CN108311152A - 一种低温除氨催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温除氨催化剂的制备方法，属于除氨催化剂制备技术领域，可解决现有污水处理冬季或低温等不利条件下生物脱氮效率低的问题，将相同摩尔浓度的镁盐溶液和铁盐或亚铁盐溶液混合，滴加硅酸钠溶液至pH6‑7，形成胶状沉淀，烘干后粉碎待用，构成成分A；将一定量的硅酸钠粉末与淀粉混合均匀，构成硅酸淀粉；秸秆粉碎，制成颗粒；以质量比4:2:4的比例将上述颗粒与硅酸淀粉、水混合，充分搅拌均匀，制成成分B；取一定量的成分A、成分B混合均匀并制成3‑5mm粒径颗粒，置于马弗炉无氧焙烧3h，即生成低温除氨催化剂。本发明的催化剂去除氨氮效率较单独臭氧氧化高4倍以上。
Description
技术领域
本发明属于除氨催化剂制备技术领域，具体涉及一种低温除氨催化剂的制备方法。
背景技术
氨氮是水中常见的污染物，受到严格控制。氨氮对水生生物有重要的影响。氨氮高促进水生藻类植物生长，浮游藻类如蓝绿藻等过度生长，造成水质恶化。氨氮抑制鱼类氧传递，造成水产养殖成本增加，严重时甚至造成整体死塘的损失。因而除氨技术在水处理、景观水保持、水产养殖等方面有广泛需求。目前污水处理厂消减氨氮的主要方法是生物脱氮，具有去除效果好，工艺成熟，成本低等优势。但不可讳言，冬季生物脱氮效果极差，是低温期间污水厂出水不能达标的首要因素。
氨在有氧情况下，可以被微生物催化氧化成硝酸根或亚硝酸根，之后在反硝化过程中被还原为氮气。但没有微生物作用时，单靠溶解氧或者氧气氧化效果极差。化学氧化氨通常采用次氯酸，但形成异味和消毒副产物，危害受纳水体水质安全。目前采用的很多化学氧化除氨剂的实质都是氯系列氧化剂，存在与次氯酸类似的风险和明显的缺陷。臭氧氧化能力强，在一定条件下对氨氮有一定的氧化去除效果。但去除效率较低，要求较高的pH值。臭氧在pH低于7以下时几乎没有氧化除氨能力。要发挥臭氧氧化氨氮的作用通常把原水pH提升到8.5以上。国内外研究发现，臭氧催化氧化显著提升氨氮去除效果。催化剂的选择和制备是决定催化氧化除氨效果和安全性的核心内容。
发明内容
本发明针对现有污水处理冬季或低温等不利条件下生物脱氮效率低的问题，提供一种低温除氨催化剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种低温除氨催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，分别配制相同摩尔浓度的可溶性镁盐溶液和可溶性铁盐或亚铁盐溶液，两种溶液的摩尔浓度均为0.5-2mol/L；
第二步，在转速为200rpm的搅拌速度下，将上述两种溶液按体积比1:1的比例混合，得到混合溶液，再向混合溶液中滴加0.5 mol/L的硅酸钠溶液至pH为6-7，形成胶状沉淀，用纯水洗涤沉淀3次，105℃条件下烘干后，粉碎至40目或粒径0.45mm以下，构成成分A，待用；
第三步，将硅酸钠粉碎至40目或粒径0.45mm以下后，与淀粉以1-3%的质量比混合均匀，构成硅酸淀粉；
第四步，将烘干后的植物材料粉碎至10-35目的颗粒，将该颗粒与淀粉、水以质量比4:2:4的比例混合，搅拌均匀，得到成分B；
第五步，将成分A和成分B以1-3:1的质量比混合均匀，制成粒径为3-5mm的颗粒，置于马弗炉中，在550-700℃的条件下，无氧焙烧3h，得到低温除氨催化剂。
第一步中，所述可溶性镁盐溶液为氯化镁溶液或硫酸镁溶液中的任意一种，所述可溶性铁盐或亚铁盐溶液为氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、氯化亚铁溶液中的任意一种。
第四步中，所述植物材料为秸秆。
第四步中，所述烘干后的植物材料粉碎至18-35目的颗粒。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明催化剂充分发挥其中催化成分和结构成分的作用，催化效果好。将其用于臭氧催化氧化除氨，去除率较单独臭氧氧化高4倍以上。
