CN108279245B - 原位电化学sem液体芯片组件、其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用。所述芯片组件包括密封结合的基片和盖片以及储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，该至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述观察窗口上密封覆盖有至少可供电子束通过的薄膜，所述芯片组件还包括与储液池连通的注液孔。本发明大幅简化了原位SEM芯片组件的构造，降低其制造成本及使用难度，且其通用性强，利于在电化学反应过程中进行原位SEM表征等。

Description

原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种扫描电子显微镜，特别涉及一种用于开展原位电化学表征的原位电化学SEM液体芯片组件及其制备方法与应用，属于电子显微镜表征技术领域。
背景技术
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，以下简称SEM)是一种常用的材料微观表征工具，它可以对样品的表面成像，分辨率可达纳米级；还可以搭载其他分析设备，如X射线能谱仪，用于分析样品的化学成分等。进一步的，SEM通过配备相应的功能扩展配件，还可以实现原位SEM观测，即实时的观察和分析样品的物理/化学变化的动态过程。例如，加热样品台可以用于原位观察材料的热力学变化过程，密封液体池可以用于实时分析固液化学反应等。
而对于各类电池的电极材料或电解质材料在电化学反应过程中的原位SEM表征，目前业界都是利用特制的样品台来安放芯片，因此芯片的尺寸和结构都需要和样品台严格匹配，结构复杂，通用性差；并且这种样品台加工要求较高，价格也较贵。使用该技术的用户需要为不同型号的SEM购买特制的样品台(一般都在价格10万人民币以上)，成本较高。另外，现有的用于原位SEM表征的芯片电路复杂，不利于在集流体上加载各类电极材料，操作复杂，难度高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种原位电化学SEM液体芯片组件，其包括密封结合的基片和盖片，且所述芯片组件内还设有储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，所述的至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于所述储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述观察窗口上密封覆盖有至少可供电子束通过的薄膜，所述原位电化学SEM液体芯片组件还包括与所述储液池连通的注液孔。
本发明实施例还提供了前述原位电化学SEM液体芯片组件的制备方法，其包括：
提供基片，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，
在所述基片的第一表面、第二表面上分别设置至少可供电子束通过的薄膜，
在所述基片的第二表面加工形成观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，
在所述基片的第二表面间隔设置至少两个电极；
提供盖片，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，
在所述盖片的第三表面上与所述观察窗口对应位置处加工形成至少一凹槽；
使所述基片的第二表面与所述盖片的第三表面相对设置，并将所述基片与盖片密封结合，使所述凹槽与基片围合形成储液池，且使所述电极的至少局部分布于所述储液池内，以及使所述储液池通过注液孔与所述原位电化学SEM液体芯片组件的外部连通。
本发明实施例还提供了一种原位SEM表征方法，其包括：
提供前述的原位电化学SEM液体芯片组件，
通过所述注液孔向所述储液池内注入电解质，之后将所述注液孔密封，
将所述电极与电源电连接；
将所述原位电化学SEM液体芯片组件安装于扫描电子显微镜的检测工位，
以电源向所述电极供电，并以扫描电子显微镜对所述储液池内的电化学反应过程进行原位SEM表征。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明提供的原位电化学SEM液体芯片组件，简化了原位SEM芯片的构造，且不需要特制的样品台，不仅有利于生产，降低成本，且通用性强，更可以使该芯片能够通用于目前大部分型号的SEM；
2)本发明提供的原位电化学SEM液体芯片组件，封装过程容易操作，且芯片上的电极留有充分的余地用于直接通过SEM热台接口将电路引出，使用简单方便，对设备的要求低；
