CN108299215A - 柠檬酸甜菜碱的生产方法 - Google Patents

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夏祥龙
李凤亭
李风光
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Shandong Rui Rui Biological Technology Co Ltd
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    • C07C227/06—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups by addition or substitution reactions, without increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton of the acid
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Abstract

一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，采用氯乙酸、氢氧化钙、三甲胺和柠檬酸制备柠檬酸甜菜碱，将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，将甜菜碱和氯化钙混合溶液经过过滤后送至电渗析膜堆分离，电渗析膜堆分离出的淡化液是纯甜菜碱溶液，向纯甜菜碱溶液中加入柠檬酸，然后经过浓缩结晶和离心得到柠檬酸甜菜碱晶体，最后烘干后得到高纯度柠檬酸甜菜碱。本发明采用氯乙酸、氢氧化钙、三甲胺和柠檬酸生产柠檬酸甜菜碱，改变了用无水甜菜碱或甜菜碱盐酸盐与柠檬酸简单机械混合，直接服用后因游离柠檬酸量过大对胃肠道刺激，工艺简单、投资小、原料易得、成本低、易于推广和形成产业化。

Description

柠檬酸甜菜碱的生产方法
技术领域
本发明涉及甜菜碱制备技术领域，具体涉及一种柠檬酸甜菜碱的生产方法。
背景技术
柠檬酸甜菜碱能够有效促进肝脏切除后肝细胞再生、保护肝功能、调节胃肠功能紊乱、治疗宿醉、平衡人体内蛋白质代谢、具有维持中枢神经功能和提高机体免疫力等多种药理作用，是一种重要的甜菜碱类医药保健品。柠檬酸甜菜碱主要用于饲料、医药、化妆品和保健品等行业，其中医药级柠檬酸甜菜碱在欧美广泛用于保肝药及保健品原料, 具有良好的发展前途和巨大的市场需求。
目前，国内大部分企业所生产的产品仅将无水甜菜碱或甜菜碱盐酸盐与柠檬酸简单机械混合,直接服用后因游离柠檬酸量过大引起人体出现胃肠道刺激；用于饲料行业后，降低了动物的采食量和对肠道粘膜损伤较大。国外相关文献中以甜菜碱盐酸盐为原料,经甲醇或乙醇分离产物与氯化钠后得到产品。不仅原料较贵且因溶剂分离法在相平衡上的限制,所得产品的氯化钠含量高，不能满足药用等高端市场要求。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种柠檬酸甜菜碱的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，采用氯乙酸、氢氧化钙、三甲胺和柠檬酸制备柠檬酸甜菜碱，具体步骤如下：
（1）将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃~60℃，控制好反应压力5KPa~90KPa，得到甜菜碱和氯化钙混合溶液；
（2）将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入压滤机设备内，得到纯净的甜菜碱和氯化钙混合溶液；
（3）将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入电渗析膜堆，控制好温度50℃~90℃，压力0.1 MPa~0.5MPa，电渗析膜堆分离出的浓缩液是氯化钙溶液，电渗析膜堆分离出的淡化液是纯甜菜碱溶液；
（4）将纯甜菜碱溶液用泵打入釜内并加入柠檬酸，搅拌均匀，控制Ph值在2~3之间；
（5）将柠檬酸甜菜碱混合液加入浓缩结晶器内，控制好温度75℃~80℃，浓缩至固液比65%~75%；
（6）柠檬酸甜菜碱浓缩液再经过离心得到柠檬酸甜菜碱晶体；
（7）柠檬酸甜菜碱晶体烘干设备烘干后，得到高纯度柠檬酸甜菜碱。
本发明采用氯乙酸、氢氧化钙、三甲胺和柠檬酸生产柠檬酸甜菜碱，改变了用无水甜菜碱或甜菜碱盐酸盐与柠檬酸简单机械混合，直接服用后因游离柠檬酸量过大对胃肠道刺激，工艺简单、投资小、原料易得、成本低、易于推广和形成产业化，本发明制备的产品质量好，纯度≥99%，收率≥94%，杂质含量≤0.1%，不仅能够完全满足饲料添加剂的要求，也适用于医药、化妆品和保健品等行业对柠檬酸甜菜碱的需求，在特定的反应条件下反应更完全，收率更高。
