CN108298927A - 一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及煤矿施工领域，特别是指一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料及其制备方法。包括以下原料：硅酸盐水泥熟料、铝酸盐水泥、生活污泥灰、焦宝石、聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙，二水石膏，硫酸铝、聚丙烯纤维、短切玄武岩纤维以及水。本发明的封堵材料具备耐高温性能，通过铝酸盐水泥、焦宝石骨料、玄武岩纤维三种成分的耦合作用，使得密闭材料在煤矿火区高温气流作用下，仍具备一定抗压及抗裂性能，有效隔离有害气体，实现快速封堵，保证煤矿工人及救护人员的安全。本发明封堵材料制备工艺简单，制备过程中只需将干料按比例混合送入井下，再加入混有外加剂的溶液拌合均匀即可，采用单管输送，极大简化了输送工艺。

Description

一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤矿施工领域，特别是指一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料及其制备方法。
背景技术
随着我国城市人口的不断增多，城市生活污水排放量日益增大，污泥作为污水处理过程中的固体废物，产量也急剧增加，致使污泥的处置问题日益严重。污泥当中大部分为有机腐殖质，同时还含有大量的病原体、微生物以及铜、铅、锌、汞等重金属有害成分，甚至含有少量的微量元素和难降解的有机污染物，如果处理不当，将严重破坏生态环境。目前，我国生活污泥的处理多采用堆放或填埋，这种处理方式占用大量土地资源，同时，污泥中的所含的重金属元素渗透到土壤及水源中，将造成二次污染。生活污泥的无害化处理方式包括作为肥料或者土壤改良剂，生产水泥的原材料、碱激发胶凝材料的活性添加剂以及进行焚烧处理等，其中焚烧处理可大大降低污泥体积，杀死病原体，使有机质碳化，而焚烧产生的污泥灰极少得到有效处理，很容易造成二次污染。
火灾是煤矿主要灾害之一，煤矿井下封闭空间内一旦发生火灾，火势迅速蔓延，产生大量有毒有害气体，甚至引发瓦斯煤尘爆炸，造成严重的人员伤亡与财产损失，为防止煤层自燃所产生的有害气体扩散，需要及时封堵火区巷道，将自燃区、有害气体源或瓦斯聚集区进行隔离，以保障煤矿工人和救护人员的生命安全，因此，研究煤矿火区巷道封堵材料对煤矿安全生产十分重要。
煤矿常用的封堵材料有料石封堵材料、钢筋混凝土封堵材料、高水材料及气囊封堵材料等，其中，料石、钢筋混凝土材料原料数量、重量相对较大，输送艰难，成本高、作业劳动强度大、时间长，在施工方面不具备优势，此外，料石及钢筋混凝土是刚性材质，在承受顶板矿山压力时，密闭墙体很难起到让压作用，极易被压坏，失去密闭作用。高水材料具有良好的流动性，凝结时间短，但在高温环境中，强度、密实性大幅降低，极易破坏，失去封堵作用。气囊密闭虽然能够快速地隔绝采空区，但难以填充到每个缝隙和低凹处，气囊极易被巷道壁面岩石或其它尖锐物划破，其承载能力有限，只能作为临时密闭。传统的封堵材料均有自身的局限性，在矿井火灾治理工作中，急需一种便于施工、耐高温、可快速构筑、在矿山压力作用下仍能保证密闭性的火区巷道封堵材料。
发明内容
本发明提出一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料及其制备方法，解决了传统的封堵材料均有自身的局限性，在矿井火灾治理工作中，急需一种便于施工、耐高温、可快速构筑、在矿山压力作用下仍能保证密闭性的火区巷道封堵材料的技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料15-20份、铝酸盐水泥10-15份、生活污泥灰15-20份、焦宝石45-60份、聚羧酸减水剂0.06-0.1份、萘系减水剂0.1-0.4份、三乙醇胺0.01-0.015份、氯化钙0.4-0.7份，二水石膏0.6-1份，硫酸铝0.2-0.5份、聚丙烯纤维0.03-0.06份、短切玄武岩纤维0.06-0.12份以及水80-100份。
所述铝酸盐水泥中Al2O3的含量为50-60 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg。
所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200 m2/kg。
所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为16%-19%，比表面积≥200 m2/kg。
所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为6-12mm。
所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为6-12mm。
所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在100-110℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入860-900℃高温炉中煅烧30-60min，之后倒入常温水中急冷，取出后在100-110℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为350-400m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，80-140r/min条件下搅拌20-40min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，80-140r/min条件下搅拌5-10min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，100-120r/min条件下搅拌6-12min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在100-140r/min条件下搅拌3-5min，最终制得火区巷道封堵材料。
火区巷道封堵原材料中各成分的作用如下：
生活污泥煅烧水淬之后制得的污泥灰，主要矿物相为石英、钙镁橄榄石、石膏、镁铝榴石、钙长石等，这些矿物在硅酸盐水泥提供的碱性溶液中，会发生水化反应生成水化硅酸钙、水化铝酸钙凝胶，增加封堵材料强度，此外，生活污泥灰经高温水淬之后，产生大量的玻璃相物质，其中含有大量活性Al2O3，SiO2，在激发剂的作用下，可生成钙矾石、AFm族矿物晶体，这些晶体相互搭接、填充，进一步增加封堵材料强度。煅烧生活污泥灰微观形貌如图1所示。
