CN108300425A - 含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括储能微胶囊的制备、将储能微胶囊、聚酯等原料共混挤出、冷却卷取等步骤。本发明在聚酯片材中添加芯材为相变储能材料的微胶囊。当温度升高时，相变储能材料由固态变为液态并且吸收热量，将能量储存起来。当温度下降时，相变储能材料由液态变为固态并且将储存的热量释放出来。从而实现在环境温度波动较大时，保持所包裹物温度平稳。另外聚酯片材含有储能微胶囊后，当温度升高时储能微胶囊可以将热量储存起来，从而减少了高温对聚酯片材的破坏，提高聚酯片材的耐温能力。因此添加了储能微胶囊的聚酯片材具有了耐温控温的功效。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯片材领域，尤其涉及含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法。
背景技术
聚酯片材是一种具有优良的电绝缘性能、耐弱酸性和耐油性，同时还有无毒、抗化学药品稳定性好、质量轻、易于加工等优点的材料。聚酯片材因具有诸多优点而被作为各纺织品、精密仪器、电器元件的高档包装材料；录音带、录像带、电影胶片、计算机软盘、金属镀膜及感光胶片等的基材，也应用于电气绝缘材料、电容器膜、柔性印刷电路板等电子领域和机械领域。随着应用的越来越广泛，对于聚酯片材的要求也越来越高。在一些高档的包装材料的应用中，希望聚酯片材具有控温功能，在环境温度波动较大时，保持所包裹物温度平稳。因此提供一种具有控温功能、性价比高的聚酯片材的制备方法是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足提供一种具有控温功能、性价比高的聚酯片材的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）储能微胶囊的制备：
预聚体的制备：向反应容器中加入水、甲醛与反应单体A，调节pH到8.0-9.0，在50-70℃条件下保温反应1-3h，用水稀释并将温度降至40-60℃，即制得预聚体；所述反应单体A为尿素、蜜胺的一种或两种；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、乳化剂、助乳化剂与芯材，在1000-5000rpm转速下配合超声振荡2-6h；所述芯材为相变储能材料；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在500-900rpm，滴加时间控制在0.5-1.5h；滴加完成后调节pH至1.5-3.5；向体系中加入NaCl；反应0.5-1.5h后，升温至65-85℃，继续反应1-3h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊；
（2）含储能微胶囊的聚酯片材的制备：
将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合；
加热干燥；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为250-300℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
作为一种优选方案，所述相变储能材料为十二醇、石蜡、硬脂酸丁酯的一种。
作为一种更优选方案，所述储能微胶囊的壁材和芯材的质量比为1：2-4。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中甲醛与反应单体A的质量比为1：0.5-0.7。
作为一种优选方案，所述乳化剂为OP-10、NP-10、AEO-9的一种，加入量为所述芯材加入量的3-5wt%。
作为一种优选方案，所述助乳化剂为苯乙烯－马来酸酐树脂，加入量为所述芯材加入量的3-5wt%；所述苯乙烯－马来酸酐树脂的分子量为40000-90000。
作为一种优选方案，所述NaCl的加入量为所述芯材加入量的4-6wt%。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂的配比为：聚酯60-75wt%、储能微胶囊20-37wt%、抗紫外线剂0.5-2wt%、抗氧化剂0.5-2wt%、分散剂0.5-2wt%。
作为一种更优选方案，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗紫外线剂为苯并三唑、抗氧化剂为抗氧化剂1010、分散剂为MF分散剂。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中干燥温度控制在110-130℃；干燥时间控制在1-5.5h。
本发明的有益技术效果在于：提供一种具有控温功能、性价比高的聚酯片材的制备方法。本发明在聚酯片材中添加芯材为相变储能材料的微胶囊。当温度升高时，相变储能材料由固态变为液态并且吸收热量，将能量储存起来。当温度下降时，相变储能材料由液态变为固态并且将储存的热量释放出来。从而实现在环境温度波动较大时，保持所包裹物温度平稳。同时微胶囊具有坚固的壁材可以很好地保护相变储能材料在变成液态时不会出现泄露的现象。另外聚酯片材含有储能微胶囊后，当温度升高时储能微胶囊可以将热量储存起来，从而减少了高温对聚酯片材的破坏，提高聚酯片材的耐温能力。因此添加了储能微胶囊的聚酯片材具有了耐温控温的功效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括以下步骤。
（1）预聚体的制备：向反应容器中加入水、12g甲醛、6g尿素，滴加三乙醇胺调节pH到8.0，在70℃条件下保温反应1h，用水稀释并将温度降至60℃，即制得预聚体；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、1.62gNP-10、1.62g苯乙烯－马来酸酐树脂（分子量为40000）、54g十二醇，在5000rpm转速下配合超声振荡2h，得到均匀乳液；其中由于助乳化剂苯乙烯－马来酸酐树脂具有良好的分散乳化特性，因此助乳化剂的加入简化了乳化工艺，可使芯材乳化过程在简单装置中进行；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在500rpm，滴加时间控制在0.5h；滴加完成后使用HCl调节pH至1.5；之后向体系中加入2.16gNaCl，加入NaCl是为了使微胶囊更坚固，包覆的囊芯量增加；加入NaCl后反应0.5h，升温至65℃，继续反应3h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊；