具体实施方式
例1
一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，具体步骤如下：
1、将336kg氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃~60℃，控制好反应压力5 KPa ~90KPa，得到甜菜碱和氯化钙混合溶液；
2、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入压滤机设备内，得到纯净的甜菜碱和氯化钙混合溶液；
3、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入电渗析膜堆，控制好温度50℃~65℃、压力0.1 MPa~0.5MPa，得到氯化钙溶液和纯甜菜碱溶液；
4、将纯甜菜碱溶液用泵打入釜内加入柠檬酸，控制Ph=2—3。
5、将母液加入浓缩结晶器内，控制好温度75℃，浓缩至固液比65%；
6、离心得到柠檬酸甜菜碱；
7、用烘干设备烘干后，得到柠檬酸甜菜碱；收率94.3%，纯度：99.08%。
例2
一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，具体步骤如下：
1、将504kg氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃~60℃，控制好反应压力5 KPa ~90KPa，得到甜菜碱和氯化钙混合溶液；
2、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入压滤机设备内，得到纯净的甜菜碱和氯化钙混合溶液；
3、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入电渗析膜堆，控制好温度60℃~75℃、压力0.1 MPa~0.5MPa，得到氯化钙溶液和纯甜菜碱溶液；
4、将纯甜菜碱溶液用泵打入釜内加入柠檬酸，控制Ph=2—3。
5、将母液加入浓缩结晶器内，控制好温度78℃，浓缩至固液比75%；
6、离心得到柠檬酸甜菜碱；
7、用烘干设备烘干后，得到柠檬酸甜菜碱；收率95.1%，纯度：99.13%。
例3
一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，具体步骤如下：
1、将672kg氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃~60℃，控制好反应压力5 KPa ~90KPa，得到甜菜碱和氯化钙混合溶液；
2、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入压滤机设备内，得到纯净的甜菜碱和氯化钙混合溶液；
3、将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入电渗析膜堆，控制好温度70℃~90℃、压力0.1 MPa~0.5MPa，得到氯化钙溶液和纯甜菜碱溶液；
4、将纯甜菜碱溶液用泵打入釜内加入柠檬酸，控制Ph=2—3。
5、将母液加入浓缩结晶器内，控制好温度80℃，浓缩至固液比70%；
6、离心得到柠檬酸甜菜碱；
7、用烘干设备烘干后，得到柠檬酸甜菜碱；收率94.7%，纯度：99.12%。

Claims (1)

1.一种柠檬酸甜菜碱的生产方法，其特征是采用氯乙酸、氢氧化钙、三甲胺和柠檬酸制备柠檬酸甜菜碱，具体步骤如下：
（1）将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃~60℃，控制好反应压力5KPa~90KPa，得到甜菜碱和氯化钙混合溶液；
（2）将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入压滤机设备内，得到纯净的甜菜碱和氯化钙混合溶液；
（3）将甜菜碱和氯化钙混合溶液打入电渗析膜堆，控制好温度50℃~90℃，压力0.1 MPa~0.5MPa，电渗析膜堆分离出的浓缩液是氯化钙溶液，电渗析膜堆分离出的淡化液是纯甜菜碱溶液；
（4）将纯甜菜碱溶液用泵打入釜内并加入柠檬酸，搅拌均匀，控制Ph值在2~3之间；
（5）将柠檬酸甜菜碱混合液加入浓缩结晶器内，控制好温度75℃~80℃，浓缩至固液比65%~75%；
（6）柠檬酸甜菜碱浓缩液再经过离心得到柠檬酸甜菜碱晶体；
（7）柠檬酸甜菜碱晶体用烘干设备烘干后，得到高纯度柠檬酸甜菜碱。
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