CN108311098A - Y型分子筛吸附剂及制法和脱除异丁烷中二氧化硫的方法 - Google Patents

Y型分子筛吸附剂及制法和脱除异丁烷中二氧化硫的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Y型分子筛吸附剂及制法和脱除异丁烷中二氧化硫的方法。Y型分子筛吸附剂制备方法包括以下步骤：将载体进行去酸化处理得到去酸化处理的载体；将去酸化处理的载体与过渡金属的氯化物进行离子交换负载制得过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品；将过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品烘干后进行焙烧获得过渡金属Y型分子筛吸附剂；其中，所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的负载量为0.8‑9.0wt％。采用本发明提供的过渡金属Y型分子筛吸附剂脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫，具有较高的脱除率，能将烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫脱除至1mg/kg以下。

Description

Y型分子筛吸附剂及制法和脱除异丁烷中二氧化硫的方法
技术领域
本发明属于烷基化脱硫技术领域，涉及一种过渡金属Y型分子筛吸附剂及其制备方法以及脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中的二氧化硫的方法。
背景技术
硫酸烷基化原料通常为FCC装置副产的碳四馏分，其中的异丁烷与丁烯在硫酸催化剂作用下反应生成烷基化油，生成的烷基化油经过酸洗、酸洗、水洗等精制过程脱除酸和酯后进入脱异丁烷塔，塔顶分离出未反应的异丁烷，异丁烷含量约87％，具有较好的回收利用价值。由于采用硫酸作为反应催化剂，分离出的未反应异丁烷中不可避免地夹带少量的二氧化硫。异丁烷是重要的有机化工原料，可以经过脱氢生产异丁烯，进而生产MTBE，异丁烷脱氢催化剂对异丁烷纯度要求较高。分离出的未反应异丁烷直接作为化工原料，这些微量的二氧化硫会导致脱氢催化剂中毒，不仅影响了脱氢工艺的经济性，而且限制了未反应异丁烷的深加利用。因此，脱除这些未反应异丁烷中的二氧化硫显得尤为重要。
目前，脱除烷基化装置未反应异丁烷中二氧化硫的方法主要有加氢、碱洗、吸附三种方法。加氢法需要专有催化剂，由于二氧化硫比较难于加氢，为了将其加氢脱掉，需要深度加氢，加氢能耗大，不经济。碱洗法中主要用碱作为吸收剂，碱洗法脱二氧化硫效率高，易于操作控制，但存在废碱液的后处理问题，再者碱洗不能达到深度脱二氧化硫。
发明内容
为了解决现有技术中烷基化装置中未反应异丁烷中二氧化硫难以深度脱除的技术问题，本发明的目的在于提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂及其制备方法；本发明的目的还在于提供该过渡金属Y型分子筛吸附剂脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中的二氧化硫的方法。其对烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫具有较高的脱除率，能将烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫脱除至1mg/kg以下。
本发明的目的通过以下技术方法得以实现：
一方面，本发明提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将载体进行去酸化处理得到去酸化处理的载体；
将去酸化处理的载体与过渡金属的氯化物进行离子交换负载制得过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品；
将过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品进行焙烧获得过渡金属Y型分子筛吸附剂；
其中，所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的负载量为0.8-9.0wt％。
上述的制备方法中，“负载量”指过渡金属的质量与过渡金属Y型分子筛吸附剂总质量的比值。
上述的制备方法中，优选地，将载体进行去酸化处理的步骤为：将所述载体置于碱液中于60-90℃下浸泡12-25h，然后用水清洗载体直至洗出液为中性，接着于100-150℃下干燥8-15h，并在400-600℃下焙烧4-6h得到去酸化处理的载体。
上述的制备方法中，优选地，所述碱液可以包括碱金属氢氧化物的水溶液和/或氨水等。
上述的制备方法中，优选地，所述碱金属氢氧化物可以包括氢氧化钠和/或氢氧化钾等。
上述的制备方法中，优选地，所述碱液的浓度为0.5-1.0g/L。
上述的制备方法中，优选地，所述载体可以包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、拟薄水铝石、NaY分子筛、13X分子筛、5A分子筛、硅胶和硅藻土等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述载体可以包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、硅胶、NaY分子筛和拟薄水铝石等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述载体可以包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、NaY分子筛和拟薄水铝石等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的负载量为1.5-7.0wt％。
上述的制备方法中，优选地，将过渡金属Y分子筛吸附剂半成品进行烘干的温度为100-150℃，烘干时间为10-15h；进行焙烧时的焙烧温度为450-650℃；更加优选地，焙烧温度为500-600℃。
上述的制备方法中，优选地，所述过渡金属可以包括Co、Cu、Ni、Mo、Fe、Mn、Zn和Ag等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述过渡金属可以包括Co、Cu、Ni、Mo、Fe和Ag等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述过渡金属可以包括Ni、Co、Fe、Cu和Ag等中的一种或多种的组合。
另一方面，本发明还提供上述制备方法制备得到的过渡金属Y型分子筛吸附剂。
再一方面，本发明还提供一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有上述制备方法制备的过渡金属Y型分子筛吸附剂；
烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与所述过渡金属Y型分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫。
上述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法中，优选地，吸附反应的吸附温度为25-60℃；进一步优选地，吸附温度为30-50℃；更进一步优选地，吸附温度为30-40℃。
上述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法中，优选地，所述异丁烷通过所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的体积空速为0.1-6h-1；进一步优选地，体积空速为0.3-3h-1；更进一步优选地，体积空速为1-2h-1。
上述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法中，因二氧化硫本身在溶液中显酸性，采用本发明过渡金属Y型分子筛吸附剂，能在酸性反应中起到较佳的效果，更加有利于二氧化硫的脱除效果。
