CN108276768A - 一种轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成，其中，所述添加剂为增韧剂一、阻燃剂按比例混合，本发明的制备方法能将发泡浇铸尼龙的制备与石墨烯尼龙复合材料的制备结合起来，控制整个复合材料的生产过程，生产出的复合材料不但具有轻质，良好的强度、韧性和导热性能，使尼龙复合材料更加适用于工业生产，尤其适用于轻量化的领域。本发明的轻质石墨烯尼龙复合材料创造性地将发泡浇铸尼龙材料，加入具有良好导热性能和优异耐磨性能的石墨烯，可使得尼龙的导热性和耐磨性大大提高，同时通过引入导热填料，使得所述复合材料的导热性能进一步得到提高。

Description

一种轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法，更具体地，涉及轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
尼龙材料以其强度高、硬度大、韧性好，低蠕变耐磨耗及化学稳定性好而著称，浇铸尼龙制品作为工程塑料之一，除具有普通尼龙材料的特点外，由于其分子量大、结晶度高，机械强度比一般尼龙高1.5倍，能直接铸造成型几十公斤乃至上百公斤大型机件，在冶金、化工，特别是当代机械装备制造产业，应用前景十分广阔。浇铸尼龙在机械方面作为减振耐磨材料代替有色金属及合金钢，其润滑性使其不损坏磨件，减少磨耗，从而延长零件使用寿命，降低成本，并且降低了机械振动，磨擦噪音。
浇铸尼龙简称MC尼龙，是一种广泛应用于石油化工、机械和纺织等工业领域的工程塑料。随着业内应用范围的扩大和对材料各项指标要求的提高，浇铸尼龙在力学强度和精度等方面需要得到进一步改善。
随着浇铸尼龙的大量使用和机械设备的轻量化要求，对浇铸尼龙自身的减重轻量也有了新的要求，石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，且具有强度高、比表面积大、高化学反应活性、高填充性的特性。同时，石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的纳米材料，导热系数高达5300w/m·k，体积电阻只有约10-6Ω·cm，是目前世界上电阻率最小的材料。
现有的石墨烯尼龙材料增强了尼龙材料的机械强度和导热性及耐磨性，但轻量化还未涉及，且现有的浇铸尼龙的轻量化，因发泡难以控制和机械性能差，而未得到推广应用。从而阻碍了轻质石墨烯尼龙复合材料的研发与生产。
发明内容
本发明针对现有技术的不足公开一种轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，该方法能将发泡浇铸尼龙的制备与石墨烯尼龙复合材料的制备结合起来，控制整个复合材料的生产过程，生产出的复合材料不但具有轻质，良好的强度、韧性和导热性能，使尼龙复合材料更加适用于工业生产，尤其适用于轻量化的领域。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明公开的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成，其中，所述添加剂为增韧剂一、阻燃剂按比例混合，所述发泡浇铸尼龙由酰胺单体、催化剂、助催化剂、发泡剂，增韧剂二反应制备得到；所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将酰胺单体按质量比为1:1，分别加入到浇铸尼龙设备的A、B反应釜内，分别抽真空至0.1MPa，在120℃下脱水30min，停止抽真空，通入氮气保护；将反应釜A，加入催化剂，维持反应釜内熔体温度在120℃下，抽真空30min，得到活性料A；同时，在反应釜B中，依次加入助催化剂、增韧剂二，维持釜内熔体温度120℃下，抽真空10min后，维持反应釜内熔体温度120℃，并保持20min；得到活性料B；将上述活性料A和活性料B通过混合喷射抢打入密闭模具中，模具的温度已经预热到160℃，对模具内的熔体进行磁力搅拌，磁力搅拌的转数为1000rpm，喷射过程中，在喷射头混入发泡剂，抽真空，保持密闭模具温度25min，制得发泡浇铸尼龙；
S2.将发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成混合，加入螺旋挤出机中，通过剪切作用使混合物中的各组分熔融混合，最后经螺旋挤出机的机头挤出、造粒，得到石墨烯尼龙复合材料；所述螺旋挤出机的转速为400r/min～720r/min，挤出机的温度为200～300℃；
最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在80℃～l30℃之间烘干2小时～8小时。
进一步地，所述发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂的各组分所占质量分数如下：
发泡浇铸尼龙：60％～82％，
石墨烯：2％～5％，
耐磨剂：1％～2％，
导热填料：2％～5％，
润滑分散剂：3％～10％，
增韧剂一：5％～15％，
阻燃剂：5％～10％；
所述发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：70％～80％，催化剂：1％～3％，助催化剂：8％～10％，发泡剂：6％～10％，增韧剂二：5％～10％反应制备得到；
