CN108315558A - 一种酸性化学镍老化液的处理方法 - Google Patents

一种酸性化学镍老化液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种酸性化学镍老化液的处理方法，通过第一特种电驱动膜装置淡化分离以稳定络合形态存在的镍络合物，并且同时浓缩钠离子、亚磷酸根及次磷酸根等副产物离子；接着，向含有以稳定络合形态存在的镍络合物的淡化液中添加破络剂，使得镍络合物破络形成镍离子，再将该破络后的混合液通入至第二特种电驱动膜装置中对镍离子进行浓缩处理，得到含有高纯度镍离子的溶液；此外，本发明还采用非氧化型破络剂，实现了破络处理的同时还额外地直接提供镀镍所需阴离子；本发明还对第一特种电驱动膜装置的副产物离子溶液以及第二特种电驱动膜装置的有机物溶液进行高级氧化处理，实现了镍离子的清洁回收以及零排放，具有较好的社会与经济效益。

Description

一种酸性化学镍老化液的处理方法
技术领域
本发明属于工业污水处理领域，涉及一种酸性化学镍老化液的处理方法。
背景技术
化学镀镍是利用还原剂与镍离子的自催化反应，在具有催化活性的镀件表面形成Ni-P非晶镀层的表面处理技术。化学镀镍中常以硫酸镍和氯化镍作为镍源，以次磷酸钠作为还原剂和磷源。同时，为防止产生氢氧化镍和亚磷酸镍沉淀，往往需要加入一定的络合剂和缓冲剂等有机助剂。随着化学镀镍时间的不断延长，溶液中有效成分镍离子和次磷酸根离子等逐渐被消耗，而副产物亚磷酸根离子、钠离子和硫酸根离子等不断累积，最终导致镀液老化至无法继续使用，产生含高浓度镍和次磷酸根的酸性老化液。由于老化液还存在一定量络合剂和缓冲剂等有机助剂，镍通常以稳定络合物的形式存在，致使老化液处理困难，许多企业将化学镍老化液作为危废进行处理。为减少危废处理量，工业上常通过将老化液通入MVR废水蒸发浓缩系统进行浓缩结晶处理。然而化学镍老化液中有机物浓度非常高（COD：40~90 g/L），部分有机络合剂还与镍结合形成稳定络合物，导致蒸发浓缩系统中浓缩液呈粘稠状，无法产生结晶，浓缩液也无法进行后续处理。
特种电驱动膜装置是一种基于离子选择透过性交换膜的新兴膜分离技术，在直流电场作用下，溶液中的阴阳离子通过离子交换膜进行定向迁移，从而实现溶液中荷电离子与有机物的分离。采用特种电驱动膜法处理化学镍老化液，可以在一定程度上对老化液中的有机物和荷电离子（如次磷酸根和亚磷酸根）进行分离。然而含镍络合物不显电性，经特种电驱动膜处理后仍留存于有机物溶液中。因此，亟需一种可以彻底分离化学镍老化液中有机物和镍的方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种酸性化学镍老化液的处理方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种酸性化学镍老化液的处理方法，依次包括如下步骤：
（1）将酸性化学镍老化液作为原料液通入至第一特种电驱动膜装置的淡化室中，得到的淡化液中含有以稳定络合形态存在的镍络合物，将淡水通入至第一特种电驱动膜装置的浓缩室中，得到的浓缩液中含有钠离子、亚磷酸根及次磷酸根等副产物离子；
（2）向第一特种电驱动膜装置所得到的淡化液中添加破络剂进行破络处理；
（3）将经破络剂破络处理后的淡化液通入至第二特种电驱动膜装置的淡化室中，得到的淡化液为高浓度有机物溶液，将淡水通入第二特种电驱动膜装置的浓缩室中，得到的浓缩液中含有高纯度的镍离子；
（4）将第二特种电驱动膜装置所得到的浓缩液回用于电镀槽。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用以下进一步的技术方案：
优选地，所述酸性化学镍老化液的处理方法还包括：将第一特种电驱动膜装置的浓缩液和第二特种电驱动膜装置的淡化液混合，并进行高级氧化处理。
优选地，所述酸性化学镍老化液的处理方法还包括：将第二特种电驱动膜装置所得到的浓缩液进行后续提纯并得到高纯度的镍盐晶体，再回用于电镀槽。
优选地，所述后续提纯处理可选用但不限于使用蒸发处理和冷冻结晶处理。
优选地，所述破络剂为非氧化型破络剂，所述破络剂的添加量为0.5~10 g/L。
优选地，所述第一特种电驱动膜装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
优选地，所述第一特种电驱动膜装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的膜电阻均为0.1~1.5 Ω/cm2，交联度均为80~86%。
优选地，所述第一特种电驱动膜装置在工作时，电流效率大于70%，电流密度为100~300 A/m2。
优选地，所述第二特种电驱动膜装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
优选地，所述第二特种电驱动膜装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的膜电阻均为0.1~1.5 Ω/cm2，交联度均为80~86%。
优选地，所述第二特种电驱动膜装置在工作时，电流效率大于70%，电流密度为100~300 A/m2。
本发明提供了一种酸性化学镍老化液的处理方法，通过第一特种电驱动膜装置淡化分离以稳定络合形态存在的镍络合物，并且同时浓缩钠离子、亚磷酸根及次磷酸根等副产物离子；接着，向含有以稳定络合形态存在的镍络合物的第一特种电驱动膜装置的淡化液中添加破络剂，使得镍络合物破络形成镍离子，再将该破络后的混合液通入至第二特种电驱动膜装置中对镍离子进行浓缩处理，得到含有高纯度镍离子的溶液；此外，本发明还采用非氧化型破络剂，实现了破络处理的同时还额外地直接提供镀镍所需阴离子，这点是常规破络剂所无法实现的；本发明还对第一特种电驱动膜装置的副产物离子溶液以及第二特种电驱动膜装置的有机物溶液进行高级氧化处理，实现了镍离子的清洁回收以及零排放，具有较好的社会与经济效益。
具体实施方式
参照具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
