CN110407550B - 一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤矿施工领域，特别是指一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料及其制备方法。本发明支护材料中污泥灰、脱硫石膏、炉底灰微粉、废弃食品包装纤维、灰岩废石均属于固体废弃物，占材料总质量的70%以上，降低了支护材料成本，便于施工：巷旁支护材料用量巨大，常规的坑木、单体支护、混凝土墙支护方式材料、施工成本极高，阻碍了无煤柱开采方法的推广，本发明巷旁支护材料，固体废弃物含量较高，原料可就近获取，从而降低了材料成本。支护材料在井下拌和，用管道泵送至作业地点即可，无需人工支设，从而大大降低了人力劳动，简化了施工过程。

Description

一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料及其制备方法
技术领域
本发明属于煤矿施工领域，特别是指一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料及其制备方法。
背景技术
造纸污泥和生活污泥分别是制浆造纸废水及城市生活污水处理的终端产物，随着我国造纸工业的发展及城市化的快速推进，污泥产量不断增加。原状污泥颗粒较细，含水率高且不易脱水，污泥中含有大量的有机污染物、细菌、病原体及重金属等，若处理不当，将引起严重的环境问题，危害人体健康。目前，污泥处理的主要方法包括土地填埋、堆肥、海洋投放和焚烧，其中土地填埋、堆肥和海洋投放均不能从根本上解决污泥减量化、无害化的问题。污泥焚烧后的灰烬只有原体积10%-30%，焚烧过程中，病菌、病原体被彻底杀灭，毒性有机质氧化分解，重金属稳定性得以提高，因此，焚烧法将成为污泥处置的未来发展方向之一。焚烧后的污泥灰含量大量活性成分，可用来作为辅助胶凝组分制备复合水泥或大体积混凝土，从而实现污泥资源化利用。
我国煤矿主要为井工矿，煤炭井下开采过程中，相邻采煤工作面接替时，通常在上区段工作面的运输巷和下区段工作面的回风巷之间留设煤柱，用以隔绝上区段工作面采空区及支撑顶板，留设煤柱导致大量煤炭资源浪费，降低了煤矿经济效益。专利CN201810166158.4公开了一种封堵材料主要解决得密闭材料的抗压及抗裂性能；专利CN201810168014.2公开了一种矿用造纸污泥灰快速密闭材料及其制备方法，主要是为实现造纸污泥无害化处理及固体废弃物资源化利用，但2个专利均未能提出将生活污泥灰与造纸污泥灰混合煅烧，以生成高水化活性矿物，从而大幅提高污泥灰水泥胶凝体系的固结强度。沿空留巷是一种无煤柱护巷方法，即当上区段工作面回采过后，通过一些支护方法将上区段工作面运输巷道保留下来，作为下区段工作面回风巷使用。沿空留巷法无需保留煤柱，从而提高了煤炭资源回收率，传统的沿空留巷巷旁支护方法包括，密集单体支柱、木垛、构筑矸石带、混凝土砌块墙、高水材料充填墙等，其中单体支柱、木垛和矸石带密封性能较差，容易产生漏风及瓦斯积聚，混凝土砌块墙及高水材料充填墙施工繁琐、劳动强度大、耗时长、成本高、经济效益差，严重阻碍了沿空留巷技术的推广应用。
发明内容
本发明提出一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料及其制备方法，解决了现有沿空留巷巷旁支护材料难于施工、制备繁琐、成本高的技术难题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料，包括以下重量份的原料：复合污泥灰40-50份、硅酸盐水泥熟料50-60份、脱硫石膏8-12份、炉底灰微粉9-15份、甲酸钙1-1.5份、工业盐1-2份、废弃食品包装纤维0.1-0.5份、灰岩废石270-350份，水80-90份。
所述复合污泥灰由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得。
所述硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，其中硅酸三钙矿物质量分数＞62%。
所述脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，其中二水硫酸钙含量＞91%。
所述炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积为1000-1500 m2/kg。
所述甲酸钙中Ca(HCOO)2质量分数＞95%，比表面积≥350 m2/kg；工业盐中NaCl质量分数＞96%，比表面积≥300 m2/kg。
所述废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度2-5mm，长度15-30mm；灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其表观密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；所述水pH≥7。
所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，步骤如下：
（1）复合污泥灰的制备：将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在10-30℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入550-600℃高温炉中煅烧10-30min，立即取出在空气中冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为350-500m2/kg之间，将煅烧后的造纸污泥灰和生活污泥灰按比例均匀混合，在压片机中以10-50MPa压力压制成直径10-100mm，厚10-30mm的小饼，投入1060-1210℃高温炉中煅烧20-60min；立即取出在0-30℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积350-450 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以300-3000W功率辐照10-30min制得复合污泥灰；
