CN108277644B - 一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法 - Google Patents

一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法，其将棉布经清洗、去除油污和干燥处理后，将其浸泡在CdSe量子点溶液中，通过加热搅拌使量子点充分吸附在棉布上，再利用PVP包覆提高性能后，低温干燥，得到可以发出各种荧光的荧光布。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，所得荧光布材料具有柔软性以及发光稳定、透气性好、可多次重复使用等特性，可以应用到交警服饰以及各种指示牌中。

Description

一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，人们对于道路安全意识的日益提高。而目前道路安全存在汽车在夜晚行驶过程中指示牌显示不清楚、以及LED指示牌造价高、更换麻烦等问题。同时，包括警察、马路清洁员在内的一些夜晚工作者在工作时穿着的工作服饰都需要一些具有发光性能的标识。本发明旨在提供一种柔软的、可多次重复利用、发光稳定并具有良好透气性的发光材料，其可以方便应用到交警服饰以及各种指示牌等领域中，增加安全性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种基于棉布的柔性荧光布及其制备方法，本发明方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于棉布的柔性荧光布，其制备方法包括以下步骤：
步骤S1：选取一定尺寸的棉布；
步骤S2：制备CdSe量子点溶液，以利用其作为光致发光中心；
步骤S3：将棉布清洗、去除油污和干燥处理后，将其浸泡在CdSe量子点溶液中，得量子点-棉布复合体溶液；
步骤S4：用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对负载在棉布上的CdSe量子点进行包覆；
步骤S5：经低温干燥制得所述基于棉布的柔性荧光布。
步骤S2中所述CdSe量子点溶液的具体制备方法包括以下步骤：
步骤S21：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；
步骤S22：在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；
步骤S23：将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中制得混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间，然后移除热源，将混合溶液冷却降温至第二温度，得到CdSe量子点溶液。
较佳的，步骤S21中氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10)，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；步骤S22中硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；步骤S23中混合溶液的制备温度为250℃-330℃，混合溶液的保温处理时间为1min-20min；第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；所得CdSe量子点溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4。
步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：将棉布放入去离子水中进行超声清洗，然后将棉布放入无水乙醇中浸泡去除油污，再用去离子水漂洗3次，烘干备用；
步骤S32：把洗净的棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理一段时间后，加热至一定温度并保持一段时间，使量子点附着到棉布上。
较佳的，步骤S31中浸泡时间为30min，烘干温度为60℃；步骤S32中将棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理10-20min后加热至50℃-80℃，并保持10-30min。
步骤S4的具体操作为：将一定量的PVP溶于无水乙醇中，然后放入水浴锅中加热到一定温度，搅拌一定时间，再加入到预先制备好的量子点-棉布复合体溶液中，经过一段时间，形成PVP包覆量子点的棉布复合体溶液。
较佳的，称取0.3-0.5g的PVP，将其溶于30mL无水乙醇中，加热至60-80℃，搅拌10-30min，等体积加入到预先制备好的量子点-棉布复合体溶液中混合，经过30-60min后形成PVP包覆量子点的棉布复合体溶液。
步骤S5中是在真空烘箱中利用低温干燥的方法制得所述柔性荧光布。
较佳的，低温烘干的温度为30℃-50℃，时间为4-6h。
与现有技术相比，本发明制备量子点溶液之后将其吸附在棉布上，制得所述柔性荧光布，其制作方法简单，可行性高。所得柔性荧光布发光稳定并可发出多种光，且其具有良好的透气性，可以应用到交警服饰以及各种指示牌等领域中。
附图说明
图1为棉布的结构示意图；
图2为吸附有CdSe量子点的棉布结构示意图；
图3为PVP包覆的吸附有CdSe量子点的棉布结构示意图；
标号说明：1-棉布，2-CdSe量子点，3-PVP包覆的棉布，4-PVP包覆的CdSe量子点。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例一
（1）分别称取0.0207g氧化镉粉末、0.112g 1-十四基磷酸和2.0g三正丁基氧化膦，置入一50mL三颈烧瓶中，先氩气排空30min，随后在氩气保护下加热至240℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；
（2）分别称取0.0316g硒粉、1.0g三丁基膦，置入另一50mL三颈烧瓶中，随后在氩气保护下加热至100℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即得硒前驱体溶液；
（3）在250℃下，将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至220℃，并在此温度下保温1min；然后去掉热源，并降温至80℃，得到CdSe量子点溶液；
（4）将棉布放入去离子水中超声清洗，然后将棉布放入无水乙醇中浸泡30min，再用去离子水漂洗3次，最后60℃烘干备用；
（5）把洗净的棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理10min后加热到60℃，保持10min，使量子点附着到棉布上；
（6）称取0.3g PVP，溶于30mL无水乙醇中，放入水浴锅中加热至60℃，搅拌10min，等体积加入到预先制备好的量子点复合体溶液中混合，再经过30min后形成PVP包覆的量子点复合体溶液；
