CN108284224A - 一种片状银包镍粉体的制备方法 - Google Patents

一种片状银包镍粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108284224A
CN108284224A CN201810221805.7A CN201810221805A CN108284224A CN 108284224 A CN108284224 A CN 108284224A CN 201810221805 A CN201810221805 A CN 201810221805A CN 108284224 A CN108284224 A CN 108284224A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel powder
preparation
powder body
coated nickel
silver
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810221805.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108284224B (zh
Inventor
孙宝
焦丕玉
孙立志
彭戴
彭伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huanggang Chancellor Precious Metals Ltd China Ship Heavy Industry
Original Assignee
Huanggang Chancellor Precious Metals Ltd China Ship Heavy Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huanggang Chancellor Precious Metals Ltd China Ship Heavy Industry filed Critical Huanggang Chancellor Precious Metals Ltd China Ship Heavy Industry
Priority to CN201810221805.7A priority Critical patent/CN108284224B/zh
Publication of CN108284224A publication Critical patent/CN108284224A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108284224B publication Critical patent/CN108284224B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/068—Flake-like particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
    • C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
    • C23C18/1837—Multistep pretreatment
    • C23C18/1844—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高分散、导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法，以片状镍粉为基材，先后通过敏化活化、预置换、化学镀银、磁性分离、烘干研磨过筛等工艺步骤获得目标产品；所制备的产物银包覆效果好、分散性高且导电性能优异。该制备方法具有反应条件温和、对设备要求低、银含量可控、易于工业化大规模生产；通过本发明方法制备的片状银包镍D50为0.5‑50μm，平均厚度小于7μm，银含量1‑20%。

Description

一种片状银包镍粉体的制备方法
技术领域
本发明属于镍材料技术领域，具体涉及一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法。
背景技术
银包镍是一种兼具银高导电性和镍廉价性的新型材料，在电子浆料等领域极具应用潜力，近年来引起了了学术界和工业界的广泛关注。
制备银包镍的报道有很多，例如青木慎司等（青木慎司，儿平寿博，佐佐木隆史，箕轮光.银包镍粒子及其制造方法，中国，104837582A[P] .2015.8.12）通过银置换到含有镍的芯粒子上从而获得银的覆盖率为 50％以上且具有多个凸部的银包镍粒子。陈钢强（陈钢强.银包镍合金粉，中国，102218533A[P]. 2011.10.19）通过物理气相沉积法银包覆层 致密均匀、无空隙等优点球形银包镍粉。
然而青木慎司所制备的银包镍包覆效果并不理想（包覆率小于50%），这对于电子浆料应用领域来说是难以接受的，因为暴露的镍将极大限制银包镍的导电效果。
陈钢强通过物理气相沉积法获得的球形银包镍粉虽然包覆良好，但物理气相沉积法对设备要求高，成本大，难以应用于规模化生产。
另外，目前很少有关于片状银包镍粉体制备的报道，这极大的限制了银包镍在导电材料为片状的电子浆料中的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对以上缺点，提供一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状银包镍粉体的制备方法，包括如下步骤
a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；
b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；
c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；
d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；
e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；
f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm，银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。
进一步，所述的步骤a）中选用100-8000g D50为10-50μm，平均厚度小于5μm的片状镍粉。
进一步，所述的步骤b）中敏化液组成为氯化亚锡10-15%，氯化氢20-30%，余下为去离子水。
进一步，所述的步骤c）中活化液组成为氯化钯0.5-1%，氯化氢5-10%，余下为去离子水。
更进一步，所述的步骤d）还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。
更进一步，所述的步骤e）中的分散剂为明胶、PVP、松香中的混合液，固含量1-3%。
再进一步，所述的步骤e）中磁性吸附的磁性来源为天然磁铁或电磁铁。
本发明的有益效果是：本发明所制备的银包镍粉体，银包覆效果好，包覆银层致密，且分散性良好；通过调节制备工艺条件可以实现不同银含量的片状银包镍粉的制备。该方法条件温和、工艺简单、操作简便、对设备要求低、易于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明片状银包镍粉体的产品照片；
图2为本发明片状银包镍粉体SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例子结合附图对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制。
实施例1
先称取100 g D50为10μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡10%，氯化氢20%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯0.5%，氯化氢5%，其余为去离子水）中，分别敏化10min和活化20min。
将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量1%）和银氨溶液（0.5mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（硫酸羟胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在8.2±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。
通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。
经检测，粉体银含量为15.7%，D50为12.4μm。另外，产品照片如图1所示，表明制备的粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM（扫面电子显微镜）照片如图2所示，表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。
实施例2
先称取8000 g D50为50μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡15%，氯化氢30%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯1%，氯化氢10%，其余为去离子水）中，分别敏化20min和活化30min。
将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌12h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量3%）和银氨溶液（2mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（三乙醇胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在11.8±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持5h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。
通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。
经检测，粉体银含量为14.7%，D50为51.3μm。产品粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。
本发明针对现有技术中的诸多不足，进行了有针对性的创新，制备出了包覆良好、高分散、导电性能优异的片状银包镍粉体。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；
b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；
c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；
d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；
e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；
f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm，银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。
2.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤a）中选用100-8000g D50为10-50μm，平均厚度小于5μm的片状镍粉。
3.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中敏化液组成为氯化亚锡10-15%，氯化氢20-30%，余下为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中活化液组成为氯化钯0.5-1%，氯化氢5-10%，余下为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤d）中还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中的分散剂为明胶、PVP、松香中的混合液，固含量1-3%。
7.根据权利要求1所述的一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中磁性吸附的磁性来源为天然磁铁或电磁铁。
CN201810221805.7A 2018-03-18 2018-03-18 一种片状银包镍粉体的制备方法 Active CN108284224B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810221805.7A CN108284224B (zh) 2018-03-18 2018-03-18 一种片状银包镍粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810221805.7A CN108284224B (zh) 2018-03-18 2018-03-18 一种片状银包镍粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108284224A true CN108284224A (zh) 2018-07-17
CN108284224B CN108284224B (zh) 2019-11-29

