CN203365350U - 原位测量固-液相界面电化学反应的tem样品台 - Google Patents

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Abstract

本实用新型公开了一种原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，包括堵片、设在该堵片上的多个独立金属电极和液体腔；其中两个独立金属电极上设有异质结发光源；所述液体腔内具有两个用通道连通的空腔，空腔内部可设置外加电场电极，液体腔上还设置透射电镜观察窗。本实用新型解决了目前透射电子显微镜（TEM）样品台无法进行固-液界面表征测量的技术难题，从而实现研究材料，特别是在外加电场、光场下纳米结构材料和性质之间关系的目的。

Description

原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台
技术领域
本实用新型属于透射电镜测试器件，尤其涉及固-液相界面电化学性能表征的TEM样品台。
背景技术
固-液界面的研究，因其在生物学和化学与界面科学中的重要性一直是国内外科学界研究的热点。近年来随着纳米材料科学的兴起，越来越多的研究结果表明，材料的纳米结构对其性质有着关键性的影响。透射电子显微镜（TEM）作为强有力的材料结构表征工具，可以分析得到材料原子级高分辨像、电子衍射图、化学元素能谱等信息。但是商用TEM样品不能通入液体，只能进行固-固或者固-气界面的结构研究，无法对固-液界面进行表征测试。另一方面，一般的电化学反应性质测量，固-液环境中需要外加电场、甚至光场（光催化），但是由于外加电场或者光场引入更加复杂的测试结构，因而无法完成复杂系统表征测量。所以开发一种能够在TEM中进行固-液界面分析的装置，也可以引入电、光场，从而实现对固-液界面纳米结构和电化学反应性质一一对应的研究，对于推动固-液纳米材料科学的研究深度和扩展纳米材料的应用空间都有重要的基础研究价值。
M.J.Williamson等人于2003年在《自然材料》杂志第2期第532页第一次发表基于TEM的液体环境腔，可以引入电场，但只是探索性实验，该装置非常简陋，分辨率很低，只有5纳米，然而5纳米远远大于一般纳米颗粒的尺寸，所以无法得到原子级别的分辨率。H.M. Zheng等人于2009年在《科学》杂志第324期第1309页发表了分辨具有1纳米的液体环境腔，但是由于液体腔设计问题，只有液体环境，没有任何外场，也就是说，没有电场或者光场。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本实用新型提供了一种原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，解决目前透射电子显微镜（TEM）样品台无法进行固-液界面表征测量的技术难题，从而实现研究材料，特别是在外加电场、光场下纳米结构材料和性质之间关系的目的。
技术方案：为实现上述发明目的，本实用新型采用以下技术方案：一种原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：包括堵片、设在该堵片上的多个独立金属电极和液体腔；其中两个独立金属电极上设有异质结发光源；所述液体腔垂直于堵片延伸，包括顶部件、底部件和隔层；所述顶部件和底部件的外表面通过化学气相法生长有低应力氮化硅膜，使用半导体工艺在生长了低应力氮化硅膜的顶部件上形成两个沿顶部件的厚度方向贯通的空洞，所述两个空洞沿垂直于堵片1的方向间隔设置；顶部件设置在底部件上，顶部件与底部件的周边结合面之间夹设有隔层，从而在空洞之间形成通路；还包括盖在所述两个空洞的上方的高透光性的顶盖；顶部件、底部件、隔层以及顶盖一起配合，并使用环氧树脂固化剂粘接封装形成液体腔。
进一步改进，所述顶部件和/或底部件设有透射电镜观察窗,电子束通过透过观察窗，对正在进行的电化学反应或者光催化反应进行动态观察。所述观察窗位于通道的正上方或正下方。
进一步地，所述隔层的材料为二氧化硅，厚度为100～200纳米。
进一步地，所述低应力氮化硅膜的厚度为30～50纳米。
进一步地，所述顶部件和底部件的材料为硅片。
进一步地，所述空洞内分别设有外加电场电极。
进一步地，所述顶盖的材料为ITO玻璃。
有益效果：与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：通过独特的设计，精密的机械加工和半导体加工技术，完成了一个可以在TEM中原位测量液体电化学反应的样品台系统。利用该系统可以在原子尺度、原位地研究固-液界面的结构与性质，并建立两者的直接联系，为纳米材料将来可能的应用提供基础研究成果。同时，该系统也可以用来原位地、动态地研究在外加电、光场情况下，纳米材料等引起的纳米结构变化。
附图说明
图1为本实用新型所述透射电镜样品台的结构示意图。
图2为本实用新型所述透射电镜样品台的剖面示意图。
图3为本实用新型所述透射电镜样品台的俯视示意图。
其中，堵片1,金属电极2，光源底座3，异质结发光源4，顶部件5，空洞5-1、5-2，底部件6，低应力氮化硅膜7，隔层8，穿孔9，外加电场电极10，顶盖11，观察窗12，液体颗粒13，通路14。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型。应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本实用新型所述原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，包括堵片1、金属电极2、异质结发光源4和液体腔，其中堵片1采用蓝宝石或氮化铝制成超薄片，并在堵片的正反面采用磁控溅射方法沉积金、镍或铂等金属的薄膜从而形成4个独立的金属电极2，且在每个金属电极2的区域内设有穿孔9，该穿孔9处同样沉积有金、镍或铂等金属的薄膜，使正反面的金属电极2连在一起。穿孔9直径约0.4毫米。所述异质结发光源4通过光源底座3安装在堵片1上，且异质结发光源4的两极端通过金属引脚与其中两个金属电极4连接。
所述液体腔垂直于堵片延伸，包括顶部件5、底部件6和隔层8。所述顶部件5和底部件6初始均为长方体结构，长6毫米、宽2毫米、厚度为500微米。顶部件5和底部件6的材料为硅片。顶部件5和底部件6的表面通过化学气相法或者其他薄膜生长方法生成一层低应力氮化硅膜7，所述氮化硅膜7厚度为30～50纳米，从而保证电子束在透过氮化硅膜7的同时，能观察液体腔内的纳米颗粒13，不影响成像分辨率。
之后，通过半导体常规工艺如平版印刷图案和/或蚀刻工艺在顶部件5的垂直于堵片1的方向间隔形成两个沿顶部件5的厚度方向贯通的空洞5-1、5-2，每个空洞的尺寸为长1~1.2毫米，宽0.6~1毫米。将顶部件5设置在底部件6上方，顶部件5与底部件6的周边的结合面上沉积100～200纳米的二氧化硅作为隔层8，从而在空洞5-1、5-2之间形成连通空洞5-1和空洞5-2的连通通路14。然后，使用具有少气泡的环氧树脂固化剂将底部件5、顶部件6、隔层8粘接封装，在所述顶部件5上表面对应空洞5-1、5-2位置处设置透光性较好的ITO玻璃作为顶盖11，从而形成密封性良好的液体腔。顶盖11与顶部件5的闭合也采用少气泡的环氧树脂固化剂。
顶部件5和/或底部件6上还可设置观察窗12。在顶部件5的两个空洞5-1、5-2之间的部分上形成上宽下窄的大致倒梯形的开口，但保留顶部件5的底部氮化硅薄膜7，所述开口构成观察窗12。观察窗12的上底面尺寸为长50~100微米、宽30~50微米。观察窗12位于该通路14正上方，能够通过观察窗12观察到纳米颗粒13的运动。在底部件6与顶部件5相对的位置也可以形成观察窗12。另外，在液体腔的两个空洞5-1、5-2内设置金属电极（优选Au），从而能实现在施加电场的情况下对液体纳米材料进行表征。
在进行正式试验测试时，液体腔通过高压丙酮或乙醇将固化剂及其他杂志颗粒清洗干净。样品台清洗干净后，注入样品，并通过外部施加电场和/或光场，并通过透射电建表征由于电、光场施加引起的样品中纳米颗粒材料结构的变化，进行固-液相界面的研究。

