CN108298956B - 一种低收缩密实型劈开砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明先将炭化稻壳料，粉煤灰，氧化硼，镁砂，氯化钙，红糖，尿素，粘土粉和乳液球磨混合，制得球磨料，在于加热条件下，向球磨料中持续通入氩气，静置分层，去除表层油相后，真空脱气，制得水相浆体；随后将水相浆体压滤脱水后，用巴氏芽孢杆菌菌液调节含水率，再经陈腐，制得陈腐料，接着将陈腐料挤出成型后，切割，烘干，再经高温烧成后，依次经劈离、分拣、入库，即得低收缩密实型劈开砖。本发明技术方案制备的低收缩密实型劈开砖具有低收缩，优异的力学性能及热稳定性的特点。

Description

一种低收缩密实型劈开砖的制备方法
技术领域
本发明公开了一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
劈开砖，也名劈裂砖、劈离砖，是传统陶瓷墙砖的一种，因纹理独特，质感细腻，多年来广受青睐。传统的劈开砖，就是同质砖、面砖、外墙砖的一种，表面带有浅凹槽的砖样。劈开砖一般以各种粘土或配以长石等制陶原料经干法粉碎加水或湿法球磨压滤后制成含水湿坯泥，再以装有中空模具的真空螺旋挤出机挤出成为由扁薄的筋条将两片砖坯连结为一体的中空坯体，再经切割干燥后烧成，然后以人工或机器沿筋条连结处劈开为两片产品，故名劈开砖。劈开砖按表面的光滑程度分，可分为平面砖和拉毛砖，前者表面细腻光滑，后者是在坯料中加入颗粒料并在模具出口安装细钢丝对砖坯表面进行剖割，产品表面布满粗颗粒或凹坑，从而使产品表面获得粗糙的装饰效果。
由于在挤压成型时为双层，在烧成后或使用之前可以劈开成两块而得名，它被广泛用于建筑物外墙以及室内地面装饰，也可用于停车场、广场、通道等场所，是理想的绿色环保生态建材产品。劈开砖因其具有粘接牢固，抗冻性好，耐酸碱，色泽柔和，永不褪色以及其他装饰砖无法比拟的装饰效果等特点，越来越受到建筑行业的广泛重视和推广。但是传统劈开砖在生产过程中，由于其原料干燥收缩大，在经过高温后容易变形或者开裂，严重的影响了劈开砖的成形质量，导致其力学性能下降，严重的影响其推广与应用。
因此，如何改善传统劈开砖热收缩率大，力学性能及热稳定性不佳的缺点，以获取更高综合性能的劈开砖，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统劈开砖热收缩率大，力学性能及热稳定性不佳的缺点，提供了一种低收缩密实型劈开砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取60～80份炭化稻壳料，80～100份粉煤灰，30～40份氧化硼，40～50份镁砂，6～8份氯化钙，8～10份红糖，10～15份尿素，300～400份粘土粉，80～100份乳液，球磨混合，得球磨料；
（2）于温度为55～60℃条件下，以200～300mL/min速率向上述所得球磨料中持续通入氩气2～4h后，静置分层，去除表层油相后，真空脱气45～60min，得水相浆体；
（3）将水相浆体压滤脱水至含水率为6～8%，得脱水坯料，并将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节含水率至18～20%，搅拌混合后，静置陈腐24～48h，得陈腐料；
（4）将所得陈腐料搅拌混合后，真空挤出成型后切割，得砖坯，再将所得砖坯烘干至含水率为0.6～0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯高温烧成，再经劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。
步骤（1）所述炭化稻壳料制备过程为：按重量份数计，依次取100～150份稻壳，3～5份纳米铁粉，2～4份氟化钠，搅拌混合后转入炭化炉中，于氩气保护状态下，于温度为1450～1550℃条件下，保温炭化2～4h，得炭化稻壳料。
步骤（1）所述粉煤灰粒径分布范围为0.1～0.5mm。
步骤（1）所述镁砂粒径分布范围为0.06～0.10mm。
步骤（1）所述粘土粉为黄粘土粉或红粘土粉中的任意一种；所述粘土粉粒径分布范围为0.1～0.3mm。
步骤（1）所述乳液配置过程为：按重量份数计，依次取160～180份水，40～50份十六烷，8～10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，混合后，持续通入二氧化碳气体45～60min，得乳液。
步骤（3）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成：3～8份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份乙二醇，800～1000份去离子水。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过在体系中添加乳液，乳液的加入，在混料过程中，可改变体系中各种颗粒表面的表面性质，并起到润滑作用，从而有利于各组分的充分均匀混合，另外，乳液的存在，可阻碍混合过程中部分无机物料的水化反应的反生，减少体系中水化凝胶的产生，避免各组分因水化反应的进行而过早团聚，影响组分的均匀混合，在后续制备过程中，在加热条件下，氩气可将体系中的二氧化碳置换出来，从而实现破乳，使油水两相发生相分离，在分离过程中，油相逐渐扩散上浮至表面，在扩散过程中，携带部分粒径较小的物料，在体系内部孔隙中实现重新分布，有利于浆体的密实，而后，在巴氏芽孢杆菌作用下，可使体系中尿素转变为碳酸根离子，并与游离钙离子结合，生成碳酸钙晶体，产生的碳酸钙晶体有效实现对体系内部空隙的致密填充，降低砖坯在高温烧成过程中的收缩率；
（2）本发明通过采用炭化稻壳料作为添加剂之一，稻壳在炭化过程中，可在纳米铁粉和氟化钠催化作用下，生成碳化硅晶须，产生的晶须可作为骨架，分散于砖体结构中，避免在干燥、烧成过程中，砖体发生收缩和开裂；