3)本发明通过优化设计，可以降低芯片使用的操作难度，扩大芯片的适用范围，例如锂电池，镁电池等体系中的电极材料均可适用，用途广泛；
4)本发明的原位电化学SEM液体芯片组件制备方法利用掩膜版，可以采用多种薄膜沉积技术，在集流体上制备所需电极材料，如金属锂、镁、铝等，从而实现多种目的的原位电化学SEM的实验，如研究电解液对电池工作的影响、不同种类的电极材料在电池工作过程中的演化、电池体系循环充放电性能等。本发明的薄膜型电极材料的面积、厚度、形状等都容易控制，便于电化学数据的分析，同时也有利于SEM下的观察；
5)本发明的原位电化学SEM液体芯片组件除了可应用于原位SEM表征，还可以用于光学显微镜检测等设备的液体环境样品观测与测试，通用性强。
附图说明
图1是本发明一典型实施例中原位电化学SEM液体芯片组件的结构分解示意图；
图2是本发明一典型实施例中封装好的原位电化学SEM液体芯片组件在SEM内部观察的结构示意图；
图3是本发明一典型实施例中原位电化学SEM液体芯片组件的组装结构示意图。
附图标记说明：1-硅基芯片，11-集流体，12-导电材料层，13-氮化硅薄膜窗口，2-石英玻璃片，21-注液孔。
具体实施方式
本发明实施例的一个方面提供了一种原位电化学SEM液体芯片组件，其包括密封结合的基片和盖片，且所述芯片组件内还设有储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，所述的至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于所述储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述观察窗口上密封覆盖有至少可供电子束通过的薄膜，所述原位电化学SEM液体芯片组件还包括与所述储液池连通的注液孔。
在一些实施方案中，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，所述基片上与储液池对应位置处设置有观察窗口，所述第一表面、第二表面上分别设置有至少可供电子束通过的薄膜，所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖所述观察窗口，所述基片第二表面上间隔设置有至少两个所述的电极。
进一步的，所述至少可供电子束通过的薄膜包括氮化硅薄膜或石墨烯薄膜，且不限于此。氮化硅薄膜的强度高，且对电子束透明，可以用于SEM的真空腔，可以经受高能电子束辐照，电子束可以穿透这层薄膜，对薄膜下面的样品成像。
在一些实施方案中，所述基片的第二表面与所述电极之间还分布有绝缘介质层，所述第二表面上的至少可供电子束通过的薄膜即为所述绝缘介质层。
进一步的，所述绝缘介质层可包括氮化硅薄膜等，且不限于此。
在一些实施方案中，所述电极包括结合于所述基片第二表面的导电材料层。
进一步的，所述导电材料层的材质包括金、银、铜、导电胶、锂、镁、铝中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些实施方案中，所述电极还包括结合于所述基片第二表面的至少两个集流体，所述的至少两个集流体彼此间隔设置，所述集流体上覆设有所述导电材料层。
进一步的，所述基片的材质包括硅、氧化硅或氮化硅等，且不限于此。
在一些实施方案中，所述盖片的用以与基片结合的面上设置有至少一凹槽，当所述盖片与所述基片密封结合时，所述的至少一凹槽与所述基片围合形成所述储液池。
在一些较为优选的具体实施方案中，所述储液池的边长为0.5～2cm，深度为0.01～0.5mm。
进一步的，所述储液池可以为矩形。
在一些实施方案中，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述第三表面上分布有所述凹槽。
进一步的，所述盖片的第四表面上可分布有至少一个所述的注液孔，优选为两个或更多，籍以在多个注液孔与储液池之间形成可供液态电解质流动的通道。
进一步的，所述盖片的材质包括铝、铁、石英、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硅中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。例如，所述盖片可选用石英玻璃片。
本发明实施例的另一个方面提供了制备前述原位电化学SEM液体芯片组件的方法，其包括：
提供基片，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，
在所述基片的第一表面、第二表面上分别设置至少可供电子束通过的薄膜，
在所述基片的第二表面加工形成观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，
在所述基片的第二表面间隔设置至少两个电极；
提供盖片，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，
在所述盖片的第三表面上与所述观察窗口对应位置处加工形成至少一凹槽；
使所述基片的第二表面与所述盖片的第三表面相对设置，并将所述基片与盖片密封结合，使所述凹槽与基片围合形成储液池，且使所述电极的至少局部分布于所述储液池内，以及使所述储液池通过注液孔与所述原位电化学SEM液体芯片组件的外部连通。
在一些实施方案中，所述制备方法还可包括：
在所述基片的第一表面、第二表面分别形成至少可供电子束通过的薄膜，所述第二表面上形成的至少可供电子束通过的薄膜包括绝缘介质层，
对所述基片的第二表面进行干法刻蚀或湿法腐蚀，从而加工形成所述观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，
在所述绝缘介质层上形成间隔设置的至少两个电极。
进一步的，所述至少可供电子束通过的薄膜包括氮化硅薄膜或石墨烯薄膜，且不限于此。
进一步的，所述绝缘介质层包括氮化硅薄膜等，且不限于此。；
在一些较为具体的实施方案中，所述至少可供电子束通过的薄膜、绝缘介质层为通过低压化学气相沉积法于所述基片第一表面、第二表面沉积形成的氮化硅薄膜。
在一些实施方案中，所述制备方法可以包括：
在所述绝缘介质层上沉积形成间隔设置的至少两个集流体；
在所述集流体上覆设导电材料层，形成所述电极。
在一些实施方案中，所述制备方法可以包括：
对所述盖片的第三表面进行干法刻蚀或湿法腐蚀，从而形成所述凹槽；
在所述盖片的第四表面加工形成注液孔，并使所述注液孔与所述凹槽连通。
进一步的，所述制备方法还可包括：通过粘结剂将所述基片与盖片密封粘接。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还可包括：采用干法深硅刻蚀工艺进行所述的干法刻蚀。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还可包括：采用氢氧化钾湿法腐蚀或氢氧化钠湿法腐蚀工艺进行所述的湿法腐蚀。
在一较为典型的具体实施案例之中，一种原位电化学SEM液体芯片组件的制备方法包括以下步骤：
(1)提供一硅基芯片，采用低压化学气相沉积法在所述硅基芯片的上下表面各沉积一层氮化硅薄膜；
(2)在所述硅基芯片的一面的氮化硅薄膜上依次进行光刻工艺、反应离子刻蚀工艺和腐蚀处理，形成氮化硅薄膜窗口；用磁控溅射法在所述硅基芯片的另一面的氮化硅薄膜上依次交替层叠沉积钛薄膜和铜薄膜作为集流体；
(3)采用磁控溅射或蒸镀薄膜工艺，利用掩膜版，以薄膜的形式在所述集流体上沉积形成所述导电材料层；
(4)提供一石英玻璃片，于所述石英玻璃片上设置凹槽和注液孔；
(5)将所述硅基芯片和石英玻璃片用粘合剂进行粘合，从注液孔注入电解质，将所述电极与电源电连接。
相应的，本发明实施例的另一个方面还提供了一种原位SEM表征方法，其包括：
提供所述原位电化学SEM液体芯片组件，
通过所述注液孔向所述储液池内注入电解质，之后将所述注液孔密封，
将所述电极与电源电连接；
将所述原位电化学SEM液体芯片组件安装于扫描电子显微镜的检测工位，
以电源向所述电极供电，并以扫描电子显微镜对所述储液池内的电化学反应过程进行原位SEM表征。
在一些实施方案中，所述电源包括电化学工作站，所述电化学工作站与所述电极电连接。
进一步的，所述原位SEM表征方法还可包括：以所述电化学工作站对所述储液池内的电化学反应过程进行监测。
在本发明的一较为典型的实施案例中提供了一种用于开展原位电化学表征的原位电化学SEM液体芯片组件，其是利用微机电系统芯片技术构造形成，并可被认为是一个适用于SEM表征的微型电池。进一步的，该微型电池包含两个电极和液态的电解质，辅以外接的电化学工作站，实现电极材料或电解质材料在电化学反应过程中的原位SEM表征，可以用于研究各类电池材料。具体来说，这个微型电池由一片石英玻璃片和一片硅基芯片组成：石英玻璃片上刻有一个四棱凹槽，用于容纳电解液；硅基芯片上集成了电池的两个电极，并且有一个氮化硅薄膜窗口，透过窗口可以观测两个电极的边缘。两片芯片用环氧树脂封装，密闭一定量的电解液，然后通过SEM的法兰接口将电路引出外接电化学工作站，即可在测量这一微型电池的电化学性质的同时，进行SEM表征。
下面将结合附图及典型案例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
请参阅图1至图3所示为本实施例中的一种原位电化学SEM液体芯片组件。该芯片组件主要由一硅基芯片1(可以认为是基片)和一石英玻璃片2(可以认为是盖片)组成。
所述原位电化学SEM液体芯片组件的制备过程包括：