实施例1
一种酸性化学镍老化液的处理方法，包括如下步骤：将3 L酸性化学镍老化液作为原料液通入第一特种电驱动膜装置的淡化室中，处理后的淡化室分离出老化液中的高浓度有机物，淡化液中镍以稳定络合形态存在，将3 L淡水通入至第一特种电驱动膜装置的浓缩室中，处理后的浓缩室得到钠离子、亚磷酸根和次磷酸根等离子的溶液，镍离子含量小于0.1mg/L；往第一特种电驱动膜装置所得的淡化液里添加破络剂，将3 L破络处理后的淡化液作为原料液通入第二特种电驱动膜装置的淡化室中，处理后的淡化室分离得到高浓度有机物溶液，将3 L淡水通入第二特种电驱动膜装置的浓缩室中，处理后的浓缩室得到高纯度的含镍溶液，钠含量低于0.3 mg/L；将第一特种电驱动膜装置的浓缩液与第二特种电驱动膜装置的淡化液混合，进行高级氧化处理，第二特种电驱动膜装置的镍离子浓缩液可直接回用于电镀槽，也可进行后续提纯处理，得到高纯度的镍盐晶体，回用于电镀槽，镍回收率可达98%以上。
以每天10 m3的处理量对整个工艺的各个处理装置设计与安装调试，并持续运行；
原料为镍含量为4000 mg/L的酸性化学镍老化液，pH为4.6，COD为40 g/L，总磷为30 g/L，氨氮为8 g/L，通入第一特种电驱动膜装置，电流密度为100 A/m2，运行功率32 Kw，循环运行30 min得到含镍有机络合物溶液和副产物离子溶液，副产物离子溶液中镍离子浓度低于0.1 mg/L；第一特种电驱动膜装置得到的含镍有机络合物溶液添加0.5 g/L次磷酸钠-硫酸溶液，通入第二特种电驱动膜装置，电流密度为400 A/m2，运行功率为40 Kw，循环运行40min得到镍离子浓缩液和有机物溶液，浓缩液中镍离子浓度为3920 mg/L；第一特种电驱动膜装置的副产物离子溶液与第二特种电驱动膜装置的有机物溶液混合后进行高级氧化处理，镍离子浓缩液直接回用于电镀槽，镍回收率可达98%。
实施例2
原料为镍含量为6000 mg/L的酸性化学镍老化液，pH为5.4，COD为90 g/L，总磷为60 g/L，氨氮为20 g/L，通入第一特种电驱动膜装置，电流密度为300 A/m2，运行功率50 Kw，循环运行40 min得到含镍有机络合物溶液和副产物离子溶液，副产物离子溶液中镍离子浓度低于0.1 mg/L；第一特种电驱动膜装置得到的含镍有机络合物溶液添加10 g/L次磷酸钠-盐酸溶液，通入第二特种电驱动膜装置，电流密度为600 A/m2，运行功率为65 Kw，循环运行50min得到镍离子浓缩液和有机物溶液；第一特种电驱动膜装置的副产物离子溶液与第二特种电驱动膜装置的有机物溶液混合后进行高级氧化处理，镍离子浓缩液通过蒸发处理得到高纯度的镍盐晶体，回用于电镀槽，镍回收率可达98%以上；实施例2中的其他工艺操作与实施例1中相同。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述酸性化学镍老化液的处理方法依次包括如下步骤：
（1）将酸性化学镍老化液作为原料液通入至第一特种电驱动膜装置的淡化室中，得到的淡化液中含有以稳定络合形态存在的镍络合物；
（2）向第一特种电驱动膜装置所得到的淡化液中添加破络剂进行破络处理；
（3）将经破络剂破络处理后的淡化液通入至第二特种电驱动膜装置的淡化室中，得到的浓缩液中含有高纯度的镍离子；
（4）将第二特种电驱动膜装置所得到的浓缩液回用于电镀槽。
2.根据权利要求1所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述酸性化学镍老化液的处理方法还包括：将第一特种电驱动膜装置的浓缩液和第二特种电驱动膜装置的淡化液混合，并进行高级氧化处理。
3.根据权利要求1所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述酸性化学镍老化液的处理方法还包括：将第二特种电驱动膜装置所得到的浓缩液进行后续提纯并得到高纯度的镍盐晶体，再回用于电镀槽。
4.根据权利要求1所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述破络剂为非氧化型破络剂，所述破络剂的添加量为0.5~10 g/L。
5.根据权利要求1所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第一特种电驱动膜装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
6.根据权利要求5所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第一特种电驱动膜装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的膜电阻均为0.1~1.5 Ω/cm2，交联度均为80~86%。
7.根据权利要求5或6所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第一特种电驱动膜装置在工作时，电流效率大于70%，电流密度为100~300 A/m2。
8.根据权利要求1所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第二特种电驱动膜装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
9.根据权利要求8所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第二特种电驱动膜装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的膜电阻均为0.1~1.5 Ω/cm2，交联度均为80~86%。
10.根据权利要求8或9所述的酸性化学镍老化液的处理方法，其特征在于，所述第二特种电驱动膜装置在工作时，电流效率大于70%，电流密度为100~300 A/m2。
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