铝酸盐水泥作为胶凝材料，主要有两方面作用，第一，铝酸盐水泥的主要成分为铝酸一钙和二铝酸一钙，与水反应会生成CaO·Al2O3·10H2O，2CaO·Al2O3·8H2O及Al(OH)3凝胶，部分CaO·Al2O3·10H2O和2CaO·Al2O3·8H2O与二水石膏继续反应生成3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O（钙矾石）、3CaO·Al2O3·CaSO4·12H2O（低硫型水化硫铝酸钙），这两种水化产物含量大量结晶水，从而保证封堵材料固结后不脱水，此外，钙矾石为针状晶体，CaO·Al2O3·10H2O、2CaO·Al2O3·8H2O、3CaO·Al2O3·CaSO4·12H2O为片状晶体，这些水化产物相互交错搭接，与硅酸盐水泥熟料水化生成的C-S-H凝结共同构成了封堵材料的主体强度；第二，铝酸盐水泥固结后，具有一定的耐高温性能，在火区高温气流的作用下，仍能保证强度和密闭性，硅酸盐水泥熟料的加入，作为胶凝材料，水化生成大量C-S-H凝胶，提高封堵材料后期强度，改善材料的耐久性，同时，硅酸盐水泥熟料水化生成的Ca(OH)2，增加了溶液PH值，促进生活污泥灰的水化反应。
焦宝石作为封堵材料的骨料，一方面在封堵材料中通过嵌固或直接接触形成骨架，提高材料强度，另一方面焦宝石具有突出的耐火性能，受高温热流作用（≤1000℃），体积变化小，强度高，稳定性强，对封堵材料耐高温性能有重要贡献。
聚羧酸减水剂、萘系减水剂的掺入，具有分散水泥及污泥灰颗粒，增加流动性的作用，三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝主要用来激发污泥灰的火山灰活性，其中，封堵材料溶液中Ca2+和Fe3+等阳离子可以同三乙醇胺中N原子的一对未共用电子作用生成易溶于水的络合离子，从而提高了硅酸盐水泥颗粒表面的溶解性，促进水泥水化，煤矿火区巷道封堵过程中，需要封堵材料快速凝固，及时隔离火区，硫酸铝及二水石膏的加入，与硅酸盐水泥熟料水化产生的Ca(OH)2再次反应，增加了钙矾石的产量及生成速率，从而促进了封堵材料凝结。
聚丙烯纤维的熔点只有168 ℃，当封堵材料受到高温作用，内部的聚丙烯纤维将会熔解成液态，体积减小，形成大量孔隙，这些孔隙相互连接，为封堵材料内部水分的分解蒸发提供了通道，缓解了由于水分蒸发产生的蒸汽压力，从而降低封堵材料裂纹扩展速率；玄武岩纤维可长期在760 ℃环境下使用，其耐高温性能远优于聚丙烯纤维，在高温环境中，玄武岩纤维不熔化，起到“锚固”作用，可限制封堵材料裂隙的引发及扩展，减小材料内部缺陷，提高材料的密闭性能及力学性能，封堵材料固结体微观形貌如图3所示。
本技术方案能产生的有益效果：
1. 本发明的封堵材料具备耐高温性能：通过铝酸盐水泥、焦宝石骨料、玄武岩纤维三种成分的耦合作用，使得密闭材料在煤矿火区高温气流作用下，仍具备一定抗压及抗裂性能，有效隔离有害气体，保证煤矿工人及救护人员的安全，这也是本发明的最大优势。
2. 本发明的封堵材料可实现快速封堵：本发明封堵材料制备工艺简单，制备过程中只需将干料按比例混合送入井下，再加入混有外加剂的溶液拌合均匀即可，采用单管输送，极大简化了输送工艺。通过调整铝酸盐水泥及硫酸铝掺量，可调整密闭材料的凝结时间，使得封堵材料充入模板后，在短时间内固结，实现快速封堵火区。
3. 本发明的封堵材料早期强度高，成本低：通过调整铝酸盐水泥、三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的掺量，可大幅提高封堵材料早期强度，这为封堵材料在矿山压力作用下，仍具备良好的密闭性能提供保障，生活污泥灰替代部分铝酸盐水泥，可降低材料成本，促进封堵材料的推广。
4. 本发明的封堵材料实现生活污泥资源化再利用：我国生活污泥排量在4000万t/a以上，污泥灰煅烧后，能够杀死病菌、碳化有机质，减小污泥体积，利用生活污泥灰制备封堵材料送入深部地下，可最大程度降低生活污泥对环境的污染，实现固体废弃物大规模再利用。
附图说明
图1为本发明煅烧生活污泥灰微观形貌图。
图2为本发明煅烧生活污泥灰900℃煅烧并水淬后的XRD图。
图3为封堵材料固结体微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料20份、铝酸盐水泥15份、生活污泥灰15份、焦宝石55份、聚羧酸减水剂0.06份、萘系减水剂0.1份、三乙醇胺0.01份、氯化钙0.4份，二水石膏0.6份，硫酸铝0.5份、聚丙烯纤维0.06份、短切玄武岩纤维0.12份以及水80份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为50 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为16%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为6mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为6mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在100℃温度下烘干至恒重，将烘干后的污泥放入860℃高温炉中煅烧30min，之后倒入常温水中急冷，取出后在100℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为350m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，80r/min条件下搅拌20min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，80r/min条件下搅拌5min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，100r/min条件下搅拌12min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在125r/min条件下搅拌3min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例1测定结果如表1所示：
表1 实施例1相关性能测定结果
实施例2
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料15份、铝酸盐水泥10份、生活污泥灰20份、焦宝石60份、聚羧酸减水剂0.1份、萘系减水剂0.4份、三乙醇胺0.015份、氯化钙0.7份，二水石膏1份，硫酸铝0.2份、聚丙烯纤维0.03份、短切玄武岩纤维0.06份以及水100份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为60 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为19%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为12mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为9mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在110℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入900℃高温炉中煅烧60min，之后倒入常温水中急冷，取出后在110℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为400m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，140r/min条件下搅拌40min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺， 