2. 本发明制备得到的催化剂氨氮去除率高，产物氮气化程度高，同时在较高程度上解决去除总氮的问题。
3. 本发明制备得到的催化剂适应于低温环境中催化氧化除氨，有效解决低温生物脱氮能力不足的问题。
4. 本发明催化剂适应于正常pH值的污水中使用，不需调整pH值。
5. 本发明催化剂制备工艺简捷，投资少，原料成本低、能耗低，且可以回收循环利用，符合国家社会节能减排发展方向。
具体实施方式
实施例1
在本实施例中，分别配制浓度为0.8mol/L的氯化镁和氯化铁溶液；在快速搅拌（200rpm）条件下，分别取500mL氯化镁和氯化铁溶液混合；滴加浓度0.5mol/L的 硅酸钠溶液至pH6.7，形成胶状沉淀，用纯水洗沉淀3次，105℃烘干后粉碎至40目或粒径0.45mm以下，待用，构成成分A；将粉碎至40目或粒径0.45mm以下的硅酸钠粉末与淀粉以1%质量比混合均匀，构成硅酸淀粉；秸秆烘干粉碎，筛选18~35目级分颗粒；以质量比4:2:4的比例将上述颗粒与硅酸淀粉、水混合，充分搅拌均匀，制成成分B；取30g成分A，15g成分B混合均匀并制成3~5mm粒径颗粒，置于马弗炉550℃无氧焙烧3h，即生成低温除氨催化剂C1。
实施例2
在本实施例中，保持温度在2~5℃条件下，反应器中加入1g上述催化剂C1，加入氨氮含量为50mg/L的硫酸铵溶液600mL(该溶液pH<5.9)，通入臭氧使溶液中臭氧平衡浓度保持在12mg/L，振荡反应5min、10min、60min后取样测定水中残留氨氮含量。同时做同等条件下未加催化剂单独用臭氧氧化样品（pH9.0）作为对照（臭氧在pH低于7以下时几乎没有氧化除氨能力）。结果如下：
可见使用本发明催化剂催化氧化除氨效果是单独臭氧氧化效果的4.7倍以上，去除效果良好。
实施例3
在本实施例中，保持温度在2~5℃条件下，反应器中加入1g上述催化剂C1，加入氨氮含量为63mg/L的硫酸铵溶液600mL，通入臭氧使溶液中臭氧平衡浓度保持在15mg/L，振荡反应5min、10min、60min后取样测定水中残留氨氮和总氮含量。同时做同等条件下未加催化剂单独用臭氧氧化样品（pH8.7）作为对照。结果如下：
可见，催化氧化组对氨氮去除率高，同时总氮去除率也显著高于臭氧对照组。
实施例4
在本实施例中，反应器中加入某污水处理厂冬季出水1L，保持温度在2~5℃条件下，加入1g上述催化剂。通入臭氧使溶液中臭氧平衡浓度保持在15.2mg/L，振荡反应30min后取样测定原水和处理出水中残留氨氮和总氮含量。同时做同等条件下未加催化剂单独用臭氧氧化样品（pH8.5）作为对照。测定结果为：原水中氨氮和总氮含量分别为18.9mg/L、34.9mg/L，pH为6.9；催化氧化出水中氨氮和总氮含量分别为4.9mg/L、25.6mg/L；臭氧对照组中氨氮和总氮含量分别为16.4mg/L、33.7mg/L。这显示该催化剂有效催化臭氧氧化氨氮，同时较臭氧氧化减少了硝氮产物，总氮去除率高。
实施例5
在本实施例中，分别配制浓度为0.5mol/L的硫酸镁和硫酸铁溶液；在快速搅拌（200rpm）条件下，分别取500mL硫酸镁和硫酸铁溶液混合；滴加浓度0.5mol/L的 硅酸钠溶液至pH7，形成胶状沉淀，用纯水洗沉淀3次，105℃烘干后粉碎至40目或粒径0.45mm以下，待用，构成成分A；将粉碎至40目或粒径0.45mm以下的硅酸钠粉末与淀粉以2%质量比混合均匀，构成硅酸淀粉；秸秆烘干粉碎，筛选18~35目级分颗粒；以质量比4:2:4的比例将上述颗粒与硅酸淀粉、水混合，充分搅拌均匀，制成成分B；取30g成分A，30g成分B混合均匀并制成3~5mm粒径颗粒，置于马弗炉650℃无氧焙烧3h，即生成低温除氨催化剂C2。
实施例6