上述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法中，温度和空速的对二氧化硫的脱硫效果起到很重要的作用。反应温度高可能对脱除反应有利，但是温度过高容易使原料中的烃类聚合，增加副反应的发生；温度过低，脱除二氧化硫的活性较差。空速的大小影响处理量和脱除二氧化硫的效果，空速太大，相对时间内处理量大，但是脱除二氧化硫的能力也会减弱。空速太小，单位时间内处理量小，但是脱除二氧化硫的能力强。本发明的吸附温度25-60℃和体积空速0.1-6h-1搭配具有较佳和意想不到的利于二氧化硫脱除的效果。
采用本发明提供的过渡金属Y型分子筛吸附剂和脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法对烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫具有较高的脱除率，能将烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫脱除至1mg/kg以下。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下述实施例中原料异丁烷来源于烷基化装置未反应的异丁烷，组分如表1所示：
表1
组分 含量/w％
丙烷 0.58
异丁烷 87.72
正丁烷 11.12
异戊烷 0.29
C6+ 0.29
分析方法采用紫外荧光定硫仪测定烷基化装置未反应异丁烷原料脱硫前后的硫含量，脱硫前异丁烷中二氧化硫含量为36mgs/Nm3。
实施例1
本实施例提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将高岭土与拟薄水铝石粉末以1:1(质量比)混合，用0.6g/L的NaOH溶液于70℃下浸泡15h，再用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中120℃下烘12h，接着于550℃下焙烧5h得到去酸化处理的载体，之后将其磨成小于300目的粉末，挤条；
将上述去酸化处理的载体与NiCl进行离子交换负载制备得到NiY分子筛吸附剂的半成品(负载量为4％)；
将NiY分子筛吸附剂半成品在120℃下烘12h、在550℃焙烧4h即得本实施例的NiY分子筛吸附剂。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的NiY分子筛吸附剂。
本实施还提供一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有上述制备方法制备的得到的NiY分子筛吸附剂；烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与NiY分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫；其中，吸附温度为35℃，液体体积空速为2.0h-1。
脱除前，异丁烷中二氧化硫含量为36mgs/Nm3；经过脱除后，异丁烷中二氧化硫含量降至为1mgs/Nm3，脱硫效果明显。
实施例2
本实施例提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将凹凸棒土与拟薄水铝石粉末以2：1(质量比)混合，用0.8g/L的NH3·H2O溶液于70℃下浸泡15h，再用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中120℃下烘12h，接着于550℃下焙烧5h得到去酸化处理的载体，之后将其磨成小于300目的粉末，挤条；
将上述去酸化处理的载体与CuCl2进行离子交换负载制备得到CuY分子筛吸附剂半成品(负载量为5％)；
将CuY分子筛吸附剂半成品在120℃下烘12h、在550℃焙烧4h即得本实施例的CuY分子筛吸附剂。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的CuY分子筛吸附剂。
本实施还提供一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有上述制备方法制备的得到的CuY分子筛吸附剂；烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与CuY分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫；其中，吸附温度为35℃，液体体积空速为2.0h-1。
脱除前，异丁烷中二氧化硫含量为36mgs/Nm3；经过脱除后，异丁烷中二氧化硫含量降至为1mgs/Nm3，脱硫效果明显。
实施例3
本实施例提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将拟薄水铝石粉末用0.8g/L的NaOH溶液于70℃下浸泡15h，再用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中120℃下烘12h，接着于550℃下焙烧5h得到去酸化处理的载体，之后将其磨成小于300目的粉末，挤条，
将上述去酸化处理的载体与CoCl2进行离子交换负载制备得到CoY分子筛吸附剂半成品(负载量为5％)；
将CoY分子筛吸附剂半成品在120℃下烘12h、在550℃焙烧4h即得本实施例的CoY分子筛吸附剂。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的CoY分子筛吸附剂。
本实施还提供一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有上述制备方法制备的得到的CoY分子筛吸附剂；烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与CoY分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫；其中，吸附温度为35℃，液体体积空速为2.0h-1。
脱除前，异丁烷中二氧化硫含量为36mgs/Nm3；经过脱除后，异丁烷中二氧化硫含量降至为1mgs/Nm3，脱硫效果明显。
实施例4
本实施例提供一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将拟薄水铝石粉末用0.8g/L的NaOH溶液于70℃下浸泡15h，再用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中120℃下烘12h，接着于550℃下焙烧5h得到去酸化处理的载体，之后将其磨成小于300目的粉末，挤条，
将上述去酸化处理的载体与AgCl进行离子交换负载制备得到AgY分子筛吸附剂半成品(负载量为5％)；
将AgY分子筛吸附剂半成品在120℃下烘12h、在550℃焙烧4h即得本实施例的AgY分子筛吸附剂。
所述AgY分子筛的制备方法为：将NaY分子筛在NH4C1溶液中进行离子交换变成HY，再将HY与AgCl进行离子交换制得该AgY分子筛。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的AgY分子筛吸附剂。
本实施还提供一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有上述制备方法制备的得到的AgY分子筛吸附剂；烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与AgY分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫；其中，吸附温度为35℃，液体体积空速为2.0h-1。
脱除前，异丁烷中二氧化硫含量为36mgs/Nm3；经过脱除后，异丁烷中二氧化硫含量降至为1mgs/Nm3，脱硫效果明显。
对比例1
对比例1中吸附剂的制备方法同实施例2，只是不对载体进行去酸化的处理。利用此吸附剂进行脱硫实验，原料烷基化装置未反应异丁烷，其中二氧化硫含量为36mgs/Nm3，吸附试验条件为：温度35℃，液体体积空速2.0h-1，脱硫后异丁烷中二氧化硫含量降至12mgs/Nm3。
综上所述，采用本发明提供的过渡金属Y型分子筛吸附剂和脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法对烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫具有较高的脱除率，能将烷基化装置未反应异丁烷中的二氧化硫脱除至1mg/kg以下。

