CN108294963A

CN108294963A - 一种便于分散的氧化铁类复合粉末

Info

Publication number: CN108294963A
Application number: CN201810279944.5A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Foshan Qianru Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Foshan Qianru Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2018-04-01
Filing date: 2018-04-01
Publication date: 2018-07-20

Abstract

本发明公开了一种便于分散的氧化铁类复合粉末，主要由氧化铁类、可油分散的基材构成，其制备工艺主要包括如下步骤：（1）将粒径为1‑10微米的可油分散的基材投入水中；升温至50℃~100℃；然后在快速搅拌下慢速加入三氯化铁溶液；（2）加入pH调节剂，调节pH至7~8，搅拌1~5小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在高温下煅烧；粉碎，过筛子，即得复合粉末。本发明制得的氧化铁类复合粉末，不需要额外的预分散工序，可以直接添加到乳化设备中参与乳化。

Description

一种便于分散的氧化铁类复合粉末

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及化妆品领域，具体的涉及一种便于分散的氧化铁类复合粉末。

背景技术

氧化铁类最大的应用是作为颜料来使用，按颜色分为氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑，具有优异的耐光、耐高温、防锈性，着色力和遮盖力很强，无毒。氧化铁黄，颜料国际索引号 CI77492，主要成分是三氧化二铁，化学式Fe₂O₃·H₂O，是氧化铁的一水合物。氧化铁红，颜料国际索号CI 77491，也称为锈红，是失去结晶水的红色氧化铁粉末。氧化铁黑，颜料国际索号CI 77499，化学式Fe₃O₄，俗称磁铁、吸铁石、黑铁，为具有磁性的黑色晶体。

氧化铁类在应用时，由于其原本的性质在于比表面能较大，导致颗粒易团聚，结果在溶剂中的分散性变差，容易引起沉降而悬浮性差，最终在非固体产品中出现浮色或粉沉降等不稳定问题，造成产品使用/涂抹时的均匀性和遮盖力差。

为解决上述问题，行业内惯常的做法是将氧化铁类预先和油脂和/或乳化剂混合，然后使用球磨机/均质机/三辊碾磨机等色粉分散设备研磨分散，制得氧化铁类预分散浆，最后才加入到乳化设备中参与乳化。但是这样做需要投入额外的机器和人工，增加能源的使用，还有，由于增加了乳化流程的工序，额外引入了更多的质控点，提高了生产质量的风险，合格品率降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种便于分散的氧化铁类复合粉末，不需要额外的预分散工序，可以直接添加到乳化设备中参与乳化。

解决上述问题的技术方案如下：

一种便于分散的氧化铁类复合粉末，主要由氧化铁类、可油分散的基材构成，其制备工艺包括如下步骤：

（1）将粒径为1-10微米的可油分散的基材投入水中，其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的0.5~5倍；升温至50℃~ 100℃；然后在快速搅拌下慢速加入三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为可油分散的基材重量的1~20倍；

（2）加入pH调节剂，调节pH至7~8，搅拌1~5小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在高温下煅烧；粉碎，过筛子，即得复合粉末。

优选的，所述的氧化铁类复合粉末的制备工艺还包括步骤（3）：对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理，具体的处理工艺为：将0.1~1质量份的表面处理剂溶解于0.5~5质量份的乙醇中，制得表面处理液；称取10~100质量份复合粉末，加热到60~100℃，高速搅拌下将表面处理液喷入，混合均匀，再升温到100~150℃热处理，粉碎，过1000~10000目筛子，获得表面处理的复合粉末。

在其中一些实施例中，上述的步骤（1）中还加入了氯化亚铁溶液，其中所述氯化亚铁溶液的添加量为三氯化铁溶液重量的0.1~1倍。

本发明所述的表面处理，是指通过表面处理剂和处理工艺，在复合粉末粒子表面包覆一层或多层无机物或有机物，以改善复合粉末粒子的表面性质，提高它的分散性能。优选的，本发明所述表面处理剂为氧化铝、硅石、聚二甲基硅氧烷、月桂酰赖氨酸、三乙氧基辛基硅烷、氢化卵磷脂、全氟辛基三乙氧基辛基硅烷、氯氧化铋、一氮化硼、硬脂酸镁、三异硬脂酸异丙氧钛盐的一种或一种以上的混合。在其中一些实施例中，所述的表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷。