进一步优选地，所述发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂的各组分所占质量分数如下：
发泡浇铸尼龙：70％，
石墨烯：3％，
耐磨剂：2％，
导热填料：2％，
润滑分散剂：8％，
增韧剂一：8％，
阻燃剂：7％。
进一步地，所述石墨烯的层数为1～5层。
进一步地，所述酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，所述发泡剂为碳酸钠和亚硝酸钠任意一种。
进一步地，所述催化剂为钠代己内酰胺盐、己内酰胺溴化镁中的任意一种。
进一步地，所述助催化剂为异氰酸酯；所述异氰酸酯为MDI、TDI、HDI、NDI、PAPI、HTDI、HMDI、TMXDI、IPDI、JQ胶的任意一种。
进一步地，所述增韧剂一和增韧剂二均为环氧树脂。
进一步地，所述耐磨剂为氧化锌、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅中的至少一种。
进一步地，所述导热填料为铜粉、铝粉、铁粉、锡粉中的至少一种；所述润滑分散剂为脂肪酸及其酯类的至少一种。
进一步地，所述阻燃剂为溴系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁/氢氧化铝、有机磷类阻燃剂、红磷、三聚氰酸盐中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的轻质石墨烯尼龙复合材料创造性地将发泡浇铸尼龙材料，加入具有良好导热性能和优异耐磨性能的石墨烯，可使得尼龙的导热性和耐磨性大大提高，同时通过引入导热填料，使得所述复合材料的导热性能进一步得到提高。
本轻质石墨烯尼龙复合材料含有特定的各组分以及因各组分的特定比例，促使所述复合材料中各组分之间形成特定的配伍组合，进而得到的该复合材料具有良好的导热性及轻质的优点。
本轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法可使得石墨烯等无机成分均匀分散于有机成分当中，得到性能优异的复合材料。该方法步骤简单，容易操作，易于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明实施例使用的各种原料均可以通过常规市购得到，或根据本领域的常规方法制备得到，所用设备为实验常用设备。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
本发明的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成，其中，所述添加剂为增韧剂一、阻燃剂按比例混合，所述发泡浇铸尼龙由酰胺单体、催化剂、助催化剂、发泡剂，增韧剂二反应制备得到；所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将酰胺单体按质量比为1:1，分别加入到浇铸尼龙设备的A、B反应釜内，分别抽真空至0.1MPa，在120℃下脱水30min，停止抽真空，通入氮气保护；将反应釜A，加入催化剂，维持反应釜内熔体温度在120℃下，抽真空30min，得到活性料A；同时，在反应釜B中，依次加入助催化剂、增韧剂二，维持釜内熔体温度120℃下，抽真空10min后，维持反应釜内熔体温度120℃，并保持20min；得到活性料B；将上述活性料A和活性料B通过混合喷射抢打入密闭模具中，模具的温度已经预热到160℃，对模具内的熔体进行磁力搅拌，磁力搅拌的转数为1000rpm，喷射过程中，在喷射头混入发泡剂，抽真空，保持密闭模具温度25min，制得发泡浇铸尼龙；
S2.将发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成混合，加入螺旋挤出机中，通过剪切作用使混合物中的各组分熔融混合，最后经螺旋挤出机的机头挤出、造粒，得到石墨烯尼龙复合材料；螺旋挤出机的转速为400r/min～720r/min，挤出机的温度为200～300℃；
最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在80℃～l30℃之间烘干2小时～8小时。
其中上述各组分所占质量分数如下：
发泡浇铸尼龙：60％～82％，
石墨烯：2％～5％，
耐磨剂：1％～2％，
导热填料：2％～5％，
润滑分散剂：3％～10％，
增韧剂一：5％～15％，
阻燃剂：5％～10％；
发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：70％～80％，催化剂：1％～3％，助催化剂：8％～10％，发泡剂：6％～10％，增韧剂二：5％～10％反应制备得到。
本发明选用的石墨烯的层数为1～5层，酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，发泡剂为碳酸钠和亚硝酸钠任意一种；催化剂为钠代己内酰胺盐、己内酰胺溴化镁中的任意一种；助催化剂为异氰酸酯；异氰酸酯为MDI、TDI、HDI、NDI、PAPI、HTDI、HMDI、TMXDI、IPDI、JQ胶的任意一种。增韧剂一和增韧剂二均为环氧树脂。
耐磨剂为氧化锌、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅中的至少一种。
