CN108285496B - 制备附聚和热抑制的淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了制备热抑制的淀粉附聚物的方法。通过该方法制备的热抑制的淀粉附聚物提供了相对于未附聚但以与热抑制的淀粉附聚物相同的方式热抑制的热抑制的淀粉更高的粘度。

Description

制备附聚和热抑制的淀粉的方法
背景技术
发明领域。本发明涉及物理改性的淀粉及其在食品中的应用。更具体地，本发明涉及一种改进热抑制的基于淀粉的调质剂的粘度的方法以及那些调质剂在食品中的应用。
淀粉是食品工业中使用的主要原料，因为其具有良好的增稠和胶凝性质。然而，在广泛的淀粉应用中，不能仅使用天然淀粉，因为它们缺乏加工耐受性且不能递送所需的性质，如溶解度、粘度、质地和透明度。例如，在食物加工中，加热、剪切和/或极端pH，特别是酸性pH，会破坏淀粉颗粒并将淀粉分散在食物中。因此，未改性的天然淀粉通常不适用于加工食物中。为了克服这些缺陷，天然淀粉通常使用各种淀粉改性技术中的任一种改性，即化学改性、物理改性和/或酶改性。
通常使用淀粉分子的化学改性来获得上述所需的性质。为了获得这些渴望的功能性质，在过去一个世纪中已经开发许多化学改性淀粉的方法。这样的改性技术包括酸转化、交联(例如用POCl3)和衍生(例如乙酰化、酯化、醚化和丙基化(例如PO改性))等。与天然淀粉相比，这些改性导致淀粉具有各种期望的性质中的任一种，包括加工耐受性、高粘度、更好的增稠力，更好的抗胶凝性和退化稳定性。
例如，通过化学交联改性的淀粉能够更好地经受高温加工和高剪切的作用。化学交联的淀粉通过用二官能试剂(例如三氯氧磷，三偏磷酸钠，己二酸酐，乙酸酐和表氯醇)改性淀粉颗粒来制备。与其天然对应物相比，化学交联的淀粉对加工处理(例如加热、剪切和极端pH)具有好得多的耐受性，且在整个加工操作中具有粘度稳定性，且提供食物的合乎需要的光滑质地和保质期。
除了化学改性之外或可替代地，通过在特定的湿度和温度条件下处理，淀粉的某些性质可以在物理上改变。这种物理过程为淀粉提供与通过化学改性获得的那些相似的功能性质。由于对非化学改性食物成分的日益增长的消费者偏好，相对于化学改性，物理改性往往是期望的。通常，淀粉通过使颗粒淀粉经受特定的加热和湿度条件进行物理改性，持续时间足以产生足以获得所需功能的颗粒结构变化。
通常采用两种基本类型的水热处理来改性淀粉的生理化学性质。在这些方法下，将具有特定水分水平的淀粉加热一段特定的时间，而不引起显著水平的淀粉胶凝化(即淀粉颗粒保持其形态)。在高于玻璃化转变温度但低于凝胶化温度的温度下用过量或中等水分(例如，约40重量%至约80重量%或90重量%水分)处理淀粉称为“退火”(ANN)。胶凝化温度取决于淀粉来源而变化，淀粉胶凝化通常在一定温度范围内发生。例如，天然(即未改性的)马铃薯淀粉的胶凝化温度为约56℃至约66℃，而天然玉米淀粉的胶凝化温度为约62℃至约72℃。术语“热湿处理”(HMT)是指在高于其胶凝化温度的温度，但水分不足以胶凝化(即用有限的水分热处理，其可以约10重量%至约30重量%水分的量存在)下热处理淀粉。
如上所述，这两种类型的物理改性在高于玻璃化转变温度且低于(ANN)或高于(HMT)相关淀粉的胶凝化温度的温度下发生，取决于用于处理的特定水分含量(例如，如对于ANN在浆料中的水分过量，或对于HMT没有或仅有少量的添加水分)。特别地，可以使用水热处理来增加胶凝化温度，酶敏感性，溶解度，膨胀体积和X射线衍射图案的变化。这些参数的变化取决于淀粉来源和水热处理条件而变化。
淀粉的第三种热改性类型是热抑制。热抑制在本领域是众所周知的，且在美国专利5,718,770； 5932017； 6231675； 6451121； 8268989； 8471003；和8,759,511中示例，通过引用并入文中。热抑制与ANN和HMT的不同之处在于，在热抑制过程中，淀粉颗粒的水分含量至少基本上是无水的，然后淀粉颗粒进行热处理。换言之，干热抑制是涉及在升高的温度(例如125℃至180℃)下加热基本无水的颗粒淀粉的技术，其在一个实施方案中可以在碱性条件下发生。通过该方法获得的热抑制的淀粉具有特有的功能性质，例如与天然淀粉相比在糊化期间有限的颗粒膨胀和较少的粘度崩解(viscosity breakdown)。由于热抑制的淀粉的这些性质和功能类似于化学交联的淀粉的性质和功能，因此热抑制的淀粉(缺乏化学添加剂)优选用于食物应用。
热抑制的淀粉通常被认为是功能性天然淀粉，因为产品的改进功能来源于非化学过程。常规上，制备热抑制的淀粉使得淀粉颗粒保留在最终产品中。
像化学交联的淀粉一样，热抑制的淀粉在食品中提供增稠。热抑制的程度取决于具体食物应用所需的粘度。通常，淀粉蒸煮的温度越高，淀粉抑制程度越高。一方面，本发明涉及这种热抑制的淀粉，具体地说，不具有任何化学改性的淀粉。
淀粉在导致淀粉颗粒结构变得耐受水热破坏(以下称为“抑制”或“热抑制”)，不添加化学试剂的过程中热抑制。所需的热抑制程度取决于由食物中热抑制的淀粉所寻求的所需功能(例如增稠，胶凝，增量等)，以及用于制备食物的具体加工条件和所需的功能程度。这些热抑制的淀粉具有类似于化学交联的淀粉的功能特征(例如，加工耐受性，改进的粘度)，但不同之处在于胶凝化温度的起始较低，特别是当淀粉被中度或高度抑制时。
在蒸煮某些天然淀粉(如蜡质淀粉)期间，将颗粒胶凝化，达到峰值粘度，然后随着淀粉颗粒崩解和淀粉聚合物溶解，粘度开始下降。对于蜡质淀粉，这通常产生粘性或流动的淀粉糊。相比之下，当蒸煮热抑制的淀粉时，淀粉颗粒与不热抑制的天然淀粉相比，更耐结构崩解，导致较少的粘度崩解或没有粘度崩解。这种耐崩解性产生主观上认为是无粘性的或“短”质地糊，意味着胶凝化淀粉会是膏状的且粘度大，而不是流动或胶粘的。
取决于热处理的程度，可以获得各种抑制水平。例如，通过本文所述的热抑制过程，可以制备具有很少崩解的较高粘度产物以及不崩解的高度抑制、低粘度产物。一般而言，热抑制程度基于加工条件如温度、时间和pH而变化。抑制程度越高，产物的加工稳定性越好(即，连续加热和/或剪切施加到淀粉糊时，糊化粘度降低)。然而，高水平的抑制导致糊化粘度显著降低，限制了热抑制的淀粉在某些食品中的应用。已尝试通过精炼基础淀粉以除去痕量的蛋白质和脂质来改进热抑制的淀粉的糊化粘度、颜色和风味。不幸的是，通过这种精炼获得的粘度改进在最好的情况下是微不足道的。