（2）按重量份称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥熟料、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，100-160r/min搅拌15-30min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的干料混合物与步骤（3）制备的混合液再次混合，50-80r/min搅拌10-20min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，50-80r/min搅拌10-15min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料。
所述步骤（1）中造纸污泥灰和生活污泥灰的质量比为4:（1-1.2）。
所述原料的重量份数为复合污泥灰40-50份、硅酸盐水泥熟料50-60份、脱硫石膏8-12份、炉底灰微粉9-15份、甲酸钙1-1.5份、工业盐1-2份、废弃食品包装纤维0.1-0.5份、灰岩废石270-350份，水80-90份。
本申请支护材料各组分的作用机理如下：
造纸污泥经过550-600℃煅烧之后，体积减小，污泥灰颗粒可有效紧密接触，为之后复合煅烧成矿提供条件，造纸污泥初步煅烧后化学成分主要为CaO、SiO2、Al2O3，Fe2O3，其中CaO质量含量在60%以上，为污泥的复合煅烧成矿提供了钙源。生活污泥灰经过初步煅烧后，化学成分主要以SiO2、Al2O3为主，占总质量的50%以上，为煅烧成矿提供了硅源及铝源。生活污泥灰和造纸污泥灰按一定比例混合后，经过高温煅烧，发生熔融反应，生成了以硅酸二钙和钙黄长石玻璃体（C2AS）为主要矿物的新型熟料，其中硅酸二钙具有水硬性，和水反应生成以氢氧化钙和水化硅酸钙凝胶为主的产物，C2AS几乎没有活性，但在氢氧化钙存在时，可水化生成C2ASH8，具有坚固的结构。此外，污泥灰含有大量的玻璃相物质，其中活性Al2O3、SiO2在激发剂的作用下，可以生成C-S-H凝胶及钙矾石，进一步提高材料强度。
硅酸盐水泥水化后，生成水化硅酸钙凝胶，形成了巷旁支护材料强度的主体，此外，有大量氢氧化钙生成，增加了溶液碱性，促进污泥灰的水化，生成更多产物，提高了材料强度。
脱硫石膏的主要成分为二水硫酸钙，添加脱硫石膏后，增大了溶液中SO4 2-离子浓度， SO4 2-、Ca2+与溶液中OH-、AlO2-等离子相互作用，通过离子间的浓度差聚集在一起反应生成钙矾石，钙矾石为针状晶体，形成于早期，晶体交错生长提高了巷旁支护材料早期强度，具体见图1。
炉底灰化学成分以SiO2、Al2O3、CaO玻璃体为主，炉底灰微粉具有较高的火山灰活性，在混合料的碱性环境中，可水化生成具有较高强度的凝胶，此外，炉底灰中含有较多针状或纺锤状的碳酸钙晶体，这些晶体不参与水化反应，但在水化产物中起到加筋作用，桥接于微观裂隙两侧，与水化凝胶产生摩擦力，阻碍裂隙的扩展，从而提高固结体强度。
废弃食品包装纤维具有一定的抗拉强度，其抗拉性能优于固结体，当巷旁支护材料受压破坏，在支护体边缘同样受到拉应力作用，包裹于水化固结体中的包装纤维可承担部分拉应力，从而阻碍支护体破坏。作为一种固体废弃物，废弃食品包装纤维的利用可降低巷旁支护材料成本，同时促进废弃物的处理。
本发明具有以下有益效果：
1. 本发明的具有优异的自硬性及较高的抗压强度：将造纸污泥和生活污泥分别低温预煅烧后再高温混合煅烧，最大限度促进污泥熔融反应，生成具有水化活性的硅酸二钙及具有火山灰活性的钙黄长石，从而极大提高了污泥灰水硬性，再加上激发剂的协同作用，使得巷旁支护材料具备较高的抗压强度，见图2。
2. 具有优异的抗裂性能：炉底灰微粉、食品包装纤维的添加，增加了支护体抗裂性，阻碍了支护体在矿山压力作用下微观及宏观裂隙的产生，从而防止巷旁支护体漏风，以及采空区瓦斯等有害气体流入回采巷道，保证了煤矿安全生产。
3. 实现固体废弃物的资源化利用：本发明支护材料中污泥、脱硫石膏、炉底灰微粉、废弃食品包装纤维、灰岩废石均属于固体废弃物，占材料总质量的70%以上，这些材料在地面堆存，若处理不当，将严重威胁人体健康，把这些固体废弃物制成支护材料送入煤矿深部井下，实现了废弃物无害化处理及资源化利用，具有较好的环境效益。
4. 降低了支护材料成本，便于施工：巷旁支护材料用量巨大，常规的坑木、单体支护、混凝土墙支护方式材料、施工成本极高，阻碍了无煤柱开采方法的推广，本发明巷旁支护材料，固体废弃物含量较高，原料可就近获取，从而降低了材料成本。支护材料在井下拌和，用管道泵送至作业地点即可，无需人工支设，从而大大降低了人力劳动，简化了施工过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的巷旁支护材料固结体试样外观图。
图2为实施例3制备的复合污泥灰及巷旁支护材料净浆3d、28d龄期XRD矿物分析图。
图3为实施例3制备的复合污泥灰及巷旁支护材料净浆28d龄期微观结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料，由以下重量份数的原料制成：复合污泥灰40份、硅酸盐水泥熟料55份、脱硫石膏8份、炉底灰微粉15份、甲酸钙1份、工业盐1份、废弃食品包装纤维0.1份、灰岩废石270份，矿井水80份。其中，复合污泥由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得，硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙矿物质量分数＞62%，脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，脱硫石膏中二水硫酸钙含量＞91%，炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积1000-1200 m2/kg，废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度2mm，长度15mm，灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；水为煤矿井下废水经过混凝、沉淀、过滤后制得，pH≥7。
上述复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备步骤为：
（1）将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在30℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入550℃高温炉中煅烧30min，取出后自然冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为350-400m2/kg之间，将造纸污泥灰和生活污泥灰以4:1的比例均匀混合，在压片机中以10MPa压力压制成直径10mm，厚30mm的小饼，投入1210℃高温炉中煅烧20min；取出后在0℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积350-380 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以300W功率辐照30min制得复合污泥灰。
