CN108300375A - 应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法 - Google Patents

应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法，所述复合固化剂通过采用丙基三甲氧基硅烷、酸或酸酐为原料，以甲苯或二甲苯为溶剂，在特定条件下进行反应，生成的粗品先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏，直至得到丙基三乙酰氧基硅烷粗产品，对所述丙基三乙酰氧基硅烷粗产品先进行第一次降温后，加入活性炭进行脱色提纯，再进行第二次降温，过滤后得到丙基三乙酰氧基硅烷产品，制得产品质量高，产品品质稳定，将所述偶联剂用于硅酮密封胶，硅酮密封胶更优异的粘接性能和密封性能。

Description

应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于固化剂技术领域，具体涉及一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法。
背景技术
上世纪80年代，我国的硅酮密封胶产品主要依靠进口，发展十分缓慢；随着社会的发展和进步，硅酮密封胶的需求量越来越大，近三十年来，得到快速的发展。目前国内民用铝合金门窗、建筑幕墙、石材的嵌缝和装饰装修等基本使用硅酮密封胶。
硅酮密封胶属于有机硅类产品，高分子主链主要由硅-氧-硅键组成，在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的Si-O-Si骨架结构，最显著的特点就是具有优异的耐高低温性能和耐候性能，其粘接力强，拉伸强度大，同时又具有耐紫外线、抗震性以及防潮、抗臭氧等特点。硅酮密封胶不含有机溶剂，不污染环境，固化后胶体体积收缩性小，密封性好，常温固化，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。可用作密封剂、胶粘剂、灌封剂等，广泛用于建筑、机械、汽车、电子领域。
密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为原料的一种密封材料，由于其固化后体积收缩性小，密封性好，常温固化，被广泛使用于建筑行业。脱酸型硅酮密封胶是最早研究和应用的密封胶，该类产品硫化速度快，价位低，透明度高等优势占据市场一定份额，适用于玻璃及铝合金门窗以及陶瓷的密封粘接。
按照产品的组份数，硅酮密封胶通常可分为单组份和双组份两大类，单组份的硅酮胶，其固化是靠接触空气中的水分而产生化学反应的；双组份则是指硅酮胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化。
现有技术中，双组份硅酮密封胶固化剂大都采用有机金属化合物，较常用的是有机锡类化合物。有机锡类化合物的催化固化活性高，在温度较低条件下使用的硅酮胶需要以有机锡类作为催化剂。然而，有机锡类催化剂催化固化速度太快而难以控制，容易产生较大的固化梯度，固化不均匀，尤其在温度较高的环境下，反应物与空气中的湿气相接触都有可能发生固化反应，外部固化速度过快，表干时间太短，即用此类催化剂合成的硅酮胶在使用过程中容易出现过早固化问题，严重影响硅酮胶的施工操作性和固化后综合性能，因此寻找一种在低温下具有一定的催化固化活性而在较高温度下具有平稳的固化效果的固化剂十分重要。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂及其制备方法。所述复合固化剂应用于双组份硅酮结构密封胶，不仅能有效地控制硅酮胶的固化反应速率，适当延长表干时间及实干时间，而且使得固化反应更加完全、均匀，内外固化速率相对平衡，制得硅酮胶产品稳定性好。
本发明所采用的技术方案为：
一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
有机锡化合物，1-5重量份；
β-二酮金属络合物，1-5重量份；
钛酸丁酯，1-5重量份；
聚乙二醇，1-5重量份；
其中，β-二酮金属络合物是β-二酮化合物(通式为R1-CO-CH2-CO-R2，其中R1和R2彼此独立地表示C1-C6一价烃基或C1-C6一价烃氧基)与金属的络合物；金属是选自镍、铬、锆、铁、铜、钴、锰、钒、锌或镧中的一种或两种。
所述β-二酮金属络合物是选自二(乙酰丙酮)络镍(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络铬(Ⅲ)、四(乙酰丙酮)络锆、三(乙酰丙酮)络铁(Ⅲ)、二(乙酰丙酮)络铜(Ⅱ)、二(乙酰丙酮)络钴(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络钴(Ⅲ)、三(乙酰丙酮)络锰(Ⅲ)、三(乙酰丙酮)络钒(Ⅲ)、二(乙酰丙酮)络锌(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络镧(Ⅲ)中的一种或两种以上的混合物。
所述有机锡化合物是选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二戊基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁氧基二辛基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物。
所述聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中的一种或两种以上的混合物。
所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇充分溶解于有机溶剂中，制得聚乙二醇的有机溶液；
(2)分别取有机锡化合物、β-二酮金属络合物和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置使有机溶剂自然挥发，再进行真空干燥，即得所述的复合固化剂。
步骤(1)中，所述有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、苯中的一种或几种的混合物。
步骤(3)中，进行所述超声处理的频率为2000-5000Hz。
步骤(3)中，进行所述敞口静置的时间为12-72h。
步骤(3)中，进行所述真空干燥的温度为40-80℃。
步骤(3)中，进行所述真空干燥的时间为4-8h。
本发明的有益效果为：
本发明所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，通过采用有机锡化合物、β-二酮金属络合物、钛酸丁酯、聚乙二醇为原料，在特定条件下进行反应，生成复合固化剂，将所述复合固化剂应用于双组份硅酮结构密封胶，不仅能有效地控制硅酮胶的固化反应速率，适当延长表干时间及实干时间，而且使得固化反应更加完全、均匀，内外固化速率相对平衡，制得硅酮胶产品稳定性好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二月桂酸二丁基锡，1重量份；
二(乙酰丙酮)络镍(Ⅱ)，5重量份；
钛酸丁酯，1重量份；
聚乙二醇400，5重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇400充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇400的有机溶液；
(2)分别取二月桂酸二丁基锡、二(乙酰丙酮)络镍和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在2000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇400的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置12h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在40℃进行真空干燥8h，即得所述的复合固化剂。
实施例2
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二月桂酸二戊基锡，5重量份；
三(乙酰丙酮)络铬(Ⅲ)，1重量份；
钛酸丁酯，5重量份；
聚乙二醇600，1重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇600充分溶解于二氯甲烷中，制得聚乙二醇600的有机溶液；
(2)分别取二月桂酸二戊基锡、三(乙酰丙酮)络铬和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在5000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇600的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置72h以使游离态的二氯甲烷自然挥发，再在80℃进行真空干燥4h，即得所述的复合固化剂。
实施例3
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二甲氧基二丁基锡，3重量份；
四(乙酰丙酮)络锆，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇1000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇1000充分溶解于苯中，制得聚乙二醇1000的有机溶液；
(2)分别取二甲氧基二丁基锡、四(乙酰丙酮)络锆和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在3500Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇1000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的苯自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例4
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二丁氧基二辛基锡，3重量份；