（2）将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合均匀，具体组成配比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯60wt%、储能微胶囊37wt%、抗紫外线剂苯并三唑1wt%、抗氧化剂1010 1wt%、MF分散剂1wt%；
110℃条件下加热干燥5.5h；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为295℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
实施例2
本发明提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括以下步骤。
（1）预聚体的制备：向反应容器中加入水、12g甲醛、4.5g尿素、2.1g蜜胺，滴加三乙醇胺调节pH到8.0，在50℃条件下保温反应3h，用水稀释并将温度降至40℃，即制得预聚体；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、2.23gAEO-9、2.23g苯乙烯－马来酸酐树脂（分子量为40000）、74.4g石蜡，在1000rpm转速下配合超声振荡6h，得到均匀乳液；其中由于助乳化剂苯乙烯－马来酸酐树脂具有良好的分散乳化特性，因此助乳化剂的加入简化了乳化工艺，可使芯材乳化过程在简单装置中进行；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在600rpm，滴加时间控制在1h；滴加完成后使用HCl调节pH至2.0；之后向体系中加入2.98gNaCl，加入NaCl是为了使微胶囊更坚固，包覆的囊芯量增加；加入NaCl后反应1h，升温至70℃，继续反应2.5h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊。
（2）将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合均匀，具体组成配比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯75wt%、储能微胶囊20wt%、抗紫外线剂苯并三唑2wt%、抗氧化剂1010 1wt%、MF分散剂2wt%；
110℃条件下加热干燥3.5h；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为275℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
实施例3
本发明提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括以下步骤。
（1）预聚体的制备：向反应容器中加入水、12g甲醛、3g尿素、4.2g蜜胺，滴加三乙醇胺调节pH到8.0，在55℃条件下保温反应2h，用水稀释并将温度降至45℃，即制得预聚体；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、1.73gOP-10、1.73g苯乙烯－马来酸酐树脂（分子量为40000）、57.6g硬脂酸丁酯，在2000rpm转速下配合超声振荡5h，得到均匀乳液；其中由于助乳化剂苯乙烯－马来酸酐树脂具有良好的分散乳化特性，因此助乳化剂的加入简化了乳化工艺，可使芯材乳化过程在简单装置中进行；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在700rpm，滴加时间控制在0.5h；滴加完成后使用HCl调节pH至2.5；之后向体系中加入2.30gNaCl，加入NaCl是为了使微胶囊更坚固，包覆的囊芯量增加；加入NaCl后反应0.5h，升温至75℃，继续反应2h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊。
（2）将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合均匀，具体组成配比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯70wt%、储能微胶囊25wt%、抗紫外线剂苯并三唑1.5wt%、抗氧化剂1010 2wt%、MF分散剂1.5wt%；
110℃条件下加热干燥2.5h；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为300℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
实施例4
本发明提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括以下步骤。
（1）预聚体的制备：向反应容器中加入水、12g甲醛、1.5g尿素、6.3g蜜胺，滴加三乙醇胺调节pH到9.0，在60℃条件下保温反应2h，用水稀释并将温度降至50℃，即制得预聚体；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、1.58gNP-10、1.58g苯乙烯－马来酸酐树脂（分子量为50000）、39.6g硬脂酸丁酯，在3000rpm转速下配合超声振荡4h，得到均匀乳液；其中由于助乳化剂苯乙烯－马来酸酐树脂具有良好的分散乳化特性，因此助乳化剂的加入简化了乳化工艺，可使芯材乳化过程在简单装置中进行；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在800rpm，滴加时间控制在1.5h；滴加完成后使用HCl调节pH至3.0；之后向体系中加入1.98gNaCl，加入NaCl是为了使微胶囊更坚固，包覆的囊芯量增加；加入NaCl后反应1.5h，升温至80℃，继续反应1.5h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊。