（2）按重量份数称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，160r/min搅拌15min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的混合干料与步骤（3）制备的混合液再次混合，50r/min搅拌10min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，50r/min搅拌10min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料，外观图见图1。
采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定料浆流动度，将巷旁支护材料制成4mm×4mm×16mm长条形试样，测抗压强度、抗折强度、流动度、凝结时间和泌水率。凝结时间按照国家标准GB/T1346-2011利用维卡仪进行测定，泌水率按照行业标准JC/T2153-2012中水泥净浆泌水率测定方法进行测定。实施例1测定结果如表1所示：
表1 实施例1相关性能测定结果
Figure 319744DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料，由以下重量份数的原料制成：复合污泥灰50份、硅酸盐水泥熟料60份、脱硫石膏12份、炉底灰微粉9份、甲酸钙1.5份、工业盐2份、废弃食品包装纤维0.5份、灰岩废石350份，水90份。
其中，复合污泥由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得，硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙矿物质量分数＞62%，脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，脱硫石膏中二水硫酸钙含量＞91%，炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积1200-1350m2/kg，废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度5mm，长度30mm，灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其密度＞2600kg/m3，粒径＜5mm；水为普通生活用水，pH≥7。
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备步骤为：
（1）将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在30℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入600℃高温炉中煅烧30min，取出后自然冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为450-500m2/kg之间，将造纸污泥灰和生活污泥灰以4:1.2的比例均匀混合，在压片机中以20MPa压力压制成直径50mm，厚10mm的小饼，投入1210℃高温炉中煅烧40min；取出后在30℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积420-450 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以3000W功率辐照30min制得复合污泥灰。
（2）按重量份数称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，160r/min搅拌15min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的混合干料与步骤（3）制备的混合液再次混合，50r/min搅拌20min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，80r/min搅拌15min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料。
采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定料浆流动度，将巷旁支护材料制成4mm×4mm×16mm长条形试样，测抗压强度、抗折强度、流动度、凝结时间和泌水率。凝结时间按照国家标准GB/T1346-2011利用维卡仪进行测定，泌水率按照行业标准JC/T2153-2012中水泥净浆泌水率测定方法进行测定。实施例2测定结果如表2所示：
表2 实施例2相关性能测定结果
Figure 768043DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料，由以下重量份数的原料制成：复合污泥灰45份、硅酸盐水泥熟料50份、脱硫石膏10份、炉底灰微粉12份、甲酸钙1.3份、工业盐1.5份、废弃食品包装纤维0.25份、灰岩废石290份，水85份。
其中，复合污泥由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得，硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙矿物质量分数＞62%，脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，脱硫石膏中二水硫酸钙含量＞91%，炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积1350-1500 m2/kg，废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度4mm，长度23mm，灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；水为普通生活用水，pH≥7。
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备步骤为：