导热填料为铜粉、铝粉、铁粉、锡粉中的至少一种，润滑分散剂为脂肪酸及其酯类的至少一种。
增强剂为玻璃纤维、碳纤维陶瓷纤维中的至少一种，阻燃剂为溴系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁/氢氧化铝、有机磷类阻燃剂、红磷、三聚氰酸盐中的至少一种。
实施例1
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂(氧化锌)、导热填料(铜粉)、润滑分散剂(季戊四醇硬脂酸酯)和添加剂，其中，添加剂为增韧剂一(环氧树脂)、阻燃剂(五溴苄基溴)按比例混合，各组分所占质量分数如下，见表1所示。
发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：70％，催化剂：3％，助催化剂：10％，发泡剂：10％，增韧剂二：7％，反应制备得到。酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，催化剂为钠代己内酰胺盐，助催化剂为MDI，发泡剂为碳酸钠，增韧剂二为环氧树脂。本发明的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将酰胺单体按质量比为1:1，分别加入到浇铸尼龙设备的A、B反应釜内，分别抽真空至0.1MPa，在120℃下脱水30min，停止抽真空，通入氮气保护；将反应釜A，加入催化剂，维持反应釜内熔体温度在120℃下，抽真空30min，得到活性料A；同时，在反应釜B中，依次加入助催化剂、增韧剂二，维持釜内熔体温度120℃下，抽真空10min后，维持反应釜内熔体温度120℃，并保持20min；得到活性料B；将上述活性料A和活性料B通过混合喷射抢打入密闭模具中，模具的温度已经预热到160℃，对模具内的熔体进行磁力搅拌，磁力搅拌的转数为1000rpm，喷射过程中，在喷射头混入发泡剂，抽真空，保持密闭模具温度25min，制得发泡浇铸尼龙。
S2.将发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成混合，加入螺旋挤出机中，通过剪切作用使混合物中的各组分熔融混合，最后经螺旋挤出机的机头挤出、造粒，得到石墨烯尼龙复合材料；螺旋挤出机的转速为400r/min，挤出机的温度为200℃。
最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在80℃之间烘干8小时。
实施例2
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂(纳米三氧化二铝)、导热填料(铝粉)、润滑分散剂(硬脂酸)和添加剂，其中，添加剂为增韧剂一(环氧树脂)、阻燃剂(三氧化二锑)按比例混合，各组分所占质量分数如下，见表1所示。
发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：80％，催化剂：1％，助催化剂：9％，发泡剂：6％，增韧剂二：4％，反应制备得到。酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，催化剂为己内酰胺溴化镁，助催化剂为HDI，发泡剂为亚硝酸钠，增韧剂二为环氧树脂。
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S2中，所述螺旋挤出机的转速为720r/min，挤出机的温度为300℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂(纳米二氧化硅)、导热填料(铁粉)、润滑分散剂(硬脂酸)和添加剂，其中，添加剂为增韧剂一(环氧树脂)、阻燃剂(红磷)按比例混合，各组分所占质量分数如下，见表1所示。
发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：73％，催化剂：2％，助催化剂：8％，发泡剂：7％，增韧剂二：10％，反应制备得到。酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，催化剂为己内酰胺溴化镁，助催化剂为HDI，发泡剂为亚硝酸钠，增韧剂二为环氧树脂。
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S2中，所述螺旋挤出机的转速为500r/min，挤出机的温度为300℃，最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在130℃之间烘干2小时。其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂(氧化锌)、导热填料(锡粉)、润滑分散剂(硬脂酸)和添加剂，其中，添加剂为增韧剂一(环氧树脂)、阻燃剂(三聚氰酸盐)按比例混合，各组分所占质量分数如下，见表1所示。
发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：73％，催化剂：2％，助催化剂：8％，发泡剂：7％，增韧剂二：10％，反应制备得到。酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，催化剂为己内酰胺溴化镁，助催化剂为IPDI，发泡剂为亚硝酸钠，增韧剂二为环氧树脂。