Family

ID=62833902

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810221805.7A Active CN108284224B (zh) 2018-03-18 2018-03-18 一种片状银包镍粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108284224B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0969313A (ja) * 1995-02-13 1997-03-11 Hitachi Chem Co Ltd 導電性ペースト、その製造法及び導電性ペーストを用いた電気回路装置、その製造法
CN1416986A (zh) * 2002-12-13 2003-05-14 西安理工大学 耐高温抗氧化贱金属粉组合物及其生产方法
CN101565576A (zh) * 2009-06-02 2009-10-28 彩虹集团公司 一种导电油墨的制备方法
CN102723142A (zh) * 2012-04-24 2012-10-10 江苏大学 一种镍基银导电浆料的制备方法
CN103071788A (zh) * 2012-10-31 2013-05-01 江苏大学 一种制备镍银核壳结构纳米粒子的方法
CN105880633A (zh) * 2016-06-29 2016-08-24 南京宜洛辞电子科技有限公司 银-镍包球多体系粉体的制备方法
JP2017201062A (ja) * 2017-06-23 2017-11-09 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀被覆銅合金粉末の製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0969313A (ja) * 1995-02-13 1997-03-11 Hitachi Chem Co Ltd 導電性ペースト、その製造法及び導電性ペーストを用いた電気回路装置、その製造法
CN1416986A (zh) * 2002-12-13 2003-05-14 西安理工大学 耐高温抗氧化贱金属粉组合物及其生产方法
CN101565576A (zh) * 2009-06-02 2009-10-28 彩虹集团公司 一种导电油墨的制备方法
CN102723142A (zh) * 2012-04-24 2012-10-10 江苏大学 一种镍基银导电浆料的制备方法
CN103071788A (zh) * 2012-10-31 2013-05-01 江苏大学 一种制备镍银核壳结构纳米粒子的方法
CN105880633A (zh) * 2016-06-29 2016-08-24 南京宜洛辞电子科技有限公司 银-镍包球多体系粉体的制备方法
JP2017201062A (ja) * 2017-06-23 2017-11-09 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀被覆銅合金粉末の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108284224B (zh) 2019-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109135348A (zh) 一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法
CN102381844A (zh) 采用化学沉淀法对空心玻璃微珠进行改性的方法
CN109423637A (zh) 一种高导电材料的制备方法
CN103433485A (zh) 一种镍包铝粉及制备方法
CN109692971A (zh) 一种纳米银粉及其制备与在低温固化导电银浆中的应用
CN108326293A (zh) 银包镍粉的生产方法
CN104043826B (zh) 一种铝粉表面水化处理方法及其在制备Al@Ag核壳复合粒子导电与电磁屏蔽填料中的应用
CN105063580A (zh) 一种电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包覆石墨粉的制备方法
CN110656488B (zh) 一种碳纤维编织布负载羟基氧化铁纳米颗粒复合结构色的方法及得到的碳纤维编织布
CN110117732A (zh) 一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法
CN112079640A (zh) MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法
CN108284224B (zh) 一种片状银包镍粉体的制备方法
CN111318688A (zh) 一种铝基导电粉体的制备方法及应用
CN108675360B (zh) 一种β-氢氧化镍/氧化铁超薄纳米片、及其制备方法
CN108342719A (zh) 一种水浴还原法制备金属纳米颗粒沉积薄膜的方法
CN103871540B (zh) 一种导电橡胶用镍包玻璃导电粉体及其制备方法
CN108356264A (zh) 一种银包覆铜粉的制备方法
CN106064829A (zh) 一种负载氧化锡的花状氧化镁的制备方法
CN107008457A (zh) 一种CuS‑ZnS纳米复合材料的制备方法
CN115283691B (zh) 印刷浆料用银粉的制备方法
CN106186089B (zh) 一种具有孔二维结构氢氧化镍纳米片的制备方法
CN112982022B (zh) 一种镀铜还原氧化石墨烯吸波纸的制备方法
CN107313101B (zh) 一种环境友好型镍封-无铬钝化层的制备方法
CN109671514B (zh) 一种柔性透明电极的磁性核壳银纳米线的制备方法
CN109603868A (zh) 一种一维溴化银/羟基磷灰石复合催化剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant