CN108311708B - 一种制备电子级纳米钼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种制备电子级纳米钼粉的方法，包括以下步骤：步骤一，将高纯纳米级二氧化钼粉末装在料舟内；步骤二，将装有二氧化钼的料舟依次通过设有五个温度区的还原炉内，并逆方向通入氢气还原处理。本发明可以极大的降低反应所需的控制温度，提高整体还原反应的效率，减少杂质的产生，适合于制备高纯度钼产品，也适用于普通钨、钼、铼粉及其他金属的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备电子级纳米钼粉的方法。
背景技术
目前，在利用还原炉将二氧化钼制备钼的过程中，一般是将二氧化钼粉末利用500℃以上的高温送到还原炉中。在还原的过程中，由于粉末是堆积状态，往往堆垛内部或堆垛的底部二氧化钼粉末的温度达不到反应温度其内部未达到反应温度不发生还原反应。因此，我们就需要提高反应温度来提升成品率。但是在我们提高高温后，堆垛内部或底部达到反应温度生成钼时，表面等位置发生其他反应，往往会提高杂质的产量。
同时，在还原反应过程中，堆垛防止在容器内，容器一般采用镍络合金，内部发生反应生成的水汽无法直接及时排除，形成水滴进入钼(Mo)形成结块现象，滴水料不仅增加钼筛上物，而且影响后续钼粉产品质量，同时降低产品的纯度。
发明内容
本发明提出一种制备电子级纳米钼粉的方法，可以极大的降低反应所需的控制温度，提高整体还原反应的效率，减少杂质的产生，适合于制备高纯度钼产品，也适用于普通钨、钼、钽粉末的制备。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备电子级纳米钼粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将高纯纳米级二氧化钼粉末装在料舟内；
步骤二，将装有二氧化钼的料舟依次通过设有五个温度区的还原炉内，并逆方向通入氢气还原处理。
优选地，步骤一中所述料舟是采用氮化硅材料制成的槽状。
优选地，步骤一中所述料舟的底面是采用氮化硅材料制成可透气结构。
优选地，所述料舟的底面采用金属拉丝成网形成高密丝织网，间隙可以渗透水分子，不能渗透二氧化钼粉末和钼粉末。
优选地，所述料舟的底面采用金属膜分离技术制成圆弧形，间隙可以渗透水分子，不能渗透二氧化钼粉末和钼粉末。
优选地，步骤二中五个温度区的温度依次为：550～600℃、700～750℃、 750～800℃、750～800℃、550～600℃。
本发明产生的有益效果为：本发明中料舟采用氮化硅材料制成，而且料舟制成可透气结构，如高密度金属拉丝成网结构、金属膜分离技术成型等，可以高温通入氢气还原形成二氧化钼。相比与现有技术，料舟采用氮化硅材质，比现有技术中采用镍铬合金不锈钢或其他材质而言，在相同的技术参数条件下，可以降低反应温度，避免杂质的生成，适合于制备电子级纳米钼粉的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明料舟的一种实施例示意图。
图2为本发明料舟的另一种实施例示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示一种制备电子级纳米钼粉的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高纯纳米级二氧化钼粉末装在料舟内；
步骤二，将装有二氧化钼的料舟依次通过设有五个温度区的还原炉内，并逆方向通入氢气还原处理。
本实施例步骤一中所述料舟1 是采用氮化硅材料制成的槽状，直接将现有的耐高温腐蚀的合金材质改为氮化硅，提高受热均匀度和热效率；也可以采用底面是可透气结构，料舟的本体材质是316L或2520，底面为两种形式：一种是底面2采用金属拉丝成网形成高密丝织网(如图1)；也可以采用金属膜分离技术制成圆弧形(如图2)，间隙可以渗透水分子，不能渗透三氧化钼粉末和二氧化钼粉末。
其中，步骤二中五个温度区的温度依次为：550～600℃、700～750℃、 750～800℃、750～800℃、550～600℃。其中二氧化钼粉末依次通过上述温度区间，处于550～600℃之间可以补充二氧化钼外层电子的能量；处于700～750℃之间，主要是为还原反应提供先前条件，同时一部分参与还原反应；处于750～800℃、 750～800℃时，二氧化钼全部反应成为钼；处于550～600℃主要为冷却段，避免骤冷产生水汽或杂质，影响产品的纯度。
本发明首先利用氮化硅对热的超导性，使得整个三氧化钼粉末堆都能受热均匀，可以极大的减小需要控制的反应温度；第二是氮化硅耐高温、氢氛围下十分稳定，对料舟内反应物料特别是活性极高的电子级纳米级物料不产生任何二次污染，保证了产品的纯度，提高了产品质量。
同时将料舟底部改成可透气结构的形式，传统的还原反应是氢气从上向下向舟内反应物料中渗透，发生还原反应，反应生成物水蒸汽从下向上、与氢气逆向而行，靠高浓度向氢气中扩散，本发明的料舟底部可透气，反应生成物水蒸汽由于分子较重，与氢气运动方向一致从底部流出，减少了料舟本身的材质对产品的污染，特别是反应物纯度为电子级粒径为纳米级的反应物料，铁、铬、镍等杂质总量可控制在20ppm内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种制备电子级纳米钼粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将高纯纳米级二氧化钼粉末装在料舟内；
步骤二，将装有二氧化钼的料舟依次通过设有五个温度区的还原炉内，并逆方向通入氢气还原处理；
所述料舟是采用氮化硅材料制成的槽状，所述料舟的底面是采用金属拉丝成网形成高密丝织网或金属膜分离技术制成圆弧形的可透气结构，其间隙可以渗透水分子，不能渗透二氧化钼粉末和钼粉末；
步骤二中五个温度区的温度依次为：550~600℃、700~750℃、750~800℃、750~800℃、550~600℃。
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