CN108305945A - 一种钙钛矿前驱体溶液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿前驱体溶液及其在制备太阳能电池上的应用。该钙钛矿前驱体溶液包括以下质量百分比的组分：碘甲铵2.56%~9.46%，溴甲胺0.13%~2.35%，碘甲脒3.54%~11.90%，碘化铅28.63%~53.60%，溴化铅2.44%~7.70%，氯甲脒0~10.20%，二甲亚砜2.61%~11.68%，N,N‑二甲基甲酰胺14.79%~35.02%，γ‑丁内酯16.85%~42.49%。本发明利用钙钛矿前驱体溶液进行钙钛矿太阳能电池吸光层制备，可在敞开大气环境中进行旋涂，制备方便，且旋涂完成后转移至真空环境中可形成无孔且致密的大晶粒尺寸的钙钛矿吸光层，具有较高的光电转化效率。

Description

一种钙钛矿前驱体溶液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微纳光电材料领域，具体涉及一种基于钙钛矿结构的太阳能电池材料。
背景技术
太阳能作为新能源中的一种稳定的能源供体，是现在科研以及其他行业中的研究热点。市面上多是复合硅晶太阳能电池，但复合硅晶太阳能电池制作成本高，环境要求严苛，且硅晶本身回收利用效率低，回收成本高等，都是硅晶太阳能电池的缺点。而基于钙钛矿结构的CH3NH3PbX3(X代表卤族元素)材料的太阳能电池，其中的钙钛矿吸光层是这种太阳能电池的核心，这种的类似钙钛矿结构的光吸收层相较其他光电材料有成本低，制作工艺简单，大电流等优点；且光电转化效率相比其他光电转化材料要更高。现在这种材料的研究已经有了长足的进展，但是这种材料也有弊端，该材料对环境湿度温度有较高的敏感性，且单纯碘铅甲胺体系的钙钛矿的电池制备过程中需要高温加热退火，对工艺环境严苛，如果投入产业，环境的管控将是一个大的消耗。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种用于电池制备过程中对工艺环境要求低、且在普通环境中能够保持很长时间性状稳定的前驱体溶液。
为了达到上述目的，本发明提供了一种钙钛矿前驱体溶液，包括以下质量百分比的组分：碘甲铵2.56% ~ 9.46%，溴甲胺 0.13% ~ 2.35%，碘甲脒 3.54% ~ 11.90%，碘化铅28.63% ~ 53.60%，溴化铅 2.44% ~ 7.70%，二甲亚砜 2.61% ~ 11.68%，N,N-二甲基甲酰胺14.79% ~ 35.02%，γ-丁内酯 16.85% ~ 42.49%。
本发明钙钛矿前驱体溶液的优选组分质量百分比为：碘甲铵2.97%，溴甲胺1.16%，碘甲脒 7.49%，碘化铅 33.74%，溴化铅 3.79%，二甲亚砜 5.75%，N,N-二甲基甲酰胺17.36%，γ-丁内酯 27.74%。
本发明还提供了上述述钙钛矿前驱体溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量配比称取所述二甲亚砜，然后按照质量配比将所述N,N-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯加入到所述二甲亚砜中，将溶液搅拌均匀；
（2）按质量配比称取所述碘甲铵和碘甲脒，加入到步骤（1）中搅拌好的溶液中，等待碘甲铵和碘甲脒完全溶解后，再将所述溴甲胺加入到溶液中，将溶液温度升至45~60℃，搅拌10min至完全溶解；
（3）将所述溴化铅加入步骤（2）制备的溶液中，搅拌将溴化铅溶解后，再将所述碘化铅加入溶液中搅拌至溶解；整个加入搅拌过程中保持溶液45~60℃恒温；
（4）将步骤（3）中配置好的溶液在45~60℃下继续搅拌4个半小时。
进一步的，上述制备方法还包括以下准备工作：
a、各组分的预处理：将各组分中的固体材料置于真空干燥箱中，将压强和温度调至0.1Pa和35℃，干燥24小时后备用；
