CN110467259A - 一种生物质反硝化固态碳源的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种生物质反硝化固态碳源的制备方法与应用。本发明主要解决污水脱氮中总氮处理不达标，固态碳源不稳定，工艺复杂，效果较差且不稳定等问题。本发明生物质反硝化固态碳源，通过以下步骤制得：(1)将生物质原料经过切割和破碎，制成生物质颗粒；(2)在搅拌条件下，用强碱溶液浸渍煮沸生物质颗粒过滤后取出并用清水冲洗；再用可溶性铁盐、亚铁盐溶液浸渍生物质颗粒并过滤；再用碱金属氧化物的水溶液浸渍生物质颗粒并取出烘干；(3)将处理后的生物质颗粒经过无氧焙烧，冷却后清水冲洗并烘干；浸泡于低沸点溶剂形成的饱和溶液中，取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。

Description

一种生物质反硝化固态碳源的制备方法与应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种生物质反硝化固态碳源的制备方法与应用。
背景技术
总氮(包括氨氮、硝氮、亚硝氮等)是水中常见的污染物，对水质安全有重要的影响，是水体富营养化的重要参与者，受到严格控制。总氮高促进水生藻类植物生长，浮游藻类如蓝绿藻等过度生长，造成水质恶化。氨氮抑制鱼类氧传递，造成水产养殖成本增加，严重时甚至造成整体死塘的损失。因而脱氮技术在水处理、景观水保持、水产养殖等方面有广泛需求。目前污水处理厂脱氮的主要方法是生物脱氮，具有去除效果好，工艺成熟，成本低等优势。
生物脱氮中水中的有机氮和无机氮主要经历氨化过程、硝化(氨氧化为硝酸根或亚硝酸根)，之后在反硝化过程中被还原为氮气，完成水中氮素变为安全稳定产物(氮气)的脱氮过程。脱氮是污水处理中技术要求最高的环节，同时也是处理成本最高的环节之一。目前，国内外总氮处理不达标往往是造成污水处理厂出水水质不合格的主要原因。由于污水水质特征以及传统污水处理过程中物料转移过程不合理，经常出现反硝化时碳氮比不合理(偏低)的问题，严重影响脱氮效率和效果。为弥补这一缺陷，水厂通常投加甲醇、乙醇、乙酸、葡萄糖等溶解性碳源，补充碳源不足，提升反硝化脱氮效果。传统溶解性碳源虽然见效快，效果良好，但存在着水质波动较大、投加方式复杂等缺点。天然固体碳源(如树枝、秸秆等)也可以用于反硝化脱氮，虽然价格便宜、材料广泛，但反硝化效果较差且不稳定。因此,探索研发提高反硝化能力的固态碳源对污水及地表水处理中总氮的有效控制具有重要意义。
发明内容
针对反硝化能力弱，脱氮效果不稳定，投加方式复杂等问题本发明提供了一种生物质反硝化固态碳源的制备方法与应用。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种生物质反硝化固态碳源，通过以下步骤制得：
(1)将生物质原料经过切割和破碎，制成生物质颗粒A；
(2)在搅拌条件下，用碱溶液浸渍煮沸生物质颗粒A过滤后取出并用清水冲洗，得到生物质颗粒B；再用可溶性铁盐、亚铁盐溶液浸渍生物质颗粒B并过滤，得到生物质颗粒C；再用硅酸钠溶液浸渍生物质颗粒C并取出烘干，得到生物质颗粒D；
(3)将生物质颗粒D经过无氧焙烧，冷却后清水冲洗并烘干；浸泡于PHBV的氯仿饱和溶液中，取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
所述步骤(1)中的生物质原料为秸秆、稻壳、木屑或玉米芯；生物质颗粒粒径为5-10mm。
所述步骤(2)中的碱溶液为：碳酸钠溶液或者氢氧化钠溶液；生物质颗粒A与碱溶液的重量比为1:1-3；碱溶液的浓度为0.5-1M，浸渍煮沸0.5-1h；
所述可溶性铁盐、亚铁盐溶液为：氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液或者氯化亚铁溶液；生物质颗粒B与可溶性铁盐、亚铁盐溶液的重量比为1:1-3；可溶性铁盐、亚铁盐溶液的浓度为0.5-1M，浸渍0.5-1h；
所述生物质颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1-3；硅酸钠溶液的浓度为0.5-1M，浸渍10min。
所述步骤(3)中的无氧焙烧的处理条件为；焙烧温度180-250℃，焙烧时间1.5-2h；生物质颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；所述烘干的处理条件：烘干温度105℃，烘干时间2h；浸泡5-30min。
一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，包括以下制备方法：
(1)将生物质原料经过切割和破碎，制成生物质颗粒A；
(2)在搅拌条件下，用碱溶液浸渍煮沸生物质颗粒A过滤后取出并用清水冲洗，得到生物质颗粒B；再用可溶性铁盐、亚铁盐溶液浸渍生物质颗粒B并过滤，得到生物质颗粒C；再用硅酸钠溶液浸渍生物质颗粒C并取出烘干，得到生物质颗粒D；