本实施例的轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S2中，所述螺旋挤出机的转速为600r/min，挤出机的温度为200℃，最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在100℃之间烘干5小时。其余步骤与实施例1相同。
对比例1
与实施例3基本相同，其不同之处在于，原料中不加入石墨烯原料，其制备方法与实施例3基本相同。
对比例2
与实施例3基本相同，其不同之处在于，原料中不加入发泡浇铸尼龙，加入浇铸尼龙其制备方法与实施例3基本相同。
表1
对实施例1～实施例4与对比例1～对比例2制备的石墨烯尼龙复合材料，测试其热导系数，拉伸强度和弯曲强度，阻燃性能。其测试结果见表2。
表2
发明人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，由发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成，其中，所述添加剂为增韧剂一、阻燃剂按比例混合，所述发泡浇铸尼龙由酰胺单体、催化剂、助催化剂、发泡剂，增韧剂二反应制备得到；所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1. 将酰胺单体按质量比为1:1，分别加入到浇铸尼龙设备的A、B反应釜内，分别抽真空至0.1MPa，在120℃下脱水30min，停止抽真空，通入氮气保护；将反应釜A，加入催化剂，维持反应釜内熔体温度在120℃下，抽真空30min，得到活性料A；同时，在反应釜B中，依次加入助催化剂、增韧剂二，维持釜内熔体温度120℃下，抽真空10min后，维持反应釜内熔体温度120℃，并保持20min；得到活性料B；将上述活性料A和活性料B通过混合喷射抢打入密闭模具中，模具的温度已经预热到160℃，对模具内的熔体进行磁力搅拌，磁力搅拌的转数为1000rpm，喷射过程中，在喷射头混入发泡剂，抽真空，保持密闭模具温度25min，制得发泡浇铸尼龙；
S2.将发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂制备而成混合，加入螺旋挤出机中，通过剪切作用使混合物中的各组分熔融混合，最后经螺旋挤出机的机头挤出、造粒，得到石墨烯尼龙复合材料；所述螺旋挤出机的转速为400r/min ~720r/min ，挤出机的温度为200~300℃；
最后，将得到的石墨烯尼龙复合材料粒子在80℃~l30℃之间烘干2小时~8小时。
2.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂的各组分所占质量分数如下：
发泡浇铸尼龙：60％~82％，
石墨烯：2％~5％，
耐磨剂：1％~2％，
导热填料：2％~5％，
润滑分散剂：3％~10％，
增韧剂一：5％~15％，
阻燃剂：5％~10％；
所述发泡浇铸尼龙所占质量分数如下，由酰胺单体：70%~80%，催化剂：1%~3%，助催化剂：8%~10%，发泡剂：6%~10%，增韧剂二：5%~10%反应制备得到。
3.根据权利要求2所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述发泡浇铸尼龙、石墨烯、耐磨剂、导热填料、润滑分散剂和添加剂的各组分所占质量分数如下：
发泡浇铸尼龙：70%，
石墨烯：3％，
耐磨剂：2％，
导热填料：2％，
润滑分散剂：8％，
增韧剂一：8％，
阻燃剂：7％。
4.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述酰胺单体为己内酰胺和十二内酰胺按质量比为2:1混合，所述发泡剂为碳酸钠和亚硝酸钠任意一种。
5.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钠代己内酰胺盐、己内酰胺溴化镁中的任意一种。
6.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为异氰酸酯；所述异氰酸酯为MDI、TDI、HDI、NDI、PAPI、HTDI、HMDI、TMXDI、IPDI、JQ胶的任意一种。
7.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述增韧剂一和增韧剂二均为环氧树脂。
8.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐磨剂为氧化锌、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅中的至少一种。
9.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料为铜粉、铝粉、铁粉、锡粉中的至少一种；所述润滑分散剂为脂肪酸及其酯类的至少一种。
10.根据权利要求1所述轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为溴系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁/氢氧化铝、有机磷类阻燃剂、红磷、三聚氰酸盐中的至少一种。
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