b、对样品瓶的预处理：先用去离子水将瓶子表面大颗粒杂质去除，然后依次用异丙醇、乙醇清洗，最后用去离子水冲干净乙醇，最后用氮气枪将瓶子吹干；然后将同样清洗顺序洗干净的磁子放入瓶中；所述步骤（1）至步骤（4）中各组分均按次序依次加入所述预处理后的样品瓶中；所述步骤（1）至步骤（4）中的搅拌过程均采用磁力搅拌。
本发明还提供了上述钙钛矿前驱体溶液在制备太阳能电池上的应用。
进一步的，上述太阳能电池的吸光层通过以下方法制备：取附有TiO2基底的FTO玻璃，将所述钙钛矿前驱体溶液依次以1000转/秒的速度旋涂18秒、4000转/秒的速度旋涂28秒，然后将所得基片放于20Pa以下的真空环境中，利用饱和蒸气压差在去除溶剂后，采用90℃低温退火后取出。
进一步的，上述太阳能电池具体制备方法如下：
（1）将FTO玻璃采用专用清洗剂清洗，再用异丙醇、乙醇、去离子水清洗，然后放于专用玻璃皿内置于烘箱中烘干，烘干后转移去UV-O3箱中去除残留有机物；
（2）将UV-O3处理过的FTO玻璃取出，将稀释过的致密层旋涂于基底上，并在真空环境或高温中去除溶剂，再在85℃的加热台上烘烤1个小时；
（3）将旋涂过致密层的FTO玻璃取下凉透，将稀释过的介孔TiO2旋涂于基底上，旋涂转速3500转/秒，旋涂时间20秒；
（4）将步骤（3）旋涂后的FTO玻璃，于550℃的炉子中烧制30min；
（5）将所述钙钛矿前驱体溶液依次以1000转/秒的速度旋涂18秒、4000转/秒的速度旋涂28秒的方式旋涂于步骤（4）处理后的FTO玻璃上，旋涂后的FTO玻璃快速转移至真空室中，20Pa以下等待25s，然后将片子置于90℃的炉子上退火；
（6）在步骤（5）处理后的FTO玻璃上旋涂空穴层材料，旋涂完成后将FTO玻璃置于真空环境中50Pa下放置1min，即得所述太阳能电池。
本发明相比现有技术具有以下优点：
相比之前单一碘甲铵和碘化铅合成所制得的钙钛矿膜（CH3NH3PbX3），这种配方制得的钙钛矿有着成膜方便，方法简单，矿层使用寿命长，在大气环境变化因素可控范围内有良好的稳定性，单一形成碘甲铵或是掺杂其他卤素元素的钙钛矿对湿度、温度、环境洁净程度有明显的影响，该配方所制得的钙钛矿对上述条件有很好的应对效果。
采用本发明钙钛矿前驱体溶液进行太阳能电池吸光层制备，可在敞开大气环境中进行旋涂，制备方便，且旋涂完成后转移至真空环境中可形成无孔且致密的大晶粒尺寸的钙钛矿吸光层，具有较高的光电转化效率。
附图说明
图1为本发明制备得到的太阳能电池的效率测试结果；
图2为本发明太阳能电池的结构示意。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种基于ABX3结构的钙钛矿前驱体溶液，采用碘化铵（MAI）、溴化铵(MABr)、碘化铅（PbI2）、溴化铅(PbBr2)、碘甲脒(FAI)、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）、γ-丁内酯（GBL）配制而成，上述材料的各组分配比如下表所示：
材料 CAS号 纯度 质量百分比
碘甲铵(MAI) 14965-49-2 99% 2.56% ~ 9.46%
溴甲胺(MABr) 6876-37-5 99% 0.13% ~ 2.35%
碘甲脒(FAI) 879643-71-7 99% 3.54% ~ 11.90%
碘化铅(PbI2) 10101-63-0 99% 28.63% ~ 53.60%
溴化铅(PbBr2) 10031-22-8 98% 2.44% ~ 7.70%
二甲亚砜(DMSO) 67-68-5 分析纯 2.61% ~ 11.68%
N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 68-12-2 分析纯 14.79% ~ 35.02%
γ-丁内酯(GBL) 96-48-0 分析纯 16.85% ~ 42.49%
