含量40at％～60at％，剩余各溶质元素的原子比为5at％≤M≤ 20at％。
进行一次和三次激光熔覆后得到的涂层的各元素的原子比例如表1所示：
表1
表1为实施例1制备Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层实验过程中各元素的原子百分比；
Figure BDA0001500094850000061
由表1可知，涂层内的Fe含量超过了原始混合粉末中的量，主要是由于在激光熔覆过程中，基底中大量的Fe原子进入涂层内，导致其他元素的含量相对降低，形成了稀释的作用，即稀释率η，η的大小与激光参数有关，经测得实施例1中的实验条件下，每次稀释率η≈20at％，即当重复次数为n时，Fe的原子比例W(Fe)≈1-η-η2-…-ηn,所以当重复次数过多或过少时，均超出伪高熵合金定义中所限定的主元素的原子比例范围，即40at％～60at％，重复2-5次最佳。
实施例2：
本发明涉及一种高硬度耐蚀性Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照以下原子百分比含量将七种元素的单质粉末混合均匀，Fe的含量为5at％，Co Ni Cr Al Ti Si均分剩余95at％；
步骤二、在步骤一得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成一定粒度的前驱体粉末，然后再经过烧结、筛分出尺寸介于5～35μm之间的粉末；
步骤三、把步骤二筛分得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂(HVAF)技术,空气压力85PSI，燃气压力 80PSI，氮气流量15slpm，氢气流量15slpm，喷涂距离120mm,在基底Q235表面形成厚度为300μm预置涂层；
步骤四、将步骤三得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆，激光参数为激光功率1.2kw，光斑直径8mm，搭接率30％，此为进行一次激光熔覆，可重复上述步骤(重复步骤三和四)共5次。
在激光的作用下，预置涂层和基底同时融化形成熔池，原子之间相互混合碰撞，冷却至室温后即可得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层。
实施例3：
本发明涉及一种高硬度耐蚀性Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照以下原子百分比含量将七种元素的单质粉末混合均匀，Fe的含量为10at％，Co Ni Cr Al Ti Si均分剩余90at％；
步骤二、在步骤一得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成一定粒度的前驱体粉末，然后再经过脱脂、烧结、筛分出尺寸介于5～35μm之间的粉末；
步骤三、把步骤二筛分得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂(HVAF)技术,空气压力90PSI，燃气压力 90PSI，氮气流量20slpm，氢气流量20slpm，喷涂距离200mm,在基底45#钢表面形成厚度为350μm预置涂层；
步骤四、将步骤三得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆，激光参数为激光功率1.8kw，光斑直径5mm，搭接率50％，此为进行一次激光熔覆，可重复上述步骤(重复步骤三和四)共4次。
在激光的作用下，预置涂层和基底同时融化形成熔池，原子之间相互混合碰撞，冷却至室温后即可得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层。
实施例4：
本发明涉及一种高硬度耐蚀性Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照以下原子百分比含量将七种元素的单质粉末混合均匀，Fe的含量为15at％，Co Ni Cr Al Ti Si均分剩余85at％；
步骤二、在步骤一得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成一定粒度的前驱体粉末，然后再经过脱脂、烧结、筛分出尺寸介于5～35μm之间的粉末；
步骤三、把步骤二筛分得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂(HVAF)技术,空气压力100PSI，燃气压力 100PSI，氮气流量30slpm，氢气流量35slpm，喷涂距离250mm,在基底45#钢表面形成厚度为400μm预置涂层；
步骤四、将步骤三得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆，激光参数为激光功率2.0kw，光斑直径3mm，搭接率70％，此为进行一次激光熔覆，可重复上述步骤(重复步骤三和四)共2次。
在激光的作用下，预置涂层和基底同时融化形成熔池，原子之间相互混合碰撞，冷却至室温后即可得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层。
本发明通过设计各个元素原始比例、调整基底稀释率，并采用多次激光熔覆的手段最终获得伪高熵合金涂层。图2XRD图谱表明，经过多次激光熔覆之后，涂层的主要结构为BCC结构。图4、图5表明经过多次激光熔覆后涂层的硬度明显高于基底的硬度，且在高电位区有较好的耐腐蚀能力。

Claims (3)

1.一种伪高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）. 取Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti、Si七种元素的单质粉末为原料，以一定的比例均匀混合，其中Fe的原子百分比含量为5%~15 %，其余6种元素均分剩余原子百分比；
步骤2）. 在步骤1）得到的混合粉末中加入粘结剂将细微的原料粉末球磨混合制成料浆，通过喷雾干燥装置将料浆制成前驱体粉末，然后再经过烧结、筛分得到适于大气超音速热喷涂用的团聚烧结型粉末；
步骤3）. 把步骤2）得到的团聚烧结型粉末加入送粉器中，利用大气超音速火焰喷涂（HVAF）技术在基底表面形成预置涂层；
步骤4）. 将步骤3）得到的预置涂层，在激光的作用下进行熔覆；所述的激光熔覆时，选用的激光器为半导体激光器，激光功率1.2~2.0kw，光斑尺寸直径3~8mm，搭接率30%~70%；
步骤5）.重复步骤3）和4）2-5次，最终得到Fe主Co Ni Cr Al Ti Si伪高熵合金涂层，其中Fe为主元，含量40 at%~60 at%，剩余各溶质元素的原子比为5 at%≤ M ≤20 at%；
所述的单质粉末纯度≥99.9%，Fe、Co、Ni、Cr、Al、Ti粒径为0.2~1μm，Si粒径为20-80nm；步骤2）中团聚烧结型粉末的粒径范围在5~35μm之间。
2.根据权利要求1所述的伪高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述的基底采用Fe基材料。
3.根据权利要求1所述的伪高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述的大气超音速火焰喷涂（HVAF）过程中，空气压力85~100PSI，燃气压力80~100PSI，氮气流量15~30slpm，氢气流量15~35slpm，喷涂距离120~250mm，预置涂层的厚度为300~400μm。
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