（3）本发明通过添加粉煤灰、氧化硼和镁砂，首先，粉煤灰主要成分为二氧化硅和氧化铝，在高温烧成过程中，氧化铝可与镁砂中的氧化镁反应，生成MgAl2O4，随着温度进一步升高，氧化硼蒸发，并于氧化镁反应生成液相，生成的液相产物和MgAl2O4共存，在砖体表面形成致密的保护层，实现砖体的密实过程，减少内部孔隙率，同时，避免在冷却过程中产品发生收缩，使产品力学性能得到有效提升。
具体实施方式
按重量份数计，依次取160～180份水，40～50份十六烷，8～10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，倒入烧杯中，于搅拌转速为200～300r/min条件下，以150～300mL/min速率向烧杯中物料内持续通入二氧化碳气体45～60min，得乳液；按重量份数计，依次取100～150份稻壳，3～5份纳米铁粉，2～4份氟化钠，搅拌混合后，转入炭化炉中，以200～300mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至600～650℃，保温炭化2～4h后，继续以10～15℃/min速率程序升温至1450～1550℃，保温炭化2～4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取60～80份炭化稻壳料，80～100份粉煤灰，30～40份氧化硼，40～50份镁砂，6～8份氯化钙，8～10份红糖，10～15份尿素，300～400份粘土粉，80～100份乳液，倒入球磨罐中，并按球料质量比为10：1～30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合2～4h，得球磨料；随后于温度为55～60℃条件下，以200～300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气2～4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为100～200Pa条件下，真空脱气45～60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为6～8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为18～20%，用搅拌器以300～500r/min转速搅拌混合2～4h后，于室温条件下静置陈腐24～48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合45～60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.6～0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1130～1160℃条件下烧成20～24h后，继续于温度为1350～1400℃条件下，高温烧成6～8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.1～0.5mm。所述镁砂粒径分布范围为0.06～0.10mm。所述粘土粉为黄粘土粉或红粘土粉中的任意一种；所述粘土粉粒径分布范围为0.1～0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成：3～8份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份乙二醇，800～1000份去离子水。
按重量份数计，依次取180份水，50份十六烷，10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，倒入烧杯中，于搅拌转速为300r/min条件下，以300mL/min速率向烧杯中物料内持续通入二氧化碳气体60min，得乳液；按重量份数计，依次取150份稻壳，5份纳米铁粉，4份氟化钠，搅拌混合后，转入炭化炉中，以300mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，继续以15℃/min速率程序升温至1550℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取80份炭化稻壳料，100份粉煤灰，40份氧化硼，50份镁砂，8份氯化钙，10份红糖，15份尿素，400份粘土粉，100份乳液，倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，得球磨料；随后于温度为60℃条件下，以300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为200Pa条件下，真空脱气60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为20%，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合4h后，于室温条件下静置陈腐48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1160℃条件下烧成24h后，继续于温度为1400℃条件下，高温烧成8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.5mm。所述镁砂粒径分布范围为0.10mm。所述粘土粉为黄粘土粉；所述粘土粉粒径分布范围为0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成8份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份乙二醇，1000份去离子水。