在加热或不加热的情况下，待增稠或凝胶化的食品可通过在加工食物成分之前或期间将热抑制的未预胶凝化或预胶凝化的颗粒淀粉加入到一种或多种食品成分中来制备。通过用热抑制的淀粉代替或部分代替食物中通常使用的一种或多种成分(例如，脂肪，蛋白质等)，也可以补充食品。也可以使用热抑制的淀粉的混合物，包括颗粒未预胶凝化和颗粒预胶凝化淀粉。
在淀粉糊化(通过Brabender® Micro Visco Amylograph或Rapid Visco分析仪测量)中，当淀粉颗粒吸收水时产生糊化粘度，导致颗粒膨胀。热抑制防止这些膨胀颗粒的崩解，从而在其达到完全膨胀状态之后阻碍或降低了粘度崩解。众所周知，因素的组合(如淀粉颗粒膨胀程度，膨胀颗粒变形而不破坏和浸出淀粉聚合物的能力，膨胀颗粒的大小和形状及其刚度，以及膨胀淀粉颗粒表面之间的摩擦程度)影响给定淀粉的糊化粘度。
热抑制淀粉不保证其将提供食品中所需的期望功能。例如，热抑制的淀粉通常提供比化学改性的淀粉更低的糊化粘度。因此，仍需要具有比那些市售可得的粘度甚至更高的粘度的热抑制的淀粉。
发明内容
根据本发明，热抑制的淀粉的粘度在一个过程中增加，由此所得产物具有比目前市售可得的热抑制的淀粉更大的粘度。所得产物是热抑制的淀粉附聚物的形式。通过将淀粉粘结剂和淀粉颗粒混合在一起以至少部分涂覆淀粉颗粒并形成淀粉附聚物来制备热抑制的淀粉附聚物。将附聚物脱水至无水或基本上无水。然后将脱水的淀粉附聚物在约100℃至约200℃的温度下热处理至多约20小时，由此热抑制所述淀粉附聚物。这些热抑制的淀粉附聚物的粘度比衍生自与淀粉附聚物中存在的淀粉颗粒相同的天然淀粉的未附聚的热抑制的淀粉颗粒的粘度更高，其中热抑制的淀粉颗粒和热抑制的淀粉附聚物以相同的方式热抑制。
在本发明的一个方面中，淀粉粘结剂是溶解淀粉。淀粉粘结剂可以衍生自与淀粉颗粒相同的天然淀粉。在本发明的另一个方面中，淀粉粘结剂可以衍生自与淀粉颗粒不同的天然淀粉。
用作粘结剂的溶解淀粉可以各种方式改性。例如，溶解淀粉可以物理改性；至少部分胶凝和分散。此外，溶解淀粉可以衍生自改性淀粉。可以使用不同的改性淀粉，包括酶改性的淀粉和化学改性的淀粉。其他溶解淀粉使其能有效粘结淀粉颗粒的方法在本领域是已知的。
用于本发明的淀粉粘结剂可以在与淀粉颗粒混合之前通过将淀粉粘结剂分散在缓冲剂中进行pH调节，从而使得淀粉粘结剂在与淀粉颗粒混合之前基本上为中性或微碱性。
像淀粉粘结剂一样，淀粉颗粒可以任选地是改性淀粉。淀粉粘结剂和淀粉颗粒二者都可以使用不同的改性淀粉，包括酶改性的淀粉和化学改性的淀粉。在本发明的一个方面，淀粉粘结剂和淀粉颗粒二者都未化学改性。
各种淀粉基质可以用作淀粉粘结剂和淀粉颗粒。在一个实施方案中，淀粉颗粒是蜡质淀粉颗粒。
像淀粉粘结剂一样，淀粉颗粒可以在与粘结剂混合之前通过将淀粉颗粒分散在缓冲剂中进行pH调节，从而使淀粉颗粒基本上为中性或微碱性。在一个实施方案中，在与淀粉粘结剂混合之前将淀粉颗粒调节至约中性或更高的pH。
用于形成淀粉附聚物的淀粉粘结剂的量可以变化。优选地，基于淀粉颗粒的总重量，使用的淀粉粘结剂的量为约0.05重量%至约50.0重量%。
淀粉粘结剂和淀粉颗粒可以通过制备淀粉粘结剂和淀粉颗粒的浆料混合在一起。在另一个实施方案中，淀粉粘结剂和淀粉颗粒可以通过将淀粉粘结剂喷雾到淀粉颗粒上混合在一起。在又一个实施方案中，淀粉粘结剂的基质和淀粉颗粒可以混合并加工，使得在加工过程中淀粉粘结剂溶解并至少部分涂覆淀粉颗粒。在该实施方案中，淀粉粘结剂的基质将需要不同于淀粉颗粒，且对于加工的稳健性较差，例如具有较低的胶凝化温度。
本发明进一步提供了根据本文所述的方法获得的热抑制的附聚淀粉。此外，本发明包括包含根据本文所述方法获得的热抑制附聚淀粉的食品。
本发明还涉及以下方面：
1.增加热抑制的淀粉的粘度的方法，包括：
形成包含淀粉粘结剂和淀粉颗粒的淀粉附聚物，
使所述淀粉附聚物脱水至无水或基本上无水，以及
在约100℃至约200℃的温度下热处理所述无水或基本上无水的淀粉附聚物至多约20小时，由此热抑制所述淀粉附聚物。
2.方面1的方法，其中所述淀粉粘结剂通过至少部分溶解淀粉形成。
3.方面2的方法，其中所述淀粉粘结剂通过至少部分溶解在缓冲剂中形成，由此使所述溶解的淀粉粘结剂在与所述淀粉颗粒混合之前基本上为中性或微碱性。
4.根据方面1-3中任一项的方法，其中所述淀粉粘结剂至少部分胶凝化。
5.根据方面1-4中任一项的方法，其中所述淀粉粘结剂和所述淀粉颗粒衍生自相同的天然淀粉。
6.根据方面1-4中任一项的方法，其中所述淀粉粘结剂和所述淀粉颗粒衍生自不同的天然淀粉。
7.根据方面1-6中任一项的方法，其中所述淀粉粘结剂衍生自改性淀粉。
8.根据方面7的方法，其中所述改性淀粉是酶改性的淀粉。
9.根据方面7的方法，其中所述改性淀粉是化学改性的淀粉。
10.根据方面1-9中任一项的方法，其中所述淀粉颗粒是天然淀粉颗粒。
11.根据方面1-10中任一项的方法，其中所述淀粉颗粒是蜡质淀粉颗粒。
12.根据方面1-11中任一项的方法，还包括将所述淀粉颗粒分散在缓冲剂中，由此使所述淀粉颗粒在与所述淀粉粘结剂混合之前基本上为中性或微碱性。
13.根据方面1-12中任一项的方法，其中所述淀粉粘结剂的量为约0.05重量%至约50.0重量%，基于所述淀粉颗粒的重量。
14.根据方面1-13中任一项的方法，还包括在热处理之前将所述附聚物的pH调节至7.0至9.5。
15.根据方面1-14中任一项的方法，其中所述热抑制的淀粉附聚物具有比衍生自与所述淀粉附聚物中的颗粒相同的淀粉的热抑制的未附聚淀粉颗粒更高的粘度，所述热抑制的淀粉颗粒和所述热抑制的淀粉附聚物在相同条件下热抑制。
16.根据方面1-15中任一项的方法获得的附聚淀粉。
17.一种食品，包含方面16的附聚淀粉。
在整个说明书中，除非上下文另外明确指出，否则短语“在一个方面”、“在一个实施方案中”等不一定是指相同的实施方案(尽管可以)。短语“在另一个实施方案中”、“在又一个实施方案中”、“在另一个方面中”、“在又一个方面中”等不一定是指不同的方面(实施方案) (尽管可以)。因此，如下所述，在不偏离本发明的范围或精神的情况下，可以容易地组合本发明的各个方面(实施方案)。