本发明所述的可油分散的基材是一类表面能被常规油脂浸润的材料，优选的，所述可油分散的基材为滑石粉、云母、合成氟金云母的一种或一种以上的混合。在其中一些实施例中，所述的可油分散的基材为滑石粉。

优选的，本发明所述的pH调节剂为氨水、氨甲基丙醇、氨甲基丙二醇、氨丁三醇、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺的一种或一种以上的混合。在其中一个实施例中，所述的pH调节剂为氢氧化钠。

在其中一些实施例中，步骤（2）中所述高温煅烧的温度控制在600℃~1000℃；所述筛子目数为1000~10000目。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明利用沉淀法工艺制备的氧化铁类复合粉末把细小粒径的氧化铁类附着在较大粒径的可油分散的基材上，从而制得了一种分散性良好的氧化铁类复合粉末，它不需要额外的预分散工序，可以直接添加到乳化设备中参与乳化，可有效节约能源、节省劳动力和提高产品合格率，降低生产成本。另外，采用与常规油脂相容性良好的表面处理剂进行表面处理，可改善复合粉末粒子的表面性质，进一步提高它的分散性能；

（2）本发明的工艺简单，使用的设备简便，易于大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的作更详细的描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数或条件，可参照常规技术进行。

实施例1

一种便于分散的氧化铁类复合粉末，其制备工艺包括如下步骤：

（1）将粒径为10微米的滑石粉投入水中，所述水的添加量为滑石粉重量的5倍；升温至50℃；然后在快速搅拌下慢速加入0.01mol/L的三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为滑石粉重量的1倍；

（2）加入氨水，调节pH至7，搅拌5小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在500℃高温下煅烧；粉碎，过1000筛子，即得复合粉末。

实施例2

（1）将粒径为1微米的云母投入水中，其中水的添加量为云母重量的0.5倍；升温至100℃；然后在快速搅拌下慢速加入5mol/L的三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为云母重量的20倍；

（2）加入质量比例为1：1的氢氧化钠和氨水混合物，调节pH至8，搅拌1小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在600℃高温下煅烧；粉碎，过2000筛子，即得复合粉末。

实施例3

（1）将可油分散的基材投入水中，其中所述的可油分散的基材由粒径为1微米的云母和粒径为1微米的滑石粉按照1：1的比例混合而成，所述水的添加量为可油分散的基材重量的2.5倍；升温至85℃；然后在快速搅拌下慢速加入0.1mol/L的三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为可油分散的基材重量的10倍；

（2）加入三乙醇胺，调节pH至7.5，搅拌3小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在800℃高温下煅烧；粉碎，过5000筛子，即得复合粉末；

（3）对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理，具体的处理工艺为：将0.1kg的全氟辛基三乙氧基辛基硅烷和氢化卵磷脂组成的混合物溶解于0.5kg的乙醇中，其中全氟辛基三乙氧基辛基硅烷和氢化卵磷脂的质量之比为3：1，制得表面处理液；称取10kg复合粉末，加热到100℃，高速搅拌下将表面处理液喷入，混合均匀，再升温到100℃热处理，粉碎，过10000目筛子，获得表面处理的复合粉末。

实施例4

（1）将粒径为5微米的合成氟金云母投入水中，其中所述水的添加量为合成氟金云母重量的2.5倍；升温至85℃；然后在快速搅拌下慢速加入1mol/L的三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为合成氟金云母重量的10倍；然后加入0.1mol/L的氯化亚铁溶液，其中所述氯化亚铁溶液的添加量为三氯化铁溶液重量的1倍；

（2）加入氨甲基丙二醇，调节pH至7.5，搅拌3小时；过滤，获得沉淀；将沉淀干燥，在1000℃高温下煅烧；粉碎，过10000筛子，即得复合粉末；

（3）对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理，具体的处理工艺为：将1kg的三乙氧基辛基硅烷溶解于5kg的乙醇中，制得表面处理液；称取100kg复合粉末，加热到60℃，高速搅拌下将表面处理液喷入，混合均匀，再升温到150℃热处理，粉碎，过1000目筛子，获得表面处理的复合粉末。

实施例5

（1）将粒径为5微米的合成氟金云母投入水中，其中所述水的添加量为合成氟金云母重量的2.5倍；升温至85℃；然后在快速搅拌下慢速加入1mol/L的三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的添加量为合成氟金云母重量的10倍；然后加入1mol/L的氯化亚铁溶液，其中所述氯化亚铁溶液的添加量为三氯化铁溶液重量的0.1倍；

实施例6

对实施例1-5所制得的氧化铁类复合粉末进行测试，具体测试方法如下：

（1）测试用BB霜的制备

一种油包水的BB霜基础配方，含有以下质量百分数的各组分：二氧化钛8%、苯基聚三甲基硅氧烷8%、环五聚二甲基硅氧烷6%、环己硅氧烷4%、鲸蜡醇乙基己酸酯3%、PEG/PPG-20/15聚二甲基硅氧烷2%、C12-15 醇苯甲酸酯1%、PEG-10 聚二甲基硅氧烷1%、季铵盐-18 膨润土0.5%、山梨坦倍半油酸酯0.5%、1,3-丙二醇15%、甘油5%、甜菜碱3%、氯化钠1%、防腐剂适量、水余量；

制备工艺为：将二氧化钛、苯基聚三甲基硅氧烷、PEG-10 聚二甲基硅氧烷预先混匀，用三辊研磨机研磨处理，再投入乳化锅；将环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、PEG/PPG-20/15 聚二甲基硅氧烷、C12-15 醇苯甲酸酯、季铵盐-18 膨润土、山梨坦倍半油酸酯投入乳化锅，搅拌均匀，开启3000rpm均质5-10分钟；将水、1,3-丙二醇、甘油、甜菜碱、氯化钠投入水相锅，搅拌溶解均匀，制得水相；快速搅拌下缓慢将水相抽入乳化锅中，抽料完毕后开启3000rpm均质3-5分钟，加入防腐剂，搅拌均匀，即可；

（2）将步骤（1）所制得的测试用BB霜均分为5份，在高速搅拌下，依次加入实施例1-5所制得的氧化铁类复合粉末，其中氧化铁类复合粉末为测试用BB霜质量的0.5%，再中速搅拌10-30分钟，即制得实施组1-5的BB霜；

（3）将步骤（2）所制得的实施组1-5的BB霜进行耐热耐寒稳定性测试和使用感测试。耐热耐寒稳定性测试是将BB霜分别置于40℃、-10℃、室温下放置一段时间后，对比外观状态，其中膏体外观无异常、无异味的为合格，否则为不合格。使用感测试是将BB霜分给志愿者使用，志愿者根据使用感觉对其进行打分，最低1分，最高5分，根据志愿者平均打分得出每个实施组的使用感得分。具体测试记录如下表1：

表1 测试记录表

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，主要由氧化铁类、可油分散的基材构成，其制备工艺包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述的氧化铁类复合粉末的制备工艺还包括步骤（3）：对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理，具体的处理工艺为：将0.1~1质量份的表面处理剂溶解于0.5~5质量份的乙醇中，制得表面处理液；称取10~100质量份复合粉末，加热到60~100℃，高速搅拌下将表面处理液喷入，混合均匀，再升温到100~150℃热处理，粉碎，过1000~10000目筛子，获得表面处理的复合粉末。

3.根据权利要求1或2所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，上述的步骤（1）中还加入了氯化亚铁溶液，其中所述氯化亚铁溶液的添加量为三氯化铁溶液重量的0.1~1倍。

4.根据权利要求2所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述表面处理剂为氧化铝、硅石、聚二甲基硅氧烷、月桂酰赖氨酸、三乙氧基辛基硅烷、氢化卵磷脂、全氟辛基三乙氧基辛基硅烷、氯氧化铋、一氮化硼、硬脂酸镁、三异硬脂酸异丙氧钛盐的一种或一种以上的混合。

5.根据权利要求4所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述的表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷。

6.根据权利要求1所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述可油分散的基材为氧化铝、硅石、聚二甲基硅氧烷、月桂酰赖氨酸、三乙氧基辛基硅烷、氢化卵磷脂、全氟辛基三乙氧基辛基硅烷、氯氧化铋、一氮化硼、硬脂酸镁、三异硬脂酸异丙氧钛盐的一种或一种以上的混合。

7.根据权利要求6所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述的可油分散的基材为滑石粉。

8.根据权利要求1所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述的pH调节剂为氨水、氨甲基丙醇、氨甲基丙二醇、氨丁三醇、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺的一种或一种以上的混合。

9.根据权利要求8所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，所述的pH调节剂为氢氧化钠。

10.根据权利要求1所述的便于分散的氧化铁类复合粉末，其特征在于，步骤（2）中所述高温煅烧的温度控制在600℃~1000℃；所述筛子目数为1000~10000目。