利用低压化学气相沉积方法，在硅基芯片1(厚度200微米)的上、下表面各沉积一层低应力氮化硅薄膜，厚度50纳米；
对硅基芯片的上表面依次进行光刻、反应离子刻蚀和氢氧化钾湿法腐蚀，形成一个方形的氮化硅薄膜窗口13，其边长400微米，可用于使SEM电子束通过，便于观察，如图2所示；
用磁控溅射法在硅基芯片下表面的氮化硅薄膜上依次交替沉积钛薄膜(厚度10纳米)和铜薄膜(厚度90纳米)作为集流体11；
采用磁控溅射或者蒸镀等薄膜工艺，利用掩膜版，将导电材料(如金属锂，镁，铝等)以薄膜的形式(厚度几百纳米)沉积到集流体11上形成导电材料层12，从而制备出电极。其中，利用掩膜版，还可采用其它多种薄膜沉积技术制备薄膜型电极材料，即前述导电材料层12。
在石英玻璃片2的上表面加工出一个凹槽用于贮存液体，所述凹槽的边长为1.2厘米，深度为0.5毫米，并在石英玻璃片下表面加工出两个注液孔21，该两个注液孔21与前述凹槽连通，用于注入液体和排出气体。
将石英玻璃片和硅基芯片用环氧树脂粘合，保证接缝处密封，并使氮化硅薄膜窗口13与前述凹槽位置相应，以及使前述电极至少局部伸入前述凹槽，即形成原位电化学SEM液体芯片组件。
在前述粘合过程中，除了环氧树脂外，也可以使用其他种类的粘合剂，这些粘合剂同样可以起到粘结石英玻璃片和硅基芯片的作用。
利用该原位电化学SEM液体芯片组件进行电化学反应过程的原位SEM表征的方法包括：
用注射器从注液孔向前述凹槽内注入液体，再用环氧树脂密封两个注液孔；
将两根导线的一端分别连接到未被石英玻璃片覆盖的两个集流体上；
将两根导线的另一端通过SEM腔体内部的法兰接口外接电化学工作站；
将该原位电化学SEM液体芯片组件安装于扫描电子显微镜(SEM)的检测工位；
以电化学工作站向电极供电，并以扫描电子显微镜(SEM)对所该原位电化学SEM液体芯片组件内的电化学反应过程进行原位SEM表征。
藉由本发明的上述技术方案，可以大幅简化原位SEM芯片的构造，降低其制造成本以及其操作难度，且通用性强，可以实现电极材料或电解质材料在电化学反应过程中的原位SEM表征或其它光学表征。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (21)

1.一种原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于包括密封结合的基片和盖片，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，且所述芯片组件内还设有储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，所述的至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于所述储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述第一表面、第二表面上分别设置有至少可供电子束通过的薄膜，所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖所述观察窗口，所述电极包括结合于所述基片第二表面的导电材料层，所述导电材料层的材质选自金、银、铜、导电胶、锂、镁、铝中的任意一种或两种以上的组合，所述盖片的用以与基片结合的面上设置有至少一凹槽，当所述盖片与所述基片密封结合时，所述的至少一凹槽与所述基片围合形成所述储液池，所述储液池的边长为0.5～2cm，深度为0.01～0.5mm，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，所述第三表面上分布有所述凹槽，所述盖片的第四表面上分布有至少一个注液孔，所述注液孔与所述储液池连通。
2.根据权利要求1所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述基片第二表面上间隔设置有至少两个所述的电极。
3.根据权利要求2所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述至少可供电子束通过的薄膜选自氮化硅薄膜或石墨烯薄膜。
4.根据权利要求2所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述基片的第二表面与所述电极之间还分布有绝缘介质层，所述第二表面上的至少可供电子束通过的薄膜包括所述绝缘介质层。
5.根据权利要求4所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述绝缘介质层为氮化硅薄膜。