（1）将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在20℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入580℃高温炉中煅烧20min，取出后自然冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为380-400m2/kg之间，将造纸污泥灰和生活污泥灰以4:1.1的比例均匀混合，在压片机中以30MPa压力压制成直径80mm，厚20mm的小饼，投入1150℃高温炉中煅烧60min；取出后在10℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积350-400 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以1650W功率辐照20min制得复合污泥灰。
（2）按重量份数称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，140r/min搅拌20min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的混合干料与步骤（3）制备的混合液再次混合，70r/min搅拌15min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，50r/min搅拌10min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料，矿物分析图见图3。
采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定料浆流动度，将巷旁支护材料制成4mm×4mm×16mm长条形试样，测抗压强度、抗折强度、流动度、凝结时间和泌水率。凝结时间按照国家标准GB/T1346-2011利用维卡仪进行测定，泌水率按照行业标准JC/T2153-2012中水泥净浆泌水率测定方法进行测定。实施例3测定结果如表3所示：
表3 实施例3相关性能测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例4
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料，由以下重量份数的原料制成：复合污泥灰48份、硅酸盐水泥熟料53份、脱硫石膏11份、炉底灰微粉11份、甲酸钙1.4份、工业盐1.2份、废弃食品包装纤维0.3份、灰岩废石320份，水81份。
其中，复合污泥由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得，硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙矿物质量分数＞62%，脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，脱硫石膏中二水硫酸钙含量＞91%，炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积1150-1300 m2/kg，废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度4mm，长度20mm，灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；水为煤矿井下废水经过混凝、沉淀、过滤后制得，PH≥7。
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备步骤为：
（1）将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在19℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入590℃高温炉中煅烧13min，取出后自然冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为450-480m2/kg之间，将造纸污泥灰和生活污泥灰以4:1的比例均匀混合，在压片机中以40MPa压力压制成直径20mm，厚25mm的小饼，投入1200℃高温炉中煅烧30 min；取出后在20℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积430-450 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以1000W功率辐照18min制得复合污泥灰。
（2）按重量份数称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，150r/min搅拌24min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的混合干料与步骤（3）制备的混合液再次混合，50r/min搅拌10min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，80r/min搅拌15min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料。
采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定料浆流动度，将巷旁支护材料制成4mm×4mm×16mm长条形试样，测抗压强度、抗折强度、流动度、凝结时间和泌水率。凝结时间按照国家标准GB/T1346-2011利用维卡仪进行测定，泌水率按照行业标准JC/T2153-2012中水泥净浆泌水率测定方法进行测定。实施例4测定结果如表4所示：
表4 实施例4相关性能测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例5
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料，由以下重量份数的原料制成：复合污泥灰42份、硅酸盐水泥熟料58份、脱硫石膏9份、炉底灰微粉12份、甲酸钙1份、工业盐2份、废弃食品包装纤维0.3份、灰岩废石320份，水88份。