(3)将生物质颗粒D经过无氧焙烧，冷却后清水冲洗并烘干；浸泡于PHBV的氯仿饱和溶液中，取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
所述步骤(1)中的生物质原料为秸秆、稻壳、木屑或玉米芯，生物质颗粒粒径为5-10mm。
所述步骤(2)中的碱溶液为：碳酸钠溶液或者氢氧化钠溶液；生物质颗粒A与碱溶液的重量比为1:1-3；碱溶液的浓度为0.5-1M，浸渍煮沸0.5-1h；
所述可溶性铁盐、亚铁盐溶液为：氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液或者氯化亚铁溶液；生物质颗粒B与可溶性铁盐、亚铁盐溶液的重量比为1:1-3；可溶性铁盐、亚铁盐溶液的浓度为0.5-1M，浸渍0.5-1h；
所述生物质颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1-3；硅酸钠溶液的浓度为0.5-1M，浸渍10min。
所述步骤(3)中的无氧焙烧的处理条件为；焙烧温度180-250℃，焙烧时间1.5-2h；生物质颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；所述烘干的处理条件：烘干温度105℃，烘干时间2h；浸泡5-30min。
一种生物质反硝化固态碳源的应用，应用于污水的脱氮处理。
一种生物质反硝化固态碳源的应用，应用一种生物质反硝化固态碳源对污水脱氮处理，具体方法如下：
将生物质反硝化固态碳源切割、破碎，利用污水处理厂缺氧池活性污泥挂膜2天，用搅拌桨搅拌，检测水中残留硝氮含量。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明制备得到的生物质反硝化固态碳源以农业废弃物秸秆等为主要原料，来源广泛，成本低，充分发挥其中生物质碳成分和结构的作用，更有利于反硝化细菌附着、生长。
2、本发明制备得到的生物质反硝化固态碳源具备对硝氮吸附能力强，反硝化脱氮率高，性能好而且稳定。
3、本发明制备得到的生物质反硝化固态碳源适应能力强，对普通生活污水、富营养化地表水等反硝化除氮效果好，具备良好的适应性能。
4、本发明制备工艺简捷，投资少，原料成本低、能耗低，符合国家社会节能减排发展方向。
具体实施方式
实施例1
一种生物质反硝化固态碳源，通过以下步骤制得：
(1)将秸秆经过切割和破碎，制成秸秆颗粒A，粒径为5mm；
(2)在搅拌条件下，用0.5M的碳酸钠溶液浸渍煮沸秸秆颗粒A 0.5h，秸秆颗粒A与碳酸钠溶液的重量比为1:1，过滤后取出并用清水冲洗，得到秸秆颗粒B；再用0.5M的氯化铁溶液浸渍秸秆颗粒B 0.5h并过滤，秸秆颗粒B与氯化铁溶液的重量比为1:1，得到秸秆颗粒C；再用0.5M的硅酸钠溶液浸渍秸秆颗粒C10min取出并烘干，秸秆颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1；得到秸秆颗粒D；
(3)将秸秆颗粒D经过180无氧焙烧2h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡5min于饱和PHBV溶液中，秸秆颗粒D与饱和PHBV溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，包括以下制备方法：
(1)将秸秆经过切割和破碎，制成秸秆颗粒A，粒径为5mm；
(2)在搅拌条件下，用0.5M的碳酸钠溶液浸渍煮沸秸秆颗粒A 0.5h，秸秆颗粒A与碳酸钠溶液的重量比为1:1，过滤后取出并用清水冲洗，得到秸秆颗粒B；再用0.5M的氯化铁溶液浸渍秸秆颗粒B 0.5h并过滤，秸秆颗粒B与氯化铁溶液的重量比为1:1，得到秸秆颗粒C；再用0.5M的硅酸钠溶液浸渍秸秆颗粒C10min取出并烘干，秸秆颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1；得到秸秆颗粒D；
(3)将秸秆颗粒D经过180无氧焙烧2h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡5min于饱和PHBV溶液中，秸秆颗粒D与饱和PHBV溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
实施例2
一种生物质反硝化固态碳源，通过以下步骤制得：
(1)将玉米芯经过切割和破碎，制成玉米芯颗粒A，粒径为10mm；
(2)在搅拌条件下，用1M的碳酸钠溶液浸渍煮沸玉米芯颗粒A1h，玉米芯颗粒A与氢氧化钠溶液的重量比为1:3，过滤后取出并用清水冲洗，得到玉米芯颗粒B；再用1M的氯化亚铁溶液浸渍玉米芯颗粒B1h并过滤，玉米芯颗粒B与氯化亚铁溶液的重量比为1:3；得到玉米芯颗粒C；再用1M的硅酸钠溶液浸渍玉米芯颗粒C10min并取出烘干，玉米芯颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:3；得到玉米芯颗粒D；