按重量份数计，依次取150份稻壳，5份纳米铁粉，4份氟化钠，搅拌混合后，转入炭化炉中，以300mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，继续以15℃/min速率程序升温至1550℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取80份炭化稻壳料，100份粉煤灰，40份氧化硼，50份镁砂，8份氯化钙，10份红糖，15份尿素，400份粘土粉，倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，得球磨料；随后于温度为60℃条件下，以300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为200Pa条件下，真空脱气60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为20%，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合4h后，于室温条件下静置陈腐48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1160℃条件下烧成24h后，继续于温度为1400℃条件下，高温烧成8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.5mm。所述镁砂粒径分布范围为0.10mm。所述粘土粉为黄粘土粉；所述粘土粉粒径分布范围为0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成8份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份乙二醇，1000份去离子水。
按重量份数计，依次取180份水，50份十六烷，10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，倒入烧杯中，于搅拌转速为300r/min条件下，以300mL/min速率向烧杯中物料内持续通入二氧化碳气体60min，得乳液；按重量份数计，依次取150份稻壳，5份纳米铁粉，4份氟化钠，搅拌混合后，转入炭化炉中，以300mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，继续以15℃/min速率程序升温至1550℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取80份炭化稻壳料，100份粉煤灰，40份氧化硼，50份镁砂，8份氯化钙，10份红糖，400份粘土粉，100份乳液，倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，得球磨料；随后于温度为60℃条件下，以300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为200Pa条件下，真空脱气60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为20%，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合4h后，于室温条件下静置陈腐48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1160℃条件下烧成24h后，继续于温度为1400℃条件下，高温烧成8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.5mm。所述镁砂粒径分布范围为0.10mm。所述粘土粉为黄粘土粉；所述粘土粉粒径分布范围为0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成8份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份乙二醇，1000份去离子水。
按重量份数计，依次取180份水，50份十六烷，10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，倒入烧杯中，于搅拌转速为300r/min条件下，以300mL/min速率向烧杯中物料内持续通入二氧化碳气体60min，得乳液；按重量份数计，依次取100份粉煤灰，40份氧化硼，50份镁砂，8份氯化钙，10份红糖，15份尿素，400份粘土粉，100份乳液，倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，得球磨料；随后于温度为60℃条件下，以300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为200Pa条件下，真空脱气60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为20%，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合4h后，于室温条件下静置陈腐48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1160℃条件下烧成24h后，继续于温度为1400℃条件下，高温烧成8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.5mm。所述镁砂粒径分布范围为0.10mm。所述粘土粉为黄粘土粉；所述粘土粉粒径分布范围为0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成8份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份乙二醇，1000份去离子水。