附图说明
图1是说明使用实验室规模方法制备的各种淀粉的Brabender糊化曲线的图。
图2是说明沉降体积(对于每个样品，左柱)和百分比可溶物(对于每个样品，右柱)的条形图。
图3是说明使用中试规模方法制备的各种淀粉的Brabender糊化曲线的图。
具体实施方式
本文提供了一种改进热抑制的淀粉的粘度的方法。根据本发明的方法，通过至少部分涂覆淀粉颗粒以形成附聚物并随后热抑制附聚的淀粉制造的淀粉导致产物具有比热抑制且不附聚或随后附聚的相同淀粉更高的粘度。
为了本发明的目的，“热抑制的淀粉附聚物”是指与粘结剂混合以至少部分涂覆颗粒并形成淀粉附聚物，然后脱水至无水或基本上无水，然后热处理以产生热抑制的淀粉附聚物的淀粉颗粒。通过该方法制备的所得淀粉附聚物包括至少部分用粘结剂涂覆的单独淀粉颗粒和两种或更多种淀粉颗粒的附聚物二者。淀粉附聚物与单独淀粉颗粒的比例取决于所用的加工条件和制剂。
用于本发明的淀粉可以衍生自任何天然来源，包括但不限于香蕉、玉米(玉蜀黍)、豌豆、豆类、小扁豆、马铃薯、甘薯、山药、大麦、小麦、大米、西米、苋菜、树薯(木薯)、高粱、黑麦、燕麦、美人蕉和竹芋，以及高直链淀粉及其蜡质类型。优选的淀粉是低直链淀粉或蜡质淀粉。如本文所用，高直链淀粉旨在表示具有至少50%直链淀粉，在另一个实施方案中至少70%，且在又一个实施方案中至少80%直链淀粉，以淀粉重量计。低直链淀粉是直链淀粉不高的那些淀粉，且包括蜡质淀粉。如本文所用，蜡旨在表示具有不超过5%直链淀粉，在另一个实施方案中不超过3%，且在又一个实施方案中不超过1%直链淀粉，以重量计。除非特别区分，否则本说明书中对淀粉的提及也意味着包括其相应的面粉。
如本文所用，天然淀粉是指自然界中发现的那些淀粉，且不包括化学改性的淀粉。天然淀粉是从其植物来源分离而不改变其化学结构的淀粉颗粒。
在附聚之前，用于本发明的天然淀粉颗粒可以任选地进行酶、物理(例如退火，热湿处理)或化学改性(例如交联)，如本领域已知的。然而，未改性的天然淀粉颗粒也适用于根据本发明的附聚。
用于本发明的淀粉颗粒也可以任选地缓冲。天然淀粉颗粒具有约4.0至约6.5的天然pH。如本文所用的，基本上“中性”涵盖约pH 7的pH值范围，且表示包括约pH 6.5至约pH7.5。尽管淀粉可以在其天然pH下处理，淀粉的优选pH为至少7.0。通常，pH范围为约7.0至约10.5，优选约7.0至约9.5。在一个实施方案中，pH在7.5-8.5的范围内是弱碱性的。在pH高于12下，胶凝化更容易发生；因此，低于12的pH调节更有效。
为了调节淀粉的pH，可以将淀粉颗粒在水或其他合适的水性介质中浆化，通常以约1.5至约2.0份水与约1.0份淀粉的比率。然后可以通过加入任何合适的碱提高pH。在调节pH的备选方法中，可以将碱或缓冲溶液喷雾到粉末状淀粉上，直到淀粉达到所需的pH，或可以将碱性气体例如NH3注入淀粉中。在中性或弱碱性pH范围内，热抑制过程的质地和粘度益处得到增强。可以使用更高的pH，但在加热步骤期间会增加淀粉的褐变。
对于食物应用，用于pH调节步骤的合适的食品级碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钾、柠檬酸钾、柠檬酸钠和氢氧化钾。这些碱还可包括食品和药物管理法律或其他食品监管法律中批准用于食品用途的任何其他碱。也可以使用根据这些法规未被批准用于食品用途的碱，只要它们可以从淀粉中清洗，使最终产品符合食品用途的良好制造规范。优选的食品级碱是碳酸钠、柠檬酸钠或柠檬酸三钾。
一旦完成淀粉颗粒的pH调节(或可替代地，对于其中不需要pH调节的淀粉颗粒)，将淀粉颗粒与粘结剂混合以至少部分涂覆淀粉颗粒并形成淀粉附聚物。本发明提供了一种通过使用基于淀粉的粘结剂至少部分附聚淀粉颗粒以至少部分涂覆颗粒并将其粘结在一起来改进淀粉的功能，特别是粘度的新方法。当热抑制时，这种淀粉附聚物与衍生自相同基础淀粉并在相同条件下加工的未附聚的热抑制的淀粉颗粒相比具有改进或增加的粘度。
尽管可以使用多种材料中的任一种作为粘结剂，但本发明使用基于淀粉的粘结剂，由于其与淀粉颗粒的相容性以及产生不含任何非淀粉颗粒或化学品的产物的能力。用于将淀粉颗粒涂覆或粘结在一起的基于淀粉的粘结剂可以衍生自任何天然淀粉。在一个实施方案中，基于淀粉的粘结剂衍生自与其粘结在一起的天然淀粉颗粒或附聚物相同的基础天然淀粉(例如淀粉颗粒和基于淀粉的粘结剂都衍生自蜡质玉米)。在另一个实施方案中，所述基于淀粉的粘结剂衍生自与其粘结在一起的天然淀粉颗粒或附聚物不同的基础天然淀粉(例如，淀粉颗粒衍生自蜡质玉米且基于淀粉的粘结剂衍生自土豆)。如上关于淀粉颗粒所述，基于淀粉的粘结剂也可以任选地缓冲以调节淀粉颗粒的pH。
在一个实施方案中，这种基于淀粉的粘结剂可以是未进行任何化学改性的物理改性或完全蒸煮的淀粉，产生最终附聚产物，仍认为其是用于监管目的的“未改性”(即未经化学改性)的淀粉，并因此给出干净的标签名称。这些基于未改性的淀粉的粘结剂可以通过例如同时在热鼓上或在喷雾干燥器中蒸煮和干燥淀粉变成冷水可溶或可膨胀的。然后将该冷水可膨胀淀粉溶解并至少部分分散于水或其他水性介质中，然后与淀粉颗粒混合以形成淀粉附聚物。优选地，将粘结剂至少部分蒸煮。
在一个单独的实施方案中，基于淀粉的粘结剂可以任选地进行化学改性和预胶凝化。然后可以将这种化学改性的冷水可膨胀淀粉分散或溶解在水或水性介质中，然后与淀粉颗粒混合以形成淀粉附聚物，产生化学改性的淀粉附聚物。粘结剂的化学改性的非限制性实例包括交联和取代以改进稳定性。
一般而言，用作粘结剂的淀粉可以至少部分，优选完全地，蒸煮天然或改性(例如物理，酶和/或化学)淀粉。淀粉粘结剂可以至少部分分散在水或合适的缓冲剂中以维持热抑制所需的pH。用于形成淀粉附聚物的淀粉粘结剂的量为约0.05至约50.0%，优选约0.1至约25.0%，且更优选约0.5至约15.0%，基于淀粉颗粒的总重量。淀粉粘结剂的选择取决于最终产品所需的性质。基于淀粉的粘结剂可以在半潮湿或潮湿的条件下以所需的比例与颗粒淀粉混合，以获得具有所需水平的附聚、粒度分布和稳定性的产物。产物特征还可能取决于所使用的附聚过程和设备。