溶液配制步骤：
1.上述固体材料先放于真空干燥箱中，将压强和温度调至0.1Pa和35℃，干燥24小时。
2.取一个样品瓶，先用去离子水将瓶子表面大颗粒杂质去除，然后用异丙醇、乙醇清洗，最后用去离子水冲干净乙醇，然后用氮气枪将瓶子吹干。将同样清洗顺序洗干净的磁子放入瓶中。
3.将干燥后的固体取出，用分析天平分别称取相应的质量，称取顺序是先将DMSO严格按照配方要求称取相应质量加入到样品瓶中，然后将DMF和GBL按照配方加入到样品瓶中，将溶液搅拌均匀。
4.先将称好的碘甲铵和碘甲脒加入到搅拌好的溶液中，等待碘甲铵和碘甲脒完全溶解后将溴甲胺加入到溶液中，将磁力搅拌台温度调至45~60℃，然后将氯甲脒加入到搅拌的溶液中，搅拌10min至完全溶解，
5.将溴化铅加入上述溶液中，加入的过程中确保溶液恒温在45~60℃，搅拌将溴化铅溶解后，再将碘化铅加入溶液中。
6.溶液配好后，将磁力搅拌台的温度调至45~60℃，溶液需要搅拌4个半小时。
溶液质量受材料纯度影响不大，但是配比顺序、搅拌时间和温度控制有严格要求。
对所制备得到的溶液进行太阳能电池制备，方法如下：
将钙钛矿前驱体溶液配制好留待备用，溶液需在55~60℃环境中不停搅拌。然后按照以下方法进行太阳能电池制备：
（1）将FTO玻璃采用专用清洗剂清洗，再用异丙醇、乙醇、去离子水清洗，然后放于专用玻璃皿内置于烘箱中烘干，烘干后转移去UV-O3箱中去除残留有机物；
（2）将UV-O3处理过的FTO玻璃取出，将稀释过的致密层旋涂于基底上，并在真空环境中去除溶剂，再在85℃的加热台上烘烤1个小时；
（3）将旋涂过致密层的FTO玻璃取下凉透，将稀释过的介孔TiO2旋涂于基底上，旋涂转速5000转/秒，旋涂时间20秒；
（4）将步骤（3）旋涂后的FTO玻璃，于550℃的炉子中烧制30min；
（5）将所述钙钛矿前驱体溶液依次以1000转/秒的速度旋涂18秒、4000转/秒的速度旋涂28秒的方式旋涂于步骤（4）处理后的FTO玻璃上，旋涂后的FTO玻璃快速转移至真空室中，20Pa以下等待25s，然后将片子置于90℃的炉子上退火；
（6）在步骤（5）处理后的FTO玻璃上旋涂空穴层材料，旋涂完成后将FTO玻璃置于真空环境中50Pa下放置1min，即得所述太阳能电池。所得太阳能电池的结构如图2所示。
以上太阳能电池的全部制备过程，除特殊说明外均在敞开环境中制作。
制备得到的太阳能电池进行效率测试，测试所用开路电压：0.97V~1.12V、电流密度：21.44mA/cm2~23.9mA/cm2 ，制得太阳能电池效率：15.73%~17.01%，具有较高的光电转化效率。
产品实施例1
按照上述方法进行钙钛矿前驱体制备，各组分材料的具体配比如下：碘甲铵2.97%，溴甲胺 1.16%，碘甲脒 7.49%，碘化铅 33.74%，溴化铅 3.79%，二甲亚砜 5.75%，N,N-二甲基甲酰胺 17.36%，γ-丁内酯 27.74%。
按照产品实施例1中的配制方法将钙钛矿前驱体溶液配制好留待备用，溶液需在55~60℃环境中不停搅拌。然后按照上述方法进行太阳能电池制备，制备得到的太阳能电池进行效率测试，测试所用开路电压：1.12V、电流密度：23.9mA/cm2 ，如图1所示，制得太阳能电池效率：17.01%，具有较高的光电转化效率。
稳定性试验：
将制备得到的钙钛矿前驱体溶液置于正常大气压和常温环境中经过2000个小时后，按照上述方法进行太阳能电池制备，电池效率仍能保持原有效率的93.2%。

Claims (7)