三(乙酰丙酮)络铁(Ⅲ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇2000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇2000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇2000的有机溶液；
(2)分别取二丁氧基二辛基锡、三(乙酰丙酮)络铁和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇4000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例5
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二乙酰丙酮二丁基锡，3重量份；
二(乙酰丙酮)络铜(Ⅱ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇4000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇4000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇4000的有机溶液；
(2)分别取二乙酰丙酮二丁基锡、二(乙酰丙酮)络铜和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇4000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例6
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
辛酸亚锡，3重量份；
二(乙酰丙酮)络钴(Ⅱ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇6000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇6000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇6000的有机溶液；
(2)分别取辛酸亚锡、二(乙酰丙酮)络钴和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇6000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例7
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二月桂酸二丁基锡，3重量份；
三(乙酰丙酮)络钴(Ⅲ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇1000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇1000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇1000的有机溶液；
(2)分别取二月桂酸二丁基锡、三(乙酰丙酮)络钴和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇1000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例8
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二月桂酸二丁基锡，3重量份；
三(乙酰丙酮)络锰(Ⅲ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇2000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇2000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇2000的有机溶液；
(2)分别取二月桂酸二丁基锡、三(乙酰丙酮)络锰和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇2000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例9
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二月桂酸二戊基锡，3重量份；
三(乙酰丙酮)络钒(Ⅲ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇2000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇2000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇2000的有机溶液；
(2)分别取二月桂酸二戊基锡、三(乙酰丙酮)络钒和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇2000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例10
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二甲氧基二丁基锡，3重量份；
二(乙酰丙酮)络锌(Ⅱ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇2000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇2000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇2000的有机溶液；
(2)分别取二甲氧基二丁基锡、二(乙酰丙酮)络锌(Ⅱ)和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇2000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
实施例11
本实施例提供一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，原料组分包括：
二甲氧基二丁基锡，3重量份；
三(乙酰丙酮)络镧(Ⅲ)，3重量份；
钛酸丁酯，3重量份；
聚乙二醇2000，3重量份。
进一步，本实施例提供一种所述复合固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇2000充分溶解于无水乙醇中，制得聚乙二醇2000的有机溶液；
(2)分别取二甲氧基二丁基锡、三(乙酰丙酮)络镧(Ⅲ)和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在4000Hz的超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇2000的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置42h以使游离态的无水乙醇自然挥发，再在60℃进行真空干燥6h，即得所述的复合固化剂。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，其特征在于，原料组分包括：
有机锡化合物，1-5重量份；
β-二酮金属络合物，1-5重量份；
钛酸丁酯，1-5重量份；
聚乙二醇，1-5重量份；
其中，β-二酮金属络合物是β-二酮类化合物与金属的络合物，金属是选自镍、铬、锆、铁、铜、钴、锰、钒、锌或镧中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，其特征在于，所述β-二酮金属络合物是选自二(乙酰丙酮)络镍(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络铬(Ⅲ)、四(乙酰丙酮)络锆、三(乙酰丙酮)络铁(Ⅲ)、二(乙酰丙酮)络铜(Ⅱ)、二(乙酰丙酮)络钴(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络钴(Ⅲ)、三(乙酰丙酮)络锰(Ⅲ)、三(乙酰丙酮)络钒(Ⅲ)、二(乙酰丙酮)络锌(Ⅱ)、三(乙酰丙酮)络镧(Ⅲ)中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，其特征在于，所述有机锡化合物是选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二戊基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁氧基二辛基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中的一种或两种以上的混合物。
5.权利要求1-4任一项所述的应用于双组份硅酮结构密封胶的复合固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇充分溶解于有机溶剂中，制得聚乙二醇的有机溶液；
(2)分别取有机锡化合物、β-二酮金属络合物和钛酸丁酯，充分混合均匀，得到混合物料；
(3)在超声条件下，将所述混合物料分散于所述聚乙二醇的有机溶液中，之后先在室温下敞口静置使有机溶剂自然挥发，再进行真空干燥，即得所述的复合固化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、苯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述超声处理的频率为2000-5000Hz。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述敞口静置的时间为12-72h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述真空干燥的温度为40-80℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述真空干燥的时间为4-8h。
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CN113930215A (zh) * 2021-11-12 2022-01-14 湖北回天新材料(宜城)有限公司 一种高弹性恢复率裂解料硅酮密封胶及其制备方法

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