一旦形成淀粉附聚物，可以通过施加热或任何其他合适的方法使其脱水，所述方法包括但不限于空气干燥，真空干燥，冷冻干燥，暴露于干燥剂，快速干燥，或滚筒干燥。在该脱水步骤之前，可将淀粉浆料脱水和/或干燥，优选至低于约12%水分，基于干燥固体(dsb)。这种干燥与其中淀粉附聚物所在的脱水至无水或基本上无水的条件的脱水步骤不同。当淀粉在水存在下加热(例如约125℃或更高)时，淀粉可能发生水解或降解。因此，应选择淀粉附聚物脱水的条件，使得抑制优于水解或降解。尽管可以使用符合该标准的任何条件，但合适的条件由在低于125℃的低温下脱水和/或在脱水之前升高pH组成。因此，优选的脱水条件由低温和中性至碱性pH的组合组成。
用于使淀粉附聚物脱水的温度优选保持在约125℃或更低，更优选在约100℃至约125℃的温度或一定温度范围内。脱水温度可以为约100℃或更低，但至少约100℃的温度在去除水分方面更有效。热脱水可以通过在常规烘箱、强制通风烘箱、流化床反应器/干燥器或任何其他加热装置中加热淀粉附聚物一段时间且温度足以将水分含量降低至基于淀粉的总重量的约5重量%或更少，优选小于约1重量%(即，无水或基本上无水)来进行。在一个实施方案中，水分含量降低至小于约3%。对于本发明的目的，“基本上无水的”是指淀粉附聚物的水含量基于淀粉附聚物的总重量为约5重量%或更少。 “无水”是指淀粉附聚物的水含量基于淀粉附聚物的总重量为小于约1%。所有百分比水分数字都是基于干燥固体。
在脱水之后，可以经一定量的时间和在有效抑制淀粉的温度或温度范围下热处理淀粉附聚物。优选的加热温度为约100℃或更大。出于实施目的，热处理的温度上限通常为约200℃，在该温度范围内可获得高度抑制的淀粉。通常，热处理在约125℃至约180℃，优选约140℃至约170℃，更优选约165℃下进行。时间和温度曲线取决于所需的抑制水平。例如，当使用常规烘箱时，抑制时间可以在约1至约20小时，通常约2至约6小时，且通常约1.5至约4.5小时范围内。当使用流化床干燥器/反应器时，抑制时间可以在约0分钟(即在升温期间发生抑制)至约10.0小时，通常约0.25小时至约4.0小时范围内。在较低的温度下需要更长的时间以获得更多抑制的淀粉。
脱水和热处理步骤可以是连续的，且通过从环境温度开始对淀粉附聚物施加热量然后升温来完成。在许多情况下，在温度达到热抑制温度之前，驱除水分且淀粉附聚物是无水的或基本上无水的。在淀粉附聚物达到无水或基本上无水的状态之后，在达到最终热处理温度之前可获得一定程度的抑制。在这些最初的低抑制水平下，峰值粘度通常高于在用较长的热处理时间达到的抑制水平下的峰值粘度，尽管在达到峰值粘度后粘度崩解更大。随着热处理持续时间增加，峰值粘度逐渐降低，粘度崩解较小。
如上所述，淀粉颗粒可以在与基于淀粉的粘结剂混合之前任选地进行改性和/或调节pH。淀粉粘结剂可以任选地以任何顺序改性，至少部分改性(如果未完全蒸煮)，且在与淀粉颗粒混合之前调节pH。淀粉颗粒与基于淀粉的粘结剂混合以形成淀粉附聚物，然后将这些淀粉附聚物热抑制。一般来说，通过经一段时间和在足以使淀粉附聚成无水或基本上无水的温度下使淀粉脱水将淀粉附聚物热抑制。然后经一段时间和在足以抑制淀粉附聚物的温度下将这些无水或基本上无水的淀粉附聚物热处理。
淀粉基质、脱水条件、加热时间和温度、初始pH和在加工步骤期间的其他变量可能影响所获得的抑制程度。所有这些因素是相互关联的，这些不同的变量对控制抑制程度以及抑制产物的质地和粘度特征有影响。
在热抑制之前从淀粉颗粒和粘结剂二者中去除各种蛋白质、脂质和其他异味组分可改进所得热抑制的淀粉附聚物的风味(即味道和香味)。亚氯酸钠提取和乙醇提取蛋白质是有用的提取方法。可以用于蛋白质除去的其他程序包括在碱性pH(例如pH 11-12)下洗涤淀粉和/或用蛋白酶处理淀粉。也可以使用对蛋白质和/或脂质具有亲和性的极性和非极性溶剂。当热抑制的淀粉附聚物用于食品时，所用的任何溶剂应当是食品级溶剂，如醇(例如乙醇或异丙醇)。
可以使用任何合适的设备进行附聚，包括共混器，均化器，混合器，流化床涂覆系统，流化床附聚系统，以及允许附聚到期望水平的任何其他合适的设备。混合方法、混合速度、温度、水分量和淀粉颗粒与粘结剂的比例是影响淀粉颗粒附聚程度的因素。如前所述，附聚是指通过粘结剂将两种或更多种淀粉颗粒团聚成附聚物，并通过粘结剂部分或完全涂覆剩余的颗粒。
通常，通过将淀粉颗粒与粘结剂混合发生淀粉颗粒的附聚。在一个实施方案中，使用合适的混合装置将干淀粉颗粒与粘结剂混合以产生附聚淀粉。淀粉颗粒和淀粉粘结剂的比例取决于颗粒附聚和涂覆的所需水平。粘结剂可以通过喷雾、泵送或注射到淀粉颗粒上施加，同时应用合适的模式混合这两种成分以形成附聚物。
在另一个实施方案中，附聚通过将湿淀粉颗粒与淀粉粘结剂混合来进行。在这种湿附聚过程中，可以使用合适的混合装置制备淀粉颗粒和合适量的淀粉粘结剂的浆料(包含约15.0-约90.0%水分)。然后将附聚物干燥，过筛，并在干燥后在具有或不具有粒度减小(即磨碎，研磨)步骤的情况下用于热抑制过程。
附聚也可以通过喷雾干燥含有淀粉颗粒和淀粉粘结剂的浆料来进行。这可以在具有或不具有缓冲的情况下进行以保持一定的pH。对于喷雾干燥，可以制备在约60%或更少，优选约40%或更少，更优选约20%或更少固体的浓度的淀粉浆料。浆料浓度取决于期望的最终产品性质(例如附聚程度)和加工条件(例如浆料的粘度，易除湿性等)二者。
在进行淀粉附聚物的热抑制中进行的加工步骤可以在环境压力或更高压力下进行，且可以使用淀粉从业者已知的任何手段来完成。在一个实施方案中，所述加工步骤通过在空气中或在改性气体环境中施加干热来进行，例如增加氧气含量的空气，且可以在流化床反应器中或在能够提供所需要的淀粉加热条件的任何其他合适的设备中进行。
用于脱水和热处理(即热抑制)的有用设备包括任何工业烘箱(例如常规烘箱，糊精化器，流化床反应器和干燥器，装有加热装置的混合器和共混器，以及其他类型的加热器)。特别是如果脱水步骤要在相同设备中进行，则设备可以安装有通向大气的通风口或一些其他除湿机构，使得水分不会积聚并沉淀到淀粉上和/或以其他方式改性以从其中去除水蒸气(例如通过真空或鼓风机从装置的头部空间吹扫空气，通过使用流化气体或用除湿装置)。热处理可以在发生脱水的相同设备中完成，最方便的是与脱水步骤连续。当脱水与热处理连续(例如在流化床反应器或干燥器中)时，在使设备达到热处理温度的同时发生脱水。