(3)将玉米芯颗粒D经过250℃无氧焙烧1.5h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡30min于PHBV的氯仿饱和溶液中，玉米芯颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，包括以下制备方法：
(1)将玉米芯经过切割和破碎，制成玉米芯颗粒A，粒径为10mm；
(2)在搅拌条件下，用1M的碳酸钠溶液浸渍煮沸玉米芯颗粒A1h，玉米芯颗粒A与氢氧化钠溶液的重量比为1:3，过滤后取出并用清水冲洗，得到玉米芯颗粒B；再用1M的氯化亚铁溶液浸渍玉米芯颗粒B1h并过滤，玉米芯颗粒B与氯化亚铁溶液的重量比为1:3；得到玉米芯颗粒C；再用1M的硅酸钠溶液浸渍玉米芯颗粒C10min并取出烘干，玉米芯颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:3；得到玉米芯颗粒D；
(3)将玉米芯颗粒D经过250℃无氧焙烧1.5h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡30min于PHBV的氯仿饱和溶液中，玉米芯颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
实施例3
一种生物质反硝化固态碳源，通过以下步骤制得：
(1)将稻壳经过切割和破碎，制成稻壳颗粒A，粒径为7mm；
(2)在搅拌条件下，用0.8M的氢氧化钠溶液浸渍煮沸稻壳颗粒A 0.8h，稻壳颗粒A与碳酸钠溶液的重量比为1:2，过滤后取出并用清水冲洗，得到稻壳颗粒B；再用0.8M的硫酸亚铁溶液浸渍稻壳颗粒B 0.8h并过滤，稻壳颗粒B与硫酸亚铁溶液的重量比为1:2，得到稻壳颗粒C；再用0.8M的硅酸钠溶液浸渍稻壳颗粒C10min并取出烘干，稻壳颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:2，得到稻壳颗粒D；
(3)将稻壳颗粒D经过200℃无氧焙烧1.8h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡20min于饱和PHBV溶液中，稻壳颗粒D与饱和PHBV溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，包括以下制备方法：
(1)将稻壳经过切割和破碎，制成稻壳颗粒A，粒径为7mm；
(2)在搅拌条件下，用0.8M的氢氧化钠溶液浸渍煮沸稻壳颗粒A 0.8h，稻壳颗粒A与碳酸钠溶液的重量比为1:2，过滤后取出并用清水冲洗，得到稻壳颗粒B；再用0.8M的硫酸亚铁溶液浸渍稻壳颗粒B 0.8h并过滤，稻壳颗粒B与硫酸亚铁溶液的重量比为1:2，得到稻壳颗粒C；再用0.8M的硅酸钠溶液浸渍稻壳颗粒C10min并取出烘干，稻壳颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:2，得到稻壳颗粒D；
(3)将稻壳颗粒D经过200℃无氧焙烧1.8h，冷却后清水冲洗并105℃烘干2h；浸泡20min于饱和PHBV溶液中，稻壳颗粒D与饱和PHBV溶液的重量比为1:1；取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
实施例4
选用实施例1的生物质反硝化固态碳源，保持室温条件下，分别取同等质量15g生物质反硝化固态碳源与未改性秸秆(切割、破碎为相同粒径5mm的颗粒)，利用污水处理厂缺氧池活性污泥挂膜2天。以2只有效容量为5L的不锈钢桶作为反应器，加入配制的生活污水，其中硝氮含量为48.7-53.3mg/L，COD37-41mg/L；其中一只反应器中加入上述生物质反硝化固态碳源(简称D1)，另一只作对照(加入上述挂膜后的未改性秸秆)；用搅拌桨搅拌并开始计时，分别于反应0hr、1hr、2hr、3hr、5hr、24hr取样测定水中残留硝氮含量。结果见表1：
表1
各时间段D1反应器硝氮去除率都显著高于对照组。其中硝氮在1hr内及显著下降，其中吸附作用或占一定比例。D1反应器出水COD保持在22-31mg/L之间，对照组为34-43mg/L之间。可见使用本发明制备的反硝化固态碳源反硝化效果良好，同时对污水中有机物有较好的利用。
实施例5
选用实施例2的生物质反硝化固态碳源，保持室温条件下，分别取同等质量15g生物质反硝化固态碳源及未改性秸秆(切割、破碎为相同粒径10mm颗粒)，利用污水处理厂缺氧池活性污泥挂膜2天。以2只有效容量为5L的不锈钢桶作为反应器。加入预先曝气硝化后的生活污水，其中硝氮含量为52.5mg/L，COD65.8mg/L；其中一只反应器中加入上述生物质反硝化固态碳源(简称D2)15g，另一只作对照(加入上述挂膜后的未改性秸秆)；用搅拌桨搅拌并开始计时，分别于反应0hr、1hr、2hr、3hr、5hr、24hr取样测定水中残留硝氮含量。结果见表2：
表2