Claims (9)

1.一种原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：包括堵片（1）、设在该堵片（1）上的多个独立金属电极（2）和液体腔；其中两个独立金属电极（2）上设有异质结发光源（4）；所述液体腔垂直于堵片延伸，包括顶部件（5）、底部件（6）和隔层（8）；所述顶部件（5）和底部件（6）的外表面通过化学气相法生长有低应力氮化硅膜，使用半导体工艺在生长了低应力氮化硅膜的顶部件（5）上形成两个沿顶部件（5）的厚度方向贯通的空洞（5-1、5-2），所述两个空洞（5-1、5-2）沿垂直于堵片（1）的方向间隔设置；顶部件（5）设置在底部件（6）上，顶部件（5）与底部件（6）的周边结合面之间夹设有隔层（8），从而在空洞（5-1、5-2）之间形成通路（14）；还包括盖在所述两个空洞（5-1、5-2）的上方的高透光性的顶盖（11）；顶部件（5）、底部件（6）、隔层（8）以及顶盖（11）一起配合，并使用环氧树脂固化剂粘接封装形成液体腔。
2.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述顶部件（5）和/或底部件（6）设有透射电镜观察窗（12），电子束通过透过观察窗（12），对正在进行的电化学反应或者光催化反应进行动态观察。
3.根据权利要求2所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述观察窗（12）位于通道（14）的正上方或正下方。
4.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述隔层（8）的材料为二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述低应力氮化硅膜（7）的厚度为30～50纳米。
6.根据权利要求4所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述隔层（8）的厚度为100～200纳米。
7.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述顶部件（5）和底部件（6）的材料为硅片。
8.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述空洞（5-1、5-2）内分别设有外加电场电极（10）。
9.根据权利要求1所述的原位测量固-液相界面电化学反应的TEM样品台，其特征在于：所述顶盖（11）的材料为ITO玻璃。
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