在流化床反应器中在比使用其他常规加热炉可以获得的时间更短的时间内获得具有高粘度的热抑制的淀粉附聚物(没有粘度崩解或粘度崩解百分比低)。流化床反应器/干燥器旨在包括其中床被机械流化以及其中床被气体流化的那些。合适的流化气体包括可以富氧的空气和氮气。
或者可以使用常规烘箱来抑制淀粉附聚物。为了获得热抑制的淀粉产物，应将烘箱的温度调节至约125℃至约200℃，优选约140℃至约170℃，最优选约165℃。取决于所选的温度、批量大小、pH、所用的淀粉或面粉的选择以及其他因素，加热过程可以进行约1至约20小时的时间。例如，在165℃的温度下，加热步骤优选进行约0.5至约6.0小时。
可以在热抑制之前或之后筛选或研磨淀粉附聚物，以获得所需的粒度范围。可以通过使用合适的筛选方法(例如，筛分以分离不需要的粒度)，使用用于附聚的专门加工设备(例如，造粒器，流化床混合器/干燥器，Wurster混合器，Freund-Vector流化床混合器，CoriMix混合器，流化床附聚器或喷雾干燥器)中的合适操作设置或本领域已知的任何其他方法，来控制附聚淀粉的尺寸分布。取决于所使用的加工设备，所制备的材料可含有各种尺寸的附聚物，包括至少部分用粘结剂涂覆的未附聚淀粉颗粒。
此外，可以根据需要调节淀粉附聚物的pH。例如，可以调节pH至淀粉的天然pH值。
考虑到上述淀粉颗粒和粘结剂以及制备热抑制的淀粉附聚物的方法，可以对这些方法进行修改以获得具有特定功能性质如所需粘度分布和/或质地的产物。这些非限制性方法的修改或变化包括 ：
a)将天然未改性的未预胶凝化的淀粉颗粒与来自与淀粉颗粒相同的淀粉基质的完全蒸煮和分散的淀粉附聚；
b)将天然未改性的未预胶凝化的淀粉颗粒与来自与淀粉颗粒相同的淀粉基质的部分蒸煮和分散的淀粉附聚；
c)将天然未改性的未预胶凝化的淀粉颗粒与来自与淀粉颗粒不同的淀粉基质的具有显著低的胶凝化温度的未预胶凝化淀粉附聚；
d)将天然未改性的未预胶凝化的淀粉颗粒与来自与淀粉颗粒不同的淀粉基质的完全蒸煮和分散的淀粉附聚；
e)将天然未改性的未预胶凝化的淀粉颗粒与经酶改性和/或化学改性的完全蒸煮和分散的改性淀粉附聚；
f)将经改性的(物理或化学)淀粉颗粒与完全蒸煮和分散的天然淀粉附聚；或
g)将改性的(物理或化学)淀粉颗粒与经酶改性和/或化学改性的完全蒸煮和分散的改性淀粉附聚。
对于所有上述示例性选项，取决于最终产品中所需的性质和功能(例如，糊化粘度)，可以使用合适的缓冲体系(对淀粉颗粒，粘结剂或二者)进行pH调节。
根据上述方法和使用粘结剂制备的附聚和颗粒涂层产生具有比可比较的未附聚的热抑制的淀粉颗粒更高的糊化粘度的淀粉附聚物。附聚的热抑制淀粉的糊化粘度的改进取决于粘结剂的量和所得的附聚程度，以及其他因素，如颗粒和粘结剂二者的抑制程度和淀粉来源。因此，可以通过使用各种类型和量的淀粉获得不同水平的糊化粘度。
可获得的较高粘度允许较低的淀粉用量以达到相同的粘度。因此，与如果使用未附聚的热抑制的淀粉相比，可以使用较少附聚的热抑制的淀粉。热抑制的淀粉附聚物可以与其他未改性或改性的淀粉或与食品中使用的其他食物成分共混。热抑制的淀粉附聚物可用的食品包括热加工食品，酸性食品，干混合物，冷藏食品，冷冻食品，挤压食品，烤箱制备的食品，炉灶上蒸煮食品，微波食品，全脂或脂肪减少的食品和具有低水活性的食品。其中热抑制的淀粉特别有用的食品是需要热加工步骤如巴氏消毒、干馏或超高温(UHT)加工的食物。
热抑制的淀粉附聚物在其中需要非化学交联的淀粉增稠剂、增粘剂、胶凝剂或增量剂的食品中特别有用。基于加工的食品配方，从业者可以容易地选择在成品食品中提供所需稠度和胶凝粘度以及所需质地需要的热抑制的淀粉附聚物的量和类型。通常，淀粉附聚物以食品重量的约0.1至约35%，最优选约2至约6%的量使用。
可通过使用热抑制的淀粉附聚物改进的食品是高酸食物(pH <3.7)，如基于水果的馅饼馅、婴儿食物等；酸性食物(pH 3.7-4.5)，例如基于番茄的产品；低酸食物(pH>4.5)，如肉汁、酱汁和汤；炉灶上蒸煮食品，例如酱汁、肉汁和布丁；速食如布丁；可倾倒和可用勺的沙拉酱；冷藏食物如乳制品或仿制乳制品产品(例如，酸奶、酸奶油和奶酪)；冷冻食物，如冷冻甜品和晚餐；微波食物，如冷冻晚餐；液体产品如饮食产品和医院食物；用于制备烘焙食品的干混合物，肉汁，酱汁，布丁，婴儿食物，热谷物等；和面食烹调和油炸之前预除尘(predusting)食物的干混合物。热抑制的淀粉附聚物可以用于制备食物成分，例如包封的香料和云烟(clouds)。
程序
通过质地表征抑制
具有低至中度抑制程度的淀粉在分散在水性介质中且加热至胶凝化时表现出一定的质地特征。在以下实施例中，如果样品的加热凝胶化浆料表现出非粘性、光滑质地，则认为样品被抑制。
通过Brabender粘度数据表征抑制
热抑制的淀粉的表征通过参考将其分散在水中并胶凝化后的粘度的测量来更确定地进行。用于测量糊化粘度的仪器是Brabender® Micro Visco-Amylo-Graph® (由Brabender® GmbH & Co. KG, Duisburg, Germany制造)。Micro Visco-Amylo-Graph®记录所需的扭矩，以平衡当淀粉浆料经受程序化加热循环时产生的粘度。对于未抑制的淀粉，循环包括粘度的起点，通常在约60℃至约70℃下，峰值粘度在约65℃至约95℃范围内发展，以及当淀粉保持在升高的温度通常约95℃时出现粘度崩解。该记录由曲线或糊化曲线组成，该曲线或糊化曲线以称为Micro Brabender粘度单位(MVU)的任意单位测量通过加热循环追踪粘度。
抑制的淀粉给出不同于未经抑制的相同淀粉(以下称为对照淀粉)的曲线的Brabender曲线(糊化曲线)。随着抑制程度增加，淀粉糊的峰值粘度和粘度崩解降低。在合适的抑制水平下，颗粒的胶凝化和膨胀速率降低，粘度崩解消失，且随着蒸煮延长，糊化粘度曲线变成逐渐上升的曲线。
通常，在糊化期间淀粉的峰值粘度取决于淀粉颗粒在施加剪切而不丧失其整体结构完整性下膨胀和变形的能力。
通过沉降体积/溶解度表征抑制
热抑制的淀粉的表征还可以通过在蒸煮期间颗粒膨胀程度和溶解度来确定。在热抑制之后，淀粉或附聚的淀粉与未经抑制的未改性淀粉相比，在蒸煮期间显示稍微有限的颗粒膨胀。热抑制的淀粉的这种有限膨胀导致较少的淀粉材料(即聚合物)分散在溶液中。通常，高度热抑制的淀粉显示比中度或轻度热抑制的淀粉更少的颗粒膨胀和更少的可溶性含量，且将比中度或轻度热抑制的淀粉沉降出更多。颗粒膨胀可以通过使蒸煮的淀粉沉降在刻度量筒中来确定。淀粉层的高度表示沉降体积，其对应于颗粒膨胀的程度。溶解度可以通过使用旋光计读取分散在量筒中的透明顶层液体中的淀粉材料的浓度来估计。