140r/min条件下搅拌10min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，120r/min条件下搅拌6min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在140r/min条件下搅拌4min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例2测定结果如表2所示：
表2 实施例2相关性能测定结果
实施例3
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料20份、铝酸盐水泥13份、生活污泥灰18份、焦宝石53份、聚羧酸减水剂0.08份、萘系减水剂0.25份、三乙醇胺0.08份、氯化钙0.6份，二水石膏0.8份，硫酸铝0.3份、聚丙烯纤维0.04份、短切玄武岩纤维0.09份以及水90份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为55 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为18%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为9mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为12mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入870℃高温炉中煅烧45min，之后倒入常温水中急冷，取出后在105℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为380m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，110r/min条件下搅拌30min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，110r/min条件下搅拌8min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，110r/min条件下搅拌9min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在100r/min条件下搅拌3.5min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例3测定结果如表3所示：
表3 实施例3相关性能测定结果
实施例4
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料15份、铝酸盐水泥15份、生活污泥灰20份、焦宝石60份、聚羧酸减水剂0.06份、萘系减水剂0.2份、三乙醇胺0.012份、氯化钙0.5份，二水石膏0.6份，硫酸铝0.3份、聚丙烯纤维0.04份、短切玄武岩纤维0.08份以及水90份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为55 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为17.5%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为6mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为9mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在107℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入880℃高温炉中煅烧50min，之后倒入常温水中急冷，取出后在107℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为380m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，130r/min条件下搅拌30min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，120r/min条件下搅拌8min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，115r/min条件下搅拌8min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在130r/min条件下搅拌5min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例4测定结果如表4所示：
表4 实施例4相关性能测定结果
实施例5
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料18份、铝酸盐水泥13份、生活污泥灰19份、焦宝石45份、聚羧酸减水剂0.09份、萘系减水剂0.3份、三乙醇胺0.014份、氯化钙0.5份，二水石膏0.8份，硫酸铝0.4份、聚丙烯纤维0.04份、短切玄武岩纤维0.08份以及水95份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为58 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为18%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为9mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为12mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在105℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入890℃高温炉中煅烧50min，之后倒入常温水中急冷，取出后在108℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为375m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，120r/min条件下搅拌35min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，90r/min条件下搅拌8min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，115r/min条件下搅拌11min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在130r/min条件下搅拌3min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例5测定结果如表5所示：