6.根据权利要求1所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述电极还包括结合于所述基片第二表面的至少两个集流体，所述的至少两个集流体彼此间隔设置，所述集流体上覆设有所述导电材料层。
7.根据权利要求1、2、3或6所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述基片的材质选自硅、氧化硅或氮化硅。
8.根据权利要求1所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述盖片的材质为玻璃。
9.根据权利要求1所述的原位电化学SEM液体芯片组件，其特征在于：所述盖片的材质选自铝、铁、石英、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硅中的任意一种或两种以上的组合。
10.如权利要求1-9中任一项所述原位电化学SEM液体芯片组件的制备方法，其特征在于包括：
提供基片，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，
在所述基片的第一表面、第二表面上分别设置至少可供电子束通过的薄膜，
在所述基片的第二表面加工形成观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，
在所述基片的第二表面间隔设置至少两个电极；
提供盖片，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，
在所述盖片的第三表面上与所述观察窗口对应位置处加工形成至少一凹槽；
使所述基片的第二表面与所述盖片的第三表面相对设置，并将所述基片与盖片密封结合，使所述凹槽与基片围合形成储液池，且使所述电极的至少局部分布于所述储液池内，以及使所述储液池通过注液孔与所述原位电化学SEM液体芯片组件的外部连通。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于包括：
在所述基片的第一表面、第二表面分别形成至少可供电子束通过的薄膜，所述第二表面上形成的至少可供电子束通过的薄膜包括绝缘介质层，
对所述基片的第二表面进行干法刻蚀或湿法腐蚀，从而加工形成所述观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，
在所述绝缘介质层上形成间隔设置的至少两个电极。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述至少可供电子束通过的薄膜选自氮化硅薄膜或石墨烯薄膜。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述绝缘介质层为氮化硅薄膜。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述至少可供电子束通过的薄膜、绝缘介质层为通过低压化学气相沉积法于所述基片第一表面、第二表面沉积形成的氮化硅薄膜。
15.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于包括：
在所述绝缘介质层上沉积形成间隔设置的至少两个集流体；
在所述集流体上覆设导电材料层，形成所述电极。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于包括：
对所述盖片的第三表面进行干法刻蚀或湿法腐蚀，从而形成所述凹槽；
在所述盖片的第四表面加工形成注液孔，并使所述注液孔与所述凹槽连通。
17.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于包括：通过粘结剂将所述基片与盖片密封粘接。
18.根据权利要求11-16中任一项所述的制备方法，其特征在于包括：采用干法深硅刻蚀工艺进行所述的干法刻蚀；或者，采用氢氧化钾湿法腐蚀或氢氧化钠湿法腐蚀工艺进行所述的湿法腐蚀。
19.一种原位SEM表征方法，其特征在于包括：
提供权利要求1-9中任一项所述的原位电化学SEM液体芯片组件，
通过所述注液孔向所述储液池内注入电解质，之后将所述注液孔密封，
将所述电极与电源电连接；
将所述原位电化学SEM液体芯片组件安装于扫描电子显微镜的检测工位，
以电源向所述电极供电，并以扫描电子显微镜对所述储液池内的电化学反应过程进行原位SEM表征。
20.根据权利要求19所述的原位SEM表征方法，其特征在于：所述电源包括电化学工作站，所述电化学工作站与所述电极电连接。
21.根据权利要求20所述的原位SEM表征方法，其特征在于还包括：以所述电化学工作站对所述储液池内的电化学反应过程进行监测。
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