实施例
以下实施例更全面地说明本发明的实施方案。在实施例中，除非另有说明，否则所有份数和百分数均以重量给出，所有温度均以摄氏度计。指出用于pH调节(如果有的话)和热处理的条件。时间是在该温度下的加热时间。当指示零保持时间(例如，165℃/ 0分钟)时，表示一旦材料达到特定温度(例如，165℃)就立即取样。指出在脱水前淀粉的初始pH。在调节淀粉pH的情况下，除非另有说明，否则用柠檬酸钾进行pH调节。
程序
样品制备
所用的所有淀粉都是颗粒，除非另有说明，由Ingredion, Incorporated ofWestchester, Illinois提供。除非另有说明，测试样品的对照来自与测试样品相同的天然来源，且在相同的pH下。所有淀粉，测试和对照样品二者，都是独立制备和测试的，合适时等分进行。
淀粉颗粒和/或粘结剂的pH通过将淀粉或粘结剂合适地以5-40%固体在水中浆化且加入足够量的缓冲溶液直至达到所需的pH而升高。
将所有样品在本领域中常规(未凝胶化)地烘箱干燥或快速干燥至约2至约15%水分，基于样品的总重量。
在热抑制步骤之前或之后，对由一份无水淀粉至四份水组成的样品进行pH测量。
淀粉颗粒(1)使用中试规模CoriMix® CM-200混合器(得自Lödige, Paderborn,Germany)附聚，快速干燥且然后热抑制，(2)热抑制，然后通过制备浆料附聚，接着干燥，研磨和筛分，或(3)将可溶性淀粉浆料喷雾到淀粉颗粒上，混合形成附聚物，接着干燥，热抑制，研磨和筛分。 CoriMix® CM-20混合器允许将淀粉粘结剂和淀粉颗粒高速连续混合成均匀混合物。因此，将淀粉粘结剂和淀粉颗粒混合在一起产生或形成潮湿的淀粉附聚物，随后将其快速干燥。
除了指定的常规烘箱或其他设备外，测试样品在由Procedyne Corporation ofNew Brunswick, N.J.制造的型号FDR-100的流化床反应器中脱水和热处理。流化床反应器的横截面积为0.05平方米。起始床高度为0.3至0.8米，但通常为0.77米。除非另有说明，流化气体是空气，且以5-15米/分钟的速度使用。用热油加热反应器的侧壁，用电加热器加热流化气体。将样品装载到反应器中，随后引入流化气体，或在引入流化气体的同时装载样品。将样品从环境温度升至125℃，直到样品变成基本上无水，然后进一步加热到规定的热处理温度。当热处理温度为165℃时，达到该温度的时间少于三小时。
除非另有说明，最终加热温度下样品的水分含量小于1%。取出部分样品，在表中所示的温度和时间下测试抑制。使用以下糊化粘度曲线分析程序对这些样品进行抑制测试。
糊化粘度(Brabender MVA-U)测试程序
除非另有说明，使用下面的糊化粘度程序。所有样品在足够量的蒸馏水中浆化，得到6%无水固体淀粉浆料。用磷酸钠、柠檬酸缓冲剂将pH调节至pH 3.0，将浆料引入装有110mL罐的Brabender® Micro Visco-Amylo-Graph® (Model U)的样品杯中。将淀粉浆料迅速加热至95℃并保持15分钟。
使用来自Brabender糊化曲线的数据，确定是否存在抑制，当在Brabender加热循环期间以5至8%固体分散在92℃至95℃和pH 3的水中时，Brabender数据显示粘度持续上升，没有峰值粘度，表明淀粉被抑制。
沉降体积测试程序
测试样品的沉降体积和溶解度通过将测试样品淀粉颗粒(附聚的或未附聚的淀粉颗粒)蒸煮并使其在100mL量筒中在指定的时间段内沉降来测量。然后读取沉降体积(即量筒中的淀粉层的体积读数)，并使用旋光计(旋光计浓度读数或“PCR”)确定上清液中可溶物的浓度。可溶物百分比根据以下等式确定：
其中SV是沉降或淀粉体积(mL)，且MS是稀释中的淀粉质量(g)。
在下面的实施例中，水分百分比是在淀粉脱水和热处理期间的热抑制过程之前的初始水分含量。如上所述，当淀粉从环境温度升至加热温度时，淀粉变成无水或基本上无水。
粒度分布
样品的粒度分布通过装有干燥池的激光衍射粒度分析仪(型号LS™ 13 320 MW,Beckman Coulter®, Brea, California USA)评估。附聚的淀粉颗粒的理想粒度为约20至30μm；然而，偶尔存在相当大的附聚物(例如，约100至150μm)对于这种类型的产品并不罕见。优选的附聚物尺寸可以通过在过程期间筛分出较大的附聚物或通过控制加工条件(例如混合器速度，用于附聚的设备类型以及控制基础淀粉与可溶性淀粉混合期间的湿度水平)获得。研磨或磨碎的附聚物是减小粒度的另一种选择，但通常不优选，由于有损坏淀粉颗粒和附聚物的风险。
实施例
以下实施例说明来自蜡质玉米淀粉颗粒的热抑制根据本发明的淀粉的各种方法，以及关于粘度和沉降体积/溶解度的方法中的变化结果。
实施例1-实验室规模生产
根据下表1中的配方制备具有各种水平的淀粉粘结剂和淀粉粘结剂和/或淀粉颗粒中的各种量的缓冲剂的淀粉样品。
表1 - 样品配方和过程
样品 淀粉粘结剂1的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 淀粉粘结剂中缓冲剂的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 淀粉颗粒2中缓冲剂的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 过程/备注
A1 5.00 1.00 0.00 附聚(通过混合)和热抑制
B 5.00 0.00 1.20 附聚(通过混合)和热抑制
C 1.80 0.00 1.20 附聚(通过喷雾淀粉粘结剂) 和热抑制
D 0.00 0.00 1.20 热抑制。无附聚。
E 5.00 0.00 1.20 热抑制和附聚
F 3 0.0 0.0 N/A 热抑制淀粉颗粒 (无粘结剂/无附聚)
1淀粉粘结剂是衍生自蜡质玉米的市售冷水膨胀淀粉(ULTRA-SPERSE®，得自Ingredion Incorporated, Westchester, Illinois的淀粉)。