（2）将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合均匀，具体组成配比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯66wt%、储能微胶囊30 wt%、抗紫外线剂苯并三唑0.5wt%、抗氧化剂1010 1.5wt%、MF分散剂2wt%；
120℃条件下加热干燥1h；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为250℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
实施例5
本发明提供了一种含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，包括以下步骤。
（1）预聚体的制备：向反应容器中加入水、12g甲醛、8.4g蜜胺，滴加三乙醇胺调节pH到9.0，在65℃条件下保温反应1h，用水稀释并将温度降至55℃，即制得预聚体；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、2.04gOP-10、2.04g苯乙烯－马来酸酐树脂（分子量为90000）、40.8g十二醇，在4000rpm转速下配合超声振荡3h，得到均匀乳液；其中由于助乳化剂苯乙烯－马来酸酐树脂具有良好的分散乳化特性，因此助乳化剂的加入简化了乳化工艺，可使芯材乳化过程在简单装置中进行；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在900rpm，滴加时间控制在1.5h；滴加完成后使用HCl调节pH至3.5；之后向体系中加入2.45gNaCl，加入NaCl是为了使微胶囊更坚固，包覆的囊芯量增加；加入NaCl后反应1.5h，升温至85℃，继续反应1h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊。
（2）将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合均匀，具体组成配比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯63wt%、储能微胶囊34wt%、抗紫外线剂苯并三唑2wt%、抗氧化剂1010 0.5wt%、MF分散剂0.5wt%；
130℃条件下加热干燥1h；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为290℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (10)
1.含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）储能微胶囊的制备：
预聚体的制备：向反应容器中加入水、甲醛与反应单体A，调节pH到8.0-9.0，在50-70℃条件下保温反应1-3h，用水稀释并将温度降至40-60℃，即制得预聚体；所述反应单体A为尿素、蜜胺的一种或两种；
乳状液的制备：向反应容器中加入水、乳化剂、助乳化剂与芯材，在1000-5000rpm转速下配合超声振荡2-6h；所述芯材为相变储能材料；
微胶囊化过程：将乳状液滴加到预聚体中，搅拌速度控制在500-900rpm，滴加时间控制在0.5-1.5h；滴加完成后调节pH至1.5-3.5；向体系中加入NaCl，反应0.5-1.5h后，升温至65-85℃，继续反应1-3h；
后处理：洗涤，抽滤、干燥后，即得到储能微胶囊；
（2）含储能微胶囊的聚酯片材的制备：
将步骤（1）制得的储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂混合；
加热干燥；
通过熔融挤出设备挤出成型，所述挤出时温度为250-300℃；
冷却、切边、卷取最后获得聚酯片材成品。
2.根据权利要求1所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述相变储能材料为十二醇、石蜡、硬脂酸丁酯的一种。
3.根据权利要求2所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述储能微胶囊的壁材和芯材的质量比为1：2-4。
4.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲醛与反应单体A的质量比为1：0.5-0.7。
5.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为OP-10、NP-10、AEO-9的一种，加入量为所述芯材加入量的3-5wt%。
6.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述助乳化剂为苯乙烯－马来酸酐树脂，加入量为所述芯材加入量的3-5wt%；所述苯乙烯－马来酸酐树脂的分子量为40000-90000。
7.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述NaCl的加入量为所述芯材加入量的4-6wt%。
8.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中储能微胶囊、聚酯、抗紫外线剂、抗氧化剂、分散剂的配比为：聚酯60-75wt%、储能微胶囊20-37wt%、抗紫外线剂0.5-2wt%、抗氧化剂0.5-2wt%、分散剂0.5-2wt%。
9.根据权利要求8所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗紫外线剂为苯并三唑、抗氧化剂为抗氧化剂1010、分散剂为MF分散剂。
10.根据权利要求1-3任一所述的含储能微胶囊的聚酯片材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥温度控制在110-130℃；干燥时间控制在1-5.5h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180720 |