（7）在30℃真空干燥箱中干燥4h，制得柔性荧光布。
实施例二
（1）分别称取0.0614g氧化镉粉末、0.336g 1-十四基磷酸和1.5g三正丁基氧化膦，置入一50mL三颈烧瓶中，先氩气排空80min，随后在氩气保护下加热至300℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；
（2）分别称取0.0812g硒粉、3.0g三丁基膦，置入另一50mL三颈烧瓶中，随后在氩气保护下加热至170℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即得硒前驱体溶液；
（3）在300℃下，将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至250℃，并在此温度下保温15min；然后去掉热源，并降温至100℃，得到CdSe量子点溶液；
（4）将棉布放入去离子水中超声清洗，然后将棉布放入无水乙醇中浸泡30min，再用去离子水漂洗3次，最后60℃烘干备用；
（5）把洗净的棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理20min后加热到70℃，保持20min，使量子点附着到棉布上；
（6）称取0.4g PVP,，溶于30mL无水乙醇中，放入水浴锅中加热至70℃，搅拌20min，等体积加入到预先制备好的量子点复合体溶液中混合，再经过40min后形成PVP包覆量子点复合体溶液；
（7）在40℃真空干燥箱中干燥5h，制得柔性荧光布。
实施例三
（1）分别称取0.1028g氧化镉粉末、0.448g 1-十四基磷酸和1.0g三正丁基氧化膦，置入一50mL三颈烧瓶中，先氩气排空120min，随后在氩气保护下加热至360℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；
（2）分别称取0.1264g硒粉、4.0g三丁基膦，置入另一50mL三颈烧瓶中，随后在氩气保护下加热至220℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即得硒前驱体溶液；
（3）在330℃下，将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至270℃，并在此温度下保温20min；然后去掉热源，并降温至140℃，得到CdSe量子点溶液；
（4）将棉布放入去离子水中超声清洗，然后将棉布放入无水乙醇中浸泡30min，再用去离子水漂洗3次，最后60℃烘干备用；
（5）把洗净的棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理20min后加热到80℃，保持20min，使量子点附着到棉布上；
（6）称取0.5g PVP，溶于30mL无水乙醇中，放入水浴锅中加热至80℃，搅拌30min，等体积加入到预先制备好的量子点复合体溶液中混合，再经过50min后形成PVP包覆的量子点复合体溶液；
（7）在50℃真空干燥箱中干燥6h，制得柔性荧光布。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：选取一定尺寸的棉布；
步骤S2：制备CdSe量子点溶液；
步骤S3：将棉布清洗、去除油污和干燥处理后，将其浸泡在CdSe量子点溶液中，得量子点-棉布复合体溶液；
步骤S4：用PVP对负载在棉布上的CdSe量子点进行包覆；
步骤S5：经低温干燥制得所述基于棉布的柔性荧光布；
步骤S2中所述CdSe量子点溶液的具体制备方法包括以下步骤：
步骤S21：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；
步骤S22：在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；
步骤S23：将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中制得混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间，然后移除热源，将混合溶液冷却降温至第二温度，得到CdSe量子点溶液；
步骤S4的操作为：将一定量的PVP溶于无水乙醇中，然后放入水浴锅中加热到一定温度，搅拌一定时间，再加入到预先制备好的量子点-棉布复合体溶液中，经过一段时间，形成PVP包覆量子点的棉布复合体溶液。
2.根据权利要求1所述的基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：步骤S21中氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10)，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；步骤S22中硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；步骤S23中混合溶液的制备温度为250℃-330℃，混合溶液的保温处理时间为1min-20min；第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；所得CdSe量子点溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4。
3.根据权利要求1所述的基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：将棉布放入去离子水中进行超声清洗，然后将棉布放入无水乙醇中浸泡，再用去离子水漂洗3次，烘干备用；
步骤S32：把洗净的棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理一段时间后，加热至一定温度并保持一段时间，使量子点附着到棉布上。
4.根据权利要求3所述的基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：步骤S31中浸泡时间为30min，烘干温度为60℃；步骤S32中将棉布浸泡在CdSe量子点溶液中，超声处理10-20min后加热至50℃-80℃，并保持10-30min。
5.根据权利要求1所述的基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：步骤S4的具体操作为：称取0.3-0.5g的PVP，将其溶于30mL无水乙醇中，加热至60-80℃，搅拌10-30min，等体积加入到预先制备好的量子点-棉布复合体溶液中混合，经过30-60min后形成PVP包覆量子点的棉布复合体溶液。
6.根据权利要求1所述的基于棉布的柔性荧光布的制备方法，其特征在于：步骤S5中低温烘干的温度为30℃-50℃，时间为4-6h。
7.一种如权利要求1所述方法制得的柔性荧光布。
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