2淀粉颗粒是得自Ingredion Incorporated, Westchester, Illinois的蜡质玉米淀粉。
3比较的未附聚对照的热抑制的淀粉颗粒。
基于表1中提供的配方和过程制备每个样品，以证明它们对粘度的影响，以及比较热抑制的附聚淀粉与未附聚的热抑制的淀粉(即样品D和F)。样品如下制备。
在与蜡质玉米天然淀粉颗粒混合之前，通过将淀粉粘结剂缓冲至pH 6.0来制备样品A1。淀粉颗粒本身没有进行pH调节。然后使用实验室混合器通过在混合的同时将溶解的淀粉粘结剂喷雾到淀粉颗粒上将经pH调节的溶解淀粉粘结剂与淀粉颗粒混合在一起。然后使用保持在50℃的烘箱干燥所得的淀粉混合物以形成淀粉附聚物并使其冷却至室温。随后将这些淀粉附聚物在125℃下脱水至无水(即小于1%水分)，然后在强制通风烘箱(型号M115, Binder GmbH, Tuttlingen, Germany)中加热至165℃以抑制淀粉附聚物。
在与淀粉粘结剂混合之前，通过将淀粉颗粒缓冲至pH 7.0来制备样品B。没有对溶解的淀粉粘结剂进行pH调节。将淀粉粘结剂与pH调节的淀粉颗粒混合在一起。使用高性能环形层CoriMix® CM-20混合器(Lödige Process Technology, Paderborn, Germany)以将淀粉粘结剂和淀粉颗粒进料并混合在一起。然后使用保持在50℃的烘箱干燥所得的淀粉混合物以形成淀粉附聚物并使其冷却至室温。随后将这些淀粉附聚物在125℃下脱水至无水(即小于1%水分)，然后在强制通风烘箱(型号M 115, Binder GmbH, Tuttlingen,Germany)中加热至165℃以抑制淀粉附聚物。
样品C通过将淀粉颗粒缓冲至pH 7.0来制备。没有对淀粉粘结剂进行pH调节。如上面提供的配方所指出，当通过喷雾将淀粉粘结剂施加到颗粒上时，样品C使用比样品B少的淀粉粘结剂。使用实验室混合器通过在混合的同时将淀粉粘结剂喷雾到淀粉颗粒上将淀粉粘结剂与pH调节的淀粉颗粒混合在一起。然后使用保持在50℃的烘箱干燥所得的淀粉混合物以形成淀粉附聚物并使其冷却至室温。随后将这些淀粉附聚物在125℃下脱水至无水(即小于1%水分)，然后在强制通风烘箱(型号M 115, Binder GmbH, Tuttlingen, Germany)中加热至165℃以抑制淀粉附聚物。
样品D通过将淀粉颗粒缓冲至pH 7.0，随后在125℃下脱水至小于1%水分，然后在强制通风烘箱(型号M 115, Binder GmbH, Tuttlingen, Germany)中加热至165℃以热抑制淀粉颗粒来制备。没有进行附聚。
样品E通过将淀粉颗粒缓冲至pH 7.0来制备。然后将该pH调节的淀粉在125℃下脱水至无水(即小于1%水分)，然后在强制通风烘箱(型号M 115, Binder GmbH, Tuttlingen,Germany)中加热至165℃以抑制淀粉颗粒来制备。然后使用实验室混合器通过在混合的同时将淀粉粘结剂喷雾到淀粉颗粒上将所得热抑制的淀粉与淀粉粘结剂混合。然后使用保持在50℃的烘箱干燥淀粉附聚物以形成淀粉附聚物并使其冷却至室温。
样品F是通过如下方法制备的未附聚的热抑制蜡质玉米淀粉，其中将所调节的pH(保持接近中性或微碱性条件)蜡质玉米淀粉颗粒在如美国专利号5932017(Chiu等人，(1999))所述的流化床反应器中干热抑制。该方法不涉及使用粘结剂使淀粉颗粒附聚。
对淀粉没有进一步的改性。没有形成淀粉附聚物。
评估每个样品的糊化粘度。粘度评估结果通过图1中的糊化曲线说明。从图1可以看出，附聚且随后热抑制的淀粉颗粒(样品A-C)相对于热抑制且随后附聚的淀粉颗粒(样品E)具有出人意料更高的糊化粘度。此外，其中将粘结剂缓冲且淀粉颗粒不缓冲的热抑制的淀粉附聚物导致比其中将淀粉颗粒缓冲且粘结剂不缓冲的热抑制的淀粉附聚物更高的糊化粘度(样品A相对于样品B)。减少附聚物中粘结剂的量导致粘度降低(样品B相对于样品C)，但仍提供了相对于热抑制且随后附聚的淀粉颗粒出人意料更高的粘度(样品C相对于样品E) 。
还评价实施例1中的每个样品的沉降体积。所有样品在沸水中蒸煮20分钟，并使其在pH 3.0缓冲剂中在100mL量筒中沉降48小时。沉降体积的结果如图2所示。具有较高沉降体积('SV')(对于每个样品，左柱)和最少量的可溶物(对于每个样品，右柱)的样品是合乎需要的。从图2可以看出，使用缓冲粘结剂附聚并随后热抑制的淀粉颗粒提供了最好的结果(样品A)。通常，SV越高，颗粒膨胀越高，导致糊化粘度越高。
还评估每个样品的粒度分布。结果如下。
表2-粒度分布
样品 峰1 (µm) 峰2 (µm) 中值粒度(µm) 备注
A1 20 100 76 双峰尺寸分布
B 20 175 97 双峰尺寸分布
C 15 130 54 双峰尺寸分布
D 16 60 15 大约单峰分布
E 20 175 61 双峰尺寸分布
F 18 50 33 双峰尺寸分布(重叠峰)
样品A1(提供最高粘度)的粒度分布范围为6-300μm，两个峰如上表2所示。
实施例2 - 中试规模生产
根据下表2中的配方制备具有5%淀粉粘结剂(基于淀粉颗粒的重量)和淀粉粘结剂或淀粉颗粒中的各种量的缓冲剂的淀粉样品。
表2 - 样品配方和过程
样品 淀粉粘结剂1的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 淀粉粘结剂中缓冲剂的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 淀粉颗粒2中缓冲剂的量(基于淀粉颗粒的%w/w) 过程/备注
A2 5.00 1.00 0.00 附聚，然后热抑制
F 3 0.00 0.00 N/A 商业参考
G 5.00 0.00 2.00 附聚，然后热抑制
H 4 0.00 0.00 0.00 淀粉颗粒参考
1淀粉粘结剂是衍生自蜡质玉米的市售冷水膨胀淀粉(ULTRA-SPERSE®，得自Ingredion Incorporated, Westchester, Illinois的淀粉)。
2淀粉颗粒是得自Ingredion Incorporated, Westchester, Illinois的蜡质玉米淀粉。
3比较样品F是如上所公开的制备的未附聚的蜡质玉米淀粉。