表5 实施例5相关性能测定结果
实施例6
一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料19份、铝酸盐水泥14份、生活污泥灰18份、焦宝石55份、聚羧酸减水剂0.08份、萘系减水剂0.3份、三乙醇胺0.013份、氯化钙0.45份，二水石膏0.8份，硫酸铝0.3份、聚丙烯纤维0.04份、短切玄武岩纤维0.08份以及水90份。
其中铝酸盐水泥中Al2O3的含量为58 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg；所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200m2/kg；所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为16%，比表面积≥200 m2/kg；所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为9mm；所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为6mm。
本实施例的一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在107℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入900℃高温炉中煅烧40min，之后倒入常温水中急冷，取出后在104℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为380m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，120r/min条件下搅拌35min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，130r/min条件下搅拌9min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，108r/min条件下搅拌9min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在130r/min条件下搅拌4min，最终制得火区巷道封堵材料。
将高流态充填材料试样制成7mm×7mm×7mm试样，测其常温下抗压强度。将试样放入马沸炉，800℃煅烧1小时，测其残余强度以及质量损失率（煅烧后损失的质量比段烧前质量），最大裂隙宽度以7mm×7mm×7mm试样常温下受压破坏时最大裂隙宽度为准，流动度采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定，凝结时间按照行业标准MT/T-420-1995中充填材料凝结时间测定方法进行测定。实施例6测定结果如表6所示：
表6 实施例6相关性能测定结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：硅酸盐水泥熟料15-20份、铝酸盐水泥10-15份、生活污泥灰15-20份、焦宝石45-60份、聚羧酸减水剂0.06-0.1份、萘系减水剂0.1-0.4份、三乙醇胺0.01-0.015份、氯化钙0.4-0.7份，二水石膏0.6-1份，硫酸铝0.2-0.5份、聚丙烯纤维0.03-0.06份、短切玄武岩纤维0.06-0.12份以及水80-100份。
2.如权利要求1所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于：所述铝酸盐水泥中Al2O3的含量为50-60 wt%，铝酸盐水泥的比表面积≥350 m2/kg。
3.如权利要求1所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于：所述聚羧酸减水剂为粉末状固体，减水率不小于25%，泌水率比不大于60%，比表面积≥200 m2/kg。
4.如权利要求1所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于：所述萘系减水剂为粉末状固体，硫酸钠含量为16%-19%，比表面积≥200 m2/kg。
5.如权利要求1所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于：所述三乙醇胺、氯化钙、二水石膏、硫酸铝的有效成分含量在95%以上，聚丙烯纤维长度为6-12mm。
6.如权利要求1所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料，其特征在于：所述短切玄武岩纤维熔点大于1000℃，单丝抗拉强度大于3000MPa，长度为6-12mm。
7.如权利要求1-6任一项所述的生活污泥灰基火区巷道封堵材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
（1）将机械脱水后的生活污泥灰破碎成1cm以下的小块，在100-110℃温度下烘干或自然风干至恒重，将烘干后的污泥放入860-900℃高温炉中煅烧30-60min，之后倒入常温水中急冷，取出后在100-110℃条件下，第二次烘干至恒重，之后放入球磨机中粉磨成比表面积为350-400m2/kg的生活污泥灰粉末；
（2）将硅酸盐水泥熟料放入球磨机中粉磨，用200目筛筛分，取筛分后的硅酸盐水泥熟料粉末备用；
（3）将焦宝石破碎并筛分，取5mm以下的焦宝石颗粒备用；
（4）按比例称取步骤（1）中制备的生活污泥灰粉末、步骤（2）中的硅酸盐水泥熟料粉末，以及铝酸盐水泥和焦宝石颗粒，将四种干料混合，搅拌均匀，得混合料；
（5）按比例称取聚羧酸减水剂、萘系减水剂、三乙醇胺、氯化钙、硫酸铝和水，将氯化钙、硫酸铝、聚羧酸减水剂、萘系减水剂同时加入水中，80-140r/min条件下搅拌20-40min，使其充分溶解，之后再加入三乙醇胺，80-140r/min条件下搅拌5-10min制得混合液；
（6）将步骤（4）得到的混合料与步骤（5）制得的混合液混合，100-120r/min条件下搅拌6-12min，之后分三次加入聚丙烯纤维，再分三次加入短切玄武岩纤维，每次加入后均在100-140r/min条件下搅拌3-5min，最终制得火区巷道封堵材料。
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