其中，复合污泥由造纸污泥灰和生活污泥灰通过混合煅烧、微波辐照及粉磨后制得，硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙矿物质量分数＞62%，脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，脱硫石膏中二水硫酸钙含量＞91%，炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积1450-1500 m2/kg，废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度4mm，长度25mm，灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；水为普通生活用水，pH≥7。
本实施例的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备步骤为：
（1）将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在18℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入580℃高温炉中煅烧27min，取出后自然冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为360-380m2/kg之间，将造纸污泥灰和生活污泥灰以4:1.1的比例均匀混合，在压片机中以50MPa压力压制成直径100mm，厚20mm的小饼，投入1200℃高温炉中煅烧45min；取出后在25℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积360-420m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以2000W功率辐照25min制得复合污泥灰。
（2）按重量份数称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，150r/min搅拌27min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的混合干料与步骤（3）制备的混合液再次混合，75r/min搅拌18min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，70r/min搅拌12min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料。
采用行业标准JC/T1083-2008中水泥净浆流动度（代用法）中标准圆模测定料浆流动度，将巷旁支护材料制成4mm×4mm×16mm长条形试样，测抗压强度、抗折强度、流动度、凝结时间和泌水率。凝结时间按照国家标准GB/T1346-2011利用维卡仪进行测定，泌水率按照行业标准JC/T2153-2012中水泥净浆泌水率测定方法进行测定。实施例5测定结果如表5所示：
表5 实施例5相关性能测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE010
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于，包括以下重量份的原料：复合污泥灰40-50份、硅酸盐水泥熟料50-60份、脱硫石膏8-12份、炉底灰微粉9-15份、甲酸钙1-1.5份、工业盐1-2份、废弃食品包装纤维0.1-0.5份、灰岩废石270-350份，水80-90份，制备步骤如下：
（1）复合污泥灰的制备：将机械脱水后的造纸污泥和生活污泥破碎成0.5cm以下的颗粒，在10-30℃温度下风干至恒重，将造纸污泥和生活污泥小块分别放入550-600℃高温炉中煅烧10-30min，立即取出在空气中冷却至室温，放入球磨机中分别粉磨至比表面积为350-500m2/kg之间，将煅烧后的造纸污泥灰和生活污泥灰按比例均匀混合，在压片机中以10-50MPa压力压制成直径10-100mm，厚10-30mm的小饼，投入1060-1210℃高温炉中煅烧20-60min；立即取出在0-30℃空气中吹风冷却，之后粉磨至比表面积350-450 m2/kg之间，将粉磨后的污泥灰放入微波设备，以300-3000W功率辐照10-30min制得复合污泥灰；
（2）按重量份称取步骤（1）制备的复合污泥灰、硅酸盐水泥熟料、以及一定重量的脱硫石膏、炉底灰微粉、灰岩废石，将五种干料混合，搅拌均匀即得干料混合物；
（3）按重量份数称取甲酸钙、工业盐和水，将甲酸钙、工业盐同时加入水中，100-160r/min搅拌15-30min，使其充分溶解，制得混合液；
（4）将步骤（2）制备的干料混合物与步骤（3）制备的混合液再次混合，50-80r/min搅拌10-20min，之后分3次加入废弃食品包装纤维，每次加入后，50-80r/min搅拌10-15min，最终制得复合污泥基煤矿巷旁支护材料。
2.根据权利要求1所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述硅酸盐水泥熟料比表面积≥350 m2/kg，其中硅酸三钙矿物质量分数＞62%。
3.根据权利要求2所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述脱硫石膏比表面积≥380 m2/kg，其中二水硫酸钙含量＞91%。
4.根据权利要求3所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述炉底灰微粉为火力发电厂燃煤锅炉炉底排除的残渣，经粉磨后制得，其中SiO2、Al2O3和CaO总质量分数＞80%，炉底灰微粉比表面积为1000-1500 m2/kg。
5.根据权利要求4所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述甲酸钙中Ca(HCOO)2质量分数＞95%，比表面积≥350 m2/kg；工业盐中NaCl质量分数＞96%，比表面积≥300 m2/kg。
6.根据权利要求5所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述废弃食品包装纤维由废弃塑料食品包装袋碎切后制得，纤维宽度2-5mm，长度15-30mm；灰岩废石为煤矿井下岩巷掘进过程中，排出的石灰石碎块，其表观密度＞2600kg/m3，单轴抗压强度＞60MPa，粒径＜5mm；所述水pH≥7。
7.根据权利要求1所述的复合污泥基煤矿巷旁支护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中造纸污泥灰和生活污泥灰的质量比为4:（1-1.2）。
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