CN108314933A - 一种高耐候的纳米银线导电墨水及其配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐候的纳米银线导电墨水及其配制方法，其是在纳米银线导电墨水中添加了作为高耐候增强剂的改性苯并三唑衍生物。本发明方法简单，所得导电墨水的润湿性好，易于涂布在薄膜材料表面，固化后所得膜层有较高的机械强度和良好的光学性能，尤其是高耐候增强剂对纳米银线的保护大大增强了膜层的耐候性，具有广阔的应用前景。

Description

一种高耐候的纳米银线导电墨水及其配制方法
技术领域
本发明属于导电墨水领域，具体涉及一种高耐候的纳米银线导电墨水及其配制方法。
背景技术
纳米银线作为重要的导电物质已被广泛的应用于薄膜电极中，但由于单质银在光照、水氧条件下极易发生银迁移问题，严重影响了工业化应用。市场上现有的改善方案多是添加紫外吸收剂(如：水杨酸脂类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类)和银稳定剂(如硫醇类物质)，但实际使用中由于功能单一且包覆不佳，起到的作用有限。
因此，提高纳米银线导电膜水涂膜后耐候性的方法亟待研究。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种高耐候的纳米银线导电墨水及其配制方法，以期可以有效改善纳米银线导电膜水涂膜后所得薄膜耐候性差的问题。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明高耐候的纳米银线导电墨水，其特点在于，各原料按质量百分比的构成为：
进一步地，所述纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm。
进一步地，所述丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和二乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(光引发剂1173)、1-羟基环已基苯基甲酮(光引发剂184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)、安息香双甲醚(光引发剂651)、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(光引发剂TPO)、二甲苯酮(光引发剂BP)或2-异丙基硫杂蒽酮(光引发剂ITX)。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K15、K17、K25、K30、K90中的至少一种或几种。
进一步地，所述高耐候增强剂为改性苯并三唑衍生物，结构通式如式(1)所示：
式中，取代基R为C8-C18的烷基。
进一步地，所述流平剂为丙二醇甲醚、二丙酮醇、二价酸酯、环己醇和丙二醇中的至少一种。
进一步地，所述有机醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种。
本发明高耐候的纳米银线导电墨水的配制方法，包括如下步骤：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，200-500r/min转速下机械搅拌至分散均匀；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌至分散均匀；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌至完全分散；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
本发明采用的高耐候增强剂为一种改性苯并三唑衍生物，专利EP0323853、US3766205、US5942626、CN201510771966、CN200610035539均公开过此类物质的合成方案。将这种改性苯并三唑衍生物应用在纳米银线导电墨水中，从而提高耐候性的方法尚未有过相关报道。其原理是：一方面，该改性苯并三唑衍生物上硫、氮元素对银有强的配位吸附能力，且引入了长链烷基，对水有较好的排斥作用；另一方面三唑环对UVA有强烈的吸收作用，避免了纳米银线光照不稳定的劣势。该改性苯并三唑衍生物能在纳米银线表面形成致密保护层，阻隔了银表面反应活性点与反应介质的接触，从而大大增强了纳米银线的稳定性。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过引入改性苯并三唑衍生物，即可大大提高纳米银线导电膜水成膜后的耐候性，方法简单；
2、本发明对市售膜材有较好的涂布效果，成膜后导电层透明性好，耐水防刮伤；
3、本发明助剂使用量小，添加微量即可达到好的效果，墨水适涂性广，毒性低，适合工业化生产；
4、本发明所得导电墨水的润湿性好，易于涂布在薄膜材料表面，固化后所得膜层有较高的机械强度和良好的光学性能，尤其是高耐候增强剂对纳米银线的保护大大的增强了膜层的耐候性，在有强烈光照的应用领域有着广阔的前景，比如PDLC、电子白板等行业。
附图说明
图1～图6依次为本发明对比例、实施例1～5所配制的导电墨水在125μm厚PET薄膜上涂布成膜后经UV照射500小时后的显微照片。
图7为本发明实施例1所配制的导电墨水在125μm厚PET薄膜上涂布成膜后的银线网络SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比例
本对比例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本对比例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
实施例1
本实施例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用高耐候增强剂为1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本实施例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
实施例2
本实施例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用高耐候增强剂为1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本实施例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
实施例3
本实施例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用高耐候增强剂为1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本实施例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
实施例4
本实施例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用高耐候增强剂为1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本实施例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
实施例5
本实施例导电墨水的各原料按质量百分比的构成为：
其中：所用纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm；所用丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；所用光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(184)；所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K25；所用高耐候增强剂为1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用有机醇溶剂由乙醇和异丁醇按体积比1:1混合而成。
具体配置方法如下：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，400r/min转速下机械搅拌1h；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌1h；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
将本实施例所得纳米银线导电墨水用20#丝棒在125μm厚PET薄膜上刮涂，120℃烘烤30s，200mJ/cm2光照强度UV照射1min，即形成导电膜。
上述各实施例与对比例所用原料与所得导电膜的性能对比如表1所示。图1～图6依次为本发明对比例、实施例1～5所配制的导电墨水在125μm厚PET薄膜上涂布成膜后经UV照射500小时后的显微照片。图7为本发明实施例1所配制的导电膜水在125μm厚PET薄膜上涂布成膜后的银线网络SEM照片。
表1.各实施例与对比例所用原料与所得导电膜的性能对比
从表1可以看出随着1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑添加量的增加，实施例的耐UV光照小时数在增加，样品的耐UV性在增强；UV照射500小时后方块电阻(Ω/□)的数据显示不添加1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑的对比组已不导电，其他实施例组仍然可以导电。同时显微照片图1-图6(UV照射500小时后拍摄)照片显示，对比例纳米银线构建的导电网络已完全损坏成颗粒状，而实施例1-5仍有较为完整的银线网络。纳米银线导电膜的导电性能与银线构建的导电网络有直接关系，网络密度越高、接触越好，导电性能越好、方阻越低。
另外样品500小时高温高湿(60℃/90％RH)前后方块电阻(Ω/□)均是实施例比对比例变化小，显示出样品的耐高温高湿性能明显增强。
实验数据表明高耐候增强剂1-(2’-十二烷硫基乙酰基)-苯并三唑对增强耐候性有明显的提升作用。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于，各原料按质量百分比的构成为：
2.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述纳米银线的直径为20-35nm、长度为15-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述丙烯酸树脂单体为聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和二乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、二甲苯酮或2-异丙基硫杂蒽酮。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K15、K17、K25、K30、K90中的至少一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述高耐候增强剂为改性苯并三唑衍生物，结构通式如式(1)所示：
式中，取代基R为C8-C18的烷基。
7.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述流平剂为丙二醇甲醚、二丙酮醇、二价酸酯、环己醇和丙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高耐候的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述有机醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种。
9.一种权利要求1～8中任意一项所述高耐候的纳米银线导电墨水的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、按配比称取各原料；
b、将纳米银线分散在有机醇溶剂中，然后加入分散剂，200-500r/min转速下机械搅拌至分散均匀；
c、再加入丙烯酸树脂单体和流平剂，在相同转速下继续机械搅拌至分散均匀；
d、再加入光引发剂和高耐候增强剂，在相同转速下继续机械搅拌至完全分散；
e、最后通过300目滤网过滤，即获得高耐候的纳米银线导电墨水。
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