按重量份数计，依次取180份水，50份十六烷，10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，倒入烧杯中，于搅拌转速为300r/min条件下，以300mL/min速率向烧杯中物料内持续通入二氧化碳气体60min，得乳液；按重量份数计，依次取150份稻壳，5份纳米铁粉，4份氟化钠，搅拌混合后，转入炭化炉中，以300mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，继续以15℃/min速率程序升温至1550℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳料；按重量份数计，依次取80份炭化稻壳料，100份粉煤灰，8份氯化钙，10份红糖，15份尿素，400份粘土粉，100份乳液，倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h，得球磨料；随后于温度为60℃条件下，以300mL/min速率向所得球磨料中持续通入氩气4h后，静置分层，去除表层油相后，于真空度为200Pa条件下，真空脱气60min，得水相浆体；将水相浆体经压滤机压滤脱水至含水率为8%，得脱水坯料，再将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节至含水率为20%，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合4h后，于室温条件下静置陈腐48h，得陈腐料；将所得陈腐料用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min后，真空挤出成型，切割，得砖坯，并将所得砖坯移入干燥窑中，烘干至含水率为0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯移入隧道窑中，于温度为1160℃条件下烧成24h后，继续于温度为1400℃条件下，高温烧成8h，得烧成砖，再将烧成砖劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。所述粉煤灰粒径分布范围为0.5mm。所述粘土粉为黄粘土粉；所述粘土粉粒径分布范围为0.3mm。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成8份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份乙二醇，1000份去离子水。
对比例：宜兴市某陶瓷有限公司生产的劈开砖。
将实例1至5所得的低收缩密实型劈开砖及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：按照GB/T 3810.4测试试件的抗折强度；
2.热稳定性：按照GB/T 3810.9将试件在15℃和145℃之间之间进行10次循环，观察试件现象；
3.干燥收缩率：参照GB/T19417检测试件干燥收缩率。
具体检测结果如表1所示：
表1：力学性能，热稳定性及干燥收缩率具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
抗折强度/MPa 31.3 28.5 24.5 27.1 22.8 19.7
热稳定性 未出现裂纹现象 未出现裂纹现象 出现小面积裂纹 未出现裂纹现象 出现小面积裂纹 出现大面积裂纹
干燥收缩率/% 3.1 4.8 5.3 4.1 4.9 5.7
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的低收缩密实型劈开砖具有低收缩，优异的力学性能及热稳定性的特点，在建筑材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取60～80份炭化稻壳料，80～100份粉煤灰，30～40份氧化硼，40～50份镁砂，6～8份氯化钙，8～10份红糖，10～15份尿素，300～400份粘土粉，80～100份乳液，球磨混合，得球磨料；所述乳液配置过程为：按重量份数计，依次取160～180份水，40～50份十六烷，8～10份N’-十六烷基-N,N-二甲基乙基脒，混合后，持续通入二氧化碳气体45～60min，得乳液；
（2）于温度为55～60℃条件下，以200～300mL/min速率向上述所得球磨料中持续通入氩气2～4h后，静置分层，去除表层油相后，真空脱气45～60min，得水相浆体；
（3）将水相浆体压滤脱水至含水率为6～8%，得脱水坯料，并将脱水坯料用巴氏芽孢杆菌菌液调节含水率至18～20%，搅拌混合后，静置陈腐24～48h，得陈腐料；
（4）将所得陈腐料搅拌混合后，真空挤出成型后切割，得砖坯，再将所得砖坯烘干至含水率为0.6～0.8%，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯高温烧成，再经劈离分拣，入库，即得低收缩密实型劈开砖。
2.根据权利要求1所述的一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述炭化稻壳料制备过程为：按重量份数计，依次取100～150份稻壳，3～5份纳米铁粉，2～4份氟化钠，搅拌混合后转入炭化炉中，于氩气保护状态下，于温度为1450～1550℃条件下，保温炭化2～4h，得炭化稻壳料。
3.根据权利要求1所述的一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述粉煤灰粒径分布范围为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述镁砂粒径分布范围为0.06～0.10mm。
5.根据权利要求1所述的一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述粘土粉为黄粘土粉或红粘土粉中的任意一种；所述粘土粉粒径分布范围为0.1～0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种低收缩密实型劈开砖的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成：3～8份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份乙二醇，800～1000份去离子水。
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