CN108284224A - 一种片状银包镍粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散、导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法，以片状镍粉为基材，先后通过敏化活化、预置换、化学镀银、磁性分离、烘干研磨过筛等工艺步骤获得目标产品；所制备的产物银包覆效果好、分散性高且导电性能优异。该制备方法具有反应条件温和、对设备要求低、银含量可控、易于工业化大规模生产；通过本发明方法制备的片状银包镍D50为0.5‑50μm，平均厚度小于7μm，银含量1‑20%。

Description

一种片状银包镍粉体的制备方法
技术领域
本发明属于镍材料技术领域，具体涉及一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法。
背景技术
银包镍是一种兼具银高导电性和镍廉价性的新型材料，在电子浆料等领域极具应用潜力，近年来引起了了学术界和工业界的广泛关注。
制备银包镍的报道有很多，例如青木慎司等（青木慎司，儿平寿博，佐佐木隆史，箕轮光.银包镍粒子及其制造方法，中国，104837582A[P] .2015.8.12）通过银置换到含有镍的芯粒子上从而获得银的覆盖率为 50％以上且具有多个凸部的银包镍粒子。陈钢强（陈钢强.银包镍合金粉，中国，102218533A[P]. 2011.10.19）通过物理气相沉积法银包覆层 致密均匀、无空隙等优点球形银包镍粉。
然而青木慎司所制备的银包镍包覆效果并不理想（包覆率小于50%），这对于电子浆料应用领域来说是难以接受的，因为暴露的镍将极大限制银包镍的导电效果。
陈钢强通过物理气相沉积法获得的球形银包镍粉虽然包覆良好，但物理气相沉积法对设备要求高，成本大，难以应用于规模化生产。
另外，目前很少有关于片状银包镍粉体制备的报道，这极大的限制了银包镍在导电材料为片状的电子浆料中的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对以上缺点，提供一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状银包镍粉体的制备方法，包括如下步骤
a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；
b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；
c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；
d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；
e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；
f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm，银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。
进一步，所述的步骤a）中选用100-8000g D50为10-50μm，平均厚度小于5μm的片状镍粉。
进一步，所述的步骤b）中敏化液组成为氯化亚锡10-15%，氯化氢20-30%，余下为去离子水。
进一步，所述的步骤c）中活化液组成为氯化钯0.5-1%，氯化氢5-10%，余下为去离子水。
更进一步，所述的步骤d）还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。
更进一步，所述的步骤e）中的分散剂为明胶、PVP、松香中的混合液，固含量1-3%。
再进一步，所述的步骤e）中磁性吸附的磁性来源为天然磁铁或电磁铁。
本发明的有益效果是：本发明所制备的银包镍粉体，银包覆效果好，包覆银层致密，且分散性良好；通过调节制备工艺条件可以实现不同银含量的片状银包镍粉的制备。该方法条件温和、工艺简单、操作简便、对设备要求低、易于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明片状银包镍粉体的产品照片；
图2为本发明片状银包镍粉体SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例子结合附图对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制。
实施例1
先称取100 g D50为10μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡10%，氯化氢20%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯0.5%，氯化氢5%，其余为去离子水）中，分别敏化10min和活化20min。
将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量1%）和银氨溶液（0.5mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（硫酸羟胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在8.2±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。
通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。
经检测，粉体银含量为15.7%，D50为12.4μm。另外，产品照片如图1所示，表明制备的粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM（扫面电子显微镜）照片如图2所示，表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。
实施例2
先称取8000 g D50为50μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡15%，氯化氢30%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯1%，氯化氢10%，其余为去离子水）中，分别敏化20min和活化30min。
将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌12h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量3%）和银氨溶液（2mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（三乙醇胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在11.8±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持5h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。
通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。
经检测，粉体银含量为14.7%，D50为51.3μm。产品粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。
本发明针对现有技术中的诸多不足，进行了有针对性的创新，制备出了包覆良好、高分散、导电性能优异的片状银包镍粉体。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；
b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；
c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；
d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；
e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；
f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm，银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。
2.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤a）中选用100-8000g D50为10-50μm，平均厚度小于5μm的片状镍粉。
3.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中敏化液组成为氯化亚锡10-15%，氯化氢20-30%，余下为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中活化液组成为氯化钯0.5-1%，氯化氢5-10%，余下为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤d）中还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中的分散剂为明胶、PVP、松香中的混合液，固含量1-3%。
7.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中磁性吸附的磁性来源为天然磁铁或电磁铁。
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