各时间段D2反应器硝氮去除率都显著高于对照组。其中硝氮在1hr内及显著下降，其中吸附作用或占一定比例。D2反应器出水COD保持在32-38mg/L之间，对照组为53-66.2mg/L之间。可见使用本发明制备的反硝化固态碳源反硝化效果良好，同时对污水中有机物有较好的利用。

Claims (10)

1.一种生物质反硝化固态碳源，其特征在于：通过以下步骤制得：
(1)将生物质原料经过切割和破碎，制成生物质颗粒A；
(2)在搅拌条件下，用碱溶液浸渍煮沸生物质颗粒A过滤后取出并用清水冲洗，得到生物质颗粒B；再用可溶性铁盐、亚铁盐溶液浸渍生物质颗粒B并过滤，得到生物质颗粒C；再用硅酸钠溶液浸渍生物质颗粒C并取出烘干，得到生物质颗粒D；
(3)将生物质颗粒D经过无氧焙烧，冷却后清水冲洗并烘干；浸泡于PHBV的氯仿饱和溶液中，取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
2.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源，其特征在于：所述步骤(1)中的生物质原料为秸秆、稻壳、木屑或玉米芯；生物质颗粒粒径为5-10mm。
3.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源，其特征在于：所述步骤(2)中的碱溶液为：碳酸钠溶液或者氢氧化钠溶液；生物质颗粒A与碱溶液的重量比为1:1-3；碱溶液的浓度为0.5-1M，浸渍煮沸0.5-1h；
所述可溶性铁盐、亚铁盐溶液为：氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液或者氯化亚铁溶液；生物质颗粒B与可溶性铁盐、亚铁盐溶液的重量比为1:1-3；可溶性铁盐、亚铁盐溶液的浓度为0.5-1M，浸渍0.5-1h；
所述生物质颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1-3；硅酸钠溶液的浓度为0.5-1M，浸渍10min。
4.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源，其特征在于：所述步骤(3)中的无氧焙烧的处理条件为；焙烧温度180-250℃，焙烧时间1.5-2h；生物质颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；所述烘干的处理条件：烘干温度105℃，烘干时间2h；浸泡5-30min。
5.一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，其特征在于：包括以下制备方法：
(1)将生物质原料经过切割和破碎，制成生物质颗粒A；
(2)在搅拌条件下，用碱溶液浸渍煮沸生物质颗粒A过滤后取出并用清水冲洗，得到生物质颗粒B；再用可溶性铁盐、亚铁盐溶液浸渍生物质颗粒B并过滤，得到生物质颗粒C；再用硅酸钠溶液浸渍生物质颗粒C并取出烘干，得到生物质颗粒D；
(3)将生物质颗粒D经过无氧焙烧，冷却后清水冲洗并烘干；浸泡于PHBV的氯仿饱和溶液中，取出蒸发溶剂后，制得生物质反硝化固态碳源。
6.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的生物质原料为秸秆、稻壳、木屑或玉米芯，生物质颗粒粒径为5-10mm。
7.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱溶液为：碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液；生物质颗粒A与碱溶液的重量比为1:1-3；碱溶液的浓度为0.5-1M，浸渍煮沸0.5-1h；
所述可溶性铁盐、亚铁盐溶液为：氯化铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、氯化亚铁溶液；生物质颗粒B与可溶性铁盐、亚铁盐溶液的重量比为1:1-3；可溶性铁盐、亚铁盐溶液的浓度为0.5-1M，浸渍0.5-1h；
所述生物质颗粒C与硅酸钠溶液的重量比为1:1-3；硅酸钠溶液的浓度为0.5-1M，浸渍10min。
8.根据权利要求1所述的一种生物质反硝化固态碳源的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的无氧焙烧的处理条件为；焙烧温度180-250℃，焙烧时间1.5-2h；生物质颗粒D与PHBV的氯仿饱和溶液的重量比为1:1；所述烘干的处理条件：烘干温度105℃，烘干时间2h；浸泡5-30min。
9.一种生物质反硝化固态碳源的应用，其特征在于：应用于污水的脱氮处理。
10.根据权利要求9所述的一种生物质反硝化固态碳源的应用，其特征在于：应用一种生物质反硝化固态碳源对污水脱氮处理，具体方法如下：
将生物质反硝化固态碳源切割、破碎，利用污水处理厂缺氧池活性污泥挂膜2天，用搅拌桨搅拌，检测水中残留硝氮含量。
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