1.一种钙钛矿前驱体溶液，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：碘甲铵2.56% ~9.46%，溴甲胺 0.13% ~ 2.35%，碘甲脒 3.54% ~ 11.90%，碘化铅 28.63% ~ 53.60%，溴化铅 2.44% ~ 7.70%，二甲亚砜 2.61% ~ 11.68%，N,N-二甲基甲酰胺 14.79% ~ 35.02%，γ-丁内酯 16.85% ~ 42.49%。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿前驱体溶液，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：碘甲铵2.97%，溴甲胺 1.16%，碘甲脒 7.49%，碘化铅 33.74%，溴化铅 3.79%，二甲亚砜5.75%，N,N-二甲基甲酰胺 17.36%，γ-丁内酯 27.74%。
3.权利要求1或2所述钙钛矿前驱体溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按质量配比称取所述二甲亚砜，然后按照质量配比将所述N,N-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯加入到所述二甲亚砜中，将溶液搅拌均匀；
（2）按质量配比称取所述碘甲铵和碘甲脒，加入到步骤（1）中搅拌好的溶液中，等待碘甲铵和碘甲脒完全溶解后，再将所述溴甲胺加入到溶液中，将溶液温度升至45~60℃，然后按质量配比加入所述氯甲脒，搅拌10min至完全溶解；
（3）将所述溴化铅加入步骤（2）制备的溶液中，搅拌将溴化铅溶解后，再将所述碘化铅加入溶液中搅拌至溶解；整个加入搅拌过程中保持溶液45~60℃恒温；
（4）将步骤（3）中配置好的溶液在45~60℃下继续搅拌4个半小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括：
a、各组分的预处理：将各组分中的固体材料置于真空干燥箱中，将压强和温度调至0.1Pa和35℃，干燥24小时后备用；
b、对样品瓶的预处理：先用去离子水将瓶子表面大颗粒杂质去除，然后依次用异丙醇、乙醇清洗，最后用去离子水冲干净乙醇，最后用氮气枪将瓶子吹干；然后将同样清洗顺序洗干净的磁子放入瓶中；所述步骤（1）至步骤（4）中各组分均按次序依次加入所述预处理后的样品瓶中；所述步骤（1）至步骤（4）中的搅拌过程均采用磁力搅拌。
5.权利要求1或2所述钙钛矿前驱体溶液在制备太阳能电池上的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述太阳能电池的吸光层通过以下方法制备：取附有TiO2基底的FTO玻璃，将所述钙钛矿前驱体溶液依次以1000转/秒的速度旋涂18秒、4000转/秒的速度旋涂28秒，然后将所得基片放于20Pa以下的真空环境中，利用饱和蒸气压差在去除溶剂后，采用90℃低温退火后取出。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述太阳能电池通过以下方法制备：
（1）将FTO玻璃采用专用清洗剂清洗，再用异丙醇、乙醇、去离子水清洗，然后放于专用玻璃皿内置于烘箱中烘干，烘干后转移去UV-O3箱去除残留有机物；
（2）将UV-O3处理过的FTO玻璃取出，将稀释过的致密层旋涂于基底上，在真空环境中或高温去除溶剂，再在85℃的加热台上烘烤1个小时；
（3）将旋涂过致密层的FTO玻璃取下凉透，将稀释过的介孔TiO2旋涂于基底上，旋涂转速3500转/秒，旋涂时间20秒；
（4）将步骤（3）旋涂后的FTO玻璃，于550℃的炉子中烧制20min；
（5）将所述钙钛矿前驱体溶液依次以1000转/秒的速度旋涂18秒、4000转/秒的速度旋涂28秒的方式旋涂于步骤（4）处理后的FTO玻璃上，旋涂后的FTO玻璃快速转移至真空室中，20Pa以下等待25s，然后将片子置于90℃的炉子上退火；
（6）在步骤（5）处理后的FTO玻璃上旋涂空穴层材料，旋涂完成后将FTO玻璃置于真空环境中50Pa下放置1min，即得所述太阳能电池。
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