4比较的未附聚对照的热抑制的淀粉颗粒。
基于表2中提供的配方和过程制备每个样品以显示它们对粘度的影响。样品如下制备。
在与蜡质玉米天然淀粉颗粒混合之前，通过将淀粉粘结剂缓冲至pH 6.0来制备样品A2。淀粉颗粒本身没有进行pH调节。然后将pH调节的淀粉粘结剂与淀粉颗粒混合在一起。使用高性能环形层CoriMix®CM-20混合器(Lödige Process Technology, Paderborn,Germany)将淀粉粘结剂和淀粉颗粒进料和混合在一起，形成淀粉附聚物。然后使用中试快速/环形干燥器(GEA Barr-Rosin，Hudson，Wisconsin USA)将所得淀粉附聚物快速干燥并使其冷却至室温。随后将这些淀粉附聚物在125℃下脱水至小于1%水分，然后在FDR-100流化床反应器(Procedyne Corp., New Brunswick, New Jersey, USA)中加热至165℃以抑制淀粉附聚物。样品A2与所用配方中的样品A1类似；然而，样品A2使用中试规模的加工设备制备，而样品A1使用实验室设备在实验室中制备。
样品F是上述的相同的未附聚的热抑制蜡质玉米淀粉。没有形成淀粉附聚物。再次提供样品F以说明根据本发明的未附聚热抑制的淀粉与热抑制的淀粉附聚物的糊化曲线。
在与溶解的淀粉粘结剂混合之前，通过将蜡质玉米天然淀粉颗粒缓冲至pH 7.0来制备样品G。淀粉粘结剂没有进行pH调节。然后将淀粉粘结剂与pH调节的淀粉颗粒混合在一起。使用高性能环形层CoriMix® CM-20混合器(Lödige Process Technology, Paderborn,Germany)将淀粉粘结剂和淀粉颗粒进料和混合在一起，形成淀粉附聚物。然后使用中试快速/环形干燥器(GEA Barr-Rosin，Hudson，Wisconsin USA)将所得淀粉附聚物快速干燥并使其冷却至室温。随后将这些淀粉附聚物在125℃下脱水至小于1%水分，然后在FDR-100流化床反应器(Procedyne Corp., New Brunswick, New Jersey, USA)中加热至165℃以抑制淀粉附聚物。
样品H是得自Ingredion Incorporated, Westchester, Illinois的未改性的天然蜡质玉米淀粉，以说明天然淀粉颗粒的糊化曲线。没有对淀粉进行改性。没有形成淀粉附聚物。
评估每个样品的糊化粘度。粘度评估结果通过图2中的糊化曲线来说明。从结果中显而易见的是，淀粉颗粒或淀粉粘结剂(涂覆和附聚剂)的pH调节对相应的热抑制的淀粉的最终糊化粘度具有影响。不管pH调节的方法，与未附聚的热抑制蜡质玉米淀粉对照物相比，附聚提供了显著更高的糊化粘度。从图3中可以看出，附聚并随后热抑制的淀粉颗粒(样品A2和G)相对于对照的热抑制的未附聚的淀粉颗粒(样品F)具有出人意料的更高的糊化粘度。此外，结果表明，淀粉颗粒(样品G)或淀粉粘结剂(样品A2)的pH调节对相应的热抑制的淀粉的最终糊化粘度有影响。
该实施例2中的热抑制样品的沉降体积和可溶物与实施例1中讨论的热抑制附聚样品的沉降体积和可溶物相当。
总之，淀粉通过使用分散或溶解的淀粉作为粘结剂粘结淀粉颗粒而附聚，且然后热抑制淀粉附聚物导致淀粉的糊化粘度显著高于(i)热抑制且然后使用相同的粘结剂附聚的相同淀粉和(ii)未附聚的相同淀粉。当粘结剂在将试剂施加到淀粉颗粒之前调节pH时，出现最高的糊化粘度。除了热抑制程度(时间和温度)之外，最终产品的粘度取决于三个主要因素：(1)使用的方法，(2)使用的粘结剂的比例或量，以及(3)淀粉颗粒和粘结剂之间的缓冲剂分布。
虽然已经说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员显而易见的是，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种其他改变和修改。因此，意图在所附权利要求中覆盖在本发明范围内的所有这些改变和修改。

Claims (13)

1.增加热抑制的淀粉的粘度的方法，包括：
通过将淀粉颗粒与淀粉粘结剂混合以至少部分涂覆淀粉颗粒并形成淀粉附聚物来形成包含缓冲剂、淀粉粘结剂和淀粉颗粒的淀粉附聚物，其中，基于淀粉颗粒的总重量，用于形成淀粉附聚物的淀粉粘结剂的量为0.5至15.0％，
使所述淀粉附聚物脱水至无水或基本上无水，以及
在100℃至200℃的温度下热处理所述无水或基本上无水的淀粉附聚物至多20小时，由此热抑制所述淀粉附聚物。
2.权利要求1的方法，其中所述淀粉粘结剂通过至少部分溶解淀粉形成，或所述淀粉粘结剂通过至少部分溶解在缓冲剂中形成，由此使所述溶解的淀粉粘结剂在与所述淀粉颗粒混合之前基本上为中性或pH为7.5至10.5。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述淀粉粘结剂至少部分胶凝化。
4.根据权利要求1或2的方法，其中所述淀粉粘结剂和所述淀粉颗粒衍生自相同的天然淀粉或不同的天然淀粉。
5.根据权利要求1或2的方法，其中所述淀粉粘结剂衍生自改性淀粉。
6.根据权利要求5的方法，其中所述改性淀粉是酶改性的淀粉或化学改性的淀粉。
7.根据权利要求1或2的方法，其中所述淀粉颗粒是天然淀粉颗粒或蜡质淀粉颗粒。
8.根据权利要求1或2的方法，还包括将所述淀粉颗粒分散在缓冲剂中，由此使所述淀粉颗粒在与所述淀粉粘结剂混合之前基本上为中性或pH为7.5至10.5。
9.根据权利要求1或2的方法，其中所述淀粉粘结剂的量为0.05重量％至50.0重量％，基于所述淀粉颗粒的重量。
10.根据权利要求1或2的方法，还包括在热处理之前将所述附聚物的pH调节至7.0至9.5。
11.根据权利要求1或2的方法，其中所述热抑制的淀粉附聚物具有比衍生自与所述淀粉附聚物中的颗粒相同的淀粉的热抑制的未附聚淀粉颗粒更高的粘度，其中所述热抑制的未附聚淀粉颗粒和所述热抑制的淀粉附聚物在相同条件下热抑制。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法获得的附聚淀粉。
13.一种食品，包含根据权利要求12的附聚淀粉。
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