在本实施例中，保持温度在2~3℃条件下，反应器中加入2g上述催化剂C2，加入氨氮含量为80mg/L的硫酸铵溶液600mL(该溶液pH<5.6)，通入臭氧使溶液中臭氧平衡浓度保持在11.2mg/L，振荡反应5min、10min、60min后取样测定水中残留氨氮含量分别为59.3 mg/L 、35.7 mg/L和13.2 mg/L。同时做同等条件下未加催化剂单独用臭氧氧化样品（pH9.0）作为对照（臭氧在pH低于7以下时几乎没有氧化除氨能力）；振荡反应5min、10min、60min后取样测定水中残留氨氮含量分别为75.6 mg/L 、69.4 mg/L和63.9 mg/L。可见使用本发明催化剂催化氧化除氨效果明显。
实施例7
在本实施例中，分别配制浓度为2.0mol/L的氯化镁和硫酸亚铁溶液；在快速搅拌（200rpm）条件下，分别取500mL氯化镁和硫酸亚铁溶液混合；滴加浓度0.5mol/L的硅酸钠溶液至pH6，形成胶状沉淀，用纯水洗沉淀3次，105℃烘干后粉碎至40目或粒径0.45mm以下，待用，构成成分A；将粉碎至40目或粒径0.45mm以下的硅酸钠粉末与淀粉以3%质量比混合均匀，构成硅酸淀粉；秸秆烘干粉碎，筛选18~35目级分颗粒；以质量比4:2:4的比例将上述颗粒与硅酸淀粉、水混合，充分搅拌均匀，制成成分B；取30g成分A，10g成分B混合均匀并制成3~5mm粒径颗粒，置于马弗炉700℃无氧焙烧3h，即生成低温除氨催化剂C3。
实施例8
在本实施例中，保持温度在0~1℃条件下，反应器中加入2g上述催化剂C3，加入某厂废水1L，其氨氮含量为97.9mg/L，COD374mg/L，pH为7.62，通入臭氧使溶液中臭氧平衡浓度保持在12.2mg/L，振荡反应5min、10min、60min后取样测定水中残留氨氮含量分别为66.9 mg/L 、45.2 mg/L和14.7 mg/L。同时做同等条件下未加催化剂单独用臭氧氧化样品（pH保持7.62，未作调整）作为对照，取样测定水中残留氨氮含量分别为92.6 mg/L 、89.4 mg/L和86.3 mg/L。可见使用本发明催化剂催化氧化除氨效果明显，可用于废水处理。
Claims (4)
1.一种低温除氨催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，分别配制相同摩尔浓度的可溶性镁盐溶液和可溶性铁盐或亚铁盐溶液，两种溶液的摩尔浓度均为0.5-2mol/L；
第二步，在转速为200rpm的搅拌速度下，将上述两种溶液按体积比1:1的比例混合，得到混合溶液，再向混合溶液中滴加0.5 mol/L的硅酸钠溶液至pH为6-7，形成胶状沉淀，用纯水洗涤沉淀3次，105℃条件下烘干后，粉碎至40目或粒径0.45mm以下，构成成分A，待用；
第三步，将硅酸钠粉碎至40目或粒径0.45mm以下后，与淀粉以1-3%的质量比混合均匀，构成硅酸淀粉；
第四步，将烘干后的植物材料粉碎至10-35目的颗粒，将该颗粒与淀粉、水以质量比4:2:4的比例混合，搅拌均匀，得到成分B；
第五步，将成分A和成分B以1-3:1的质量比混合均匀，制成粒径为3-5mm的颗粒，置于马弗炉中，在550-700℃的条件下，无氧焙烧3h，得到低温除氨催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温除氨催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中，所述可溶性镁盐溶液为氯化镁溶液或硫酸镁溶液中的任意一种，所述可溶性铁盐或亚铁盐溶液为氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、氯化亚铁溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种低温除氨催化剂的制备方法，其特征在于：第四步中，所述植物材料为秸秆。
4.根据权利要求1所述的一种低温除氨催化剂的制备方法，其特征在于：第四步中，所述烘干后的植物材料粉碎至18-35目的颗粒。
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