Claims (10)

1.一种过渡金属Y型分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将载体进行去酸化处理得到去酸化处理的载体；
将去酸化处理的载体与过渡金属的氯化物进行离子交换负载制得过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品；
将过渡金属Y型分子筛吸附剂半成品烘干后进行焙烧获得过渡金属Y型分子筛吸附剂；
其中，所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的负载量为0.8-9.0wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将载体进行去酸化处理的步骤为：将所述载体置于碱液中于60-90℃下浸泡12-25h，然后用水清洗载体直至洗出液为中性，接着于100-150℃下干燥8-15h，并在400-600℃下焙烧4-6h得到去酸化处理的载体；
优选地，所述碱液包括碱金属氢氧化物的水溶液和/或氨水；
优选地，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；
优选地，所述碱液的浓度为0.5-1.0g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述载体包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、拟薄水铝石、NaY分子筛、13X分子筛、5A分子筛、硅胶和硅藻土中的一种或多种的组合；
优选地，所述载体包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、硅胶、NaY分子筛和拟薄水铝石中的一种或多种的组合；
更加优选地，所述载体包括高岭土、凹凸棒土、膨润土、NaY分子筛和拟薄水铝石中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的负载量为1.5-7.0wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将过渡金属Y分子筛吸附剂半成品进行烘干的温度为100-150℃，烘干时间为10-15h；进行焙烧时的焙烧温度为450-650℃；优选地，焙烧温度为500-600℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过渡金属包括Co、Cu、Ni、Mo、Fe、Mn、Zn和Ag中的一种或多种的组合；
优选地，所述过渡金属包括Co、Cu、Ni、Mo、Fe和Ag中的一种或多种的组合；
更加优选地，所述过渡金属包括Ni、Co、Fe、Cu和Ag中的一种或多种的组合。
7.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的过渡金属Y型分子筛吸附剂。
8.一种脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用固定床反应器，所述固定床反应器中装填有权利要求1-6任一项所述制备方法制备的过渡金属Y型分子筛吸附剂；
烷基化装置中未反应的异丁烷经由脱异丁烷塔顶由所述固定床反应器底部进入，通过与所述过渡金属Y型分子筛吸附剂之间的吸附反应，从而脱除异丁烷中的二氧化硫。
9.根据权利要求8所述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其特征在于：吸附反应的吸附温度为25-60℃；优选地，吸附温度为30-50℃；更加优选地，吸附温度为30-40℃。
10.根据权利要求8所述的脱除烷基化装置中未反应的异丁烷中二氧化硫的方法，其特征在于：所述异丁烷通过所述过渡金属Y型分子筛吸附剂的体积空速为0.1-6h-1；优选地，体积空速为0.3-3h-1；更加优选地，体积空速为1-2h-1。
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